DE281939C

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Publication number: DE281939C
Application number: DENDAT281939D
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Description

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Die Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung von in fetten Ölen löslichen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd zum Gegenstand und besteht darin, daß man den noch schmelzbaren und löslichen Phenolharzen einen Lösungsüberträger zusetzt, welcher sowohl in den Phenolharzen als auch in den fetten Ölen löslich ist. Als solche Lösungsvermittler für die hier in Frage kommenden Zwecke eignen sich vorzugsweise Harze und Harzverbindungen jeder Art, Harzester, Harzsäuren und deren Salze, die sogenannten Resinate u. a. m. Die Verwendung von Lösungsvermittlern an sich ist . insofern bekannt, als man beispielsweise Alkohol benutzt, um ätherische Öle wasserlöslich zu machen, wobei jedoch die erwirkte Löslichkeit der heterogenen Komponenten Öl und Wasser eine sehr begrenzte bleibt. Im übrigen aber liegen dabei die Verhältnisse insofern wesentlich anders, als der Lösungsvermittler Alkohol ein Lösungsmittel sowohl für ätherische Öle als auch für Wasser darstellt, während die festen Harze nicht als Lösungsmittel für die Kondensationsprodukte aus Phenolen und Formaldehyd und noch viel weniger als Lösungsmittel für Öle angesprochen werden können; vielmehr können nur umgekehrt die Öle als Lösungsmittel für Harze gelten. Der Gedanke, Harze u. dgl. als Lösungsüberträger zur Herstellung öllöslicher Phenolformaldehydharze zu verwenden, war hiernach keineswegs nahegelegt. Zudem aber geht die hier erzielte Wirkung insofern weit über die durch jenen Alkoholzusatz erreichte 35

hinaus, als die Löslichkeit der erzeugten Harze in fetten ölen eine unbegrenzte ist.

Öllösliche Phenolformaldehydharze werden zwar auch nach dem Patent 25441ι erhalten. Dort aber werden die Harze, Balsame u. dgl. bereits den Reaktionsmassen als Katalysatoren beigegeben und so direkt die öllöslichen Produkte erhalten. Es war aber nicht erkannt worden und war danach auch nicht vorauszusehen, daß es auch möglich sein würde, die bekannten gewöhnlichen Phenol formaldehydharzc, die alle an sich in fetten und ätherischen 4-5 Ölen unlöslich sind, durch Verschmelzen mit in Ölen löslichen Harzen u. dgl. öllöslich zu machen. Durch diesen hervorragenden technischen Effekt ist es nunmehr möglich, die an sich außerordentlich harten und widerstandsfähigen, dabei hoch antiseptischen Phenolharze einer weitgehenden Verwendung, die bisher nicht möglich war, entgegerizuführen, da man sie nun leicht zu Lacken jeder Art verarbeiten kann. Die erhaltenen öllöslichen Harze sind auch in Terpentinöl, Benzol, Benzin und einer Reihe anderer bekannter Lösungsmittel löslich. Gleichzeitig bietet sich durch das vorliegende Verfahren die Möglichkeit, , die den schmelzbaren und löslichen Phenolaldehydharzen zäh anhaftenden Phenolrcste da- durch zu paralysieren, daß man sie durch längeres Erhitzen mit Harzsäuren in die betreffenden geruchlosen Ester überführt, die ebenfalls leicht öllöslich sind. ·

Die Lösungsüberträger werden je nach dem beabsichtigten Verwendungszweck gewählt;

auch kor.r.en Mischungen der verschiedensten Π.ν.τΛ !\iiS.;n;o, Terponvorbindungcn usw. zur A:-,svv:v,uuu; kommen. Die Kondensation von . _: Phenolen und Formaldehyd kann dabei nach '■...'■ 5 Belieben ohne oder mit den verschiedensten Kontaktmassen ■ durchgeführt werden. Auch lassen sich die Harze usw. in die noch heißen , Reaktionsmassen eintragen, und die so gewonnenen Schmelzen beliebig weiter erhitzen, um gegebencn Falles flüchtige Anteile zu entfernen, oder es werden die fertigen Phenolharze mit den Lösungsüberträgern verschmolzen.

Als Phenole für die herzustellenden Harze

kommen alle Phenole im weitesten Sinne in Betracht; so können auch Kresole, Naphtole sowie deren Derivate, Halogenverbindungen,

. .' Carbonsäuren usw. zur Herstellung der Harze ■ Verwendung finden, ebenso wie an Stelle von

' Formaldehyd dessen Polymere, Trioxymethylen, Hexamethylentetramin oder andere Aldehyde

; angewendet werden können. ! ■ .

Beispiele. ;

",'.'; i. 100 g reine Karbolsäure des Handels werden mit 70 g Formaldehyd von 40 Prozent und 0,1g Salzsäure 3 Stunden am Rückflußkühler erhitzt; alsdann wird das Wasser nebst überschüssigem' Phenol in geeigneter Weise entfernt. Hierauf gibt man 30 g Kolophonium zu dem N; 30; in.der Wärme noch flüssigen Harz und erhitzt' V; ,-.,die Masse noch etwa'2'Stunden. Das erhaltene _x gelbliche Harz löst sich in Leinöl, Terpentinöl, Benzol. Alkohol und ähnlichen Lösungsmitteln und schmilzt bei etwa 150°. .' \

2. 108 g Rohkresol werden mit 28 g Trioxy- 35 ^! methylen 3 Stunden kondensiert und dann mit 10 g Terpentinharz und 20 g Manilakopal ■ weitere 2 Stunden erhitzt; schließlich wird die Masse durch Abtreiben flüchtiger Bestandteile gereinigt. Das erhaltene gelbbraune, durchsichtige Harz löst sich in fetten Ölen.' Diese Lösungen können mit Terpentinöl oder Benzin u. dgl. beliebig verdünnt werden.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung öllöslicher Formaldehydharzc, dadurch gekennzeichnet, "· daß man den an sich in fetten Ölen schwer oder unlöslichen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd bzw. solchen abspaltenden Körpern solche LösungsVermittler zugibt, welche sowohl in den gebildeten Aldehydharzen als auch in fetten Ölen löslich sind. ■

2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsvermittler Harze oder Harzverbindungen, wie-. Harz-./.

^; säuren, Harzester, Resinate u. dgl., Anweri-.-■ dung finden. · ^; ■■■ ■■-,·■■

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konden-.'.·

^; sationsprodukte aus Phenolen und Formaldehyd o. dgl. längere Zeit: mit den Harzen ;;-.· o. dgl. erhitzt werden. . ..■■'·■·...■. -b ;. ,^;:!.^: ': ;■;