DE2607996A1 - Hydrophile fasern und faeden aus synthetischen polymeren - Google Patents

Description

Hydrophile Fasern und Fäden aus synthetischen Polymeren

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hydrophiler Fasern und Fäden aus synthetischen Polymeren nach einem Naßspinnprozeß.

Für eine Reihe von Einsatzzwecken, so z.B. für Bettwäsche oder Unterwäsche, ist es wünschenswert, Textilien aus Chemiefasern zur Verfugung zu haben, die in ihrem Verhalten gegenüber Feuchtigkeit Eigenschaften ähnlich den Naturfasern wie Baumwolle aufweisen. Es hat daher bisher nicht an Versuchen gefehlt, die in dieser Hinsicht unbefriedigenden Eigenschaften der Chemiefasern zu verbessern.

So wurden beispielsweise natürliche Fasern hoher Hydrophilie mit synthetischen Fasern vermischt. Es ist ferner bekannt, z.B. Polyacrylnitril mit einem zweiten Acrylnitrilpolymerisat zu mischen, das J5o - 8o Gew.jtf eines Polyäthylenoxidmethacrylats enthält, und die Mischungen zu verspinnen. (DT-PS 16 45 532). Derartige Acrylfasern, welche äthoxylierte Acrylsäurederivate mit chemisch gebundenem Polyäthylenoxid enthalten, sind schon längere Zeit wegen ihres antistatischen Effektes bekannt, ohne jedoch eine besonders

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hohe Feuchteaufnähme zu besitzen. Man hat weiter versucht, durch Copolymerisation bestimmter Monomerer die Hydrophilie zu verbessern. Gemäß der Japanischen Patentanmeldung 2782/70 werden dazu Monomere mit einer hydrophilen Gruppe, z.B. Acrylsäurederivate, einpolymiersiert und anschließend hydrolisiert.

In der DT-OS 2o 61 215 wird ein speziell substituiertes Acrylamid als Comonomer vorgeschlagen.

Man hat ferner versucht, die Hydrophilie durch Vernetzung zu verbessern. Die DT-AS 23 03 893 beschreibt die Schwefelsäure-Hydrolyse von naßgesponnenen gequollenen Acrylfasern, welche die N-methylolverbindung eines ungesättigten Amides einpolymerisiert enthalten. Ebenfalls durch Vernetzung werden Pasern mit verbesserter Feuchteaufnahme gemäß US-PS 5,733*386 durch Behandlung der Fasern mit Aldehydverbindungen und Säure erhalten.

Aus der DT-PS 2 124 473 sind hohlraumhaltige Fasern bekannt, die nach Behandlung mit einem die Hydrophilie verbessernden Mittel baumwollähnliche hydrophile Eigenschaften haben sollen. Ohne Behandlung mit dem hydrophilen Mittel ist die Hydrophilie der Fasern trotz vorhandener Hohlräume jedoch unbefriedigend und die Fasern lassen sich nur in begrenztem Rahmen für bestimmte Zwecke verwenden, da sie leicht fasern und haaren. Diese Fasern werden unter Behandlung mit z.B. Natronlauge hergestellt. Diese Verfahrenweise bringt verschiedene Nachteile mit sich.

Trotz der Vielzahl und der Verschiedenartigkeit der eingeschlagenen Wege ist jedoch bisher kein einfaches Verfahren zur Herstellung synthetischer Fasern mit einer Hydrophilie,

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die auch nur näherungsweise die guten Eigenschaften der Baumwolle erreicht, bekannt. Baumwolle hat eine Feuchtigkeit saufnahme von ca. 7 % bei 65 % relativer Feuchtigkeit und 21° C und ein Wasserrückhaltevermögen von ca. 4-5 %.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein einfaches Verfahren zu ihrer Herstellung solcher Fasern und Fäden zur Verfügung zu stellen, die bezüglich ihrer Feuchtigkeitsaufnahme und ihres WasserrUckhaltevermögens gegenüber den bisher bekannten Synthesefasern verbessert sind.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man diese gewünschte Verbesserung dann erzielt, wenn man in einem Naßspinnprozeß zum Lösungsmittel für das Polymere eine Flüssigkeit.oder einen festen Stoff zusetzt, der bestimmte Eigenschaften aufweist, und diesen Stoff nach dem Spinnen wieder auswäscht.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Fäden und Fasern aus fadenbildenden synthetischen Polymeren nach einem Naßspinnprozeß, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem Spinnlösungsmittel 5-50 Gew.%, bezogen auf Lösungsmittel und Feststoff, einer Substanz zusetzt, die

a) mit dem Spinnlösungsmittel und einer Waschflüssigkeit gut mischbar ist,

b) für das zu verspinnende Polymere ein Nicht-Lösungsmittel darstellt,

und diese Substanz aus den frisch gesponnenen Fäden auswäscht.

Nach diesen Verfahren lassen sich Fäden und Fasern mit poröser Kern-Mantel-Struktur erhalten,die eine Feuchtigkeitsaufnahme von mindestens 2 % (bei 65 % relativer Feuchtigkeit

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und 21° C) und ein Wasserrückhaltevermögen von mindestens 1o % aufweisen.

Die verwendeten Polymeren zur Herstellung der Fäden und Pasern sind vorzugsweise Acrylnitrilpolymerisate, von denen solche bevorzugt sind, die zu mindestens 50 Gew.% aus Acrylnitrilelnheiten bestehen.

Bei der Verwendung von Acrylnitrilpolymerisaten kann die Hydrophilie der Fasern noch dadurch gesteigert werden, daß man Copolymerisate einsetzt, welche Comonomere mit hydrophilen Amino-, Sulfo-, Hydroxyl- N-methylol- oder Carboxylgruppen enthalten. Besonders geeignete Verbindungen sind beispielsweise Acrylsäure, Methacrylsäure, Methallylsulfonsäure, Acrylamide und die N-Methylolverbindungen eines ungesättigten Säureamides, wie z.B. N-Methylolacrylamid und N-Methylolmethacrylamid. Auch Gemische \on Polymeren können verwendet werden.

Als Spinnlösungsmittel kommen die zum Naßspinnen bekannten Lösungsmittel in Frage, z.B. Dimethylacetamid, Salpetersäure, Dirnethylsulfoxid, Zinkchlorid oder Natriumrhodanid, vorzugsweise aber Dimethylformamid.

Die dem Spinnlösungsmittel zuzusetzende Substanz muß folgende Bedingungen erfüllen: sie muß sowohl mit dem Lösungsmittel als auch mit Wasser oder einer anderen als Waschflüssigkeit verwendbaren Flüssigkeit, wie z.B. Äthanol oder Aceton mischbar sein, vorzugsweise in jedem Verhältnis mischbar,und sie muß für das verwendete Polymere in praktischem Sinne ein Nichtlösungsmittel sein, d.h. daß sich das Polymere nur in sehr geringem Umfang in dieser Substanz löst.

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Solche Substanzen sind z.B. die ein- und mehrfach substituierten Alkyläther und -ester mehrwertiger Alkohole, Glyzerin und seine Homologen, wie beispielsweise Diäthylenglykolmono- oder -dimethyl, -äthyl und -butyläther. Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Tripropylenglykol, Triäthylenglykoldiacetat, Tetraäthylenglykol, Tetraäthylenglykoldimethyläther, Glykolätheracetate, wie z.B. Butylglykolacetate. Ferner sind Alkohole, wie z.B. 2-Äthylcyclohexanol, organische Carbonsäuren sowie anorganische und organische Salze, wie z.B. Magnesiumchlorid,Zinksulfat, Ester oder Ketone oder auch Gemische, z.B. aus Äthylenglykolacetaten, geeignet.

Vorzugsweise werden Glyzerin und seine homologen Derivate verwendet. Natürlich kann man neben einer einzelnen Substanz auch Substanzgemische verwenden. Wichtig ist nur, daß die eingesetzten Substanzen neben ihrer Verträglichkeit mit dem Spinnlösungsmittel gut wasserlöslich sind bzw. sich in einer anderen Flüssigkeit lösen, damit sie im Zuge der Nachbehandlung der Fasern wieder entfernt werden können.

Weiterhin ist es vorteilhaft, Substanzen zu verwenden, die mit dem eingesetzten Spinnlösungsmittel keine azeotropen Gemische bilden, so daß man sie wie im Falle von DMF-Glyzerin oder DMF-Di&thylenglykolmischungen nahezu vollständig durch fraktionierte Destillation zurückgewinnen kann.

Diese Substanzen werden dem Spinnlösungemitt*l In Mengen von 5 - 5o, vorzugsweise 1o - 2o Gew.^, bezogen auf Lösungsmittel und Polymer-Feststoff, zugesetzt. Der obere Grenzge halt an zumischbarer Substanz wird in der Praxis durch die Spinnbarkelt der Polymerlösung bestimmt. Je höher der Gewichtsanteil an zugesetzter Substanz zum Spinnlösungsmittel ist, desto stärker wird die Porosität im Faserkern und um

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so höher die Hydrophilie von Fäden, die aus derartigen Spinnlösungsgemischen hergestellt werden.

Im Falle von Glyzerin lassen sjLch bis zu ca. 15 Gew.% zu einer 19 #igen Polyacrylnitrillösung in Dimethylformamid zumischen. Um eine gute Durchmischung der Spinnlösung zu erreichen, mischt man zweckmäßigerweise erst das Spinnlösungsmittel, z.B. Dimethylformamid mit der vorgesehenen Substanz und versetzt erst dann die gut verrührte Lösung mit dem polymeren Pulver, da bei direkter Zugabe beispielsweise von Glyzerin zu Polyacrylnitrillösungen in Dimethylformamid Ausfällungen beobachtet werden.

Die Hydrophilie der so hergestellten Fasern läßt sich durch die Fällbadzusammensetzung und die Art und Weise der Nachbehandlung beeinflussen. Je nach der Fällbadzusammensetzung kann man Kern-Mantelfasern mit porösem Kern und vergleichsweise kompaktem Mantel oder auch poröse Fasern noch höherer Hydrophilie mit weniger ausgeprägter Mantelfläche erzeugen.

Werden beispielsweise ACN-Polymerisate aus DMF-Glyzerinmischungen mit 19 Gew.# Polyacrylnitrilfeststoffkonzentration und 14 Gew.% Glyzerinanteil in ein Fällbad aus 6o % Dimethylformamid und 4o % Wasser bei Jo° C gefällt, verstreckt und nachbehandelt, so erhält man Fasern mit ausgeprägten Kern-Mantel-Strukturen, mit porösem Kern und meist runden Querschnittsformen. Das Wasserrlickhaltevemögen liegt bei 8o %.

Fällt man hingegen die ACN-Polymerisate aus der entsprechenden Glyzerinmischung in ein Fällbad aus Glyzerin bei 6o° C und nimmt die analogen Nachbehandlungeschritte vor, so erhält man poröse Fasern ohne ausgeprägte Mantelfläche.

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Die Fasern besitzen meist ovale Querschnittsformen ohne tiefere Einkerbungen. Das Wasserrückhaltevermögen derartiger stark poröser Pasern liegt bei etwa 12o %*

Werden ferner z.B.Acrylfasern aus einem DimethyIformamid-Glyzeringemisch nach dem erfindungsgemäßen Spinnprozeß in Dampf oder Wasser verstreckt und dann erst gewaschen, getrocknet und fertig nachbehandelt, so wird auch die ursprüngliche kompakte Mantelfläche der Fasern oder Fäden durch ausdiffundierendes Glyzerin stark mikroporös, wodurch man Acrylfaeern mit besonders hoher Hydrophilie erhält.

Beim Verspinnen von ACN-Polymerisation aus DMF-Glyzerinmischungen mit 22 Gew.% Polyacrylnitrilfeststoffkonzentration und 1o,o Gew.% Glyzerinanteil konnten durch entsprechende Nachbehandlung der gesponnenen Fäden nach dem aufgezeigten Verfahren erstmals Acrylfasern mit über 12o % Wasserrückhaltevermögen und über 2 <fd Feuchtigkeitsaufnahme hergestellt und somit die Hydrophilität der Baumwolle erreicht werden.

Werden die Kern-Mantelfasern jedoch zuerst gewaschen und dann verstreckt, so bleibt die kompakte Mantelstruktur erhalten, weil das Glyzerin vor dem Verstrecken ausgewaschen und die durch ausdiffundierendes Glyzerin entstehenden Hohlräume durch den Streckprozeß wieder geschlossen werden. Man erhält Acrylfasern mit einer dichten Mantelfläche und dementsprechend geringerer Hydrophilie (vgl. Beispiel 2).

Der Waschprozeß kann bei Temperaturen bis zu 1oo° C durchgeführt werden. Die Verw^ilzeit soll mindestens 1o Sekunden betragen, um die zugesetzte Substanz gut auszuwaschen.

Bei dem Waschprozeß hat es sich ferner als.zweckmäßig

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erwiesen« die Faserbänder oder Fäden nur unter schwacher Spannung bzw. bei geringer Schrumpfzulassung zu halten, um die Entfernung der zugesetzten Substanz zu maximieren.

Die weitere Nachbehandlung der Faserbänder oder Fäden kann nach den in der Technik üblichen Nachbehandlungsschritten: Präparieren - Kräuseln - Trocknen - Schneiden - vorgenommen werden, wobei die Trocknungsbedingungen der Faser einen weiteren Einfluß auf die Hydrophilität ausüben.

Möglichst milde Trocknungsbedingungen von maximal i6o° C, vorzugsweise 11o - I4o° C,und kurze Verweilzeiten von maximal 2-5 Minuten im Trockner führten zu Kern-Mantelfasern mit sehr hoher Hydrophilität.

Eine Steigerung der Feuchtigkeitsaufnahme und des Wasserrückhaltevermögens der porösen Fasern läßt sich auch dann erreichen, wenn man die Fasern oder Fäden nach Verlassen des Fällbades unmittelbar verstreckt, aviviert, trocknet und auf bekannte Weise zu Fasern fertig nachbehandelt (vgl. Beispiel 3), statt, wie oben geschildert, zuerst zu waschen und dann zu verstrecken.

Wie bereits angedeutet, weisen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Fäden und Fasern je nach Fällbadbedingungen eine Kern-Mantel-Struktur mit porösem Kern oder eine über den Querschnitt weitgehend homogene mikroporöse Struktur auf. Bei den Kern-Mantel-Strukturen ist der Kern mikroporös, wobei der durchschnittliche Porendurchmesser maximal 1 /u beträgt. Im allgemeinen liegt er zwischen o,5 und 1/u. Die Fläohe des Kernes in einem Querschnitt durch die Faser beträgt im allgemeinen ca. 7o - 8o % der Gesamtquerschnittsfläche.

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Der Mantel kann, je nach Wahl der Nachbehandlungsbedingungen« kompakt oder ebenfalls mikroporös sein.

Während die Querschnittsform üblicher naßgesponnener Fäden und Fasern meist unregelmäßig, zerlappt und eingekerbt ist, weisen die erfindungsgemäß hergestellten Fäden und Fasern überwiegend runde bis ovale Querschnittsformen meist ohne tiefere Einkerbungen auf. Sie zeigen neben der beschriebenen Hydrophilie gute Fasereigenschaften, wie hohe Reißfestigkeit, Reißdehnung und gute Anfärbbarkeit.

Ein weiterer sehr großer Vorteil hinsichtlich des Tragekomforts ergibt sich dann, wenn die Fasern Kern-Mantel-Struktur besitzen. Während natürliche Fasern, wie etwa Baumwolle, bei starker Wasseraufnahme sich durch und durch naß anfühlen, ist dies bei den Fasern mit Kern-Mantel-Struktur nicht der Fall. Es wird angenommen, daß dies darauf zurückzuführen ist, daß das aufgenommene Wasser in den mikroporösen Kern diffundiert. Hierdurch fühlen sich die Fasern nach außen hin nicht naß an, was mit einem trockenen behaglichen Tragegefühl verbunden ist.

Wenn auch im vorstehenden vorwiegend Acrylfasern und deren Herstellung beschrieben sind, so ist dadurch die vorliegende Erfindung nicht darauf beschrankt. Ebenso lassen sich lineare, aromatische Polyamide, wie beispielsweise das Polyamid aus m-Phenylendlamin und Isophth&lylohlorid oder solche, die gegebenenfalls noch heterocyclische Ringsysteme, wie z.B. Polybenzimidazole - Oxazole - Thiazole usw. aufweisen und die nach einem Naßspinnverfahren herstellbar sind, erfindungsgemäß einsetzen.

Weitere geeignete Verbindungen sind Polymere mit Schmelzpunkten über 3oo° C, die im allgemeinen nicht mehr aus der

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• ή/1.

Schmelze verspinnbar sind,und nach einem Lösungsspinnverfahren, z.B. durch Naßspinnen erzeugt werden.

Das WasserrUokhaltevermögen von Fasern ist eine wichtige bekleidungs-physlkalische Meßgröße. Ein hohes WasserrUckhaltevermögen bewirkt, daß hautnah getragene Textilien bei vermehrter Schweißbildung die Haut relativ trocken halten können und somit den Tragekomfort verbessern.

Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens (WR):

Das Wasserrückhaltevermögen wird in Anlehnung an die DIN-Vorschrift 53 814 (vgl. Melliand Textilberichte 4 1973, Seite 35o) bestimmt.

Die Faserproben werden 2 stunden in Wasser getaucht» das o,1 Netzmittel enthält. Danach, werden die Fasern 1o Minuten zentrifugiert mit einer Beschleunigung von 1o 000 m/sec und die Wassermenge gravimetrisch ermittelt, die in und zwischen den Fasern zurückgehalten wird. Zur Bestimmung des Trockengewichtes werden die Fasern bis zur Feuchtekonstanz bei 1o5° C getrocknet. Das Wasserrückhaltevermögen (WR) in Gewichtsprozent ist:

^ratr

m_f = Gewicht des feuchten Fasergutes ^mtr ^{= Gewicht des} trockenen Fasergutes.

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Bestimmung des Feuchteaufnahmevermögens (FA):

Es wird die auf Trockengewicht bezogene Feuchteaufnahme der Faser gravimetrisch bestimmt. Hierfür werden die Proben 24 Stunden einem Klima von 21° C und 65 % relativer Luftfeuchte ausgesetzt. Zur Ermittlung des Trockengewichtes werden die Proben bei 1o5° C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die Feuchteaufnahme (FA) in Gewichtsprozent ist:

m_f m.
PA = -i H- χ loo

^mtr

m- = Gewichtsfeuchte der Faser bei 21 C und 65 % relativer Feuchte

m. = Trockengewicht der Faser.

Die Abbildungen stellen dar:

Abb. 1: Lichtmikroskopische Querschnittsaufnahme von Faser nach Beispiel 1 mit Kern-Mantel-Struktur (Vergrößerung 32o-fach)

Abb. 2: Lichtmikroskopische Längsschnittaufnahme einer Faser nach Beispiel 1
(Vergrößerung 320-fach)

Abb. 3: Lichtmikroskopische Querschnittsaufnahme von Faser nach Beispiel 3 b
(Vergrößerung 320-fach)

Abb. 4: Lichtmikroskopische Querschnittsaufnahme von

Faser nach Beispiel 5 b (nicht erfindungsgemäß) (Vergrößerung j52o-fach).

Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der

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Erfindung. Teil- und Prozentangaben beziehen sich, wenn nicht anders vermerkt, auf das Gewicht.

Beispiel 1

2o kg Dimethylformamid werden mit 2,95 kg Glyzerin in einem Kessel unter Rühren vermischt. Anschließend werden 6,5 kg eines Acrylnitrilcopolymerisates aus 93*6 # Acrylnitril, 5,7 % Acrylsäuremethylester und o,7 % Natriummethallylsulfonat unter Rühren zudosiert, 1 Stunde lang bei 8o° C gerührt, filtriert und die fertige Spinnlösung nach Arbeitsweisen, die in der Technik bekannt sind, aus einer 15o Lochdüse naßversponnen.

Das Fällbad besteht aus 45 % Dimethylformamid und 55 % Wasser. Die Fällbadtemperatur beträgt 56° C. Die Abzugsgeschwindigkeit lag bei 5 m/min.

Die Viskosität der Spinnlösung, welche eine Feststoffkonzentration von 22 % aufweist und die einen Glyzeringehalt von 1o Gew.^, bezogen auf Dimethylformamid + Polyacrylnitrilpulver, besitzt, beträgt 135 Poise. Das Spinngut vom Titer i47o dtex wird auf Spulen gesammelt und zu einem Band vom Gesamttiter 1o2^!9oo dtex gefacht.

Das Faserkabel wird anschließend in kochendem Wasser 1 : 4,5-fach verstreckt, in siedendem Wasser unter geringer Spannung 3 Minuten lang gewaschen und mit antistatischer Präparation versehen. Dann wird in einem Siebtrommeltrockner unter Zulassung von 2o % Schrumpf bei maximal 13o° C getrocknet und zu Fasern von 6o mm Stapellänge eingeschnitten.

Die Einzelfasern vom Endtiter 2,7 dtex haben ein Feuchteaufnahmevermögen von 2,5 % und ein WasserrUokhaltevermogen

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von 38,0 #. " *f-

Reißfestigkeit « 2, ο p/dtex; Reißdehnung 31 #. Die Fasern besitzen nach dem Fällungsprozeß, wie die lichtmikroskopische Aufnahme der Querschnitte in Abb« 1 in 320-facher Vergrößerung zeigt, eine ausgesprochene Kern-Mantel-Struktur mit nahezu kreisrunden Querschnitteformen.

Abbildung 2 zeigt die lichtmikroskopische Längsschnittaufnahme eines Fadens in 32o-facher Vergrößerung. Auch hier erkennt man deutlich die Kern-Mäntel-Struktur mit kompakterem Mantel und feinporigem Kern.

Der Anteil an Restlösungsmittel in der Faser liegt unter o,2 Gew.# und der Anteil an verbliebenem Glyzerin bei 0,6 Gew.%. Die Fasern lassen sich mit einem blauen !farbstoff der Formel

Cl

- NH

tief und durchgreifend anfärben. Die Extinktion beträgt 1,28 für I00 mg Faser pro I00 ml Dimethylformamid (57om/U 1 cm Küvette).

Aus den Fasern vom Endtiter 2,7 dtex wurden Omrne in Nm36/1 gesponnen und zu StrickstUcken verarbeitet. An den Strickstücken, die rohweiß und blau gefärbt vorlagen, wurden 2,4 % Feuchtigkeiteaufnahme und ein WaseerrUekh&ltevermögen von % gemessen.

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- /ιC-

Beispiel 2

Ein Acrylnitrilpolymerisat von analoger chemischer Zusammensetzung,wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde unter den gleichen Bedingungen in einem Dimethylformamid-Glyzeringemisch gelöst, filtriert und naß versponnen. Das Spinngut wurde auf Spulen gesammelt und zu einem Band vom Gesamttiter 1o2'9oo dtex gefacht. Anschließend wurde das Material in siedendem Wasser unter geringer Spannung 3 Hinuten lang gewaschen, dann 1 : 6,5-fach verstreckt, mit antistatischer Präparation versehen und, wie in Beispiel 1 beschrieben, fertig nachbehandelt.

Die Pasern vom Einzeltiter 3,3 dtex haben eine Feuchteaufnahme von 2,5 ^. Das Wasserrückhaltevermögen beträgt 11 %. Die Fasern besitzen wieder eine ausgesprochene Kern-Mantel-Struktur und runden Querschnitt;

Im Gegensatz zu den Fasern nach Beispiel 1 ist die Mantelfläche kompakter und nicht mit Hohlräumen durchsetzt. Dies erklärt die relativ geringere Hydrophilie der Fasern im Vergleich zu Beispiel 1. Infolge des abgewandelten Nachbehandlungsverfahrens werden durch den Streckprozeß nach dem Waschvorgang die durch Entfernung des Glyzerins beim Waschen entstandenen Hohlräume teilweise wieder geschlossen.

Beispiel 3

a) 15» ο kg Dimethylformamid mit 3,14 kg Glyzerin In einem Kessel unter Rühren vermisoht. AnsohlieBend werden 4,25 kg eines Acrylnitrilcopolymerisates von analoger chemischer Zusammensetzung, wie in Beispiel 1 beschrieben, unter Rühren zudosiert, 1 Stunde lang bei 8o° C gerührt, filtriert und die fertige Spinnlösung aus einer 5oo-Liohtdüee naßversponnen.

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Das Fällbad besteht aus 5o # Glyzerin, 3o % Dine thylformamld und 2o % Wasser. Die Fällbadtemperatür beträgt Jo⁰ C. Die Abzugsgeschwindigkeit lag bei 5m/min. Die Viskosität der Spinnlösung, welche eine Feststoffkonzentration von 19 # aufweist, und die einen Glyzeringehalt von H Gew.^, bezogen auf Dimethylformamid + Polyacrylnitrilpulver, besitzt, beträgt 5o Poise.

Das Spinngut vom Titer 8550 dtex wird auf Spulen gesammelt und zu einem Band gefacht in kochendem Wasser 1 : 5*o-fach verstreckt undj, wie in Beispiel 1 beschrieben, nachbehandelt. Die Einzelfasern vom Endtiter 4,2 dtex haben ein Feuchteaufnahmevermögen von 2,6 # und ein Wasserrückhaltevermögen von 7o %, Die Fasern besitzen eine ausgesprochene Kern-Mantel-Struktur und runden Querschnitt ohne irgendwelche Einkerbungen.

b) Ein Teil der Spinnlösung wurde in ein Fällbad aus Glyzerin versponnen. Die Fällbadtemperatur betrug 6o° C, die Abzugsgeschwindigkeit wieder 5 m/min. Das Spinngut vom Titer 8850 dtex wurde auf Spulen gesammelt, zu einem Band gefacht und, wie in Beispiel 1 dargelegt, nachbehandelt. Die Einzelfasern vom Endtiter 4,2 dtex haben ein Feuchteaufnahmevermögen von 2,9# und ein Wasserrüokhaltevermögen von 12o %.

Die Fasern besitzen nach dem Fällungsprozeß, wie die lichtmikroskopische Aufnahme der Querschnitte in Abb. 3 in 320-facher Vergrößerung zeigt, eine gleiohmäßig verteilt·, poröse Struktur ohne ausgeprägte Mantelfläche bei ovalem Querschnitt ohne jedwede tiefere Einkerbungen. Das hohe Wasserrückhaltevermögen erklärt sich aus der durch und durch porösen Faserstruktur.

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Beispiel 4

13,4 kg Dimethylformamid wurden mit 2,o5 kg 1, 2, 4, 5-Benzoltetracarbonsäure in einem Kessel unter Rühren vermisbht. Anschließend wurden 4,1 kg eines Acrylnitrilcopolymerisates von analoger chemischer Zusammensetzung, wie in Beispiel 1 beschrieben, unter Rühren zudosiert, 1 Stunde lang bei 8o° C gerührt, filtriert und die fertige Spinnlösung aus einer 5oo Lochdüse naßversponnen. Das Fällbad bestand aus 45 % Dimethylformamid und 55 % Wasser. Die Fällbadtemperatur betrug 56° C, die Abzugsgeschwindigkeit 5 m/min. Die Viskosität der Spinnlösung, welche eine Feststoffkonzentration von 21 % aufweist, und die einen Pyromellitsäuregehalt von 1o,5 Gew.^, bezogen auf Dimethylformamid + Polymerisatpulver, besitzt, betrug 125 Poise. Das Spinngut wurde wieder auf Spulen gesammelt, zu einem Band gefacht, in siedendem Wasser 1 : 4,o-fach verstreckt und, wie in Beispiel 1 beschrieben, nachbehandelt. Die Einzelfasern vom Endtiter 6,5 dtex zeigen eine Feuchteaufnahme von 3,1 % und ein Wasserrückhaltevermögen von 13o %* Die Fasern besitzen wiederum Kern-Mantel-Struktur und runde Querschnittsformen.

Beispiel 5 (Vergleich)

a) Ein Acrylnitrilcopolymerisat von analoger chemischer Zusammensetzung, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde aus 22 Gew.# Spinnlösung in Dimethylformamid aue einer 5oo-Lochdüse naßversponnen. Das Fällbad besteht aus 5o % Glyzerin, j5o % Dimethylformamid und 2o % Wasser. Die Fällbadtemperatur beträgt 3o° C und die Abzugsgesohwindigkeit 5 m/min. Das Spinngut wurde wieder auf Spulen gesammelt, gefacht in kochendem Wasser, 1 : 5,ο-fach verstreckt und, wie in Beispiel;1 beschrieben, naohbehandelt.

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Die Einzelfasern vom Endtiter 4,1 dtex zeigen die üblichen runden bis ovalen Querschnittsformen. Es liegt keinerlei Kern-Mantel-Struktur vor. Die Feuchteaufnahme beträgt 1,6 % und das WasserrückhaltevermSgen 13, ο #.

b) Ein Teil der Spinnlösung wurde in ein Fällbad aus reinem Glyzerin gesponnen. Die Fällbadtemperatur beträgt 6o° C, und die Abzugsgeschwindigkeit lag bei 5 m/min. Das Spinngut wurde wieder, wie in Beispiel 1 beschrieben, nachbehandelt. Die Fasern besitzen nach dem Fällungaprozeß, wie die lichtmikroskopische Aufnahme der Querschnitte in. Abb. \ In 32o-facher Vergrößerung zeigt, hufeisen- bis nlerenförmige, tief eingekerbte Querschnitte mit kompakter Struktur. Die Feuchteaufnahme der Fasern beträgt 1,7 %» und das Wasserrückhaltevermögen liegt bei 18 %.

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Claims (3)

Patentansprüche

1.) Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Fäden oder
Fasern aus fadenbildenden,synthetischen Polymeren nach einem Naßspinnprozeß, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Spinnlösungsmittel 5 - 5o Gew.^, bezogen auf Lösungsmittel und Feststoff, einer Substanz zusetzt, die

a) mit dem Spinnlösungsmittel und mit Wasser gut mischbar ist,

b) für das zu verspinnende Polymere ein Nicht-Lösungsmittel darstellt.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein Acrylnitrilpolymerisat ist.

3.) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylnitrilpolymerisat zu mindestens 5o Gew.jß aus Acrylnitrileinheiten besteht.

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