DE2409251B2 - Verfahren zum katalytischen bekeimen nichtmetallischer oberflaechen fuer eine nachfolgende, stromlose metallisierung und badloesungen zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zum katalytischen bekeimen nichtmetallischer oberflaechen fuer eine nachfolgende, stromlose metallisierung und badloesungen zur durchfuehrung des verfahrens

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DE2409251B2 DE19742409251 DE2409251A DE2409251B2 DE 2409251 B2 DE2409251 B2 DE 2409251B2 DE 19742409251 DE19742409251 DE 19742409251 DE 2409251 A DE2409251 A DE 2409251A DE 2409251 B2 DE2409251 B2 DE 2409251B2
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
    • C23C18/28—Sensitising or activating

Description

60-9OgCuCl, 150 ml konz. SaJzsäure,
0,01 g Fluorkohlenwasserstoffen und Wasser, um 1000 ml Lösung zu erhalten, besteht.
12. Lösung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus
60-9OgCuCI,
150-20OgNaCl,
0,01 g Fluorkohlenwasserstoffen und 10 ml konz. HCI,
Wasser, um 1000 ml Lösung zu erhalten,
10, dadurch gekenn-
besteht.
13. Lösung nach Anspruch zeichnet, daß sie aus
50-100 g CuCI,
15OgNH4Cl,
15 ml konz. HCI,
0,01 g Fluorkohlenwasserstoffen und Wasser, um 1000 ml Lösung zu erhalten,
besteht.
14. Lösung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß diese durch Lösen von
50-100 g CuCl
im Überschuß von Ammoniak
hergestellt ist.
!5. Reduktionsmittellösung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese aus einer Lösung von
1,0 g/l NaBH4,
0,4 g/l NaOH und
1,0 ml/1 einer l°/oigenTensidlösung
in Wasser besteht.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum katalytischen Bekeimen nichtmetallischer Oberflächen für eine nachfolgende, stromlose Metallisierung und Badlösungen für die Durchführung des Verfahrens.
Es ist bekannt, zu metallisierende Oberflächen für eine nachfolgende katalytische Metallisierung entweder zu kolloidalen Edelmetalldispersionen oder mit Lösungen eines Zinn(II)-chlorid-Edelmetallkomplexes zu behandeln, oder die zu metallisierenden Oberflächen zunächst mit einer Lösung, wie beispielsweise Zinn(II)-chlorid, und anschließend, nach sorgfältigem Spülen mit einer solchen Lösung, die ein Edelmetallchlorid enthält, zu beaufschlagen.
Ein wesentlicher Nachteil bei diesen bekannten Verfahren ist einerseits darin zu sehen, daß wegen des Edelmetallverbrauchs beträchtliche Kosten entstehen, andererseits bedürfen derartige Edelmetallsensibilisierungen sehr genau einzuhaltende Betriebsüberwachungen, wenn nicht nur Edelmetallverlust vermieden werden soll, sondern auch um sicherzustellen, daß keine die Haftung der nachfolgend abgeschiedenen Metallschichten beeinträchtigenden Edelmetallfilme auf den Metallflächen entstehen.
Es ist auch vorgeschlagen worden, die zu bekeimenden Oberflächen zunächst mit einer Badlösung eines reduzierbaren Metallsalzes aus der Reihe Kupfer, Nickel. Kobalt und Eisensalzen zu behandeln und anschließend — vorteilhafterweise nach dem Trocknen — das aufgebrachte Metallsalz durch Wärmebehandlung bzw. mittels eines für das betreffende Meiallsalz geeigneten Reduktionsmittels, zu katalytisch wirksamen
Metallkeimen zu reduzieren. Nachfolgend wird auf der ίο katalytisch bekeimten Oberfläche mit geeigneten Badlösungen eine stromlos abgeschiedene Metallschicht hergestellt. Als besonders nachteilig hat es sich hierbei erwiesen, daß nach dieser Verfahrensweise katalytisch bekeimte Oberflächen eine relativ geringe katalylische Aktivität aufweisen, und daß zur wirksamen Sensibilisierung, d. h. Ausbildung katalytisch aktiver Keime mittels Reduktionsmittel, außerordentlich akiive Reduktionsmittel erforderlich sind, deren Regenerierung kompliziert und kostspielig ist und für die sich die Kontrolle und Steuerung der Betriebsbedingungen aufwendig gestaltet.
Nach der vorliegenden Erfindung werden die beschriebenen Nachteile vermieden, wobei ihr die Aufgabe zugrunde liegt, die katalyt'sche Bekeimung von KunststoffoberHäehen für die stromlose Metallabscheidung einfacher, betriebssicherer und wirtschaftlicher zu gestalten und möglichst kostensparend edelmetallfreie Bekeimungslösungen hoher Aktivität zu schaffen, sowie ;o deren Regenerierung in befriedigender Form sicherzustellen.
Die Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß für die Badlösung zum Metallisieren von Kunststoffoberfiächen dadurch erreicht, daß diese neben sonstigen geeigneten Bestandteilen als katalytisch aktive Verbindung ein Kupfer(l)-chlorid enthält.
Nach dem erfindungsgemäCien Verfahren wird die mit der Kupfer(l)-ionenhaltigen Lösung behandelte Oberfläche in Wasser gespült, um sowohl überschüssige Metallionen von der Materialoberfläche zu entfernen als auch — durch Hydrolyse — die Kupfer(l)-Ionen in unlösliche Verbindungen überzuführen, die von der Nichtmetalloberfläche absorbiert werden. Anschließend wird die so vorbehandelte Oberfläche in eine Lösung y; gebracht, die geeignet ist, Kupfer(l)-Ionen zu elementarem Kupfer zu reduzieren, wodurch hochaktive Keime für die nachfolgende stromlose Meta.'labscheidung gebildet werden.
Nach der Erfindung können für diesen Reduktionsschritt entweder besondere Reduktionsmittel, wie alkalische Natriumboranatlösungen, alkalische Hydrazinhydratlösungen, saure Natriumhypophosphitlösungen, alkalische Formaldehydlösungen und dergleichen benutzt werden oder aber die Reduktion kann direkt in den stromlosen Metallisierungsbäderri und vermittels der darin enthaltenen Reduktionsmittel erzielt werden.
Für die erfindungsgemäße katalytische Sensibilisierungslösung eignen sich Kupfer(l)-chlorid-Verbindungen, die sich einmal in einem Lösungsmittel ionogen oder komplex lösen lassen und deren Löslichkeit so gering ist, daß sie in Wasser möglichst schwer oder praktisch unlöslich sind.
Kupfer(l)-chlorid kann mit Chlorid-Ionen einen Komplex eingehen und derart in Lösung gebracht werden.
CuCl + Cl-^[CuCl2]-
Eine solche Lösung ist im folgenden Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 1
60-80 g/l CuCl werden in 10-15% HCI gelöst.
Wie aus der Reaktionsgleichung zu eirsehen ist, bedarf es als Kation nicht des positiven Wasserstoffions der Salzsäure, sondern CuCl kann beispielsweise mit gutem Erfolg mit Natriumchlorid in Lösung gebracht werden.
Lösungen von Kupfer(I)-chlorid in HCI werden durch Luftsauerstoff relativ schnell oxydiert. Um sicherzustellen, daß die Lösung des Bades unverändert wirksam bleibt, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, die Lösung mit elementarem Kupfer in Kontakt zu bringen, beispielsweise über solches zu pumpen, wodurch sich bildende Kupfer(ll)-Ionen nach CuCl2H-Cu0^? CuCl wieder zu Kupfer(l)-lonen reduzieren und gleichzeitig der Gehalt an [CuCl2]- nach
CuCl + HCl - H[CuCl2]
ergänzt wird; zweckmäßigerweise kann die zu regenerierende Lösung in erhitztem Zustand mit dem metallischen Kupfer in Kontakt gebracht werden.
Durch dieses Verfahren zur Regenerierung erfindungsgernäßer Badlösungen zum katalytischen Bekeimen werden diese in einfacher und zuverlässiger Weise praktisch unbescnränkt haltbar gemacht, woraus sich eine wesentliche Steigerung der Betriebssicherheit und Verringerung der Beiriebskosten ergibt.
Zweckmäßigerweise enthält die Badlösung weiter ein Tensid und vorzugsweise einen Fluorkohlenwassersioff.
Im nachfolgenden wird das Verfahren zur Metallisierung von Kunststoffen vermittels einer erfindungsgemäßen Badlösung zum katalytischen Bekeimen beschrieben.
Beispiel 11
Die in an sich bekannter Weise vorbehandelte und geeignete Oberfläche des zu metallisierenden Gegenstandes wird zunächst in 15% Salzsäure getaucht und anschließend in der Lösung I, bestehend aus:
bO-80 g/l CuCI,
0,01 g/l Netzmittel (Fluorkohlenwasserstoff),
150 ml/1 konz. Salzsäure
mit Wasser auf 1 Liter auffüllen,
für 15 Minuten bei einer Badtemperatur von 40°C behandelt, wobei die Ware bewegt wird und die Lösung über metallische Kupferspäne umgepumpt wird.
Anschließend wird die Oberfläche mit Leitungswasser ca. 30 Sekunden gespült und sodann für 60 Sekunden in deionisiertes Wasser gebracht, um Hydrolyse der auf der Oberfläche vorhandenen Kupfer(I)-Verbindung zu bewirken.
Hierauf wird die Oberfläche in der Reduktionsmittellösung, beispielsweise bestehend aus
lg/1 NaBH4,
0,4 g/l NaOH,
1 ml/1 l°/oige Netzmittellösung
für 7—10 Minuten bei 30°C und Warenbewegung behandelt und sodann für 10 Minuten in deionisiertem Wasser gespült.
Anschließend wird die stromlose Metallisierung, beispielsweise die stromlose Verkupferung, in an sich bekannter Weise auf den wie beschrieben erfindungsgemäß katalytisch sensibilisierten Oberflächen durchgeführt.
Anstelle der Behandlung mit einer separaten Reduktionsmittellösung kann die Oberfläche nach der Hydrolyse auch direkt in ein geeignetes stromloses Metallisierungsbad gebracht werden, um darin die aktive Bekeimung vermittels des anwesenden Reduktionsmittels zu bewirken.
Zur Vorbehandlung von zu metallisierenden Kunststoffoberflächen können diese in an sich bekannter Weise, beispielsweise vermittels von Chromschwefelsäure, chemisch vorbehandelt und beispielsweise ver-
mittels alkalischer Entfettungsbäder gereinigt werden.
Für Oberflächen, die schlecht oxydativ aufschließbar sind, wie z. B. Epoxydharzoberflächen, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, diese zunächst temporär polar zu machen, wozu beispielsweise ein Lösungsmittelgemisch aus Methyläthylketon, Methanol und einem Benetzungsmittel benutzt werden kann.
Beispiel IH
gibt eine Zusammenstellung von beispielsweise geeigneten Verfahrensschritten zur Kunststoffmetallisierung:
Verfahrensschritte
A-I Wahlweise:
Vorbehandeln der Kunststoffoberfläche mit einer Lösung zum temporären Polarmachen der Oberfläche, z. B. mit einem Gemisch aus Methyläthylketon, Methanol und einem Tensid.
A-2 Wahlweise:
Herstellen einer polaren und mikroporösen Oberfläche, z. B. durch chemischen Aufschluß mit Chiomschwefelsäurelösung, nachfolgender Reduktion des Chroms und Spülen.
A-3 Wahlweise:
Alkalisches Reinigen der Oberfläche und Spülen mit Wasser.
1. Tauchen in 15% HCI-Lösung für 5 Minuten bei Zimmertemperatur.
2. Tauchen in Lösung von 80 g/l CuCl, 150 ml/1 konz. HCl. 0,01 g/l Tensid (Fluorkohlenwasserstoff) in Wasser für 15 Minuten bei 400C und Warenbewegung, wobei die Kupfer(I)-lonen durch Umpumpen über metallisches Kupfer stabilisiert und regeneriert werden.
3. 30 Sekunden abspulen in Leitungswasser und 60 Sekunden behandeln in deionisiertem Wasser, um die Kupferverbindung zu hydrolysieren.
4. Einbringen in Lösung von 1 g/l NaBH4, 1 g/l NaOH und 1 ml/l einer l%igen Tensidlösung für 7—10 Minuten bei 30°C und Warenbewegung zwecks aktiver Bekeimung (+).
5. 10 Minuten Spülen in deionisiertem Wasser.
6. In bekannten Bädern stromlos verkupfern.
(+) Anstelle dieses Schrittes kann die Oberfläche auch direkt in ein geeignetes stromlos arbeitendes Verkupf-:rurigsbad gebracht werden, wobei die aktive Bekeimung durch das im Bad vorhandene Reduktionsmittel bewirk! wird.
Schritte A-I, A-2 und A-3 stellen Beispiele für an sich bekannte Vorbehandlungen dar, die, falls erforderlich, einzeln oder zusammen, je nach Kunststoff angewendet werden.
Im folgenden werden weitere Beispiele für katalytische Bekeimungslösungen gegeben:
Beispiel IV
60-8OgCuCl,
0,01 g Benetzungsmittel
(Fluorkohlenwasserstoff),
150 g Natriumchlorid,
20 ml konz. Salzsäure
mit Wasser auf 1 Liter auffüllen.
Beispiel V
60-8OgCuCl,
0,01 g Netzmittel,
15OgNH4Cl,
15 ml konz. Salzsäure
mit Wasser auf 1' Liter auffüllen.
Beispiel VI
50 g CuCI,
0,01 g Netzmittel,
10OgCaCI2,
20 ml konz. Salzsäure
mit Wasser auf 1 Liter auffüllen.
Beispiel V!I
50- 100 g CuCI
werden in Ammoniak im Überschuß gelöst.
Die Lösungen können bei Raumtemperatur oder vorzugsweise bei erhöhter Temperatur benutzt werden, wobei die Aktivität mit der Temperatur ansteigt. Zur weiteren Verbesserung der Bekeimung hat es sich als vorteilhaft erwiesen, den zu sensibilisierenden Gegenstand in erhitztem Zustand in die Bekeimungslösung zu bringen.

Claims (11)

24 Patentansprüche:
1. Verfahren zum katalytischen Bekeimen von Oberflächen, insbesondere Isolierstoffoberflächen für die nachfolgende stromlose Metallabscheidung, dadurch gekennzeichnet, daß
a) die zu metallisierende Oberfläche mit einer Sensibilisierungsl&sung.die eine im Lösungsmittel ionogen oder komplex gelöste Kupfer(l)-chlorid-Verbindung enthält, behandelt wird, daß
b) anschließend der Lösungsüberschuß abgespült und die Oberfläche mit Wasser behandelt wird und daß
c) hierauf die Oberfläche zur Bildung von für die stromlose Metallabscheidung aktiven Keimen einer Reduktionsmittel enthaltenden Lösung ausgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupfer(I)-chlorid-Verbindung als komplexe Chlorverbindung (CuCl2)- bzw. H(CuCI2) eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gelöste Kupfer(l)-chlorid-Verbindung als [Cu(N H3J4]Cl eingesetzt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Kupfer(I)-ch!orid-Lösung neben anderen Bestandteilen ein Tensid, vorzugsweise ein Fluorkohlenwasserstoff, verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmittellösung die zur stromlosen Metallabscheidung benutzte Badlösung verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmittellösung alkalische Alkaliboranatlösungen, vorzugsweise Natriumboranat-, alkalische Hydrazinhydrat-, saure Alkalihypophosphit-, vorzugsweise Natriumhypophosphit-, und alkalische Formaldehydlösungen ausgewählt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung der Kupfer(l)-chlorid-Verbindung für den Gebrauch, vorzugsweise auf ca. 40°C, erhitzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des zu bekeimenden Gegenstandes vor dem Einbringen in Kupfer(l)-Ionen enthaltende Lösung erwärmt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ü!s Kupfer(I)-chlorid-Lösung eine zur Reduktion von gebildeten Kupfer(II)-lonen über metallisches Kupfer, vorzugsweise unter Erwärmen, geleitete Lösung verwendet wird.
H). Bekeimungslösung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese eine ionogen oder komplex gelöste Kupfer(I)-chlorid-Verbindung enthält, deren Löslichkeitsprodukt so klein ist, daß sie in Wasser schwer oder nicht löslich ist und die, in Wasser hydrolisiea, eine schwer oder nicht lösliche Verbindung liefert.
11. Lösung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus
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