DE2116389C3 - Lösung zur Aktivierung von Oberflächen für die Metallisierung - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Lösung zur Aktivierung von insbesondere nichtleitenden Oberflächen für die
anschließende chemische Metallisierung und gegebenenfalls galvanische Verstärkung dieses Überzugs,
wobei die Lösung eine Metallkomplexverbindung mit organischen Verbindungen des Stickstoffs enthält.
Die Metallisierung von insbesondere nichtleitenden Oberflächen erfordert bekanntlich eine Vorbehandlung,
für die bereits verschiedene Verfahren bekanntgeworden jind.
So werden deren Oberflächen nach dem Beizen mit Chromschwefelsäure mit Lösungen von Palladiumchlorid,
Platinchlorid oder Goldchlond und darauf mit einer
Reduktionslösung behandelt, welche die Edelmetallionen
zum Metall reduziert.
Nach einer anderen Methode verwendet man kolloidale Edeltneiaülösungcn, welche die Oberflächen
bereits ohne nachfolgende Reduktion katalysieren.
Auf den durch diese Verfahren katalysierten Oberflächen
lassen sich dann durch weitere Behandlung mit Melallsalzlösungen und Einwirkung eines Reduktionsmittels
stromlos haftfeste Metallüberzüge abscheiden.
Diese Methoden der Metallisierung dienen vorwiegend zur Herstellung von gedrückten Schaltungen,
dielektrischen Trägern und sind daher von großer Bedeutung für die Elektroindustrie.
Ein Nachteil der bekannten Methoden besteht jedoch zum Beispiel darin, daß bei getrennter Verwendung von
Palladiumchlorid als Edelmetallsalz und von Zinn-II-chlorid
als Reduktionsmittel nur die Aktivierung von sogenanntem unkaschiertem, d.h. kupfermetallfreiem
Trägermaterial möglich ist, da andernfalls eine Ausfällung des Edelmetalls erfolgen würde.
Aktivierungslösungen, weiche sowohl das Edelmetallsalz als auch das Reduktionsmittel enthalten, weisen
andererseits den Nachteil einer besonderen Empfindlichkeit gegenüber Fremdionen und sonstigen Verunreinigungen
auf, welche zu einer irreversiblen Koagulation des Edelmetalles führen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine stabile Aktivierungslösung zu entwickeln, welche in
Gegenwart von Kupfermetall und unedlere ■> Metallen nicht zur Ausfällung des Edelmetalls neigt und
gegenüber Fremdionen und sonstigen Verunreinigungen unempfindlich ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgeniäß durch Verwen
dung einer Lösung gelöst, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß die Lösung als Metallkomplexverbindung
Dichloro-2,2'-dipyridylpaIladium-(II),
Dichloro-bis-(2-aminopyridin)-palladium-(II),
DichIorotetrakis-(2-aminopyridin)-
palladium-(II),
Dichlorodipyridin-platin-(H).
Dichloro-tetrapyridin-platin-(II),
Dichloro-bis-(2-aminopyridin)-p!atin-(II),
Trichloro-tripyridinrhodium-(III),
Dichloro-tetrapyridin-ruthenium-iHI),
Trichlorotripyridin ridium-(III),
Perchloratotris-2,2'-dipyridinosmium-(II),
Trichlorodipyridin-gold oder
Silber-dipyridin-nitrat
enthält.
Dichloro-tetrapyridin-platin-(II),
Dichloro-bis-(2-aminopyridin)-p!atin-(II),
Trichloro-tripyridinrhodium-(III),
Dichloro-tetrapyridin-ruthenium-iHI),
Trichlorotripyridin ridium-(III),
Perchloratotris-2,2'-dipyridinosmium-(II),
Trichlorodipyridin-gold oder
Silber-dipyridin-nitrat
enthält.
Die erfindungsgemäßen Aktivierungslösungen enthalten derart komplexiertes Edelmetall in Konzentrationen
von etwa 0.05 g/Liter (bezogen auf das Edelmetall) bis /ur jeweiligen Löslichkeitsgrenze,
vorzugsweise von 0.1 bis 1 g/Liter.
Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn die
Lösung zur Steigerung der Adsorption des Edelmetallkomplexes am Kunststoff zusätzlich eine wasserlösliche
polymere organische Verbindung, vorzugsweise Sojaprotein oder Polyäthyienimin. in einer Konzentration
von etwa 0.01 g/Liter bis /ur Löslichke:*sgrenze, enthält.
Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendende" Komplexverbindungen kann in an sich bekannter
Weise erfolgen wie sie in den folgenden Beispielen beschrieben wird.
Komplexe mit Palladium
a) Dichloro-2.2'dipyridylpalladium-(ll)
[Pd(CH4N -CsH4N)Cl2]
entsteht aus 0.5 g Dipyndyl in 30 ml Alkohol und 0,9 g
(NH4JjPd(I4 in If) ml Wasser und 50 ml Alkohol durch
Erwärmen, Aus dieser Lösung scheiden sich bei Abkühlen Krisfalle der gewünschten Verbindung aus.
b) Dichloro-bis-(2-aminopyridm)-palladium'(I I)
[Pd(C1H4N-NHj)2Cy
[Pd(C1H4N-NHj)2Cy
bzw. Dichlofo4etrakis-(2'ailiinopyridin)'palladium-(II)
(Pd(CsHiN-NHj)4CI2) bilden sich durch Vereinigung
einer konzentrieren wäßrigen Lösung von KjPdCI4 mit 2 bzw.4 Mol2-Afnmopyridin.
Komplexe mit Platin
c) Djchioro-dipyridin-pIatin-(II)
[Pt(C5H5N)2CI2]
Eine Lösung von 10 g reinem KjPtCl4 in 100 ml
kaltem Wasser wird mit einer Lösung von 3,7 g Pyridin in 25 ml Wasser versetzt und 24 Stunden stehen
gelassen; der gebildete Niederschlag wird mit kaltem
Wasser gewaschen und an der Luft getrocknet.
d) Dichloro-tetrapyridin-platin-ill)
[Pt(C5H5N)4Cl2]
[Pt(C5H5N)4Cl2]
wird hergestellt durch Erwärmen von Pt(C5H5N)2CI2
mit überschüssigem Pyridin und anschließendem Verdunsten der Lösung bei Zimmertemperatur.
e)Dichloro-bis-(2-aminopyridin)-platin-(II)
[Pt(C5H4NH2J2CI2]
[Pt(C5H4NH2J2CI2]
Eine Lösung von K2(PtCU) (1 Mol) in wenig Wasser
wird mit genau 2 Mol 2-Aminopyridin in wäßriger
Lösung versetzt. Nach zwei bis drei Stunden beginnt die Verbindung als gelber bis gelbgrüner Niederschlag
auszufallen. Der Niederschlag wird mit wenig Wasser gewaschen.
f) DichIoro-tetrakis-(2-arpinopyrici!n)-platin-(Il)
[Pt(C5H4NH2J4Ci2]
[Pt(C5H4NH2J4Ci2]
Zur Darstellung wird Dichloro-bis-(2-aminopyridin)-platin-(H)
mit überschüssigem 2-Aminopyridin in wenig Wasser behandelt und 5 bis 6 Stunden auf dem
Wasserbad erhitzt. Nach Einengen auf ein kleines Volumen scheidet sich allmählich die gewünschte
Verbindung aus.
Komplexe mit Rhodium
gJTrichloro-tri-pyridin-rhodium-flll)
[Rh(CH5N)3CI3]
Zur Darstellung werden 3 g Na5RhCl6X 12 H2O und
2,4 g Pyridin mit 12 ml Wasser auf dem Wasserbad erwärmt Das zunächst ausfallende Öl kristallisiert
langsam durch. Die Kristalle können durch Umkristallilieren aus Alkohol gereinigt werden. Erhitzt man die
Tripyridinverbindung längere Zeit in Pyridin. erhält man Trichloro-tetrapyridin-rhodium-illl).
Komplexe mit Ruthenium
h)Dichloro-tetrapyridin-ruthenium-(III)
[Ru(CH5N)4CI2]
entsteht durch mehrstündiges Kochen von Ammonium-chloro-ruthenat-(lll)
in Pyridin. Beim Abkühlen kristallisieren gelbe Kristalle aus.
Komplexe mit Iridium
i)Trichlorotripyridin-iridium-(III)
[Ir(C,H,N),a,]
Zur Darstellung werden K!r (CJjHsN)2CU, das aus
Pyridirt/H2O und KjIrCUXSH2O gewonnen werden
kann, mehrere Stunden auf dem Wasserbad in Pyndin
erhitzt. Die gelben Kristalle scheiden sich während der Reaktion langsam aus.
Komplexe mit Osmium
[Os(CsIIiN-C5H4N)3CiO4]
Ammonium-hexabromo-osmat (IV) wird in Gegenwart von Natriumiartrat und 3 Mol Dipyridin auf dem
Wasserbad erhitzt Zur Isolierung des Komplexes wird die Reaktionslösung mit Perchlorsäure versetzt, worauf
die gewünschte Verbindung auskristallisiert
Komplexe mit Gold
1) Trichloro-dipyridin-gold
[Au(C5H5N)2CI3]
Zu einer ätherischen GoId-(III)-chIorid-Lösung wird Pyridin zugetropft, wobei sofort ein gelber Niederschlag
ausfällt, der aus Alkohol umkristallisiert werden kann.
Komplexe mit Silber
m) Silber-dipyridin-nitrat
[Ag(C5H5N)2NO3]
Eine wäßrige Silbernitratlösung wird mit einem Überschuß von Pyridin versetzt und anschließend mit
Äther gefällt
Im allgemeinen lösen sich die Komplexverbindungen in Wasser. Die in Wasser schwer löslichen Verbindungen
sind in wäßriger Natron- oder Kalilauge oder auch in organischen Lösungsmitteln, zum Beispiel Methanol,
Äthanol oder Essigsäure, löslich.
Die Anwendung der erfindungsgemäßen Aktivierungslösungen erfolgt zum Beispiel durch einfaches
Tauchen der zu aktivierenden Materialien in diese Lösung bei Temperaturen von etwa 0 bis 800C,
vorzugsweise von 40 bis 600C. Die Dauer des Aktivierungsvorganges ist abhängig von dem zu
aktivierenden Material und kann von etwa 0,5 bis zu 20 Minuten betragen.
Anschließend werden die mit den Aktivierungslösungen behandelten Materialien dann in eine Reduktionsiösung
gebracht, welche die Edelmetsllionen zum Metall reduziert. Als Reduktionsmittel 2igneii -ich zu diesem
Zweck insbesondere Dimethylaminoboran, Natriumboranat. Hydrazin und Alkalihypophosphit, zum Beispiel
Natriumhypophosphit.
Mit den erfindungsgemäßen Lösungen können Kunststoffoberflächfn auf Basis von Acrylnitril-Butadien-Styrol-Polymert
ri (ABS-Polymeren) Polypropylen, Epoxid, glasfaserverstärktem Epoxid u. a. bzw. Trägerplatten
aus diesem Material für die anschließende chemische Metallisierung aktiviert werden. Sofern den
Lösungen zusätzlich, wie oben beschrieben, wasserlösliche polymere organische Verbindungen zugesetzt
werden, erreicht man überraschenderweise sogar eine Steigerung der Adsorption dieser Komplexe, die sich
dann bevorzugt wegen der größeren Affinität zum Kunststoff an dessen Oberfläche und nicht am Metall
absetzen.
Die erfindungsgemäßen Lösungen eignen sich /ur Aktivierung von F'ormteilen aus Kunststoff oder
insbesondere von kupferkaschiertem Basismaterial zur Herstellung von gedruckten Schaltungen
Die folgenden Beispiele beschreiben einige der
erfindungsgemäßen Aktivierürtgslösungen,
B e i t ρ i e I I
0,34 g PdCI2
0,95 g 2'Amino-pyridin
aufgefüllt auf I Litef Wasser
pH der Lösung; 6,4
Zusatz von 0,2 g Sojaprotein
pH der Lösung; 6,4
Zusatz von 0,2 g Sojaprotein
0,28 g AuCI3
0,62 g Pyridin
0,62 g Pyridin
aufgefüllt aufl Liter Wasser
pH der Lösung: 3,3
mit NaOH eingestellt auf 7,0
pH der Lösung: 3,3
mit NaOH eingestellt auf 7,0
Im folgenden Beispiel wird die Aktivierung eines Nichtleiters unter Verwendung der erfindungsgemäBen
Lösungen beschrieben.
Als Ausgangsmaterial dienten kupferkaschierte Basisplatten aus Phenolharzhartpapier oder glasfaserverstärktem
Epoxydharz. Diese Platten wurden im Sinne des· späteren Leiterbildes gestanzt oder gebohrt und
nach bekannten Methoden gereinigt bzw. gebeizt, um die Oberfläche der Bohrlochinnenwand für die Adsorption
des Aklivators vorzubereiten. Nach gründlichem
Spülen in Wasser wurde das Material 5 Minuten bei 60 C in eine Lösung der Zusammensetzung nach
Beispiel 1 getaucht, erneut gespült und 1 bis 3 Minuten bei 400C der Einwirkung eines Reduktionsmittels
genügend hohen Reduktionspotentials, zum Beispiel einer ca. l°/oigen wäßrigen Lösung von Natriumhypophosphit
oder Dimethylaminoboran, ausgesetzt Hiernach wurde wiederum in Wasser gespült und in
bekannter Weise stromlos in einem chemischen K.upferbad metallisiert Dabei bildete sich die von den
Edelmetallkeimen aus wachsende Kupferschicht, die anschließend galvanisch verstärkt werden konnte. In
analoger Weise wurden kupferkaschierte Basisplatten mit Aktivierungslösungen nach dem Beispiel 2 behandelt
Die derart erhaltenen Metallüberzüge wiesen hervorragende Leitfähigkeit und Haftfpstigkeit auf.
Claims (4)
1. Lösung zur Aktivierung von insbesondere nichtleitenden Oberflächen für die anschließende
chemische Metallisierung und gegebenenfalls galvanische Verstärkung dieses Oberzuges, wobei die
Lösung eine Metallkomplexverbindung mit organischen Verbindungen des Stickstoffs enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß die Lösung als Metallkomplexverbindung
Dichloro-2^'-dipyridyl-paIladium-(II),
DichIoro-bis-(2-aminopyridin)-palladium-(II),
Dichloro-tetrakis-(2-aminopyridin)-
palladium-(II),
Dichloro-dipyridin-pIatin-(II),
Dichloro-tetrapyridin-platin-ill),
DichIoro-bis-(2-aminopyridin)-platin-(Il),
Trichloro-tri-pyridin-rhodium-illl),
Diehiufu-ieii-apyriuin-rüuieniuiü-{!!!),
Trichlorotripyridin-iridium-(III),
PerchIorato-tris-2,2'-dipyridin-osmium-(II),-Trichloro-dipyridin-gold oder
Silber-dipyridin-nitrat
enthält.
Dichloro-tetrapyridin-platin-ill),
DichIoro-bis-(2-aminopyridin)-platin-(Il),
Trichloro-tri-pyridin-rhodium-illl),
Diehiufu-ieii-apyriuin-rüuieniuiü-{!!!),
Trichlorotripyridin-iridium-(III),
PerchIorato-tris-2,2'-dipyridin-osmium-(II),-Trichloro-dipyridin-gold oder
Silber-dipyridin-nitrat
enthält.
2. Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Komplexverbindung in einer auf das
Edelmetall bezogenen Konzentration von 0,05 g/Liter bis zur Löslichkeitsgrenze, bevorzugt von 0,1 bis
1 g/Liter enthält.
3. Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich eine wasserlösliche polymere
organische Verbindung, vorzugsweise Sojaprotein oder Polyäthylenirnin enthält.
4. Lösung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die polymere Verbindung in einer Konzentration von 0,01 g/Liter bis zur Löslichkeitsgrenze
enthalten ist.
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