DE289968C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die in bekannter Weise aus Phenolen und Aldehyden, vorzugsweise Formaldehyd oder
Formaldehyd abspaltenden Stoffen erhältlichen Harze sind entweder löslich und schmelzbar
5 oder in den bekannten Lösungsmitteln unlöslich und unschmelzbar. Erstere verhalten sich
je nach den angewendeten Kondensationsmitteln, der relativen Menge von angewendetem
Aldehyd und dem längeren oder kürzeren Erhitzen den einzelnen Lösungsmitteln gegenüber
sehr verschieden, und nur ganz vereinzelte Reaktionsstufen sind bisher gefunden worden,
welche in fetten ölen mehr oder weniger löslich sind. Gerade aber die öllöslichkeit ist
es, welche einem Harz seine größte Bedeutung durch die Verwendbarkeit zu Öllacken gibt,
besonders dann, wenn seine sonstigen Eigenschaften den wertvollen der fossilen Kopäle
nahestehen. Die in Ölen einigermaßen leicht löslichen bekannten Phenolharze sind aber an
sich wenig widerstandsfähige Körper von geringer Härte und leicht in verdünnten Alkalien
löslich, während die schwerer in Ölen löslichen Harze etwas bessere Eigenschaften besitzen.
Eine sehr ungünstige Eigenschaft der sämtlichen bisher bekannt gewordenen öllöslichen
Phenolharze, die sie zur Herstellung brauchbarer Öllacke unverwendbar macht, ist die,
daß sie nicht löslich in Terpentinöl und besonders in Benzin sind, infolgedessen sie aus
Öllösungen durch diese Verdünnungsmittel wieder ausgefällt werden. Wohl sind einige Harze
bekannt geworden, die an sich in Terpentinöl, nicht aber in Leinöl oder anderen fetten Ölen
sowie Benzin löslich sind.
Nach dem durch die Patentschrift 254411
bekannten Verfahren gelingt es, Phenolaldehydharze zu erhalten, welche in fetten ölen löslich
sind und durch Terpentinöl nicht gefällt werden, indem man als Kontaktmittel natürliehe
Harze, Balsame usw. verwendet. Doch sind nicht alle nach dem dort beschriebenen
Verfahren erhältlichen Harze in fetten ölen und Terpentinöl löslich und werden durch
Benzin, besonders wenn nur geringe Mengen von natürlichen Harzen bei der Kondensation
Verwendung gefunden haben, ebenso wieder ausgeschieden, wie dies bei den an sich in
fetten Ölen löslichen Phenolharzen geschieht.
Nach dem durch das Patent 281939 geschützten Verfahren gelingt es ferner, durch Zusammenschmelzen
geeigneter Lösungsvermittler mit an sich in fetten ölen schwer oder unlöslichen
Phenolaldehydharzen solche in öllösliche
Harze überzuführen; als besonders geeignet hierzu haben sich natürliche Harze,
Harzsäuren, Harzester u. dgl. erwiesen. Es wurde aber gefunden, daß man mit der Öllöslichkeit
an sich noch keine Gewähr für die Herstellung einer dauernd haltbaren öllösung
besitzt, die gleichzeitig die Möglichkeit bietet, auf Zusatz von Lackverdünnungsmitteln, wie
Terpentinöl, Benzin, Benzol u. dgl., das Harz in Lösung zu halten, und daß es ganz besonderer
Maßnahmen bedarf, um solche Harzlösungen herzustellen.
Es wurde nun gefunden, daß man mehr oder weniger aus allen Phenolformaldehydhärzen
dauernd haltbare und mit Terpentinöl sowie Benzin und ähnlichen flüchtigen Lösungsmitteln
klar bleibende Lösungen in fetten Ölen
ίο erhält, wenn man in folgender Weise verfährt:
Phenolaldehydharze werden zunächst mit natürlichen oder künstlichen Harzen, fetten
ölen oder Ölsäuren bzw. einem Gemisch derselben so lange verschmolzen, bis ein auf eine
Glasplatte gegebener Tropfen zu einer in der Kälte klar bleibenden Masse erstarrt. Mit
der zur Lösung erforderlichen Menge fettem öl verkocht man alsdann, die Temperatur allmählich
steigen lassend, bis bei etwa 300° eine energisch eintretende Reaktion einsetzt,
nach deren Verlauf ein dauernd klar bleibender Lack erzielt ist. Geschieht dies nicht und
erhitzt man nur bis zur klaren Lösung in Öl, die bereits viel früher eintreten kann, so erhält
man keine brauchbare, für Lackzwecke geeignete Öllösung. Die auf dem oben geschilderten
Wege erzielte Lösung dagegen läßt sich selbst mit der doppelten Menge an Terpentinöl,
Benzin und ähnlichen Lackverdünnungsmitteln versetzen, ohne daß eine Ausscheidung von
Harz eintritt, und man erhält damit Lackschichten von höchster Beständigkeit, die den
besten Kopallacken nicht nachstehen. Die auf diese Weise erhaltenen, stark verdünnbaren
Lacke ermöglichen auch die Herstellung wertvoller Tauchlacke aus Phenolharzen. Worauf
die bei dem Verschmelzen mit Ölen oder Harz sowie dem Verkochen mit ölen eintretenden
Reaktionen beruhen, mag dahingestellt sein, jedenfalls handelt es sich nicht um eine erhöhte
Lösungskapazität oxydierten Öles, wie solches durch Kochen erhalten wird, denn Lösungen von Phenolharzen in oxydierten
Ölen verhalten sich anders. Wesentlich für die Herstellung der Lacke ist das vorherige
Ausschmelzen der Phenolharze mit Harzen, Ölen, ölsäuren oder einem Gemisch derselben,
ein Vorgang, bei dem es nicht genügt, nur ein Zusammenschmelzen zu bewirken, sondern
das Ausschmelzen bis zu einem ganz bestimmten Endpunkt, den man durch die Tropfprobe
auf Glasplatten zweckmäßig feststellt, zu führen. Weiterhin ebenso wichtig ist alsdann
das Erhitzen der Harzmassen mit dem fetten öl bis zum Eintritt der zur einheitlichen,
dauernd haltbaren Lösung führenden Reaktion, wonach in der üblichen Weise der
Lack weiter verdünnt und verarbeitet werden kann. Man kann nach dem vorliegenden Verfahren
mehr oder weniger alle aus den verschiedensten Phenolen erhältlichen Harze ohne
Rücksicht auf die verwendeten Kontaktmittel benutzen, doch haben sich als besonders zweckmäßig
die ohne letztere oder mit natürlichen Harzen, Balsamen, ölen usw. sowie mit geringen
Mengen Säuren hergestellten erwiesen. Von den nun zum Ausschmelzen verwendeten
Harzen sind besonders geeignet: Kolophonium, Terpentinharz, Kopale, Kumaronharze, gehärtete
und veresterte Harze, doch können ebenso viele andere sowie Gemische derselben sinngemäß Anwendung finden. Ebenso sind
von fetten Ölen alle für Lackzwecke praktische Bedeutung besitzenden Öle brauchbar,
insbesondere Leinöl und chinesisches Holzöl. Einen nicht zu unterschätzenden Vorteil bietet
das neue Verfahren auch insofern, als man aus Phenolharz und Kopalen Kopallacke von
hervorragenden Eigenschaften herstellen kann, wobei das so schwierige und lästige Ausschmelzen
der Kopale durch die Gegenwart der Phenolharze wesentlich beschleunigt und vereinfacht wird. Die ausgeschmolzene Masse
erweist sich als vollkommen homogenes, gänzlich den Charakter ausgeschmolzener hochwertiger
Kopale tragendes Harz.
Nimmt man zum erstmaligen Verschmelzen der Phenolharze nur fettes öl, so darf man
nur möglichst geringe Mengen verwenden, um als Endprodukt ebenfalls ein festes, in der
Kälte vollkommen klar bleibendes Harz zu erhalten.
Die erwähnten Beispiele sind ganz allgemein gehalten, und, wie dies bei der Verarbeitung
von Harzen für Lackzwecke verständlich, nach verschiedenen Richtungen hin abänderbar. Will
man den Kondensationsgemischen zur Herstellung von Phenolharzen von Anfangs an
oder im Laufe der Kondensation zwecks Herstellung der öllösungen Öl, ölsäure oder Harze
zusetzen, so muß auch dabei so lange erhitzt werden, bis ein herausgenommener Tropfen
in der Kälte klar erstarrt, worauf die Verkochung in fetten ölen, wie vorher erwähnt,
zu erfolgen hat. Selbstverständlich sind die nach dem ersten Schmelzprozeß ausgeschmolzenen Harze auch für andere Lösungsmittel allein
ohne fette Öle verwendbar. So erzielt man vorzügliche spritlösliche Lacke, wenn man
Phenolharze, auch wenn sie an sich nur schwer oder unlöslich in Sprit sind, mit Rizinusöl
oder Leinöl- bzw. Holzölsäure bis zu einem in der Kälte klar bleibenden Harz verkocht, welches
euch in der spirituosen Lösung durch Zusatz von Terpentinöl nicht ausgefällt wird.
Man kann auch so verfahren, daß man die Phenolharze mit wenig fettem Öl bis zu einer
in der Kälte klar bleibenden Harzmasse verschmilzt und diese alsdann mit fettem öl
unter Zusatz anderer Harze verkocht. Ebenso läßt sich ein brauchbares Resultat erzielen,
wenn man die Phenolharze mit einem geeig-
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neten anderen Harz und Ölen so lange verkocht, bis eine lebhafte Reaktion erfolgt ist
und ein Tropfen des erzielten Lackes in der Kälte vollkommen klar bleibt. Diese letzteren
Wege sind jedoch weniger empfehlenswert.
1. ioo g eines durch Kondensation von Kresolen und Formaldehyd nach irgendeiner
ίο der bekannten Methoden erhaltenen schmelzbaren
Kunstharzes werden mit 40 g Kolophonium so lange auf 180 bis 200 ° erhitzt,
bis eine möglichst klare Harzmasse entstanden und höchstens noch ein geringer Phenolgeruch
bemerkbar ist. Alsdann verschmilzt man, wie üblich, mit etwa 70 g Leinöl bei langsam steigender
Temperatur, bis bei etwa 260 ° die Lösung erfolgt. Nunmehr geht man mit dem
Erhitzen schnell höher auf etwa 300 bis 3200, wobei ganz plötzlich ein heftiges Schäumen
eintritt, und stellt durch eine herausgenommene Probe fest, ob durch Zusatz von Terpentinöl,
Benzin, Benzol und ähnliche Lackverdünnungsmittel keine Ausscheidung mehr erfolgt.
Ist dieser Punkt erreicht, so läßt man etwas abkühlen, gibt noch 80 g Standöl hinzu,
erhitzt wiederum kurz auf etwa 280 ° und läßt auf 150 ° abkühlen und gibt dann noch
100 g Lackbenzin mit 20 Prozent Terpentinöl zu. Dieser Lack ist unverändert haltbar.
2. Zu 100 g eines schmelzbaren Phenolharzes gibt man 60 g Kaurikopal und 40 g
Leinöl und schmilzt dieses Gemisch so lange bei 250 bis 300 ° aus, bis man eine in der
Kälte klar bleibende zähe Harzmasse erhält, die man alsdann mit 120 g Leinöl und 80 g
Holzöl so lange auf 300 ° erhitzt, bis eine Probe, mit Terpentinöl o. dgl. verdünnt, vollkommen
klar bleibt. Alsdann wird der erhaltene Lack, wie üblich, mit etwa 250 g Lackverdünnungsmittel
fertiggestellt.
3. 120 g Karbolsäure des Handels werden mit 30 g Terpentinharz, 30 g Manilakopal und
30 g Paraformaldehyd 6 Stunden bei 115 ° erhitzt. Alsdann gibt man 40 g Leinöl hinzu,
setzt das Erhitzen allmählich bis 240° steigend unter Umrühren und gleichzeitigem Übertreiben
des entstandenen Wassers sowie der flüchtigen Anteile fort, bis eine herausgenommene
Probe beim Erkalten ein zähes durchsichtiges Harz ergibt, welches in fetten Ölen
dauernd löslich durch Lackverdünnungsmittel nicht mehr gefällt wird. Alsdann geschieht
die Weiterverarbeitung mit fetten ölen und Terpentin oder Terpentinersatz in üblicher
Weise,
Claims (3)
1. Abänderung des durch Patent 281939 geschützten Verfahrens zur Herstellung öllöslicher
Phenolaldehydharze, dadurch gekennzeichnet, daß man die Phenolharze zunächst mit gewissen anderen künstlichen
oder mit natürlichen Harzen, mit fetten Ölen oder Ölsäuren bzw. Gemischen derselben
bei höherer Temperatur bis zur Bildung einer in der Kälte klar bleibenden Harzmasse verschmilzt und dann mit dem
betreffenden fetten öl bis zur dauernd klar bleibenden, mit Terpentinöl und anderen
ähnlichen Lösungsmitteln ohne Trübung mischbaren Lösung verkocht.
2. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man
Phenolharze mit Kopalen mit oder ohne Zusatz von fettem öl vollkommen ausschmilzt
und die erhaltene Phenolharz-Kopalmasse mit fetten Ölen bis zur dauernd klar bleibenden, mit Terpentinöl und anderen
ähnlichen Lösungsmitteln ohne Trübung mischbaren Lösung verkocht.
3. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Harze, fetten öle oder ölsäuren bzw. deren Gemische bereits vor oder während
der Herstellung der Phenolformaldehydharze der Reaktionsmasse zusetzt und das Ganze bis zur Bildung der in der Kälte
klar bleibenden Harzmasse erhitzt, worauf dann die Verkochung mit dem Lösungsmittel
erfolgt.
Publications (1)
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE763974C (de) * | 1934-08-12 | 1952-07-10 | Abraham Jan Theodor Van Der Vl | Verfahren zur Konservierung von Holz |
DE756573C (de) * | 1938-05-14 | 1953-05-26 | Hermann Basler | Verfahren zur Herstellung von Lackharzen |
DE970527C (de) * | 1948-10-02 | 1958-09-25 | Spangenberg Werke Willy Spange | Verfahren zur Herstellung eines Lackgrundstoffes aus modifizierten Phenolharzen unter Verwendung von Talloel |
-
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- DE DENDAT289968D patent/DE289968C/de active Active
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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