DE2607071C2 - Synthesefasern und -fäden mit hoher Feuchtigkeitsaufnahme und großem Wasserrückhaltevermögen - Google Patents

Synthesefasern und -fäden mit hoher Feuchtigkeitsaufnahme und großem Wasserrückhaltevermögen

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DE2607071C2 DE2607071A DE2607071A DE2607071C2 DE 2607071 C2 DE2607071 C2 DE 2607071C2 DE 2607071 A DE2607071 A DE 2607071A DE 2607071 A DE2607071 A DE 2607071A DE 2607071 C2 DE2607071 C2 DE 2607071C2
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Description

a) ein carboxylgruppenhaltiges Acrylnitrilcopolymerisat mit mehr als 50 mval freien seitenständigen Carboxylgruppen pro kg Polymerisat,
b) aus einem Lösungsmittel versponnen wird, dem
— bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung
— 5 bis 50 Gew.-% einer Verbindung zugesetzt worden sind, deren Siedepunkt höher liegt als der des Spinnlösungsmittels, die mit Wasser und dem Spinnlösungsmittel mischbar ist und die das Copolymerisat nicht zu lösen vermag,
c) die dem Lösungsmittel zugesetzte Verbindung aus den frisch gesponnenden Fäden ausgewaschen wird und
d) die Carboxylgruppen ganz oder teilweise in die Sabform überführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Carboxylgruppen in die Lithium-, Kalium-, Natrium-, Calcium-, Aluminium- oder Ammoniumsalze überführt werden.
3. Trockengesponnene, Kern-Mantel-Struktur aufweisende Fäden oder Fasern aus fadenbildenden Acrylnitrilcopolymerisaten mit mehr als 50 mval freien seitenständigen Carboxyl- und Carboxylgruppen, pro 1 kg Copolymerisat mit einer Feuchtigkeitsaufnahme von mindestens 7% (bei 65% relativer Feuchtigkeit und 21 'C) und einem Wasserrückhaltevermögen von mindestens 25%.
4. Fäden und Fasern nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Protonen der Carboxylgruppen durch Natriumionen substituiert sind.
5. Fäden und Faserrn nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Protonen der Carboxylgruppen durch Calciumioncn substituiert sind.
Die Erfindung betrifft synthetische Fasern und Fäden mit Werten für Feuchtigkeitsaufnahme und Wasserrückhaltevermögen, die weit über den bekannten Werten für Baumwolle liegen.
Gemäß einem älteren Vorschlag werden Synthesefasern mit nahezu baumwollähnlicher Feuchtigkeitsaufnahme und einem entsprechenden Wasserrückhaltevermögen zur Verfügung gestellt, indem vorzugsweise Acrylnitrilpolymerisate nach einem Trockenspinnprozeß versponnen werden, wobei dem Spinnlösungsmittel eine Substanz zugesetzt wird, die einen höheren Siedepunkt :ls das Spinnlösungsmittel hat, mit dem Spinnlösungsi. itel und Wasser mischbar ist und für das Polymere ein Nicht-Lösungsmittel ist, wobei diese Substanz im Zuge der Nachbehandlung wieder ausgewaschen wird.
Aus der DE-OS 14 69 159 ist ein Verfahren bekannt, bei dem man poröse Polyvinylchloridfasern geringer Dichte dadurch erzeugt, daß man der Spinnlösung eine porenbildende Verbindung zusetzt, die erst nach der Verfestigung der Faserstrukturen wieder extrahiert wird. Ober gesteigerte Feuchteaufnahme und verbessertes Wasserrückhaltevermögen wird nichts berichtet Aus der DE-OS 2112 877 ist bekannt, der Spinnlösung von Acrylnilrilpolymerisaten eine im Spinnlösungsmittel und in Wasser lösliche Verbindung in geringer Menge zuzusetzen und diese nach dem Verspinnen wieder herauszulösen, um Fasern mit verbessertem Anschmutzverhalten zu erzeugea Eine Verbesserung von Feuchteaufnahme und Wasserrückhaltevermöfcen wird nicht berichtet und ist auch unter den dort beschriebenen Bedingungen nicht möglich.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es. Fasern und Fäden gemäß dem oben beschriebenen älteren Vorschlag und ein Verfahren zu ihrer Herstellung zur Verfügung zu stellen, die in bezug auf ihre Feuchtigkeitsaufnahme und ihr Wasserrückhaltevermögen der Baumwolle überlegen sind.
Es wurde gefunden, daß eine solche Verbesserung dann erreicht wird, wenn man carboxylgruppenhaltige Acrylnitrilcopolymerisate nach einem Trockenspinnprozeß aus einem Lösungsmittel verspinnt, das eine Substanz mit ganz bestimmten Eigenschaften zugemischt enthält und diese Substanz im Zuge der Nachbehandlung wieder auswäscht.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Fäden und Fasern mit Kern-Mantel-Struktur, die eine Feuchtigkeitsaufnahme von mindestens 7% (bei 65% relativer Feuchtigkeit und 21 "C) und ein Wasserrückhaltevermögen von mindestens 25% aufweisen, durch Trockenspinnen von Acrylnitrilcopolymerisaten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
a) ein carboxylgruppenhaltiges Acrylnitrilcopolymerisat mit mehr als 50 mval freien seitenständigen Carboxylgruppen pro kg Polymerisat,
b) aus einem Lösungsmittel versponnen wird, dem — bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung — 5 bis 50 Gew.-% einer Verbindung zugesetzt worden sind, deren Siedepunkt höher liegt als der des Spinnlösungsmittels, die mit Wasser und dem Spinnlösungsmittel mischbar ist und die das Copolymerisat nicht zu lösen vermag,
c) die dem Lösungsmittel zugesetzte Verbindung aus den frisch gesponnenen Fäden ausgewaschen wird und
d) die Carboxylgruppen ganz oder teilweise in die Salzform überführt werden.
Diese Fäden und Fasern sind ein weiterer Gegenstand der Erfindung.
Die carboxylgruppenhaltigen Acrylnitrilcopolymerisate werden durch Copolymerisation von Acrylnitril mit carboxylgruppenhaltigen Comonomeren, wie z. B.
Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Undecylensäure oder Verbindungen der allgemeinen Formel
CH = C-C-X-R1-COOH
worin
R ein Wasserstoff- oder Methylrest
X für —O— oder — NH- steht und
Ri einen Alkylen- oder Phenylenrest
bedeutet, nach bekannten Verfahren hergestellt Die Copolymerisate können die für die Anfärbung mit basischen oder sauren Farbstoffen notwendigen Mengen an sulfonatgruppsnhaltigen oder stickstoffhaltigen Comonomeren, wie z. B.Methallylsulfonat oder N,N-DialkyI-amino-äthyl-acrylate, einpolymerisiert enthalten.
Als Lösungsmittel kommen die zum Trockenspinnen von Acrylnitrilpolymerisaten bekannten Lösungsmittel, wie z. B. Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethyisulfoxid oder N-Methylpyrrolidon, zur Anwendung.
Die Substanzen oder Gemische aus ihnen, die dem Lösungsmittel zugesetzt werden, müssen im Siedepunkt vorzugsweise um 500C höher liegen als das Lösungsmittel, sie müssen mit Wasser und dem Lösungsmittel möglichst in jedem Verhältnis mischbar und für die Polymeren ein Nichtlösungsmittel sein, d. h. das Copolymere darf sich nur ir. geringem Umfang in der Flüssigkeit lösen. Die gute Wasserlöslichkeit ist von Bedeutung, damit bei der wäßrigen Nachbehandlung der Fasern eine restlose Entfernung gewährleistet ist. Es ist weiterhin vorteilhaft. Verbindungen auszuwählen, die mit dem verwendeten Spinnlösungsmittel kein Azeotrop bilden, so daß eine weitgehend quantitative Rückgewinnung möglich ist.
Als geeignete Verbindungen seien beispielsweise ein- und mehrfach substituierte Alkyläther und -ester mehrwertiger Alkohole, wie Diäthylenglycolmono- oder -dimethyläther, Diäthylenglycolmonoäthyl- oder -diäthyläther, Diäthylenglycol.Triäthylenglycol, Tripropylenglycol, Triäthylenglycoldiacetat, Tetraäthylenglycol, Tetraäthylenglycoldimethyläther, Glycolätheracetat, wie z. B. Butylglycolacetat, hochsiedende Alkohole, wie z. B. 2-Äthylcyclohexanol, Ester oder Ketone, Trimethylolpropan, Mannit, Sorbit, Glucose oder vorzugsweise Glycerin oder deren Gemische genannt.
Diese Substanzen werden in Mengen von 5—50 Gew.-%, vorzugsweise 10—20%, bezogen auf das Gesamtgewicht, der Lösung zugesetzt. Die Höhe des Zusatzes ist durch die Spinnbarkeit der Polymerlösung limitiert. Andererseits ist es wünschenswert, die Zusatzmenge so hoch wie möglich zu wählen, da die Porosität der gesponnenen Fasern, d. h. auch deren Wasserrückhaltevermögen, entsprechend höher ist. Man muß jedoch zusätzlich darauf achten, daß während des Trokkenspinnprozesses im Spinnschacht möglichst wenig der zugemischten Substanz verdampft oder vom verdampfenden Lösungsmittel mitgerissen wird, um eine Faser mit Kern-Mantel-Struktur zu erhalten. Die in der Faser verbliebene Substanz wird erst während des nachfolgenden Streckvorgangs im Wasser oder Wasserdampf und den daran angeschlossenen Wasch- und Trocknungsprozeß völlig aus den Fäden entfernt. Durch diese Reihenfolge der Nachbehandlungsschritte wird der zunächst kompakte Fasermantel mikroporös. Diese Arbeitsweise führt zu hohen Werten für das Wasserrückhaltevermögen, während z. B. eine Umkehr der Reihenfolge, nämlich zuerst zu waschen und anschließend erst zu strecken und zr trocknen, dazu führt, daß die kompakte Mantelstruktur erhalten bleibt, weil die zugesetzte Substanz vor dem Verstrecken ausgewaschen wird und die entstandenen Hohlräume durch das Verstrecken wieder geschlossen werden. Die Folge ist ein geringeres Wasserrückhaltevermögen. Der Waschvorgang ist dann optimal, wenn die Fäden unter nur schwacher Spannung bei Temperaturen bis 100°C und einer Verweilzeit von mindestens 10 Sekunden gehalten werden. Die weitere Nachbehandlung kann nach den üblichen Verfahrensschritten, wie Präparieren, Kräuseln, Trocknen und Schneiden, erfolgen, wobei milde Trocknungsbedingungen von maximal 1600C1 vorzugsweise 110—140"C, und kurze Verweiizeiten von höchstens 2—3 Minuten im Trockner zu optimalen Werten führen.
Die Mantelfläche der Kern-Mantel-Struktur der nach dem geschilderten Verfahren erzeugten Fäden macht im Querschnitt ca. 30% aus. Der Kern ist stets mikroporös; der durchschnittliche Porendurchmesser liegt bei 0,5 bis 1 um. Je nach Wahl der Nachbehandlungsbedingungen kann der Mantel auch mikroporös sein.
Die Querschnittsform der neuen Fäden weicht von der bekannten Hantelform trockengesponnener Fäden stark ab. Man findet in Abhängigkeit von den Spinnbedingungen und der Menge der zugesetzten Verbindungen unregelmäßige, trilobale, pilzförmige, runde oder bohnenförmige Strukturen.
Während für das Wasserrückhaltevermögen der erfindungsgemäßen Fäden und Fasern die Art und Menge der zugesetzten Substanz sowie die Spinn- und Nachbehandlungsbedingungen von maßgebender Bedeutung sind, hängt das Feuchtigkeitsaufnahmevermögen ganz entscheidend von der chemischen Zusammensetzung des Copolymerisats ab. Erfindungsgemäß zeigen nur Acrylnitrilcopolymerisate mit seitenständigen Carboxylgruppen in einer Konzentration von mehr a's 50 mval pro kg neben hohem Wasserrückhaltevermögen Werte für die Feuchtigkeitsaufnahme von etwa 7 bis etwa 15%, wenn die freien Carboxylgruppen teilweise oder ganz in die entsprechenden Carboxylate überführt werden. Als besonders wirksam erweisen sich die Metallkationen des Lithiums, Kaliums, Natriums, Calciums, Aluminiums oder auch das Ammoniumkation. Werden 2- oder höherwertige Kationen eingesetzt, erhält man zusätzlich vernetzte Fasern, die eine hohe Erweichungstemperatur und gesteigerte Kräuselfähigkeit besitzen. Die Umwandlung der freien Carboxylgruppen in die Salze erfolgt zweckmäßigerweise an einer Stelle während des Nachbehandlungsprozesses oder im Anschluß daran, indem die Fäden durch eine bevorzugt 1 — 55%ige wäßrige Lösung mindestens eines entsprechenden Metalloder Ammoniumsalzes bei einem pH-Wert von mehr als 6 behandelt werden. Die Verweilzeiten der Fäden werden dem gewünschten Neutralisationsgrad angepaßt und liegen im Bereich von 1 —30 Minuten. Die Badtemperatur kann im Bereich zwischen 10—lOO'C liegen. Bevorzugt wird dieser Verfahrensschritt und ein weiterer Waschvorgang an den ersten Waschprozeß angegliedert. Beim Neutralisationsvorgang sollten vorzugsweise mindestens 10% Carboxylgruppen neutralisiert werden.
Die erfindungsgemäßen Fasern zeigen neben guten Fasereigenschaften, wie hoher Reißfestigkeit Reißdehnung und Anfärbbarkeit, eine bisher unbekannte Kombination von hohem Wasserrückhaltevermögen und hoher Feuchtigkeitsaufnahme.
Es sind auf diesem Wege Fasertypen mit Wertekombinationen möglich, die die Baumwolle weit übertreffen. Das ist deswegen von großer praktischer Bedeutung, weil die beiden Größen wichtige bekleidungsphysikalische Werte darstellen. Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Fasern im Vergleich zu Baumwolle liegt darin, daß sich Baumwolle bei starker Wasseraufnahme naß anfühlt, die neuen Fasern jedoch aufgrund ihrer porösen Kern-Mantel-Struktur und Hydrophilie das Wasser in den Kern diffundieren lassen, so daß hautnah getragene Textilien bei vermehrter Schweißbildung die Haut verhältnismäßig trocken halten und ein behagliches Trage-
gefühl vermitteln.
Bestimmung der Feuchtigkeitsaufnahme (FA)
Es wird die auf Trockengewicht bezogene Feuchteaufnahme der Faser gravimetrisch bestimmt Hierfür werden die Proben 24 Sunden einem Klima von 21 "C und 6.5% relativer Luftfeuchte ausgesetzt Zur Ermittlung des Trockengewichtes werden die Proben bei 1050C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet Die Feuchteaufnahme (FA)'m Gewichtsprozent ist:
FA =
χ 100,
mf
Das Wasserrückhaltevermögen wird in Anlehnung an die DIN-Vorschrift 53 814 (vgl. Melliand Textilberichte 4 1973, Seite 350) bestimmt
Die Faserproben werden 2 Stunden in Wasser getaucht das 0,1 Netzmittel enthält Danach werden die Fasern 10 Minuten zentrifugiert mit einer Beschleungigung von 10 000 m/sec2 und die Wassermenge gravimetrisch ermittelt die in und zwischen den Fasern zurückgehalten wird. Zur Bestimmung des Trockengewichtes werden die Fasern bis zur Feuchtekonstanz bei 1050C getrocknet Das Wasserrückhaltevermögen (WR) in Gewichtsprozent ist:
= 100,
mf — Gewicht des feuchten Fasergutes
m,r — Gewicht des trockenen Fasergutes.
Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung. Teile wie Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
Bei spie! 1
2,85 kg eines Acrylnitril-Acrylsäure-Copolymerisats aus 90% Acrylnitril und 10% Acrylsäure (139 mval Carboxylgruppen pro 1 kg) werden in einem Gemisch aus 10,00 kg Dimethylformamid und 2,15 kg Glycerin 1 Stunde bei 8O0C gelöst filtriert und trocken nach bekannten Methoden bei einer Schachttemperatur von 1600C versponnen- Die Viskosität der Lösung beträgt 82 Fallsekunden (?ur Viskositätsbestimmung mit der Kugelfallmethode Vergleiche K. Jost, Rheologica Acta Band 1, Nr. 2-3 [1^58] Seite 303). Das Spinngut wird auf Spulen gesammelt und zu einem Faserkabel gefacht, das noch 133% Glycerin enthält. Anschließend wird das Kabel in kochendem Wasser im Verhältnis 1 :3,6 verstreckt in siedendem Wasser unter geringer Spannung 3 Minuten gewaschen, daraufhin mit geringerer Spannung 5 Minuten durch ein Natriumcarbonat enthaltendes wäßriges Bad bei 25°C geführt und schließlich erneut in siedendem Wasser 3 Minuten gewaschen. Danach wird eine antistatische Präparation aufgebracht, in einem Siebtrommeltrockner unter Zulassung von 20% Schrumpf bei maximal 13O0C getrocknet und zu Fasern von 60 mm Stapellänge geschnitten.
Die Einzelfasern vom Titer 33 dtex besitzen ein Feuchteaufnahmevermögen von 9,2%, ein Wasserrückhaltevermögen von 92%, eine Reißfestigkeit von 1,8 p/ dtex und eine Reißdehnung von 253%· Die Fasern zeigen im Lichtmikroskop eine deutliche Kern-Mantel-Struktur mit unregelmäßigem Querschnitt Der Anteil cn Restlösungsmittel in der Faser ist kleiner als 0,2% und der Anteil an noch vorhandenem Glycerin unter 0,6%. Die Fasern sind mit einem blauen Farbstoff der Konstitution
Gewichtsfeuchte der Faser bei 2Γ C und 65% relativer Feuchte
m,r = Trockengewicht der Faser.
Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens (WR)
äef anfärbbar.
Beispiel 2
6,0 kg eines Acrylnitril-Itaconsäure-Copolymerisats aus 90% Acrylnitril und 10% Itaconsäure (154 mval Carboxylgruppen pro 1 kg) werden in einem Gemisch aus 16,5 kg Dimethylformamid und 3,5 kg Diäthylglycol (Viscosität: 69 Fallsekunden) wie in Beispiel 1 gelöst versponnen und nachbehandelt mit der Ausnahme, daß anschließend an den ersten dreiminütigen Waschprozeß das Fascrkabel mit geringer Spannung 5 Minuten durch ein Lithiumhydroxid enthaltendes Bad bei 25° C geleitet wird. Die Fasern vom Endtiter 33 dtex zeigten eine ausgeprägte Kern-Mantel-Struktur mit trilobalem Querschnitt Die Feuchteaufnahme betrug 11,2% und das Wasserrückhaltevermögen 108%.
Beispiel 3
In einer Mischung aus 8,6 kg Dimethylformamid und 2,17 kg Glycerin werden 4,2 kg eines Acrylnitrilcopolymerisats aus 82% Acrylnitril, 3% Acrylsäuremethylester und 15% 10-Undecencarbonsäure (82 mval Carboxylgruppen pro 1 kg) in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 beschrieben zu Fasern verarbeitet.
Die Einzelfasern vom Titer 3,3 dtex haben eine Feuchtigkeitsaafnahme von 8,6%, ein Wasserrückhaltevermögen von 56,5% und eine K.ern-Mantel-Struktur mit unregelmäßigem Querschnitt.
Beispiel 4
so 5,1 kg eines Acrylnitrilcopolymerisats aus 85% Acrylnitril und 15% N-Methacryloyl-3-aminosalicylsäure
CH3
H2C = C-CO-NH
HO
COOH
(68 mval Carboxylgruppen pro 1 kg) werden in einer Mischung aus 19,9 kg Dimethylformamid und 4,8 kg Glycerin gelöst und wie in Beispiel 1 geschildert zu Fasern vom Titer 3,3 dtex mit Kern-Mantel-Struktur und unregelmäßigem Querschnitt verarbeitet Die Feuchteaufnahme betrug 8,1 % und das Wasserriickhaltevermö- -en 63,8%.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Fäden und Fasern mit Kern-Man'el-Struktur, die eine Feuchtigkeitsaufnahme von mindestens 7% (bei 65% relativer Feuchtigkeit und 21°C) und ein Wasserrückhaltevermögen von mindestens 25% aufweisen, durch Trockenspinnen von Acrylnitrilcopolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß
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