DE2627941C2 - Aktivierungslösung zum stromlosen Verkupfern auf der Basis eines Silbersalzes - Google Patents
Aktivierungslösung zum stromlosen Verkupfern auf der Basis eines SilbersalzesInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Aktivierungslösung zum stromlosen Verkupfern von nichtleitenden
Gegenständen auf der Basis eines Silbersaizes.
Das stromlose Aufbringen von metallischen Beschichtungen vollzieht sich bekanntlich ohne die Verwendung
einer äußeren Stromquelle und findet Anwendung beim Metallisieren von nicht leitenden Gegenständen,
insbesondere um auf deren Oberflächen eine dünne Metallschicht, vorzugsweise aus Kupfer oder Nickel, zu
bilden. Da eine solche Metallschicht leitend ist, ermöglicht sie eine weitere Behandlung der Gegenstände in
einem elektrolytischen Verfahren. Das stromlose Metallisieren findet hauptsächlich Anwendung zum Herstellen
von verzierenden oder funktioneilen Metalloberflächen an Kunststoffgegentänden sowie bei der Herstellung
vor gedruckten Schaltungen.
Ein typisches Verfahren für das stromlose Metallisieren läuft gewöhnlich in vier Schritten ab:
1. Beizung:
die zu metallisierenden Gegenstände werden mit einer Chrom-Schwefelsäure behandelt, um eine benetzbare,
mikrorauhe Oberfläche zu schaffen. Die so behandelten Gegenstände werden gewaschen.
2. Sensibilisierung:
die Gegenstände werden in eine Lösung aus Zinnchlorid und Salzsäure getaucht, so daß sich kleine
Mengen Zinnchlorid in den durch das Beizen geschaffenen Vertiefungen der Oberflächen festsetzen.
Darauf werden die Gegenstände erneut gewa
schen.
3. Aktivierung und Katalysierung:
die Gegenstände werden in eine Lösung eines Edelmetalls getaucht, wobei die Lösung durch die Wirkung
ds Zinnchlorids reduziert wird und kleine Mengen des Edelmetalls sich an den Oberflächen
der Gegenstände niederschlagen. Anschließend werden die Gegenstände erneut gewaschen.
4. Metallisieren:
die Gegenstände werden in eine hauptsächlich ein Salz des zum Metallisieren vorgesehenen Metalls,
einen Komplex dieses Metalls und einen reduzierenden Zusatz enthaltende Lösung getaucht Die
bei der Aktivierung auf den Oberflächen der Geis genstände niedergeschlagenen Edelmetallteilchen
wirken als Katalysator zum Einleiten der Reduktion des in der Lösung enthaltenen Metallions, worauf
die so eingeleitete Reaktion dann apiakatalytisch
weitergeht und zur Bildung einer dünnen Metallschicht führt
Diese Metallschicht muß ausreichend dicht und homogen sein, um für eine anschließende elektrolytische
Behandlung eine gute Leitfähigkeit zu gewährleisten, so daß glatte und gleichmäßige Oberflächen erhalten werden.
Außerdem muß die Metallschicht fest an der Unterlage haften und darf bei einer Prüfung der Haftfestigkeit
nicht abblättern oder Blasen und Fältchen bilden.
Als Edelmetall für die Aktivierung eignen sich z. B.
Als Edelmetall für die Aktivierung eignen sich z. B.
Gold, Silber. Platin oder Palladium, wobei letzteres im allgemeinen den Vorzug verdient, da es besonders gute
katalytische Eigenschaften aufweist und die Herstellung von sogenannten einschrittigen Katalysatoren erlaubt
welche eine Kombination aus der sensibilisierenden Zinnchloridlösung und der aktivierenden Palladiumchloridlösung
darstellen.
Die Verwendung von Palladium als Basis für eine Aktivierungslösung bringt jedoch erhebliche wirtschaftliche
Nachteile mit sich. Palladium ist ungefähr ebenso teuer wie Gold, so daß die Verwendung von Aktivierungslösungen
auf der Basis von Palladiu?n eine beträchtliche und nachteilige Erhöhung der Gesamt-Produktionskosten
bewirkt.
Es ist bereits aus Kunststoff-Galvanisierung, S. 184
(1973) bekannt, daß man für die Bildung von Niederschlägen aus Kupfer, anders als für solche aus Nickel,
auch Silber als Katalysator verwenden kann, dessen Kosten sehr viel niedriger sind als die von Palladium. Das
Silber kann sowohl in Keimform als auch als durchgehende Schicht vorliegen. Derartige Ag Schichten sind
aus der CH-PS 5 47 356, in der Lösungen aus AgNO3, NaK.SO3 und Na2S2Oj verwendet werden und aus der
US-PS 29 76 180. in der AgCN, NaH2PO2 und KCN
verwendet werden, für die Metallisierung von metallisehen Gegenständen bekannt Wegen der leichten Zersetzlichkeit
von Silber-Aktivierungslösungen wird jedoch eine große Menge an Silber verbraucht. Bei der
Sensibilisierung mit Zinnchlorid und anschließender Aktivierung mit Silbernitrat bewirken die auf die Oberflächen
gebrachten Chloride ein Ausfällen des Silbers in Form von Silberchlorid. Außerdem wird ein Teil des
Silbers zu metallischem Silber reduziert, ohne sich dabei auf den sensibilisierten Oberflächen niederzuschlagen,
so daß sich das Aktivierungsbad sehr schnell erschöpft und die auf den Oberflächen niedergeschlagene Metallschicht
Fehler wie schlechtes Haftvermögen und/oder Löcher aufweisen kann. Die ausgefällten metallischen
Silberteilchen können sich außerdem am Boden des Ba-
des festsetzen und die Zersetzung des Metallisierungsbades herbeiführen.
Es wurde bereits versucht, diese Nachteile von Aktivierungslösungen
auf Silberbasis zu beseitigen, indem der Lösung Ammoniak, primäre, sekundäre oder tertiäre
Amine (DE-OS 21 16 389) zugesetzt wurden, welche mit dem Silber einen Amminkomplex bilden und dadurch
das Ausfällen von Silberchlorid verhindern. Jedoch muß der Aktivator dann vor der stromlosen Metallisierung
reduziert werden. Da außerdem die Amminkomplexe des Silbers weniger aktiv sind als das freie
Silberion, muß die Lösung eine höhere Konzentration von bis zu 10 g/l Silbernitrat haben. Dadurch erhöhen
sich jedoch wieder die Verluste durch Mitnahme der Lösung auf den behandelten Gegenständen und ihren
Halterungen, was wiederum die Ausnützung des vorhandenen
Silbers beeinträchtigt
Darüber hinaus sind höher konzentrierte Silberlösungen in stärkerem Maße als schwächere Lösungen anders
gearteteil Verlusten ausgesetzt, welche sich daraus ergeben, daß in Silberlösungen das Metallion durch Einwirkung
von Lichtstrahlung reduziert werden kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Aktivierungslösung für die Metallisierung von nichtmetallischen
Gegenständen auf Silberbasis zu schaffen, welche frei von den vorstehend angeführten Mängeln ist und
die Verwendung von Silber als Katalys \tor ohne vorherige
Sensibilisierung für stromlose Metallisierungsverfahren ermöglicht, so daß derartige Verfahren ohne Bestellung
von Aktivierungslösungen, in denen der Silbergehalt und der Gehalt an dem Alkalisalz innerhalb eines
weiten Bereichs schwanken kann, ohne daß dadurch ein Ausfällen oder eine Verringerung der aktivierenden
Wirkung herbeigeführt wird. Ähnliche Vorteile bietet die Verwendung einer Silberboratlösung.
Im Gegensatz zu bekannten Aktivierungslösungen erfordern die erfindungsgemäßen Aktivierungslösungen
keine besondere Techniken für ihre Herstell"ng. Ihre Bestandteile können bei Zimmertemperatur unter
Rühren zusammengegeben werden, wobei lediglich darauf zu achten ist, daß die Löslichkeit der Reaktionsprodukte
nicht überschritten wird, so daß es zum Ausfällen der Bestandteile kommt Sollte es jedoch gleichwohl zu
Ausfällungen kommen, so kann das Präzipitat durch Filtern oder Abgießen entfernt werden, um dadurch eine
fehlerhafte Metallisierung zu vermeiden.
Bei der Verwendung von Borsalzen besteht jedoch eine solche Gefahr nicht, so daß es möglich ist, Aktivierungslösungen
in konzentrierter Form herzustellen und diese dann unmittelbar vor dem Gebrauch zu verdünnen.
Eine solche konzentrierte Lösung kann beispielsweise
1 g/I AgNO3 + 2OgZINa2B4O7 · 10 H2O oder
3 g/l AgNO3 + 0,2 g/l Na2B4O7 ■ 10 H2O
enthalten.
Die stärkere katalytische Wirkung der erfindungsge-
einträchtigung des Ergebnisses wirtschaftlicher als bis- 30 mäßen Aktivierungslösungen auf Silberbasis ermöglicht
her durchführbar sind. eine wirksame Aktivierung mit einer wesentlich gerin-
Diese Aufgabe ist ^emäß der Erfindung dadurch ge- "" '
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löst, daß die Aktivierungslösupg auf S.a.berbasis wenigstens
ein Salz wenigstens einer Sauerstoffsäure aus der Gruppe Bor, Phosphor, Silizium unciZinr snthält.
Durch den Zuatz wenigstens eines derartigen Salzes oder auch eines Silbersalzes einer solchen Sauerstoffsäure
reagiert die erfindungsgemäße Lösung alkalisch.
Die aktivierende Wirkung einer solchen Lösung ist beträchtlich stärker als die bekannter Aktivierungslösungen,
so daß bei ihrer Verwendung in einem Meiallisierungsverfahren
die Zwischenstufe der Sensibilisierung wegfallen kann.
In einer ersten Ausführungsform der Erfindung enthält eine Aktivierungslösung ein Silbersalz, beispielsweise
Silbernitrat, und wenigstens ein Alkalisalz bzw. ein alkalisch reagierendes Salz einer schwachen Sauerstoffsäure
der vorstehend genannten Art. In einer zweiten Ausführungsform enthält die Aktivierungslösung in
der Hauptsache ein Silbersalz wenigstens einer schwachen Sauerstoffsäure der genannten Art.
In beiden Fällen haben die Salze der schwachen Sauerstoffsäuren
basische Eigenschaften, so daß sich durch ihre Gegenwart der pH-Wert erhöht und eine alkalische
Sifberlösung entsteht, in welcher das Metall eine verstärkte katalytische Wirkung entfaltet.
Die Erfindung erzielt somit das bisher vergebens angestrebte Ergebnis, eine Lösung auf Silberbasis zu alkalisieren,
um deren katalytische Wirkung zu verbessern, ohne dabei die vorstehend angeführten Nachteile
Kauf zunehmen.
Die Silbersalze der verschiedenen Sauerstoffsäuren oder die Reaktionsprodukte von Alkalisalzen derselben
mit den Silbersalzen sind in verschiedenem Maße löslich und haben unterschiedliche katalytische Wirkung. Im
Hinblick auf diese verschiedenen Eigenschaften verdienen im allgemeinen Borsalze, beispielsweise Natriumtetraborat,
den Vorzug. Dieses Salz ermöglicht die Her-
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in geren Silberkonzentration als bei bekannten Aktivierungslösungen
auf Silberbasis notwendig ist So kann die Silberkonzentration ohne Beeinträchtigung des Ergebnisses
der Metallisierung auf Werte im Bereich der Konzentration der kostbaren Edelmetalle in solchen
Lösungen gesenkt werden.
Die erfindungsgemäßen Aktivierungslösungen können auch beim Metallisieren von Gegenständen mit bereits
metallisierten Teilen, etwa zum Metallisieren von Kontaktbohrungen in gedruckten Schaltungen, verwendet
werden. Dabei verringern sich die aus dem Niederschlag des Silbers aus Kupfer ergebenden Nachteile auf
ein vernachlässigbares Maß.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Aktivierungslösungen ergibt sich aus ihrer erhöhten Widerstandsfähigkeit
gegenüber der Einwirkung von Lichtstrahlen. Als Nachweis hierfür wird eine Probe einer
erfindungsgemäßen Aktivierungslösung drei Monate lan" der Einwirkung von vollem Licht und Luft ausgesetzt,
ohne daß sich während dieser Zeit irgendwelche Niederschläge ergaben oder die aktivierende Wirkung
der Lösung beeinträchtigt wurde.
Eine Platte aus ABS wurde 10 min lang in einer wäßrigen
Lösung aus 400 g/l CrO3 und 200 cmVl H2SO4 mit
einer Temperatur von 65°C gebeizt. Nach anschließendem Waschen wurde die Platte ohne irgendwelche sensibilisierende
Behandlung in eine erfinclungsgemäße Aktivierungslösung getaucht, welche in konzentrierter
Form hergestellt und zum Gebrauch auf die folgende Konzentration verdünnt wurde:
Silbernitrat 0,125 g/l
Natriumtetraborat-dekahydrat 2,000 g/l
Nach drei Minuten wurde die Platte aus dem Bad entnommen, gewaschen und in ein Metallisierungsbad
auf Kupferbasis mit der folgenden Zusammensetzung getaucht:
Kupfersulfa t-pentahydrat 12 g/l
Seignettesalz 25 g/l
formaldehyd (40%ige Lösung) 20 cm3
Natriumhydroxid 14 g/L
10
Unmittelbar nach dem Eintauchen in das auf einer Temperatur von 25°C gehaltene Bad zeigte die Platte
eine gleichförmige Farbänderung, und nach einer Behandlung von 5 min. Dauer waren ihre Oberflächen
vollständig mit einer dichten, glatten und gut haftenden Schicht aus metallischem Kupfer überzogen.
Parallel dazu wurden Vergleichsversuche mit bekannten Aktivierungslösungen mit der gleichen Silberkonzentration
durchgeführt Bei Verwendung von SU-bernitratlösungen zeigten sich erst nach. 10 min an einigen
Stellen der Platte Spuren einer Metallisierung. Bei der Verwendung von Losungen aus Amminkomplexcn
waren selbst nach beträchtlich längeren E^handlungszeiten keinerlei Spuren einer Metallisierung zu erkennen.
Das Ergebnis des vorstehend beschriebenen Beispiels ist insofern besonders bedeutsam, als die Silberkonzentration
der Aktivierungslösung nur etwa 1/50 der bei bekannten Aktivierungslösungen auf Silberbasis angewendeten
Konzentration betrug. Dabei ist festzuhalten, 30 daß die angegebene Silberkonzentration keine untere Silbernitrat
Begrenzung darstellt Es werden vielmehr auch gute Natriumsalz:
Ergebnisse bei Verwendung von geringeren Silberkonzentrationen erzielt
Die mit der erfindungsgemäßen Lösung durchgeführte Aktivierung erbrachte gute Ergebnisse nicht nur bei
Acrylnitril-Butadien-Styrolharzen, sondern auch bei anderen metallisierbaren Kunststoffen, wie Polypropylen,
Polyvinylchlorid, Polystyrol, Epoxidharzen. Polysulfonaten und Phenolharzen. Bei bestimmten Werkstoffen, etwa
Phenoiharzen und Polypropylen, waren die Ergebnisse nur schwer von den durch Aktivierung mit einer
Palladiumlösung erzielbaren zu unterscheiden. Dabei ist es auf dem Gebiet der Galvanotechnik allgemein bekannt
daß derartige Kunststoffe nur schwer metallisierbar sind, da der Metailniederschiag nur langsam fortschreitet
und man häufig unvollständige, ungleichmäßige und schlecht anhaftende Überzüge erhält Bei Verwendung
der in vorstehendem Beispiel beschriebenen Aktivierungslösung entstanden demgegenüber in kurzer
Zeit gleichmäßige und gut haftende Überzüge.
Eine Platte wie in Beispiel 1 wurde auf dieselbe Weise vorbehandelt und nach anschließendem Waschen wurde
die Platte ohne irgendwelche sensibilisierende Behandlung in eine erfindungsgemäße Aktivierungslösung
getaucht, welche folgende Konzentration hatte:
Platte vollständig mit einer dichten, glatten und gut haftenden
Schicht aus metallischem Kupfer überzogen.
Eine Platte wie in Beispiel 1 wurde auf dieselbe Weise vorbehandelt und anch anschließendem Waschen wurde
die Platte ohne irgendwelche sensibilisierende Behandlung in eine erfindungsgemäße Aktivierungslösung
getaucht welche folgende Konzentration hatte:
Silbernitrat 0,25 g/l
Natriumsalz: Na2SiO3 · 5 H2O 5,00 g/l
mit einem pH = 11,1.
Nach fünf Minuten wurde die Platte aus dem Bad entnommen, gewaschen und in ein Metallisierungsbad
wie in Beispiel 1 getaucht
Nach einer Behandlung von 8 Minuten Dauer war die Platte vollständig mit einer dichten, glatten und gut haftenden
Schicht aus metallischem K »ipfer überzogen.
Eine Platte wie in Beispiel 1 wurde auf dieselbe Weise vorbehandelt und nach anschließendem Waschen wurde
die Platte ohne irgendwelche sensibilisierende Behandlung in eine erfindungsgemäße Aktivierungslösung
getaucht welche folgende Konzentration hatte:
035 g/l
2^0 g/I
2^0 g/I
mit einem pH = 1OA
Nach fünf Minuten wurde die Platte aus dem Bad entnommen, gewaschen und in ein Metallisierungsbad
wie in Beispiel 1 getaucht
Nach einer Behandlung von 8 Minuten Dauer war die Platte vollständig mit einer dichten, glatten und gut haftenden
Schicht aus metallischem Kupfer überzogen.
Das wesentliche Merkmal der erfindungsgemäßen / ktivierungslösung ist wohl der ohne Einführung des
Ammoniakkomplexes und damit ohne Verringerung der katalytischen Wirkung des Silbers erzielten Alkalisierung
der Silberlösung zuzuschreiben, welche hier durch den Zusatz wenigstens eines Salzes wenigstens einer
schwachen Sauerstoffsäure aus der Gruppe Bor, Phosphor, Silizium und Zinn zu der Lösung erzielt ist,
unabhängig von gegebenenfalls vorhandenen weiteren Zusätzen, deren Auswahl sich aus den jeweiligen Umständen
ergeben kann.
Wie aus vorstehender Beschreibung hervorgeht, bietet die Anwendung der Erfindung dank der Verwendung
von Silber anstelle von teureren Edelmetallen, wie Palladium, beträchtliche wirtschaftliche Vorteile beim
Metallisieren voi Gegenständen, ohne die Ergebnisse des Verfahrens in irgendeiner Weise zu beeinträchtigen,
sondern sie vielmehr in vielen Fällen gegenüber den mit bekannten Verfahren erzielbaren zu verbessern.
60
Silbernitrat 030 g/l
Natriumsalz: Na3PO4 · 12 H2O 3,50 g/l
mit einem pH = 8,8.
Nach fünf Minuten wurde die Platte aus dem Bad entnommen, gewaschen und in ein Metallisierungsbad
wie in Beispiel 1 getaucht.
Nach einer Behänd·; .ng von 6 Minuten Dauer war die
Claims (8)
1. Aktivierungslösung zum stromlosen Verkupfern von nichtleitenden Gegenständen auf der Basis'
eines Silbersalzes, dadurch gekennzeichnet,
daß sie wenigstens ein Salz wenigstens einer Saurstoffsäure aus der Gruppe Bor, Phosphor, Silizium
und Zinn enthält
2. Aktivierungslösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens ein Silbersalz
und wenigstens ein Alkalisah: einer der genannten Sauerstoffsäuren enthält.
3. Aktivierungslösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens ein Silbersalz
wenigstens einer der genannten Sauerstoffsäuren enthält
4. Aktivierungslösung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Sauerstoffsäure Borsäure ist
5. Aktivierungslösung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie
im gebrauchsfertigen Zustand eine Silberkonzentration im Bereich zwischen 0,01 und 1 g/l aufweist
6. Aktivierungslösung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie
in konzentrierter Form herstellbar und unmittelbar zum Gebrauch verdünnbar ist
7. Aktivierungslösung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie 1 bis 3 g/l AgNO3 und 0,2 bis
20 g/l Na2B4O7 · 10 H2O enthält
8. Aktivierungslösung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß sie 0,125 g/l Silbernitrat und
2 3/I Na2B4O7 ■ 10 H2O enthält
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