DE2952820A1 - Matrixgebundene permanentmagneten mit hochausgerichteten magnetteilchen - Google Patents

Matrixgebundene permanentmagneten mit hochausgerichteten magnetteilchen

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DE2952820A1 DE19792952820 DE2952820A DE2952820A1 DE 2952820 A1 DE2952820 A1 DE 2952820A1 DE 19792952820 DE19792952820 DE 19792952820 DE 2952820 A DE2952820 A DE 2952820A DE 2952820 A1 DE2952820 A1 DE 2952820A1
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Description

M 4178
Minnesota Mining and Manufacturing Company, Saint Paul, Minnesota, V. St. A.
Matrixgebundene Permanentmagneten mit hochausgerichteten Magnetteilchen.
Die vorliegende Erfindung betrifft matrixgebundene Permanentmagneten aus anisotropen hartmagnetischen Teilchen in einem nichtmagnetischen Bindemittel. Die ersten anisotropen maMtrixgebundenen Permanentmagneten wurden nach dem Verfahren der US-PS 2 999 275 hergestellt. Danach wird eine Dispersion aus FerritplSttchen in Domänengröße in einem nichtmagnetischen Bindemittel gemahlen oder ausgepreßt, um die Flächen der Plättchen mechanisch auszurichten. Der hochgefüllte Magnet des Beispiels 1 dieser Patentschrift hat eine Remanenz B » 21oo G und ein maximales Energieprodukt von o,9 χ Io G.Oe im rechten Winkel zu den Flächen der ausgerichteten Bariumferritplätt-
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chen. Die CA-PS 961.257 lehrt, daß man durch kombinierte magnetische und mechanische Ausrichtung und mit verbesserten Ferritplättchen einen hochgefüllten Magnet mit einer Remanenz von 28oo G und einem maximalen Energieprodukt von 1,89 χ Io G.Oe (Bsp. 3) erreichen kann.
Anstatt zu mahlen oderauszupressen, kann man hochgefüllte matrixgebundene Ferritmagneten durch Formspritzen und gleichzeitiges Anlegen eines Magnetfelds zum Ausrichten der Ferritteilchen herstellen; vergl. die US-PS 4 o22 7ol. Nach diesem Verfahren hergestellte Bariumferritmagnete zeigen eine Remanenz bis zu 2528 G und ein maximales Energieprodukt bis zu 1,57 χ Io G.Oe (Tabelle 1), solche aus Strontiumferrit eine Remanenz von 268o G und ein maximales Energieprodukt von 1,71 χ lo6 G.Oe.
Die vorliegende Erfindung schafft die ersten hochgefüllten matrixgebundenen Permanentmagneten, die sich auf praktische Weise großmaßstäblich gewerblich so herstellen lassen, daß sich kontinuierlich eine Teilchenausrichtung von mehr als 9o % erreichen läßt. In großmaßstäblichen Versuchen lag die Teilchenausrichtung bei etwa 95 %; eine derart hohe Ausrichtung läßt sich bei den hohen Teilchenanteilen erreichen, die erforderlich sind, um hohe magnetische Werte zu erreichen, d.h. mindestens 6o Vol.-%. In den oben erwähnten großmaßstäblichen
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Versuchen betrug der Teilchenanteil im Durchschnitt etwa 63
Vol.-%, und es lassen sich Teilchenausrichtungen über 9o % bei Teilchenanteilen bis zu 7o % vermutlich sicher erreichen.
Vorzugsweise beträgt der Teilchenanteil 62 bis 65 Vol.-%,
da die Teilchen sich bei höheren Anteilen im Magnetfeld nicht mehr völlig frei drehen können - insbesondere wenn es sich
um Plättchen handelt.
Der folgende Ausdruck approximiert das Ausmaß der Teilchenausrichtung in einem matrixgebundenen Magnet:
wobei das magnetische Moment der Teilchen, d die Teilchendichte und <9*V der volumenprozentuale Anteil der Teilchen im
matrixgebundenen Magnet ist.
Diese Ergebnisse lassen sich durch Einspritzen hartmagnetischer anisotroper Teilchen und eines nichtmagnetischen Bindemittels in einer Form erreichen, während man ein Magnetfeld wie in
der US-PS 4 o22 7ol anlegt. Dabei verwendet man ein nichtmagnetisches Bindemittel, das im wesentlichen aus einem Heißschmelz-Polyamidharz, das im wesentlichen amorph ist und eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von mindestens 5o°C hat, und einem kleinen Anteil eines Verarbeitungszusatzes besteht, bei dem es sich um ein zyklisches Nitrilderivat eines gesättigten Fettsäuredimers handelt.
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Dieser Verarbeitungszusatz ist wesentlich für das Erreichen einer hohen Teilchenausrichtung und ist wirksam in Konzentrationen von 1 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 15 Gew,-%, des Bindemittels insgesamt.
Ein bevorzugtes heißschmelzendes Polyamid hat die allgemeine Formel 0 0
HO 4- C-R1-C-NH-R2-NH
in der R^ der Rest einer odeijfnehrerer zweibasischer Säuren, R2 der Rest einer oder mehrerer Diamine und η eine ganze Zahl derart ist, daß das Heißschmelzpolyamid eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von mindestens 5o°C hat. Kleine Anteile der Säure- und Aminreste können zusätzliche Carboxyl- und Amin-funktionalität aufweisen, falls erforderlich·
Das Magnetfeld sollte eine Feldstärke von mindestens 3ooo Oe aufweisen und sollte ausreichend Wärme während des Spritzformvorgangs aufgebracht werden, daß die Mischung aus Teilchen und Bindemittel fließfähig genug ist, um die Form vollständig auszufüllen und den Teilchen zu erlauben, sich dem Magnetfeld entsprechend auszurichten, während sie in die Form fließen. Vorzugsweise sollte die Mischung auf diejenige Temperatur erwärmt werden, bei der die Viskosität des Bindemittels etwa loo P oder weniger beträgt. Eine Bindemittelviskosität von
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loo P sollte erreichbar sein, indem man die Mischung etwa 15 C oder mehr über die Kugel-Ring-Erweichungstemperatur des Bindemittels erwärmt, während man darauf achtet, die Temperatur nicht über denjenigen Wert anzuheben, bei dem entweder das Heißschmelzpolyamid oder der Verarbeitungszusatz sich thermisch zersetzen.
Bei Tests mit dem Heißschmelzpolyamid allein als Bindemittel zeigte sich, daß Unterschiede der Bindemittelviskosität innerhalb des Bereichs von 6 bis loo P einen nur geringen Einfluß auf das resultierende Ausmaß der Teilchenausrichtung hatten; in keinem Fall wurde eine Teilchenausrichtung von 9o % erreicht. Obgleich der Verarbeitungszusatz die Viskosität des Bindemittels reduziert, läßt das hohe Ausmaß der Teilchenausrichtung sich nicht auf diese Verringerung der Viskosität zurückführen; vielmehr ist sie das Ergebnis eines bisher unbekannten Phänomens.
Im Vergleich zu unter Mahlen oder Auspressen hergestellten Magneten erlaubt das Spritzformen, den Magneten eine weit größere Vielfalt von Größen und geometrischen Formen sowie bevoraacjten Magnetisierungsrichtungen zu erteilen. Da die Mischung aus den Teilchen und dem Bindemittel beim Abkühlen aus dem Schmelzzustand bis auf Raumtaperatür nur verhältnismäßig schwach schrumpft, lassen die Magnete nach der vorliegenden Erfindung sich in den Abmessungen sehr genau tolerieren.
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In den folgenden Beispielen sind alle Teilangaben Gewichtsteile, soHfern nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1
Bariumferritplattchen wurden zu einem durchschnittlichen Durch-
2 messer von 1,9 ,um, einer Oberflächengröße von 2,5 bis 3,ο m /g
3
und einer Dichte von 5,28 g/cm hergestellt. 9o,16 Teile
(63 Vol.-%) der Ferritteilchen wurden mit 9,84 Teilen Bindemittel gemischt, bei dem es sich um eine Mischung aus etwa 9,35 Teilen eines Heißschmelzpolyamids und etwa o,49 Teilen Verarbeitungszusatz handelte. Das Heißschmelzpolyamid hatte die folgende verallgemeinerte Formel
0 0
ti 11
· C-R-1-C-NH-R0-NH -3- H
in der R- der Rest einer oder mehrerer zweibasischer Säuren, R2 der Rest einer oder mehrerer Diamine und η eine ganze Zahl derart ist, daß das Heißschmelzpolyamid eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von 2oo°C hatte. Das Polyamid hatte ein spezifisches Gewicht von o,99 und eine Viskosität (BrookfMd) von 4o P bei 24o°C und von 8o P bei 2oo°C.
Bei dem Verarbeitungszusatz handelte es sich um ein zyklisches Nitrilderivat eines gesättigten Fettsäuredimers mit der verall
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gemeinerten Formel Coc^c^o* Seine spezielle Formel kann
ϊ" .Hs
CN-(CH0)^-C
sein, in der einer der Reste R' und R" Alkyl, der jeweils andere -RCN und R ein Alkylrest ist. Vermutlich ist einer
von ihnen -(CMp)7CN, der andere -(CHp)7CH,. Andere Isomere können ebenfalls vorliegen, bspw. wo R1 /-(CHp)1 CH/ und R" /-(CH2)4CH37 sind.
Eine Mischung von etwa 95 Teilen des Heißschmelzpolyamids und 5 Teilen des Verarbeitungszusatzes hat eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von 19o - 2oo C und eine Viskosität (Brookfield) von 25 - 55 P bei 21o°C.
Die Mischung aus Ferritplättchen und Bindemittel wurde in einen Banbury-Mischer gegeben und mit vier Geschwindigkeiten bis zu einer Temperatur von 18o°C bearbeitet; an diesem Punkt wurde sie sofort auf einer Walzmühle ("roll mill") zu einer Schichtdicke von etwa 6 mm ausgewalzt. Die Schicht wurde zu Stücken zerschnitten, die auf -25°C abgekühlt, zu Teilchen von 3 mm oder kleiner zermahlen und unter folgenden Bedingungen in eine Spritzformmaschine eingegeben wurden:
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- Io -
Maschinenspritzdruck Maschinenhaitedruck Spritzgeschwindigkeit
Maschinentemperaturen
98 kg/cm' 21 kg/cm' Maximum
Rohstoff 2o5°C
Dosierer ("meter") 22o°C
Düse 232°C
Hohlraum der Rechteckform
in Einspritzrichtung 14o mm
Breite 25 mm
Dicke 3 mm
Die Form wurde auf 15 C wassergekühlt und vor und während dem Einspritzen einem Magnetfeld von 12,ooo Oe in der Dickenrichtung jeweils 5 Sekunden lang ausgesetzt. Der Forminhalt wurde nach 3o Sekunden aus der Form ausgestoßen.
Die magnetischen Werte des resultierenden Magneten, die mit einem Hystereseschreiber aufgenommen wurden, sind unten im Vergleich zu einem Magneten tabelliert, der auf die gleiche Weise, aber ohne Verarbeitungszusatz hergestellt worden war:
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(G) Bsp. 1 Vergleichs-
maqnet
Br (Oe) 2 7o5 2295
Hc (Oe) 243o 23oo
Hci (G.Oe) 4365 3965
BH
max		 l,8xlo6 1,2 χ lo6
Die Teilchenausrichtung des Magneten im Bsp. 1 betrug etwa 95 %, die beim Vergleichsmagneten betrug etwa 81,5 %.
Abgesehen von ihren untersctiedlichen magnetischen Werten schienen der Vergleichsmagnet und der Magnet des Bsp. 1 die gleichen physikalischen Eigenschaften zu haben. Der Magnet des Bsp.
hatte eine Zugfestigkeit von etwa 3oo kg/cm und eine Bruchdehnung von etwa 4 % (ASTM D638-72).
Untersuchung zur Einspritztemperatur
Das Verfahren des Bsp. 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die Temperatur beim Spritzformen verändert wurden; die Ergebnisse waren wie folgt:
Temperatur (0C) im Dosierbereich B (G)
163 2645
177 267o
19o 2695
2o4 2 7o5
232 2 7oo
26o 2695
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Ports.
274 268ο
288 2645
Untersuchung zum Volumenanteil der Magnetteilchen
Das Verfahren des Bsp. 1 wurde wiederholt, wobei jedoch der Anteil der Ferritteilchen in der Ferrit-Bindemittelmischung variiert wurde; die Ergebnisse waren wie folgt:
Ferrit (Vol.-%) B (G) H (Oe) H . (Oe)
61 261o 238o 443o
62 261o 236o 434o
63 2 7oo 239o 425o
64 263o 236o 417o
Beispiele 2 bis 4
Matrixgebundene Magneten wurden aus den Mischungen des Bindemittels und der Bariumferritteilchen des Bsp. 1 plus Samarium-Cobalt-Teilchen hergestellt, die im wesentlichen gleiche Achsen hatten und deren Durchmesser primär im Bereich von 4o bis 7o .um lagen. Jede Mischung bestand aus 63 Vol.-% Teilchen und 37 Vol.-% Bindemittel. Die Mischungen wurden auf einer dampfbeheizten Laborwalzmühle hergestellt, aufgebrochen und dann in eine Labor-Spritzformmaschine eingespeist, die sie mit etwa
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29o°C in eine zylindrische Spritzform mit etwa 19 mm Durchmesser in Spritzrichtung und 3 mm Höhe eingespritzt. In Höhenrichtung wurde ein Feld von etwa 13.ooo Oe angelegt. Die Meßergebnisse der resultierenden Ergebnisse sind unten zusammengestellt.
Beispiel Bariumferrit SmCo1- B (G) H (Oe) H .(Oe) BH
(Vol.-») 'vo1·-^ C C1 (xtoS G.oe)
2 55
3 36
4 23
Bei jedem der Magnete der Bsp. 2 bis 4 betrug die Teilchenausrichtung über 9o %.
8 27 324o 25oo 375o 2,34
4o 4ooo 29oo 54oo 3,46
448o 32oo 64oo 4,1
Cl/Be
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Claims (5)

BERLIN MÖNCHEN P«tent«nw«lte n Q· |Cpui/r P DADTMPP Patentanwälte Or.-lng. Hans Ruschke *->\ . nUO^rmC & !"ΆΠ I INCH Oipl.-lng. Hans E. Ruschfce Dipl.-Ing. Olaf Ruschke PATENTANWÄ LT E Dlpl.-lng. Jürgen Rost Auguste-Viktoria-StraSe 65 PienzenauerstraBe ΙΟ* Berlin 33 BERLIN - MQNCHEN «Χ» München 80 Telefon: (0 30) β 26 38 95 Telefon: (0 89) 98 03 (030 8264481 (089) 987268 Τ·Ι·ΐ:ΐηΤΜ (089)988800 Kabel: Quadratur Berlin τ·'«! * ** ™ Kabel: Quadratur Mund»» M 417b Patentansprüche
1. Matrixgebundener Permanentmagnet aus hartmagnetischen anisotropen Teilchen zu mindestens 60 Vol.-% des Magneten in einem nichtmagnetischen Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel im wesentlichen aus Heißschmelz-Polyamidharz, das im wesentlichen amorph ist und eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von mindestens 5o°C hat, und zu 1 bis 35 Gew.-% des Binders insgesamt aus einem Verarbeitungszusatz besteht, bei dem es sich um ein zyklisches Nitrilderivat eines gesättigten Fettsäuredimeren handelt.
2. Matrixgebundener Permanentmagnet nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet t daß das Heißschmelz-Polyamidharz die verallgemeinerte Formel
0 0
If It
HO
hat, in der R^, der Rest einer oder mehrerer zweibasischer Säuren, R- der Rest eineroder mehrerer Diamine und η eine ganze Zahl derart ist, daß das Heißschmelzpolyamid eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von mindestens 5o°C hat.
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ORIGINAL INSPECTED
3. Matrixgebundener Permanentmagnet nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet t daß der Verfahrenszusatz
.R"
CN-(CH2)7-C
CH-(CH2)5-CH3
aufweist, wobei einerder Reste R', R" ^RCN/ und R Alkyl ist«
4. Matrixgebundener Permanentmagnet nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß einer der Reste R1, R" ^-(CH2 )ηΟΪΓ und der andere ^PtCH2)7CH3/ ist.
5. Verfahren zur Herstellung eines matrixgebundenen Permanentmagneten, indem man (1) in den Hohlraum einer Spritzform eine Mischung aus hartmagnetischen anisotropen Teilen und einem nichtmagnetischen Bindemittel spritzt, (2) gleichzeitig den Formhohlraum einem Magnetfeld von mindestens 3ooo Oe aussetzt und (3) kühlt und den resultierenden Magneten aus der Form ausstößt, dadurch gekennzeichnet, daß das nichtmagnetische Bindemittel imwesentlichen aus einem Heißschmelz-Polyamidharz besteht, das im wesentlichen amorph ist, eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von mindestens 5o°C hat und einen kleinen Anteil eines Verarbeitungszusatzes enthält, bei dem es sich um
ein zyklisches Nitrilderivat eines gesättigten Fettsäuredimers handelt.
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