DE2335497C3 - Verfahren zum katalytischen Sensibilisieren von Oberflächen von Kunststoffen und Lösung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zum katalytischen Sensibilisieren von Oberflächen von Kunststoffen und Lösung zur Durchführung des VerfahrensInfo
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Description
45
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalytischen Sensibilisierunß von Oberflächen von
Kunststoffen für die nachfolgende stromlose Metallabscheidung, bei dem auf die Oberflächen Metalle oder
Metallverbindungen, die auf die stromlose Metallabscheidung katalytisch wirken, aufgebracht werden.
Üblicherweise wird die Sensibilisierung in einem ein- 5.«,
oder zweistufigen Verfahren durchgeführt. Hierzu wird die Oberfläche beispielsweise zunächst mit einer
Zinnlösung und anschließend mit einer Palladium- oder Platinsalzlösung behandelt. Es wurde auch bereits
vorgeschlagen, kolloidale Suspensionen von Edelmetallen sowie Doppelkomplexverbindungen bestimmter Art
zum Sensibilisieren zu verwenden.
Auch ist ein Verfahren bekannt (US-PS 33 79 556) für die Aktivierung von nichtmetallischen Stoffen durch
Verwendung von Lösungen der Cirom-Werner-Kom- <><;
plexe, wobei jedoch das Substrat nach der Behandlung
mit dem Chromkomplex mit einem Sensibilisator und danach mit einem Aktivator behanc elt wird, worauf sich
die stromlose Metallabscheidung anschließt Als typische geeignete Sensibilisatoren, die leicht oxidierbar
sind, werden SnCI2, Sn(BF4J2, TiQ3. AgNO3, Hydrochinon
und HBF4 genannt Als typische geeignete Aktivatoren werden Salze von Edelmetallen, z. B. Platin,
Palladium, Gold und Silber angegeben. Bei diesem bekannten Verfahren gelangen z. B1 Zinn(II)-chlorid und
Palladiumchlorid zur Anwendung. Die unmittelbare Sensibilisierung von Kunststoffoberflächen ist mit dem
bekannten Verfahren nicht gegeben.
Gemäß einem weiteren Verfahren (US-PS 35 24 754) wird die zu aktivierende Oberfläche in ein organisches
Lösungsmittel eines Kupfer- oder Nickelsalzes getaucht, worauf durch Reduktion metallische Keime
erzeugt werden. Das verwendete Lösungsmittel muß zur Ausübung einer Quell- und Lösewirkung auf das
Substrat befähigt sein. Nach dem Trocknen wird die behandelte Oberfläche einem Reduktionsmittel ausgesetzt
Die bei Durchführung des bekannten Verfahrens auftretenden Schwierigkeiten liegen insbesondere darin,
daß das Reduktionsmittelbad in der Regel befähigt ist, das zu reduzierende Metallsalz zu lösen, so daß es
Metallsalz aus dem Substrat herauszulösen vermag. In vergleichsweise polaren Substraten, z. B. solchen aus
Polystyrol, besteht zwar eine ausreichende Bindung zwischen dem Substrat und dem Metallsalz, um ein
wesentliches Auslaugen während der Reduktion zu verhindern. In nichtpolaren Substraten, z. B. solchen aus
Polypropylen, ist jedoch eine Steuerung der Verf ahrensbedingungen während der Reduktion sehr wichtig, um
ein übermäßiges Auslaugen zu vermeiden, bevor die Reduktion in gewünschtem Umfang erfolgt
Zum Zwecke der Sensibilisierung für die Metallabscheidung aus stromlos arbeitenden Bädern wurde
bereits ein Reduktionsverfahren entwickelt, bei welchem die auf die Oberfläche gebrachten Metallionen
nachträglich durch ein Reduktionsmittel oder Wärmeeinwirkung oder Strahlungsenergie zu Metall reduziert
werden, so daß eine für die Metallabscheidung katalytisch aktive Oberfläche entsteht
Schwierigkeiten bei der Durchführung dieses Verfahrens ergeben sich daraus, daß es nicht möglich ist, vor
der Einbringung der Oberfläche in das Reduktionsmittel den Überschuß an Metallsalz durch Spülen zu entfernen,
ohne gleichzeitig die katalytische Sensibilisierung zu gefährden. Dadurch kann einerseits überschüssiges
Metallsalz in das Reduktionsmittel gebracht werden, wodurch dieses sich schneller verbraucht. Weiterhin
kann das Metallsalz bei der Behandlung mit dem Reduktionsmittel an Stellen verschleppt werden, an
denen eine Metallisierung der Oberfläche nicht erwünscht ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe
zugrunde, die genannten Probleme und Schwierigkeiten zu vermeiden und ein Verfahren zu entwickeln, welches
die Entfernung des überschüssigen Metallsalzes ohne schädliche Nebenwirkungen erlaubt
Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß in einer Verfahrensweise, die sich dadurch kennzeichnet,
daß man a) die zu metallisierende Oberfläche zunächst mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die mindestens
eine Verbindung eines der Elemente Eisen, Kobalt, Kupfer, Nickel oder Zink enthält, das in mindestens
einem seiner Zustände katalytisch wirksam ist, wobei diese Verbindung entweder selbst Denetzereigenschaften
aufweist oder in einem nachfolgenden Verfahrensschritt solche erlangt, und b) die so vorbehandelte
Oberfläche anschließend einer Behandlung unterzieht,
welche die Löslichkeit der angegebenen Verbindung herabsetzt bzw. diese in eine Verbindung geringer
Löslichkeit umwandelt und einen Überschuß derselben gleichzeitig entfernt, und c) entweder gleichzeitig mit
dem Verfahrensschritt b) oder anschließend an diesen das oder die in der Verbindung enthaltenen Elemente in
ihre katalytisch aktive Form überführt
Im Vergleich zu den bekannten Sensibilisierungslösungen
besitzen die erfindungsgemäßen Sensibilisierungslösungen die folgenden Vorteile: ι ο
a) Anschließend an das Aufbringen des Metallsalzes und vor der Behandlung mit dem Reduktionsmittel
kann ein Spülgang eingeschaltet werden, der die Entfernung des überschüssigen Metallsalzes garantiert,
da die Benetzungs- und Oberflächenadsorptionseigenschaften
der Metallsalzlösung verbessert sind und gleichzeitig die Löslichkeit des fest verankerten Metallsalzes herabgesetzt wird.
b) Nach erfolgter Sensibilisierung erfolgt der Metallniederschlag
in stromlos arbeitenden Bad sehr schnell und gleichmäßig.
c) Da das Metaüsafz aufgrund der Benetzereigenschaften
bei mikroporösem Material in den Poren fest verankert wird, wird auch der Metallniederschlag
in den Poren verankert und dadurch eine sehr gute Haftfestigkeit erzielt
Vorteilhafte Ausgestaltungen dieses Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die verwendeten Stoffe sollen folgende Eigenschaften aufweisen:
a) Gute Absorbierbarkeit an der Oberfläche.
b) Sie sollen in einer Zustand überführbar sein, in dem
sie katalytisch auf die Metallabscheidung aus stromlos arbeitenden Bädern wirken.
c) Der Überschuß des oder der im ersten Verfahrensschritt
aufgebrachten Verbindung od.r der Verbindungen soll durch eine Nachbehandlung entfernbar
sein.
Vorteilhaft besteht der Stoff, der im ersten Verfahrensschritt verwendet wird, aus einer Kupfer- oder
Nickelverbindung oder aus einer Mischung von beiden mit Ammoniak oder einem Amin, so daß sich ein
Ammonium- oder ein Aminkomplex bildet.
Auch kann ein Dichlorocupratkomplex verwendet werden, der durch Kochen von Kupferplättchen in
Kupferchloridlösung mit einem großen Überschuß an Salzsäure hergestellt wird.
Wie die Ammoniumkomplexe, ist diese Verbindung hochpolarisiert, allerdings mit umgekehrtem Vorzeichen,
und bindet sich deshalb begierig an die positiv geladenen Oberflächenbezirke. Nach einer weiteren
Ausgestaltungsform des Verfahrens wird ein Metallsalzkomplex, wie beispielsweise Zinkpyrophosphat
(Ζη2Ρ2θ7), in Ammoniak gelöst und diese Lösung auf die
Oberfläche des zu metallisierenden Körpers aufgebracht
Bei Verwendung geeigneter Spülmittel kann in allen drei Fällen die Löslichkeit der an der Oberfläche
adsorbierten Metallkomplexteilchen herabgesetzt werden, fto
Neben wäßrigen Lösungen können auch organische verwendet werden, besonders, wenn es sich um
kunstharzähnliche zu metallisierende Körper handelt. Beispielsweise wird Kupferchlorid unter Komplexbildung
in Dimethylformamid gelöst. Bringt man eine fts Kunstharzoberfläche mit einer solchen Lösung in
Berührung, so werden die Metallkomplexe bereitwillig von der Oberfläche adsorbiert. Überschüssige Metallionen
können beispielsweise mit Wasser weggespült werden. Anschließend wird die Oberfläche mit einem
Reduktionsmittel, wie beispielsweise Zinnchlorid oder Natriumboranat, ebenfalls in Dimethylformamid gelöst,
behandelt und dadurch die Komplexe in einen katalytisch aktiven Zustand gebracht
Das vorliegende Verfahren kann zur Sefisibilisierung
von einer großen Zahl von Kunststoffen, wie beispielsweise Polyepoxide, Phenole, Polystyrol, Polyester,
Nylons, Polyacetate, Polykarbonate und ähnliche, sowie Glas, Porzellan, Textilien, Papier, Holz und ähnliche
Verwendung finden. Die Oberflächen werden vorteilhaft zuvor polar und benetzbar gemacht Hierzu werden
in einem ersten Schritt beispielsweise Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid oder Mischungen von Toluol und
Wasser verwendet. Die Wahl des Lösungsmittels hängt vom Kunststoff ab. Nach dieser sogenannten Voraktivierung
wird durch Behandlung mit Chromschwefelsäure und anschließender Verwendung eines Reduktiorssmittels
eine permanente Aktivierung erzielt
Eine andere Möglichkeit einer geeigneten Vorbehandlung besteht in dem teilweisen Abbau der
Oberflächenschicht oder dem Aufbringen einer zusätzlichen Oberflächenschicht die anschließend teilweise
abgebaut wird. Beispielsweise kann eine solche Oberflächenschicht leicht abbaubare Teilchen, wie Gummipartikeln,
enthalten, die durch Behandlung mit geeigneten Reagenzien, wie Permang?oat oder Chromschwcfelsäure,
abgebaut werden, und so entsteht eine, mikroporöse Oberflächenschicht
Im folgenden werden einige Beispiele wiedergegeben.
Eine Epoxydharz-Glasfaser-Preßstoffplatte wird an vorgezeichneten Punkten mit Löchern versehen. Die
Oberfläche wird dann durch Eintauchen in eine Dimethylformamidlösung von 25 bis 300C für 2 bis 5
Minuten und anschließendem Abspülen mit Wasser vorbehandelt und durch Nachbehandlung mit einer
Lösung aus 100 g/l CrO3 und 250 ml/1 konzentrierter Schwefelsäure für 1 Minute und anschließend mit einer
5% NaHSO3-Lösung für 2 Minuten sowie Spülen mit
heißem Wasser (65 bis 7O0C) permanent polar und benetzbar gemacht. Anschließend wird die Platte an der
Luft oder im Trockenofen getrocknet.
Die so vorbereitete Platte wird mit einer negativen Abdeckmaske bedruckt und nachfolgend sensibilisiert.
Als Lösung für den ersten Verfahrensschritt wird die folgende, mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllte Mischung
verwendet:
CuCI2 · 2 H2C
Salzsäure (37 9 Ό)
NaH2PO2-2 H2O
Salzsäure (37 9 Ό)
NaH2PO2-2 H2O
34 g/l
250 ml/l
30 g/l
250 ml/l
30 g/l
Die so behandeke Platte wird anschließend mit einer wäßrigen Lösung gespült, um die Löslichkeit des
Kupfersalzes zu verringern und überschüssiges Salz zu entfernen. Dann wird die Kunstharzplatte in das
Reduktionsmittel eingetaucht, das im vorliegenden Fall
aus einer Lösung von 1 g/l Natriumboranat in Methanol oder Wasser besieht; dadurch wird die adsorbierte
Kupferverbindung zu katalytisch aktiven Kupferkeimen reduziert.
Das für die katalytische Metallabscheidung vorbereitete Kunstharzteil wird in ein stromlos Metall
abscheidendes Kupferbad gebracht, das die folgende
Zusammensetzung hat;
CuSO4 · 5 H2O 30 g/|
Rochelle-Salz 150 g/l
Natriumcyanid 30 mg/1
Formaldehyd (37%) 15mg/I
Netzmittel 1 ml
Natriumhydroxid bis pH-Wert = 13 Mit Wasser auf 1 Liter auffüllen.
Die Kupferabscheidung wird bis zu einer gewünschten Stärke fortgesetzt und anschließend bei etwa JOO0C
für 30 Minuten getrocknet
Das im vorangegangenen Beispiel ausführlich beschriebene Verfahren kann auch mit Sensibilisierungslösungen
der folgenden, den Beispielen 2 bis 12 angegebenen Zusammensetzungen durchgeführt werden,
wobei jeweils mit Wasser auf 1 Liter aufzufüllen ist:
300 ml/1 HCl (37°/oig) 25 g/r NiSOt · 7 H2O
25 g/l N1SO4 · 7 H2O
2 15 g/l CU2O
3 25 g/l CuSO4 · 5 H2O
4 25 g/l CuSO4 · 5 H2O
5 20 g/l Ζπ2Ρ2θ?
6 25 g/l N1SO4 - 7 H2O
7 25 g/l CuSO4 · 5 H2O
8 25 g/l Co(CiHiOi)I ■ 4 H2O
9 10 g/l CuCl 300 ml/1 HCl (konz.)
10 25 g/l CuSO4 · 5 H2O 5 bis 50 mg/1 PdCh ·
11 25 g/l CuSO4 · 5 H2O
12 10 g/l CuSOi ■ 5 H2O 10 g/l NiSO4 · 7 H2O
30 g/l NaH2PO4 · 2 H2O
200 ml/l NH4OH (konz.)
200 ml/1 NH4OH (konz.)
200 ml/1 NH4OH
200 ml/1 NH4OH (konz.)
200 ml/l NH4OH (konz.)
200 ml/1 NH4OH (konz.)
30 g/l SnCb · 2 H2O
HiO 200 ml/1 NH4OH (konz.)
40 g/l Triäthanolamip
!Og/! Benzyltrimethyl
ammoniumchlorid
200 ml/l NH4OH (konz.)
200 ml/1 NH4OH (konz.)
200 ml/1 NH4OH
200 ml/1 NH4OH (konz.)
200 ml/l NH4OH (konz.)
200 ml/1 NH4OH (konz.)
30 g/l SnCb · 2 H2O
HiO 200 ml/1 NH4OH (konz.)
40 g/l Triäthanolamip
!Og/! Benzyltrimethyl
ammoniumchlorid
2 g/l Hydrochinon
Im zweiten Verfahrensschritt kann Wasser durch eine Lösung von 1 g Boranat in 1 Liter Wasser (pH 9,5—10,0)
ersetzt werden.
Mit allen in den Beispielen angegebenen Zusammensetzungen werden im wesentlichen die gleichen
Ergebnisse erzielt.
Claims (3)
1. Verfahren zum katalytischen Sensibilisieren von Oberflächen von Kunststoffen für die nachfolgende
stromlose Metallabscheidung, bei dem auf die Oberflächen Metalle oder Metallverbindungen, die
auf die stromlose Metallabscheidung katalytisch wirken, aufgebracht werden, dadurch gekennzeichnet,
daßman
a) die zu metallisierende Oberfläche zunächst mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die mindestens
eine Verbindung eines der Elemente Eisen, Kobalt, Kupfer, Nickel oder Zink enthält,
das in mindestens einem seiner Zustände katalytisch wirksam ist, wobei diese Verbindung
entweder selbst Benetzereigenschaften aufweist oder in einem nachfolgenden Verfahrensschritt solche erlangt, und
b) die so vorbehandelte Oberfläche anschließend einer Behandlung unterzieht, welche die Löslichkeit
der angegebenen Verbindung herabsetzt bzw. diese in eine Verbindung geringer Löslichkeit umwandelt und einen Überschuß
derselben gleichzeitig entfernt, und
c) entweder gleichzeitig mit dem Verfahrensschritt (b) oder anschließend an diesen das oder
die in der Verbindung enthaltenen Elemente in ihre katalytisch aktive Form überführt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Polarität der Benetzereigenschaften aufweisenden Verbindung entgegengesetzt
derjenigen der zu metallisierenden Oberfläche wäMt
3. Lösung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie
mindestens eine Verbindung eines der Elemente Eisen, Kobalt, Kupfer, Nickel oder Zink enthält,
welche als solche oder vermittels eines nachfolgenden Behandlungsschrittes Benetzereigenschaften
aufweist und in einem nachfolgenden Verfahrensschritt in eine für die stromlose Metallabscheidung
katalytisch wirksam" Form überführbar ist.
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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