DE2550597A1 - Verfahren zum aufbringen von festhaftenden metallschichten auf kunststoffoberflaechen - Google Patents

Verfahren zum aufbringen von festhaftenden metallschichten auf kunststoffoberflaechen

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DE2550597A1 DE19752550597 DE2550597A DE2550597A1 DE 2550597 A1 DE2550597 A1 DE 2550597A1 DE 19752550597 DE19752550597 DE 19752550597 DE 2550597 A DE2550597 A DE 2550597A DE 2550597 A1 DE2550597 A1 DE 2550597A1
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Description

Meinig · Lemke ■ Spott
Patentanwälte Büro Berlins
1 Berlin 19,OWenburgallee 10 7· November 1975
KOLLMORGEN CORPORATION
60 Washington Street, Hartford, Connecticut 06106
USA
VERFAHREN ZUM AUFBRINGEN VON FESTHAFTENDEN METALLSCHICHTEN AUF KUNSTSTOFFOBERFLÄCHEN
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren sowie geeignete chemische Verbindungen und Lösungen zum Herstellen eines festhaftenden Metallüberzuges auf Kunstharzoberflächen, wobei die Metallabscheidung mindestens zum Teil durch Metallabscheidung aus stromlos arbeitenden Bädern erfolgt. Genauer betrifft die beanspruchte Erfindung die Herstellung von Mikroporen in der Kunstharzoberfläche, die zur Verankerung von Metallpartikeln dienen.
Es ist bereits bekannt, Oberflächen mit Oxydationsmitteln zu behandeln; hierzu werden beispielsweise Chromsäure oder Kaliumpermanganat verwendet. In einer früheren Anmeldung der gleichen Anmelderin wurde bereits die Verwendung alkalischer Ätzlösungen zur Herstellung derartiger Mikroporen beschrieben. Diese Lösungen enthalten Wasser, Permanganat- und Managnationen .
Chromsäure-Verbindungen sind umweltschädlich und bringen deshalb große Probleme und Kosten für die Abwasserbehandlung. Lösungen, die Mangan-Ionen enthalten, können ohne Schwierigkeiten im Abwasser unschädlich gemacht werden. In der früheren Anmeldung hat die gleiche Anmelderin stabile, alka-
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•α··
lische, leicht zerstörbare Oxydationslösungen beansprucht. Diese Lösungen enthalten Wasser, Permanganat- und Manganat-Ionen in einem molaren Verhältnis bis zu 1,2 und mit einem pH zwischen 11 - 13. Solche Lösungen stellen sehr wirksame Oxydationsmittel dar und sind zur Verwendung für die Erzielung von Mikroporen für die nachfolgende Metallabscheidung außerordentlich geeignet.
Rückstände des Oxydationsmittels und/oder der entstandenen Nebenprodukte können schädlich auf die nachfolgende Metallabscheidung aus stromlos Metall abscheidenden Bädern wirken. Chromsäure-Rückstände oder durch sie gebildete Nebenprodukte ,können sogar so schädlich auf die Metallabscheidung aus stromlos arbeitenden Bädern wirken, daß die Metallabscheidung völlig unterbunden wird. Ebenfalls wurde festgestellt, daß die Verwendung der in einer früheren Anmeldung beanspruchten Permanganat/Manganat-Lösungen die stromlos Metall abscheidenden Bäder häufig durch vollständige Zersetzung vorzeitig unbrauchbar macht. Des weiteren können Reste von Oxydationsmitteln zu ungleichmäßiger oder ungenügender Haftfestigkeit der Metallschicht auf der Unterlage führen.
Die beschriebenen Nachteile werden durch das erfindungsgemäße Verfahren vermieden. Das beanspruchte Verfahren zur Erzielung festhaftender Metallschichten auf Kunstharzoberflächen beinhaltet die folgenden Verfahrensschritte:
(a) Die Oberfläche wird zunächst, gegebenenfalls nach Vorbehandlung in an sich bekannter Weise, mit einem Oxydationsmittel behandelt und abgespült;
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(b) anschließend wird die so vorbehandelte Oberfläche weitgehend bzw. vollständig von Nebenprodukten des Oxydationsvorganges befreit und neutralisiert, wozu
(i) die Oberfläche zunächst mit einer ersten Neutralisationslösung behandelt wird, die vorteilhafterweise einen Komplexbildner enthält, welcher lösliche Verbindungen mit Rückständen der Oxydationsmittelbehandlung zu bilden vermag; und
(ii) gegebenenfalls nach einem Spülvorgang die Oberfläche anschließend mit einer zweiten Neutralisationslösung behandelt wird, welche eine Hydrazinverbindung und vorzugsweise zusätzlich einen Komplexbildner enthält, welcher lösliche Verbindungen mit Rückständen der Oxydationsmittelbehandlung zu bilden vermag; und
(c) Die derart vorbehandelte Oberfläche wird, gegebenenfalls nach einem Spülvorgang in an sich bekannter Weise, gegebenenfalls unter Zwischenschaltung eines Vorganges zur katalytischen Bekeimung für die stromlose Metallabscheidung, einer ohne äußere Stromzufuhr die festhaftende Metallschicht abscheidenden Badlösung ausgesetzt.
Die im ersten und zweiten Neutralisierungsschritt verwendeten Maskierungsmittel können aus den folgenden ausgewählt werden: Ammoniak, organische Komplexbildner, die eine oder mehrere der folgenden Gruppen tragen: primäre, sekundäre oder tertiäre Aminogruppen, Carboxy- und Hydroxy-Gruppen und vorzugsweise eine der folgenden Verbindungen: Ethylendiamin,
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Diäthylentriamin, Triäthylentetraamin, Äthylendiamintetraessigsäure, Polyamine, Triäthanolamin, N-hydroxyäthylendiamintriazetat, Zitronensäure, Weinsäure und Glukonsäure und die Salze dieser Säuren, Rochellsalz, N-carboxymethylderivate, Salze von Athylendiamintetraessigsäure, Nitriloazetatessigsäure und deren Alkalisalze.
Bei Anwendung der bevorzugten, Permanganat- und Manganat-Ionen enthaltenden Oxydierungslösung kann die erste erfindungsgemäße Neutralisationslösung ein stark saures Reduktionsmittel enthalten und vorzugsweise ein Maskierungsmittel, das in der Lage ist, mit den Manganat-Ionen einen löslichen Komplex zu bilden.
Die zweite Neutralisationslösung sollte dann ein alkalisches Reduktionsmittel enthalten und vorzugsweise ein Maskierungsmittel, das in der Lage ist, mit den Manganat-Ionen einen löslichen Komplex zu bilden.
Die erste Neutralisationslösung enthält erfindungsgemäß eine reduzierende Verbindung, wie Hydroxylaminhydrochlorid, Zinn(II)chlorid und Kaliumhypophosphit.
Die erste Neutralisationslösung bewirkt das Entfernen der groben Oxydations-Nebenprodukte der Reaktion.
Die zweite Neutralisationslösung enthält vorzugsweise ein Salz der Triäthylendiamintetraessigsäure, vorzugsweise ihr Natriumsalz, Triäthanolamin, Natriumcarbonat, Hydrazinhydrat und Wasser.
Die zweite Neutralisationslösung dient erstens zum Entfernen der noch übrigen Oxydations-Nebenprodukte und/oder der
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Reste der Oxydierungslösung und zweitens zur Verbesserung der Haftfestigkeit der anschließend stromlos abzuscheidenden Metallschicht.
Vorzugsweise werden die Werkstücke nach dem Oxydationsvorgang und vor der Anwendung der ersten Neutralisationslösung gründlich gespült. Ebenfalls sollte das Werkstück zwischen den beiden Neutralisationsvorgängen und anschließend an die gesamte Vorbehandlung gründlich gespült werden.
Kunstharzoberflächen, die keine katalytischen Eigenschaften in Bezug auf die Metallabscheidung aus stromlos arbeitenden Bädern haben, können ebenfalls nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorbehandelt und anschließend an die Vorbehandlung und vor Einbringen in das stromlos Metall abscheidende Bad nach einem der bekannten Verfahren für die stromlose Metallabscheidung sensibilisiert werden.
Die nachfolgenden Beispiele dienen ausschließlich dem Zweck, den erfindungsgemäßen Grundgedanken näher zu veranschaulichen, sollen aber keineswegs dazu dienen, diese auf die beispielhaften Angaben in seinem Umfang zu beschränken.
BEISPIEL 1
Eine Kunststoffunterlage mit einem Oberflächenüberzug aus Epoxy-, Phenolharz oder Nitrilgummi wird nach dem folgenden Verfahren metallisiert.
609 8 20/1 0 5*6
(a) für 15 Minuten bei 70° C unter ständiger Bewegung in die folgende Lösung eintauchen:
KMnO4 40 g
fluorierter Kohlenwasserstoff (Benetzer 3M Fluorad FC-98) 0,5 g
mit Wasser auf 1000 ml auffüllen
NaOH (50% wässrige Lösung)
zum Einstellen des pH auf 12,5
(b) für 3 Minuten in Wasser spülen (nicht unter fließendem Wasser);
(c) für 3 Minuten bei weitgehend beliebiger Temperatur in der folgenden Lösung neutralisieren:
Hydroxylaminhydrochlorid 20 g konz. HCl (37% wässr. Lösung)300 ml
mit Wasser auf 1000 ml auffüllen;
(d) für 3 Minuten unter fließendem Wasser spülen;
(e) für 5 Minuten bei weitgehend beliebiger Temperatur in der folgenden Lösung neutralisieren:
Äthylendiamintetraessig-
saures Natrium 146 g
Triäthanolamin 100 ml
100% Hydrazinhydrat 50 ml
Natriumkarbonat 50 g
mit Wasser auf · 1000 ml auffüllen;
(f) für 5 Minuten unter fließendem Wasser spülen;
(g) für die stromlose Metallabscheidung sensibilisiere'n un
stromlos Metall abscheiden. 609 820/1056
BEISPIEL 2
Die folgende Tabelle zeigt die Einwirkung der Eintauchzeit gemäß Schritt (a) auf die Haftfestigkeit der abgeschiedenen Metallschicht auf einer Kunststoffplatte, auf die die genannte Harzschicht auflaminiert wurde.
Tauchzeit Haftfestigkeit
(Minuten) g/cm (Breite)
5 3790
10 4770
15 ' 7650
20 7350
BEISPIEL 3
Entspricht Beispiel 2 mit dem Unterschied, daß die Harzschicht im Tauchverfahren aufgebracht und nicht, wie im vorangegangenen Beispiel, auflaminiert wurde.
Tauchzeit Haftfestigkeit
(Minuten) g/cm (Breite)
5 . 3960
10 4500
15 4150
20 2700
BEISPIEL 4
Kunststoffplatten, mit einem Oberzug entsprechend Beispiel 2 versehen, werden entsprechend diesem Beispiel behan-
609820/10 5 6
- 7 -.
delt mit dem Unterschied, daß die Badtemperatur im Verfahrensschritt (a) des Beispiels 1 auf 60° C reduziert wird. Die folgenden Ergebnisse wurden erzielt:
Tauchzeit Haftfestigkeit
. (Minuten) g/cm (Breite)
5 .2250
10 2385
15 2150
20 2415 (gelegentliche
Blasenbildung)
Wie in den vorangehenden Beispielen, insbesondere in Beispiel 2, angedeutet, wird durch den erfindungsgemäßen Prozeß eine bedeutend höhere Haftfestigkeit der Metallschicht auf der Unterlage erzielt. Weiterhin wird die Zersetzung des Metallisierungsbades, wie sie durch die Oxydationsbehandlung der Oberfläche bei dem o.a. älteren Verfahren eintrat, durch das erfindungsgemäße Neutralisationsverfahren fast vollständig vermieden.
BEISPIEL 5
Das Verfahren nach Beispiel 1 wird mit der folgenden Neutralisationslösung als erstem Neutralisationsschritt wiederholt:
Hydroxylamin · HCl 50 g
HCl (37% wässrige Lösung)' 20 ml
mit Wasser auf 1000 ml auffüllen.
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BEISPIEL 6
Das Verfahren nach Beispiel 1 wird in der Weise wiederholt, daß man die Oberfläche einer gegossenen Butadienacrylonitrilstyren-Platte vor dem ersten Verfahrensschritt (a) mit einer 90%igen Schwefelsäurelösung für 3-10 Minuten bei einer Temperatur von 23° C behandelt und anschließend in fließendem Wasser spült. Es wird eine ausgezeichnete Haftfestigkeit erzielt.
BEISPIEL 7
Eine Platte aus dem gleichen Material wie in Beispiel 6 wird folgendermaßen behandelt:
(a) Zur Reinigung der Oberfläche für 5 Minuten in eine Lösung von 50g/l Trinatriumphosphat bei 70 C tauchen;
(b) spülen mit Wasser;
(c) für 5 Minuten bei vorsichtiger Badbewegung in die folgende Lösung eintauchen:
Methyläthylketon 200 ml
nichtionischer Benetzer
(wie Triton X-100, Roehm &
Haas) 1 ml
mit Wasser auf 1000 ml auffüllen.
Weiterbehandeln gemäß Beispiel 1, Verfahrensschritte (a) bis (g).
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Claims (10)

  1. PATENTANSPRÜCHE:-
    1Λ Verfahren zum Aufbringen von festhaftenden, zumindest zum Teil vermittels stromloser Abscheidung hergestellter Metallschichten auf Kunststoffoberflächen, welche durch Einwirken von geeigneten Oxydationsmitteln polar gemacht und mit Mikroporen versehen werden, dadurch gekennzeichnet, daß
    (a) die Oberfläche zunächst, gegebenenfalls nach Vorbehandlung in an sich bekannter Weise, mit einem Oxydationsmittel berhandelt und abgespült wird; und
    (b) anschließend die so vorbehandelte Oberfläche weitgehend bzw. vollständig von Nebenprodukten des Oxydationsvorganges befreit und neutralisiert wird, wozu
    (i) die Oberfläche zunächst mit einer ersten Neutralisationslösung behandelt wird, die vorteilhafterweise einen Komplexbildner enthält, welcher lösliche Verbindungen mit Rückständen der Oxydationsmittelbehandlung zu bilden vermag; und
    ■ (ii) gegebenenfalls nach einem Spülvorgang die Oberfläche anschließend mit einer zweiten Neutralisationslösung behandelt wird, welche eine Hydrazinverbindung und vorzugsweise zusätzlich einen Komplexbildner enthält, welcher lösliche Verbindungen mit Rückständen der Oxydationsmittelbehandlung zu bilden vermag; und
    (c) die derart vorbereitete Oberfläche, gegebenenfalls
    nach einem Spülvorgang in an sich bekannter Weise, gegebenen-
    609820/1056
    - 10 -
    falls unter Zwischenschaltung eines Vorganges zur katalytischen Bekeimung für die stromlose Metallabscheidung, einer ohne äußere Stromzufuhr die festhaftende Metallschicht abscheidenden Badlösung ausgesetzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß - dem Oxydationsmittel entsprechend - entweder die erste Neutralisationslösung sauer und die zweite basisch ist oder umgekehrt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der oder die Komplexbildner ausgewählt wird oder werden aus Ammoniak sowie organischen Verbindungen, welche primäre, sekundäre oder tertiäre Aminogruppen, Carboxy- bzw. Hydroxy-Gruppen enthalten, vorzugsweise aus Äthylendiamin, Diäthylentriamin, Triäthylentetraamin, Äthylendiamintetraessigsäure und deren Salze, Nitriloessigsäure und deren Salze, Glukonsäure und deren Salze, Zitronensäure, Weinsäure, Seignettesalz, Triäthanolamin, N-hydroxyäthylendiamintriazetat, Polyamine und N-c arboxymethylderivaten.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Neutralisationslösung eine oder mehrere Verbindungen, ausgewählt aus Hydroxylamin, Zinn(II)chlorid und Alkalimetallhypophosphit, enthält.
    - 11 -609820/1056
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Neutralisationslösung Hydrazinhydrat enthält.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung ein Alkalimetallkarbonat enthält.
  7. 7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die mit einer Metallschicht zu versehende Oberfläche, gegebenenfalls nach einer entsprechenden Vorbehandlung,
    (A) mit einer Oxydationsmittellösung behandelt und mit Wasser gespült wird; und
    (B) anschließend in einer ersten Neutralisationslösung, bestehend aus
    Hydroxylamin·HCl 20 g HCl (37%) 300 ml
    mit Wasser auf 1000 ml auffüllen,
    für 3 Minuten bei Zimmertemperatur neutralisiert und danach für 3 Minuten unter fließendem Wasser gespült wird; und
    (C) sodann in einer zweiten Neutralisationslösung, bestehend aus ·
    Tetranatriumsalz der
    Äthylendiamintetraessigsäure 146 g
    Triäthanolamin 100 ml
    Natriumkarbonat 50 g
    Hydrazinhydrat (100%) 50 ml 609820/1056
    - 12 -
    für 5 Minuten bei Zimmertemperatur behandelt wird; ' und
    (D) nach Spülen unter fließendem Wasser für 5 Minuten in an sich bekannter Weise, gegebenenfalls nach Katalysierung für die stromlose Metallabscheidung, vermittels einer stromlose Metall abscheidenden Badlösung mit einem festhaftenden Metallüberzug versehen wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Durchführung des Schrittes (A) eine Lösung der nachfolgenden Zusammensetzung dient:
    KMnO4 40 g
    fluorierter Kohlenwasserstoff (Benetzer) 0,5 g
    mit Wasser auf 1000 ml auffüllen
    NaOH um die Lösung auf
    einen pH von 12,5 einzustellen.
  9. 9. Erste Neutralisationslösung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese
    aus Hydroxylamin*HCl 10 bis 100 g/l
    Salzsäure (37%) 10 bis 500 ml/1
    Rest H2O
    besteht.
  10. 10. Zweite Neutralisationslösung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese
    609820/1056
    - 13 -
    Alkalisalz der Äthylendiamin-
    tetraessigsäure 50 bis 300 g/l
    Triäthanolamin 20 bis 300 ml/1
    Alkaliraetallkarbonat 20 bis 200 g/l
    Hydrazinhydrat (100%) . 10 bis 200 ml/1 Rest H2O
    besteht.
    60 9820/1056
    - 14 -
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