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Das Stammpatent Nr. 354600 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fäden oder Fasern aus einem Acrylnitrilhomopolymerisat oder einem Acrylnitrilmischpolymerisat mit einem Gehalt von mindestens 50% Acrylnitrileinheiten, welche ein Wasserretentionsvermögen von mindestens 30%, eine Reissfestigkeit von mindestens 2, 5 cN/dtex und eine Reissdehnung von mindestens 25% aufweisen, durch Trocken- oder Nassspinnen einer Lösung des Polymerisats in einem nichtwässerigen Spinnlösungsmittel sowie gegebenenfalls Faserbildung durch Verdampfen des Lösungsmittels in einem Spinnschacht bzw. durch Fällen in einem wässerigen Spinnbad und nachfolgendes Verstrecken und Waschen der Fäden bzw.
Fasern, wobei der Spinnlösung oligomere Hilfsstoffe zugesetzt werden, u. zw., bezogen auf das Polymere 1 bis 100%, vorzugsweise 5 bis 50% von Verbindungen der folgenden Stoffgruppe : Polyamide, Polyvinylalkohol, Polyamine, Polyurethane, Polycarbamate, Polystyrol, Polyvinylcarbonat, Polymethylenoxyd, Polyäthylenoxyd, Polypropylenoxyd, Polyvinylacetat bzw. niedrigmolekulare Copolymere solcher Oligomerer, sowie Celluloseester und-äther und/oder Stärkederivate mit einem Molekulargewicht von mindestens 2000 bis höchstens 10000.
Dieses Verfahren ermöglicht die Herstellung von Fäden und Fasern aus Polymerisaten auf Basis von Acrylnitril mit gegenüber den bekannten hydrophilen Fasern und Fäden verbesserten textilen Eigenschaften. Infolge der anzuwendenden niedrigen Trocknungstemperaturen von maximal 140 C, durch deren Einhaltung das Zusammenfallen der entstandenen, für die verbesserte Hydrophilität verantwortlichen Poren verhindert werden kann, waren entsprechend lange Verweilzeiten notwendig. Diese führten entweder zu einer erheblichen Verlangsamung der Produktion oder aber bedingten beträchtliche Investitionen für grössere Trockner.
Die Erfindung bezweckt die Vermeidung dieser Schwierigkeit und stellt sich die Aufgabe,
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raschere Erzeugung zulässt.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass es möglich ist, das Zusammenfallen der Poren bei höheren Trocknungstemperaturen reversibel zu gestalten.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäss bei dem Verfahren nach dem Stammpatent, soweit sich dieses auf die Herstellung von hydrophilen Stapelfasern durch Trockenspinnen bezieht, dadurch gelöst, dass die bei 140 bis 2000C auf einen Wassergehalt von 5 bis 15% vorgetrockneten und sodann gekräuselten und geschnittenen Fäden einer Nachbehandlung mit Heisswasser unterzogen und schliesslich bei 60 bis 100DC endgetrocknet werden.
Die oligomeren Hilfsstoffe werden im Anschluss an die Fadenbildung zwar zu einem grossen Teil, aber nicht zur Gänze ausgewaschen, wobei gegen Ende des Waschvorgangs auch aviviert werden kann. Die noch in den Fäden verbleibende Menge an Hilfsstoffen hängt von der chemischen Beschaffenheit des jeweils eingesetzten Oligomeren ab, beträgt jedoch maximal 20% der singe- setzten Menge, bevor die Fäden vorgetrocknet werden. Die in den Fäden enthaltenen Poren können trotz Trocknung bei Temperaturen zwischen 140 und 200 C nicht vollkommen kollabieren und bleiben mittels der erfindungsgemässen Behandlung regenerierbar.
Als Hilfsstoffe können insbesondere in organischen Spinnlösungsmitteln, wie Dimethylformamid, Dimethylacetamid und Dimethylsulfoxyd, sowie in Wasser lösliche Oligomere, z. B. Polyhydroxy-, Polyacrylamid-, Polycarbonsäure-, Polysulfonsäure- und Polyätherverbindungen verwendet werden. Weisen die verwendeten Hilfsstoffe weiters noch weichmachende Eigenschaften auf, so ist dies erwünscht.
Besonders vorteilhaft kann der Spinnlösung Polyäthylenoxyd mit einem Molgewicht von 400 bis 4000 als oligomerer Hilfsstoff zugesetzt werden.
Die Zugabe der Hilfsstoffe kann sowohl zu Beginn der Löserei beim Anteigen des Polyacrylnitrilpulvers mit dem Lösungsmittel als auch erst nachträglich unmittelbar vor der Düse zur bereits fertigen Polyacrylnitrillösung mit Hilfe einer Injektionsvorrichtung und einem nachgeschalteten Homogenisator erfolgen. Gleichzeitig mit dem Zusatz können je nach Bedarf auch Mattierungs-, Flammschutzmittel oder Pigmentfarbstoffe beigemengt werden.
Die Nachbehandlung mit Heisswasser wird vorzugsweise im Zuge eines Bleich- oder Badfärbeprozesses vorgenommen.
Sowohl Bleichen als auch Badfärben werden ganz nach den für herkömmliche Acrylfasern übli-
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chen Richtlinien durchgeführt. Die Behandlungen können sowohl an der Flocke als auch an den
Garnwickelkörpern und ebenso an aus den Stapelfasern gefertigten Flächengebilden vorgenom- men werden.
Die Porenregenerierung kann natürlich auch in einer nur zu diesem Zweck durchgeführ- ten Heissnassbehandlung erfolgen, wobei schon mit wesentlich kürzeren Behandlungszeiten die ge- wünschten Effekte erzielt werden.
Die bei relativ milden Trocknungsbedingungen durchgeführte Endtrocknung ermöglicht die
Erhaltung der durch Quellung aufgelockerten bzw. regenerierten Porenstruktur.
Die erfindungsgemäss erhaltenen Fasern weisen einen hantelförmigen Querschnitt mit einem porösen Kern und einem im Vergleich dazu mehr oder weniger kompakten Mantel auf. Das als Kri- terium für den Tragekomfort entscheidende Wasserretentions (-rückhalte-) vermögen wurde nach
DIN 52 814 bestimmt.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird durch folgende Beispiele näher erläutert :
Beispiel 1 : In eine Lösung von 31, 5% Masse Polyacrylnitril (PAN) in Dimethylformamid (DMF) werden mit Hilfe einer Injektionsvorrichtung und eines nachgeschalteten Homogenisators vor der Spinnpumpe 8, 6 Massenteile Polyäthylenoxyd (Molgewicht 400) zu 91, 4 Massenteilen PAN-Lösung dosiert, so dass eine Spinnlösung, bestehend aus 28, 8% PAN, 8, 6% Polyäthylenoxyd und 62, 6% DMF resultiert. Bezogen auf PAN enthält die Lösung 30% Polyäthylenoxyd. Es werden unter den für normale Acrylfasern üblichen Schachtbedingungen aus einer 200 Loch-Düse Fäden mit einem Titer von 10, 5 dtex ersponnen und auf Spulen gesammelt.
Diese werden zu einem Kabel mit einer Gesamtstärke von etwa 60000 dtex zusammengefasst, in siedendem Wasser 1 : 4, 4 verstreckt, in mehreren mit siedendem Wasser gefüllten Wannen bei insgesamt 1 min Verweilzeit gewaschen, mit einem Kontakttrommeltrockner bei 180 C unter Zulassung von zirka 20% Schrumpf getrocknet, sodann gestaucht und geschnitten.
Zwecks Anfärbung wird das auf 800e vorgeheizte und mit Flocke beschickte Färbebad mit dem Farbstoff Astrazonblau FGL und mit Hilfsmitteln versetzt. Nach einer kurzen Verweilzeit von 5 bis 10 min wird die Temperatur des Bades langsam (1 C/2 bis 3 min) bis zum Kochpunkt erhöht und 1 h lang bei dieser Temperatur gehalten. Im Anschluss daran wird bis 60 C abgekühlt, gespült, aviviert und schliesslich bei 80 C getrocknet.
Nach dieser Behandlung weisen die Fasern ein Wasserrückhaltevermögen von 34% auf.
Die übrigen textilen Daten bleiben nach der Färbung unverändert gut erhalten ; sie betragen : Titer = 3, 3 dtex, Reissfestigkeit : 25 cN/tex, Reissdehnung : 36%.
Beispiel 2 : Fäden gleicher Zusammensetzung wie in Beispiel 1 werden wie dort beschrieben ersponnen und nachbehandelt und sodann einer Bleichbehandlung unterzogen.
Zu diesem Zweck wird wie folgt vorgegangen : das auf zirka 85 C aufgeheizte und mit Flocke beschickte Bad wird mit 1 g/l Natriumchlorit und Hilfsmitteln versetzt und zirka 40 min lang auf
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: Titer : 3, 3keit : 25 cN/tex, Reissdehnung : 36%. Wasserrückhaltevermögen : 31%.
Beispiel 3 : In eine Lösung von 31, 5% Masse PAN in DMF werden 7, 3 Massenteile einer Polyacrylsäure auf 12, 7 Massenteile PAN-Lösung zugemischt, so dass eine Spinnlösung, bestehend aus 29, 2% PAN, 7, 3% Polyacrylsäure und 63, 5% DMF resultiert. Bezogen auf PAN enthält die Lösung 25% Polyacrylsäure. Es wird unter den für normale Acrylfasern üblichen Schachtbedingungen aus einer 200 Loch-Düse zu einem Titer von 10, 5 dtex versponnen und auf Spulen gesammelt.
Diese Fäden werden zu einem Kabel der Gesamtstärke von etwa 60000 dtex zusammengefasst, in siedendem Wasser 1 : 4, 4 verstreckt, in mehreren mit siedendem Wasser gefüllten Wannen mit 1 min Verweilzeit gewaschen, mit einem Kontakttrommeltrockner bei 180 C unter Zulassung von etwa 20% Schrumpf getrocknet und dann gestaucht und geschnitten.
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schickte Färbebad mit dem Farbstoff Astrazonblau FGL und Hilfsmitteln versetzt, dann 1 h lang bei 100 C gehalten, hernach auf 60 C abgekühlt, gespült, aviviert und schliesslich bei 70 C getrocknet.
Nach dieser Behandlung betrug das Wasserrückhaltevermögen 35%.
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Die übrigen textilen Daten bleiben nach Färbung unverändert erhalten ; sie betragen : Titer : 3, 3 dtex, Reissfestigkeit : 25 cN/tex. Reissdehnung : 28%.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Stapelfasern aus Acrylnitrilhomo- oder -copoly- merisat mit einem Gehalt von mindestens 50% Acrylnitrileinheiten, welche Fasern ein Wasserretentionsvermögen von mindestens 30%, eine Reissfestigkeit von mindestens 2, 5 cN/dtex und eine Reissdehnung von mindestens 25% aufweisen, durch Trockenspinnen einer Lösung des Polymerisats in einem nichtwässerigen Spinnlösungsmittel, nachfolgendes Verstrecken, Waschen, Trocknen, Kräuseln und Schneiden der Fäden, wobei der Spinnlösung oligomere Hilfsstoffe zugesetzt werden, u. zw. bezogen auf das Polymerisat 1 bis 100%, vorzugsweise 5 bis 50% von Verbindungen der folgenden Stoffgruppe :
Polyamide, Polyvinylalkohol, Polyamine, Polyurethane, Polycarbamate, Polystyrol, Polyvinylcarbonat, Polymethylenoxyd, Polyäthylenoxyd, Polypropylenoxyd, Polyvinylacetat bzw. niedrigmolekulare Copolymere solcher Oligomerer, sowie Celluloseester und-äther und/oder Stärkederivate, mit einem Molekulargewicht von mindestens 2000 bis höchstens 10000 gemäss Patent Nr. 354600, dadurch gekennzeichnet, dass die bei 140 bis 2000C auf einen Wassergehalt von 5 bis 15% vorgetrockneten und sodann gekräuselten und geschnittenen Fäden einer Nachbehandlung mit Heisswasser unterzogen und schliesslich bei 60 bis 1000C endgetrocknet werden.