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Publication number: DE262868C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 262868 KLASSE 12 o. GRUPPE

Dr. LEON LILIENFELD in WIEN.

Verfahren zur Herstellung von Cellulosexanthogenat.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. Januar 1911 ab.

Es wird bisher angenommen, daß zur Herstellung der Viskose auf ein Molekül Cellulose zwei Moleküle Ätznatron (Natriumhydroxyd) erforderlich sind, daß also mit anderen Worten die Natroncellulose, aus welcher dann die Viskose durch Behandlung mit Schwefelkohlenstoff gebildet wird, auf ioo Teile Cellulose etwa 40 bis 50 Teile Ätznatron enthalten müsse (s. z. B. Patentschrift 92590, Cross & Be ν an »Cellulose« zweite Auflage, London 1903, S. 31 u. dgl.).

Um alkaliärmere Viskosen herzustellen, ging man bisher von Hydrocellulose aus, d. h. von einer Cellulose, welche mit verdünnten Säuren bei einer Temperatur bis 140 ° behandelt wurde (s. Patentschrift 92590).

Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß, um alkaliarme Viskose zu bekommen, es gar nicht notwendig ist, von Hydrocellulose auszugehen, daß vielmehr schon die gewöhnliche Cellulose in j eder Beziehung geeignet ist, alkaliarme Viskose zu geben, welche allen Anforderungen entspricht, ja, wie weiter unten gezeigt werden wird, die nach dem bisherigen Verfahren hergestellte Viskose in mancher Beziehung übertrifft.

Das vorliegende Verfahren besteht darin, daß man zur Herstellung der Viskose eine Natroncellulose verwendet, welche auf 100 Teile Cellulose höchstens 36 Teile Ätznatron enthält. Zu dieser Natroncellulose gelangt man entweder in der Weise, daß man die Cellulose mit einem Überschuß von 15- bis 18 prozentiger Natronlauge behandelt und das erhaltene Produkt auf ein Gewicht abpreßt, welches auf 100 Gewichtsteile Cellulose 150 bis 300 beträgt, oder derart, daß man die Cellulose von vornherein mit der richtigen Menge Natronlauge auf einem entsprechend gut mischenden Apparat, z. B. einem sogenannten Zerfaserer, vermengt. Die in diesem Fall entsprechende Menge Natronlauge wäre auf 18 prozentige Natronlauge ' umgerechnet 50 bis 200 Teile auf 100 Teile Cellulose. Die weitere Behandlung der Natroncellulose mit Schwefelkohlenstoff, das eventuelle Entfernen des Überschusses an Schwefelkohlenstoff und das Lösen in Wasser geschieht, in bekannter Weise.

Die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellte Viskose ist, wenn man die richtigen Temperaturen einhält und sorgfältig arbeitet, eine viskose Flüssigkeit, frei von ungelösten Bestandteilen und für alle diejenigen Zwecke geeignet, für welche Viskose brauchbar ist.

Von den nach den bisherigen Verfahren hergestellten Viskosen unterscheidet sie sich durch den niedrigen Alkaligehalt, wodurch folgende technische Vorteile erzielt werden:

Mit der vorliegenden Viskose behandelte Produkte, wie Gewebe, Papier oder Holz usw., leiden bzw. schrumpfen viel weniger und geben weniger Falten als bei der Behandlung mit der bisherigen Viskose.

Die Befreiung von Verunreinigungen, insbesondere aber von dem Ätznatron, geht viel rascher und mit weniger Kosten vor sich.

Bei einer eventuellen Reinigung dieser Viskose nach den bekannten Verfahren, also z. B. mit Säuren oder Salzen, oder mit Säuren und Salzen, oder mit Alkoholen, oder mit Säuren 7" und Alkoholen, oder mit Bisulfit, oder mit Kohlensäure u. dgl.,. braucht man viel weniger

Fällungsmittel und weniger Waschprozeß als bei der bisherigen Viskose.

Die vorliegende Viskose zeigt ferner der bisherigen gegenüber den großen Vorteil, daß daraus , hergestellte Auftrags- oder Druckschichten sowie Häute, Anstriche und Gegenstände jeder Art viel zäher, reib- und kratzechter und elastischer und geschmeidiger sind als die aus der bisherigen Viskose hergestellten

ίο Schichten bzw. Produkte. ■

Vorstehend Gesagtes gilt nicht nur von der Roh viskose allein, sondern auch von der aus der nach vorliegendem Verfahren hergestellten Viskose nach bekannten Verfahren (Fällung durch Alkohol, Salze, Säure und Alkohol, Säuren und Salze, Bisulflt, Kohlensäure usw.) zu erzielenden gereinigten Viskose sowie von Salzen der Viskose, gebildet durch Behandlung mit Schwermetallen, wie z. B. Zinksalzen u. dgl.

Diese Erkenntnis ist von großer Wichtigkeit für alle diejenigen Produkte der Auftrags- und Drucktechnik, von denen Reib- und Kratzechtheit, Zähigkeit und Geschmeidigkeit verlangt wird, also für die Herstellung von Kunstleder, von Wachstuchersatz, Gewebeappreturen jeder Art, für den Textildruck u. dgl.

Ferner wurde die Beobachtung gemacht, daß eine Abkürzung oder sogar Eliminierung des Reifprozesses der nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Natroncellulose unter Umständen günstig auf die oben erwähnten Eigenschaften der Produkte einwirken kann.

Zur Ausübung des Verfahrens wird Cellulose mit dem sechs- bis zehnfachen Gewicht einer 15- bis 18 prozentigen Natronlauge versetzt und damit 3 bis 24 Stunden stehen gelassen. Danach wird das Reaktionsgemisch mit Hilfe von entsprechenden Apparaten (ge^ wohnlicher oder hydraulischer Pressen) so weit abgepreßt, daß das Gewicht des Preßrückstandes 150 bis 300 auf 100 Cellulose gerechnet entspricht.

Der Preßrückstand wird nun vorteilhaft zerkleinert und entweder sofort oder nach einem kürzeren oder längeren Reifprozeß der Einwirkung von Schwefelkohlenstoff in der bisher bekannten Weise unterworfen. Die Weiterbehandlung geschieht ebenfalls in der bisher bekannten Weise.

Die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellte Viskose ist zu allen Zwecken verwendbar, zu denen die bisherige Viskose verwendet wird. Die Behandlung der mit ihrer Hilfe hergestellten Produkte zum Zwecke des Unlöslichmachens der Viskose (Fixierens), Befreiens von Verunreinigungen usw. ist die gleiche wie bei der bisherigen Viskose.

Man kann auch zu der oben beschriebenen Viskose gelangen, indem man die Cellulose nicht mit einem Überschuß von Lauge behandelt, sondern von vornherein nur mit 150 bis 300 Teilen einer 15-bis 18 prozentigen Lauge vermengt. In diesem Falle ist es notwendig, die Vermischung von vornherein auf einem Zerkleinerungsapparate, z. B. auf dem sogenannten Zerfaserer, auszuführen.

Ausführungsbeispiel:

100 Gewichtsteile Sulfitcellulose (z. B. nach Kellner-Partington) werden mit 600 bis 900 Gewichtsteilen einer 18 prozentigen Natronlauge übergössen und damit 3 bis 24 Stunden stehen gelassen. Nach dieser Zeit wird die Masse so weit abgepreßt, daß der Preßrückstand 150 bis 240 Gewichtsteile beträgt.

Die Masse wird nun auf einer entsprechenden Maschine, z. B. einem Zerfaserer oder einem Reißwolf, zerkleinert und entweder sofort oder nach 12- bis 72 stündigem Stehen (Reifen) mit 40 bis 80 Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff so lange behandelt, bis sie in Wasser zu einer klaren viskosen Flüssigkeit löslich ist. Wenn nötig, wird nun der Überschuß des Schwefelkohlenstoffes durch Abblasen oder Absaugen entfernt und die mit Schwefelkohlenstoff behandelte Masse in Wasser gelöst.

Selbstverständlich kann man an Stelle der Sulfitcellulose auch Baumwolle oder Sodacellulose usw. oder cellulosehaltige Materialien verwenden.

Beispiele für die zweite Abart des Verfahrens ergeben sich von selbst.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von CeIIulosexanthogenat aus Cellulose, Alkali und Schwefelkohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man die Cellulose keiner hydro- lysierend wirkenden Vorbehandlung unterwirft und auf 100 Gewichtsteile Cellulose höchstens 36 Gewichtsteile Ätznatron oder die äquivalente Menge eines anderen Alkalihydroxyds anwendet.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man von einer ungereiften oder kürzer als 24 Stunden gereiften Alkalicellulose ausgeht. . no