CH643678A5 - Matrixgebundener permanentmagnet mit hochausgerichteten magnetteilchen. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen matrixgebundenen Permanentmagnet aus hartmagnetischen anisotropen Teilchen, wobei sich mindestens 60 Vol.-% des Magneten in einem nichtmagnetischen Bindemittel befinden, sowie auf ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Die ersten anisotropen matrixgebundenen Permanentmagneten wurden nach dem Verfahren der US-PS 2 999 275 hergestellt. Danach wird eine Dispersion aus Ferritplättchen in Domänengrösse in einem nichtmagnetischen Bindemittel gemahlen oder ausgepresst, um die Flächen der Plättchen mechanisch auszurichten. Der hochgefüllte Magnet des Beispiels 1 dieser Patentschrift hat eine Remanenz Br = 2100 G
3. Matrixgebundener Permanentmagnet nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass einer der Reste R', R" [-(CH2)?CN] und der andere [-(CH2)7CH3] ist.
4. Verfahren zur Herstellung eines matrixgebundenen Per-25 manentmagneten nach Anspruch 1, indem man
(A) durch Spritzen Formen einer Mischung aus mindestens 60 Vol-% hartmagnetischer anisotroper Magnetteilchen und einem nichtmagnetischen Bindemittel herstellt,
(B) diese Formen einem Magnetfeld von mindestens 3000 30 Oe aussetzt und
(C) die erhaltenen Magnetformen abkühlt,
dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel eine Mischung aus einem praktisch amorphen Heissschmelz-Polyamid, das eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von mindestens 35 50° C aufweist und 1 bis 35 Gew.-°/o eines cyclischen Nitrilderivates eines gesättigten Fettsäuredimeren der Formel
RK CH
\
CH-(CH2)5-CH3
50
und ein maximales Energieprodukt von 0,9 x 106 G.Oe im rechten Winkel zu den Flächen der ausgerichteten Bariumfer-ritplättchen. Die CA-PS 961.257 lehrt, dass man durch kombinierte magnetische und mechanische Ausrichtung und mit 55 verbesserten Ferritplättchen einen hochgefüllten Magnet mit einer Remanenz von 2800 G und einem maximalen Energieprodukt von 1,89 x 106 G.Oe (Beispiel 3) erreichen kann.
Anstatt zu mahlen oder auszupressen, kann man hochgefüllte matrixgebundene Ferritmagneten durch Formspritzen 60 und gleichzeitiges Anlegen eines Magnetfeldes zum Ausrichten der Ferritteilchen herstellen; vgl. die US-PS 4 022 701. Nach diesem Verfahren hergestellte Bariumferritmagnete zeigen eine Remanenz bis zu 2528 G und ein maximales Energieprodukt bis zu 1,57 x 106 G.Oe (Tabelle 1), solche aus 65 Strontiumferrit eine Remanenz von 2680 G und ein maximales Energieprodukt von 1,71 x 106 G.Oe.
Der erfindungsgemäss matrixgebundene Permanentmagnet aus hartmagnetischen anisotropen Teilchen, wobei
CH-
CN- (CH2) 7-CH
CH,
3
643 678
sich mindestens 60 Vol.-% des Magneten in einem nichtmagnetischen Bindemittel befinden, ist dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel eine Mischung aus einem praktisch amorphen Heissschmelz-Polyamid, das eine Kugel-Ring-
Erweichungstemperatur von mindestens 50° C aufweist und 1 bis 35 Gew.-% eines cyclischen Nitrilderivates eines gesättigten Fettsäuredimeren der Formel r' r" ch ch cn- (ch2) 7-ch
,ch-(ch2)5-ch3
vch — ch.
worin einer der Reste R' und R" Alkyl und der andere (-RCN) bedeutet, worin R alkyl ist, darstellt.
Der beschriebene Permantentmagnet wird hergestellt, indem man
(1) durch Spritzen Formen einer Mischung aus mindestens 60 Vol.-% hartmagnetischer anisotropter Magnetteilchen und einem nichtmagnetischen Bindemittel herstellt,
20
(2) diese Formen einem Magnetfeld von mindestens 3000 Oe aussetzt und
(3) die erhaltenen Magnetformen abkühlt.
Das dabei verwendete Bindemittel ist eine Mischung aus einem praktisch amorphen Heissschmelz-Polyamid, das eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von mindestens 50° C aufweist und 1 bis 35 Gew.-% eines cyclischen Nitrilderivates eines gesättigten Fettsäuredimeren der Formel cn-(ch2)7-ch r'
ch-
ch
\
ch-(ch2)5-ch3
ch„— ch.
worin einer der Reste R' und R" Alkyl und der andere (-RCN) bedeutet, worin R Alkyl ist, darstellt.
Die vorliegende Erfindung stellt also die ersten hochgefüllten matrixgebundenen Permanentmagneten, die sich auf praktische Weise grossmassstäblich gewerblich so herstellen lassen, dass sich kontinuierlich eine Teilchenausrichtung von mehr als 90% erreichen lässt, zur Verfügung. In grossmass-stäblichen Versuchen lag die Teilchenausrichtung bei etwa 95%; eine derart hohe Ausrichtung lässt sich bei den hohen Teilchenanteilen erreichen, die erforderlich sind, um hohe magnetische Werte zu erreichen, das heisst mindestens 60 Vol.-%. In den oben erwähnten grossmassstäblichen Versuchen betrug der Teilchenanteil im Durchschnitt etwa 63 Vol.-%, und es lassen sich Teilchenausrichtungen über 90% bei Teilchenanteilen bis zu 70% vermutlich sicher erreichen. Vorzugsweise beträgt der Teilchenanteil 62 bis 65 Vol.-%, da die Teilchen sich bei höheren Anteilen im Magnetfeld nicht mehr völlig frei drehen können - insbesondere wenn es sich um Plättchen handelt.
Der folgende Ausdruck approximiert das Ausmass der Teilchenausrichtung in einem matrixgebundenen Magnet:
Br / (4 na d) V
wobei a das magnetische Moment der Teilchen, d die Teilchendichte und aV der volumenprozentuale Anteil der Teilchen im matrixgebundenen Magnet ist.
Diese Ergebnisse lassen sich durch Einspritzen hartmagnetischer anisotroper Teilchen und eines nichtmagnetischen Bindemittels in einer Form erreichen, während man ein
Magnetfeld wie in der US-PS 4 022 701 anlegt. Dabei verwen-40 det man ein nichtmagnetisches Bindemittel, das im wesentlichen aus einem Heissschmelz-Polyamidharz, das im wesentlichen amorph ist und eine Kugel-Ring-Erweichungstempera-tur von mindestens 50° C hat, und einem kleinen Anteil eines Verarbeitungszusatzes besteht, bei dem es sich um ein zyklisches Nitrilderivat eines gesättigten Fettsäuredimers handelt.
Dieser Verarbeitungszusatz ist wesentlich für das Erreichen einer hohen Teilchenausrichtung und ist gewöhnlich wirksam in Konzentrationen von 1 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 15 Gew.-%, des Bindemittels.
so Ein bevorzugtes heissschmelzendes Polyamid hat die allgemeine Formel
O O
1» R
55 HO -Ç C-R1-C-NH-R2-NH -J-nH
in der Ri der Rest einer oder mehrerer zweibasischer Säuren, R2 der Rest einer oder mehrerer Diamine und n eine ganze 6o Zahl derart ist, dass das Heissschmelzpolyamid eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von mindestens 50° C hat. Kleine Anteile der Säure- und Aminreste können zusätzliche Carboxyl- und Amin-funktionalität aufweisen, falls erforderlich.
65 Das Magnetfeld sollte eine Feldstärke von mindestens 3000 Oe aufweisen und sollte ausreichend Wäre während des Spritzformvorgangs aufgebracht werden, dass die Mischung aus Teilchen und Bindemittel fliessfähig genug ist, um die
45
643 678
4
Form vollständig auszufüllen und den Teilchen zu erlauben, sich dem Magnetfeld entsprechend auszurichten, während sie in die Form fliessen. Vorzugsweise sollte die Mischung auf diejenige Temperatur erwärmt werden, bei der die Viskosität des Bindemittels etwa 10 Pa.s oder weniger beträgt. Eine Bindemittelviskosität von 10 Pa.s sollte erreichbar sein, indem man die Mischung etwa 15°C oder mehr über die Kugel-Ring-Erweichungstemperatur des Bindemittels erwärmt, während man darauf achtet, die Temperatur nicht über denjenigen Wert anzuheben, bei dem entweder das Heissschmelzpolyamid oder der Verarbeitungszusatz sich thermisch zersetzen.
Bei Tests mit dem Heissschmelzpolyamid allein als Bindemittel zeigte sich, dass Unterschiede der Bindemittelviskosität innerhalb des Bereichs von 0,6 bis 10 Pa.s einen nur geringen Einfluss auf das resultierende Ausmass der Teilchenausrichtung hatten; in keinem Fall wurde eine Teilchenausrichtung von 90% erreicht. Obgleich der Verarbeitungszusatz die Viskosität des Bindemittels reduziert, lässt das hohe Ausmass der Teilchenausrichtung sich nicht auf diese Verringerung der Viskosität zurückführen; vielmehr ist sie das Ergebnis eines bisher unbekannten Phänomens.
Im Vergleich zu unter Mahlen oder Auspressen hergestellten Magneten erlaubt das Spritzformen, den Magneten eine weit grössere Vielfalt von Grössen und geometrischen Formen sowie bevorzugten Magnetisierungsrichtungen zu erteilen. Da die Mischung aus den Teilchen und dem Bindemittel beim Abkühlen aus dem Schmelzzustand bis auf Raumtemperatur nur verhältnismässig schwach schrumpft, lassen die
Magnete nach der vorliegenden Erfindung sich in den Abmessungen sehr genau tolerieren.
In den folgenden Beispielen sind alle Teilangaben Gewichtsteile, sofern nichts anderes angegeben ist.
5
Beispiel 1
Bariumferritplättchen wurden zu einem durchschnittlichen Durchmesser von 1,9 (im, einer Oberflächengrösse von 2,5 bis 3,0 m2/g und einer Dichte von 5,28 g/cm3 hergestellt. >u 90,16 Teile (63 Vol.-%) der Ferritteilchen wurden mit 9,84 Teilen Bindemittel gemischt, bei dem es sich um eine Mischung aus etwa 9,35 Teilen eines Heissschmelzpolyamids und etwa 0,49 Teilen Verarbeitungszusatz handelte. Das Heissschmelzpolyamid hatte die folgende allgemeine Formel
15
O 0
tt n ho-£ c-r1-c-nh-r2-nh ^-nh
20
in der Ri der Rest einer oder mehrerer zweibasischer Säuren, R2 der Rest einer oder mehrerer Diamine und n eine ganze Zahl derart ist, dass das Heissschmelzpolyamid eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von 200° C hatte. Das Polyamid 25 hatte ein spezifisches Gewicht von 0,99 und eine Viskosität (Brookfield) von 4 Pa.s bei 240° C und von 8 Pa.s bei 200° C.
Bei dem Verarbeitungszusatz handelte es sich um ein zyklisches Nitrilderivat eines gesättigten Fettsäuredimers mit der Formel (C36H66N2),
r"
cn-(ch2)^-ch ch— ch / \
7\ /
ch2-ch2
ch-(ch2) 5-ch3
in der einer der Reste R' und R" Alkyl, der jeweils andere -RCN und R ein Alkylrest ist. Vermutlich ist einer von ihnen -(CH2)?CN, der andere -(CH2)7CH3. Andere Isomere können ebenfalls vorliegen, beispielsweise wo R' [-(CH2)ioCH] und R" [-(CH2>CH3] sind.
Eine Mischung von etwa 95 Teilen des Heissschmelzpolyamids und 5 Teilen des Verarbeitungszusatzes hat eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von 190-200° C und eine Viskosität (Brookfield) von 2,5-5,5 Pa.s bei 210°C.
Die Mischung aus Ferritplättchen und Bindemittel wurde in einen Banbury-Mischer gegeben und mit vier Geschwindigkeiten bis zu einer Temperatur von 180°C bearbeitet; an diesem Punkt wurde sie sofort auf einer Walzmühle («roll mill») zu einer Schichtdicke von etwa 6 mm ausgewalzt. Die Schicht wurde zu Stücken zerschnitten, die auf — 25° C abgekühlt, zu Teilchen von 3 mm oder kleiner zermahlen und unter folgenden Bedingungen in eine Spritzformmaschine eingegeben wurden:
Hohlraum der Rechteckform in Einspritzrichtung 45 Breite Dicke
140 mm 25 mm 3 mm
Die Form wurde auf 15°C wassergekühlt und vor und während dem Einspritzen einem Magnetfeld von 12 000 Oe in so der Dickenrichtung jeweils 5 Sekunden lang ausgesetzt. Der Forminhalt wurde nach 30 Sekunden aus der Form ausgestos-sen.
Die magnetischen Werte des resultierenden Magneten, die mit einem Hystereseschreiber aufgenommen wurden, sind 55 unten im Vergleich zu einem Magneten tabelliert, der auf die gleiche Weise, aber ohne Verarbeitungszusatz hergestellt worden war:
Maschinenspritzdruck
Maschinenhaltedruck
Spritzgeschwindigkeit
Maschinentemperaturen
Rohstoff
Dosierer («meter»)
Düse
98 kg/cm2 21 kg/cm2 Maximum
205° C 220° C 232° C
65
Beispiel 1
Vergleichsmagnet
Br(G)
Hc(Oe) HCi (Oe) BHmax (G.Oe)
2705 2430 4365 1,8 xlO6
2295 2300 3965 1,2x10«
5
Die Teilchenausrichtung des Magneten im Beispiel 1 betrug etwa 95%, die beim Vergleichsmagneten betrug etwa 81,5%.
Abgesehen von ihren unterschiedlichen magnetischen Werten schienen der Vergleichsmagnet und der Magnet des s Beispiels 1 die gleichen physikalischen Eigenschaften zu haben. Der Magnet des Beispiels 1 hatte eine Zugfestigkeit von etwa 300 kg/cm2 und eine Bruchdehnung von etwa 4% (ASTM D638-72).
10
Untersuchung zur Einspritztemperatur
Das Verfahren des Beipiels 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die Temperatur beim Spritzformen verändert wurden; is die Ergebnisse waren wie folgt:
Temperatur (°C) im Dosierbereich
Br(G)
163
2645
177
2670
190
2695
204
2705
232
2700
260
2695
274
2680
288
2645
30
Untersuchung zum Volumenanteil der Magnetteilchen
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei jedoch der Anteil der Ferritteilchen in der Ferrit-Bindemittelmischung variiert wurde; die Ergebnisse waren wie folgt: 35
643 678
Ferrit (Vol.-%)
Br(G)
Hc(Oe)
HCi (Oe)
61
2610
2380
4430
62
2610
2360
4340
63
2700
2390
4250
64
2630
2360
4170
Beispiele 2 bis 4
Matrixgebundene Magneten wurden aus den Mischungen des Bindemittels und der Bariumferritteilchen des Beispiels 1 plus Samarium-Cobalt-Teilchen hergestellt, die im wesentlichen gleiche Achsen hatten und deren Durchmesser primär im Bereich von 40 bis 70 (im lagen. Jede Mischung bestand aus 63 Vol.-% Teilchen und 37 Vol.-% Bindemittel. Die Mischungen wurden auf einer dampfbeheizten Laborwalzmühle hergestellt, aufgebrochen und dann in eine Labor-Spritzformmaschine eingespeist, die sie mit etwa 290° C in eine zylindrische Spritzform mit etwa 19 mm Durchmesser in Spritzrichtung und 3 mm Höhe eingespritzt. In Höhenrichtung wurde ein Feld von etwa 13 000 Oe angelegt. Die Messergebnisse der resultierenden Ergebnisse sind unten zusammengestellt.
Beispiel
Bariumferrit (Vol.-%)
SmCos B (Vol.-%)
(G)
Hc(Oe)Hci (Oe)
BHmax (x 106 G.Oe)
2
55
8
3240
2500
3750
2,34
3
36
27
4000
2900
5400
3,46
4
23
40
4480
3200
6400
4,1
Bei jedem der Magnete der Beispiele 2 bis 4 betrug die Teilchenausrichtung über 90%.
G
Claims (2)
- 643 678PATENTANSPRÜCHE 1. Matrixgebundener Permanentmagnet aus hartmagnetischen anisotropen Teilchen, wobei sich mindestens 60 Vol.-% des Magneten in einem nichtmagnetischen Bindemittel befinden, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel eineMischung aus einem praktisch amorphen Heissschmelz-Polyamid, das eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von mindestens 50°C aufweist und 1 bis 35 Gew.-% eines cycli-schen Nitrilderivates eines gesättigten Fettsäuredimeren der 5 FormelR' R" CH— CHCN-(CH2)?-CHch-(ch2)5-ch3ch2- ch2worin einer der Reste R' und R" Alkyl und der andere (-RCN) bedeutet, worin R alkyl ist, darstellt.
- 2. Matrixgebundener Permanentmagnet nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Heissschmelz-Polyamid-harz die allgemeine FormelO OHO -f- C-R1-C-NH-R2-NH -J— nHaufweist, worinRi der Rest einer oder mehrerer zweibasischer Säuren sowieR2 der Rest einer oder mehrerer Diamine bedeuten und n eine ganze Zahl derart ist, dass das Heissschmelz-Poly-amid eine Kugel-Ring-Erweichungstemperatur von mindestens 50° C aufweist.R'worin einer der Reste R' und R" Alkyl und der andere (-RCN) bedeutet, worin R Alkyl ist, darstellt.
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