DE2611193A1 - Verfahren zur herstellung von hydrophilen fasern und faeden aus synthetischen polymeren - Google Patents
Verfahren zur herstellung von hydrophilen fasern und faeden aus synthetischen polymerenInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Pasern
und Fäden aus synthetischen Polymeren.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der hydrophilen Eigenschaften von Fasern und Fäden aus synthetischen
Polymeren.
Für eine Reihe von Einsatzzwecken, so z.B. für Bettwäsche oder
Unterwäsche, ist es wünschenswert, Textilien aus Chemiefasern zur Verfügung zu haben, die in ihrem Verhalten gegenüber
Feuchtigkeit Eigenschaften ähnlich den Naturfasern, wie Baumwolle, aufweisen. Es hat daher bisher nicht an Versuchen
gefehlt, die in dieser Hinsicht unbefriedigenden Eigenschaften der Chemiefaser zu verbessern.
So wurden beispielsweise natürliche Fasern hoher Hydrophilie mit synthetischen Fasern vermischt. Es ist ferner bekannt, z.B.
Polyacrylnitril mit einem zweiten Acrylnitrilpolymerisat zu mischen, das J>0 - 8o Gew.% eines Polyäthylenoxidmethacrylats
enthält, und die Mischungen zu verspinnen ( DT-PS 16 45 532 ).
Derartige Acrylfasern, welche äthoxylierte Acrylsäürederivate mit chemisch gebundenem Polyäthylenoxid enthalten, sind schon
längere Zeit wegen ihres antistatischen Effektes bekannt, ohne jedoch eine besonders hohe Feuchteaufnahme zu besitzen. Man hat
weiter versucht, durch Copolymerisation bestimmter Monomerer
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die Hydrophilie zu verbessern.
Gemäß der Japanischen Patentanmeldung 2782/70 werden dazu Monomere mit einer hydrophilen Gruppe, z.B. Acrylsäurederivate,
einpolymerisiert und anschließend hydrolysiert. In der
DT-OS 20 6l 213 wird ein speziell substituiertes Acrylamid
als Comonomer vorgeschlagen.
Man hat ferner versucht, die Hydrophilie durch Vernetzung zu verbessern. Die DT-AS 23 03 893 beschreibt die Schwefelsäure-Hydrolyse
von naßgesponnenen, gequollenen Acrylfasern,
welche die N-methylolverbindung eines ungesättigten Amides
einpolymerisiert enthalten. Ebenfalls durch Vernetzung werden Pasern mit verbesserter Feuchteaufnahme gemäß US-PS 3 733
durch Behandlung der Fasern mit Aldehydverbindungen und Säure erhalten.
Aus der DT-PS 21 24 473 sind hohlraumhaltige Fasern bekannt,
die nach Behandlung mit einem die Hydrophilie verbessernden Mittel, wie Natronlauge, Schwefelsäure oder Hydroxylamin,
baumwollähnliche hydrophile Eigenschaften haben sollen. Die Behandlung mit solchen Agentien ist aus verschiedenen
Gründen, z.B. durch die entstehenden Korrosionsprobleme, ungünstig. Ohne Behandlung mit dem hydrophil!erenden Mittel
ist die Hydrophilie der Fasern trotz vorhandener Hohlräume Jedoch unbefriedigend,un,d die Fasern lassen sich nur in begrenztem
Rahmen für bestimmte Zwecke verwenden, da sie leicht fasern und haaren. Das in der DT-PS 21 24 473 beschriebene
Verfahren ist somit für die größtechnisehe Herstellung
hydrophiler Fasern und Fäden nur bedingt brauchbar.
Trotz der Vielzahl und der Verschiedenartigkeit der eingeschlagenen
Wege ist es daher bisher nicht gelungen, synthetische Fasern nach einem einfachen und unproblematischen Verfahren
mit einer Hydrophilie herzustellen, die auch nur näherungsweise
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die guten Eigenschaften der Baumwolle erreicht. Baumwolle hat eine Feuchtigkeitsaufnahme von ca. 7 £ bei 210C und
65 <$ relativer Feuchtigkeit und ein WasserrUckhaltevermögen
von ca. 45 %.
Gemäß eigenen älteren Vorschlägen konnten bereits hydrophile Fasern und Fäden dadurch zur Verfügung gestellt werden, daß
man in einem Naß- oder Trockenspinnprozeß zum Lösungsmittel für das Polymere 5-50 Gew.#, bezogen auf Lösungsmittel
und Polymerfeststoff, einer Substanz zusetzt, die einen höheren Siedepunkt, Schmelz- oder Sublimationspunkt hat
als das verwendete Spinnlösungsmittel, die mit dem Spinnlösungsmittel und mit Wasser bzw, einer anderen Flüssigkeit
gut mischbar ist und die ferner für das zu verspinnende Polymere ein Nicht-Lösungsmittel darstellt.
Nach diesen Verfahren lassen sich Fäden und Fasern mit
Kern-Mantel-Struktur erhalten, die eine Feuchtigkeitsaufnahme von mindestens 2 # ( bei 65 $ relativer Feuchtigkeit und
210C ) und ein Wasserrückhaltevermögen von mindestens 10 %
aufweisen. Damit konnten die hydrophilen Eigenschaften der Baumwolle nahezu erreicht werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, solche
Fasern und Fäden und ein Verfahren zu ihrer Herstellung zur Verfügung zu stellen, die bezüglich ihrer Feuchtigkeitsaufnahme
und ihres Wasserrückhaltevermögens nochmals verbessert sind und so der Baumwolle teilweise sogar überlegen sind.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man die Hydrophilie
der Fäden oder Fasern dadurch noch erheblich steigern kann, daß man zur Spinnlösung neben der bereits erwähnten Substanz
noch Stoffe zusetzt, die die Grenzflächenspannung zwischen Wasser und Substrat herabsetzen. Durch diese kapillaraktiven Stoffe
wird ein gesteigertes Rückhaltevermögen für aufgenommene Flüssigkeiten,
wie beispielsweise Wasser und Schweift, bewirkt.
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.S"
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Fäden und Pasern aus fadenbildenden
synthetischen Polymeren nach einem Naß- oder Trockenspinnprozeß, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem Spinnlösungsmittel
A) 5-50 Gew.Ji, bezogen auf Lösungsmittel und Polymerfeststoff,
einer Substanz zusetzt, die
a) einen unter Normalbedingungen höheren Schmelz- oder Siedepunkt hat als das verwendete Spinnlösungsmittel,
b) mit dem Spinnlösungsmittel und mit einer als Waschflüssigkeit geeigneten Flüssigkeit gut mischbar ist,
c) für das zu verspinnende Polymere ein Nicht-Lösungsmittel darstellt, und
B) 0,05 " 5 Gew.#, bezogen auf Polymerfeststoff, mindestens
einer oberflächenaktiven Verbindung,
zusetzt.
Durch Anreichung derartiger Substanzen in der Phasengrenzfläche
findet eine gute Benetzung und Ausfüllung der Hohlräume in den mikroporösen Fasern statt.
Da in benetzten porösen Fasern die Oberflächenspannung eine festhaltende Wirkung auf die die Hohlräume erfüllende
Flüssigkeit ausübt, muß man derartige Fasern oft länger und höher erhitzen, um sie zu trocknen, was unter dem Begriff
Kapillarkondensation bekannt ist.
Durch Herabsetzung der Oberflächenspannung läßt sich nun die Trocknung derartiger Fasermaterialien beschleunigen, was ein
weiterer Vorteil der Erfindung ist.
Im allgemeinen reichen Zusätze von 0,05 bis maximal 5 Gew.Ji,
bezogen auf Polymerfeststoff, aus, um einen deutlich gesteigerten Hydrophilie-Effekt zu bekommen. Vorzugsweise setzt man 0,2
bis 2 Gew. # zu.
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Es hat sich gezeigt, daß man die kapillaraktiven Stoffe vorteilhafterweise direkt in die Spinnlösung zudosiert,
da aus Behandlungen von bereits gesponnenen Pasern oder Fäden mit oberflächenaktiven Mitteln keine Verbesserung der
Hydrophilie resultiert.
Es ist daher wesentlich für das erfindungsgemäße Verfahren, daß man die kapillaraktiven Stoffe vor dem Spinnprozeß
zusetzt.
Derartig hergestellte Pasern und Fäden behalten ihr hohes
Wasserrückhaltevermögen gänzlich unerwarteterweise auch noch nach mehreren Wäschen bei, was bedeutet, daß die oberflächenaktiven
Mittel nicht herausgewaschen werden.
Die für die Zwecke der Erfindung geeigneten oberflächenaktiven Mittel können anionenaktiv, kationenaktiv, nichtionogen
oder amphoter sein. Diese oberflächenaktiven Mittel sind im allgemeinen strukturell durch einen langkettigen, nicht polaren
Teil,der nur eine geringe Affinität zu Wasser hat, und einen kurzen, polaren Teil gekennzeichnet, der eine hohe Affinität
zu Wasser besitzt.
Typische anionenaktive Mittel sind beispielsweise Fettalkoholsulfate,
wie Natriumstearylsulfat, Alkylarylsulfonate, Mersolate usw. Die wichtigsten technischen hydrophilen Gruppen sind
Carboxyl-, Sulfonsäure- und Schwefelsäureestergruppen. Als hydrophobe Reste erscheinen meist geradkettige Kohlenwasserstoffe
mit ca. 8-24 C-Atomen.
Ein kationenaktives Mittel ist beispielsweise Cetylpyridiniumchlorid.
Die wichtigsten hydrophilen Gruppen sind hier die verschiedensten Aminogruppen,sowie ihre quaternären Derivate.
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Die nichtionogenen oberflächenaktiven Mittel disoziieren
nicht in Wasser. Die oberflächenaktiven amphoteren Mittel bilden Zwitterionen in Wasser.
Weitere geeignete oberflächenaktiven Mittel sind organische Säuren oder Amine, die auch in polymerer Form,z.B. als Polyacrylsäure,
vorliegen können.
Es werden jedoch solche oberflächenaktive Mittel bevorzugt, die in dem zu verwendenden Spinnlösungsmittel teilweise
löslich sind bzw. nach Anteigen mit geringen Wassermengen sich in dem Spinnlösungsmittel lösen lassen.
Zu den bevorzugten oberflächenaktiven Mitteln gehören Polyvinylalkohole
der allgemeinen Formel
tCH2-CH-J- , Polyacrylsäure
Se OHJ _
η sowie höhermolekulare Verbindungen mit Segment-Struktur aus
hydrophilen Polyglycoläthersegmenten und hydrophoben Segmenten, wie sie in der DT-OS 1 495 749 und DT-AS 2 1o5 681 beschrieben
sind.
Es hat sich ferner gezeigt, daß die Hydrophilie der nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Fasern, wenn polymere oberflächenaktive Mittel zugesetzt werden, mit
steigendem Molgewicht der zugesetzten Mittel zunimmt. Ein Maß für das Molekulargewicht dieser Mittel stellt die
sogenannte Verseifungszahl dar. Sie wird durch die Anzahl
mg KOH bestimmt, die zur Hydrolyse von 1 g der Substanz benötigt wird.
Die verwendeten Polymeren zur Herstellung der Fäden und Fasern
sind vorzugsweise Acrylnitrilpolymerisate, von denen solche bevorzugt sind, die zu mindestens 50 Gew.% aus Acrylnitrileinheiten
bestehen.
Bei der Verwendung von Acrylnitrilpolymerisaten kann die Hydrophilie der Fasern noch dadurch gesteigert werden, daß nan
Copolymerisate einsetzt, welche Comonomere mit hydrophilen Amino-, Sulfo-, Hydroxyl-N-methylöl- oder Carboxylgruppen
enthalten. Besonders geeignete Verbindungen sind beispielsweise
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Acrylsäure, Methacrylsäure, Methallylsulfonsäure, Acrylamide und die N-Methylolverbindungen eines ungesättigten Säureamides,
wie z.B. N-Methylolacrylamid und N-Methyiolmethacrylamid.
Auch Gemische von Polymeren können verwendet werden.
Als Spinnlösungsmittel kommen die zum Naß- oder Trockenspinnen bekannten Lösungsmittel in Frage, z.B. Dimethylacetamid,
Dimethylsulfoxid, N-Methylpyrrolidon, vorzugsweise aber
Dimethylformamid.
Die dem Spinnlösungsmittel zuzusetzende unter A) beschriebene Substanz muß folgende Bedingungen erfüllen :
ihr Schmelz- oder Siedepunkt muß unter Normalbedingungen höher sein, vorzugsweise um 500C oder mehr als der des
Lösungsmittels; sie muß sowohl mit dem Lösungsmittel als auch mit Wasser oder einer anderen als Waschflüssigkeit
geeigneten Flüssigkeit mischbar sein, vorzugsweise in jedem Verhältnis mischbar, und sie muß für das verwendete Polymere
in praktischem Sinne ein Nichtlösungsmittel sein, d.h.,daß sich das Polymere nur in sehr geringem Umfang in dieser
Substanz löst.
Solche Substanzen sind z.B. die ein- tod mehrfach substituierten
Alkyläther und -ester mehrwertiger Alkohole, wie beispielsweise Diäthylenglykolmono- oder -dimethyl, -äthyl und -butyläther,
Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Tripropylenglykol, Triäthylenglykoldiacetat, Tetraäthylenglykol, Tetraäthylenglykoldimethyläther,
Glykolätheracetate, wie z.B. Butylglykolacetat. Ferner sind hochsiedende Alkohole, wie z.B. 2-fithylcyclohexanol,
Ester oder Ketone, oder auch Gemische, z.B. aus Äthylenglykolacetaten,geeignet.
Vorzugsweise werden Glyzerin und seine Homologen verwendet. Le A 17.064 - 7 -
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Natürlich kann man neben einer einzelnen Substanz auch Gemische verwenden. Wichtig ist nur, daß die eingesetzten
Substanzen gut in Wasser oder einer anderen als Waschflüssigkeit verwendeten Flüssigkeit, wie z.B. Alkohol,
löslich sind, damit sie im Zuge der Nachbehandlung der Pasern
wieder entfernt werden können.
Weiterhin ist es vorteilhaft, Substanzen zu verwenden, die mit dem eingesetzten Spinnlösungsmittel keine azeotropen
Gemische bilden oder sublimieren, so daß man sie,wie im Falle von IMF-Glyzerin oder EMF-Diäthylenglykolmischungen,
nahezu vollständig durch fraktionierte Destillation zurückgewinnen kann.
Diese Substanzen werden dem Spinnlösungsmittel in Mengen von 5 - 50, vorzugsweise 10 - 20 Gew.jS, bezogen auf Lösungsmittel
und Polymerfeststoff, zugesetzt. Der obere Grenzgehalt an zumischbarer Substanz wird in der Praxis durch die Spinnbarkeit
der Polymerlösung bestimmt. Je höher der Gewichtsanteil an zugesetzter Substanz zum Spinnlösungsmittel ist,
desto stärker wird die Porosität im Faserkern und um so höher die Hydrophilie von Fäden, die aus derartigen Spinnlösungsgemischen
hergestellt werden.
Im Falle von Glyzerin lassen sich bis zu ca· 16 Gew. ^ zu einer
17-gewichtsprozentigen Polyacrylnitrillösung in DMF zumischen. Um eine gute Durchmisohung der Spinnlösung zu erreichen,
mischt man zweckmäßigerweise erst das Spinnlösungsmittel, z.B. DMF, mit der höher siedenden Flüssigkeit und versetzt
erst dann die gut verrührte Lösung mit dem polymeren Pulver, da bei direkter Zugabe von Glyzerin zu Polyacrylnitrillösungen
in EMF Ausfällungen beobachtet werden.
Wie bereits angedeutet, weisen die erfindungsgemäßen Fäden und Fasern eine Kern-Mantel-Struktur auf. Bei diesen Kern-Mantel-
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Strukturen ist der Kern mikroporös, wobei der durchschnittliche
Porendurchmesser maximal 1 yu beträgt. Im allgemeinen liegt er zwischen 0,5 und 1 /u. Die Fläche des Kernes in
einem Querschnitt durch die Paser beträgt im allgemeinen ca. 70 % der Gesamtquerschnittsfläche.
Der Mantel kann, je nach Wahl der Nachbehandlungsbedingungen, kompakt oder ebenfalls mikroporös sein.
Während die Querschnittsform üblicher trockengesponnener Fäden und Fasern die bekannte Hantel- oder Khochenform ist,
weisen die erfindungsgemäßen Fäden und Fasern überwiegend
andere Querschnittsformen auf. So finden sich unregelmäßige,
trilobale, pilzförmige, runde und bohnenförmige Strukturen teils nebeneinander. Welche Querschnittsform jeweils überwiegt,
hängt von den gewählten Spinnbedingungen ebenso ab, wie von der Menge der dem Spinnlösungsmittel zugesetzten
Flüssigkeit, wobei die letztgenannte Maßnahme den stärkeren Einfluß ausübt. Auch beim Naßspinnen werden nicht,wie
üblicherweise bohnenförmige, eingekerbte Querschnittsformen, sondern' bevorzugt runde Kern-Mantelfasern erhalten.
Die erfindungsgemäßen Fäden und Fasern zeigen neben der beschriebenen Hydrophilie gute Fasereigenschaften, wie
hohe Reißfestigkeit, Reißdehnung und gute Anfärbbarkeit.
Wenn auch im vorstehenden Acrylfasern und deren Herstellung beschrieben sind, so ist dadurch die vorliegende Erfindung
nicht darauf beschränkt. Ebenso lassen sich modacryle und lineare, aromatische Polyamide,wie beispielsweise das Polyamid aus
m-Phenylendiamin und Isophthalylchlorid oder solche, die ggfls.
noch heterocyclische Ringsysteme, wie z.B. Polybenzimidazole, Oxazole, Thiazole usw. aufweisen, und die nach einem Naßoder
Trockenspinnverfahren herstellbar sind, erfindungsgemäß einsetzen.
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Weitere geeignete Verbindungen sind Polymere mit Schmelzpunkten über 3000C, die im allgemeinen nicht mehr aus der
Schmelze verspinnbar sind und nach einem Lösungsspinnverfahren erzeugt werden.
Das Wasserrückhaltevermögen von Pasern ist eine wichtige
bekleidungsphysikalische Meßgröße. Ein hohes Wasserrückhaltevermögen bewirkt, daß hautnah getragene Textilien
bei vermehrter Schweißbildung die Haut relativ trocken halten können und somit den Tragekomfort verbessern.
Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens (WR); Das Wasserrückhaltevermögen wird in Anlehnung an die
DIN-Vorschrift 53814 ( vgl. Melliand Textilberichte 4 1973*
Seite 350 ) bestimmt.
Die Paserproben werden 2 Stunden in Wasser getaucht, das 0,1 Netzmittel enthält. Danach werden die Pasern 10 Minuten
ο zentrifugiert mit einer Bescheunigung von 10 000 m/sec
und die Wassermenge gravimetrisch ermittelt, die in und zwischen den Pasern zurückgehalten wird. Zur Bestimmung
des Trockengewichtes werden die Pasern bis zur Feuchtekonstanz bei 1O5°C getrocknet. Das WaseerrUckhaltevermögen (WR)
in Gewichtsprozent ist :
mf " mtr
WR ~ — X 100
WR ~ — X 100
mtr
iru = Gewicht des feuchten Fasergutes
mtr= Gewicht des trockenen Pasergutes
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Bestimmung des Feuchteaufnahmevermögens (FA);
Es wird die auf Trockengewicht bezogene Feuchteaufnahme der Faser gravimetrisch bestimmt. Hierfür werden die
Proben 24 Stunden einem Klima von 21°C und 65 % relativer Luftfeuchte ausgesetzt. Zur Ermittlung des Trockengewichtes
werden die Proben bei 105°C bis zur Gewichtskenstanz getrocknet. Die Feuchteaufnahme (FA) in Gewichtsprozent ist :
mf " mtr
FA » ~ — χ 100
FA » ~ — χ 100
mtr
mf = Gewichtsfeuchte der Faser bei 21°C und 63 $ rel. Feuchte
mtr= Trockengewicht der Faser.
Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung. Teil- und Prozentangäben beziehen sich, wenn
nicht anders vermerkt, auf das Gewicht«
19,9 kg DMF wurden mit 4,8 kg Glyzerin in einem Kessel unter Rühren vermischt. Anschließend wurden 5*1 kg eines
Acrylnitrilcopolymerisates aus 93,6 % Acrylnitril, 5,7 % Acrylsäuremethylester und 0,7 % Natriummethallylsulfonat
sowie 25,5 g ( 0,5 Gew.£ bezogen auf PAN-Feststoff ) Polyvinylalkohol
vom Molekulargewicht etwa 12000 ( Verseifungszahl
4 - 98 ) unter Rühren zudosiert, 1 Stunde lang bei 800C gerührt, filtriert und die fertige Spinnlösung in
einem Spinnschacht nach Arbeltswelsen, die In der Technik
bekannt sind, aus einer 180 Lochdüse trockenversponnen·
Die Schachttemperatur betrug l6o°C. Die Viskosität der Spinnlösung, welche eine Feststoffkonzentration von 17 %
aufwies und die einen Glyzeringehalt von 15,7 Gew.Ji, bezogen auf DMF + Polyacrylnitrilpulver, besaß, betrug
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85 Kugelfallsekunden. Zur Viskositätsbestimmung mit der
Kugelfallmethode vergleiche : K. Jost Rheologica Aota Band I9
Nr. 2-3 (1958), Seite 303. Das Spinngut vom Titer IfOO dtex
wurde auf Spulen gesammelt und zu einem Band vom Gesamttiter 1021OOO dtex gefacht. Nach Verlassen des Spinnschachtes
befanden sich noch 14,1 Gew.% Glyzerin im Spinnband.
Der Glyzeringehalt im Spinnband wurde durch gaschromatographische Analyse bestimmt. Das Faserkabel wurde anschließend
in kochendem Wasser 1 : 3,6-fach verstreckt, in siedendem Wasser unter geringer Spannung 3 Minuten lang gewaschen und
mit antistatischer Präparation versehen. Dann wurde in einem Siebtrommeltrockner unter Zulassung von 20 % Schrumpf bei
maximal 1300C getrocknet und zu Pasern von 6o mm Stapellänge
eingeschnitten.
Die Einzelfasern vom Endtiter 3,3 dtex hatten ein Feuchteaufnahmevermögen
von 3,2 % und ein WasserrUckhaltevermögen von 90 %, Reißfestigkeit =2,6 p/dtexj Reißdehnung 41 %»
Die Fasern besaßen eine ausgesprochene Kern-Mantel-Struktur
bei unregelmäßigen, meist trllobalen Querschnittsformen·
Die Saumbreite der Mantelfläche betrug ca. 4 yum. Durch
quantitative Analyse mit dem Bildanalysegerät "Classimat"
der Firma Leitz wurden über 100 Faserquerschnitte zur Bestimmung der Kern- bzw. Mantelfläche der Fasern ausgewertet.
Danach entfallen im Durchschnitt 32 % der Querschnittsfläche
auf die Saumbreite des Mantels.
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Die Pasern ließen sich mit einem blauen Farbstoff der
Formel
C2H5— NH
tief und durchgreifend anfärben. Die Extinktion betrug 1,39 für 100 mg Faser pro 100 ml DMF ( 570 m yu, 1 cm Küvette ),
In der folgenden Tabelle sind weitere oberflächenaktive
Mittel aufgeführt, die unter den gleichen Bedingungen und Mengen wie in Beispiel 1 beschrieben zu Polyacrylnitrilspinnlb'sungen
zudosiert und zu Fasern versponnen und nachbehandelt werden.
An den Fasern vom Endtiter 3,3 dtex wurde wiederum das Wasserrückhaltevermögen und die Feuchtigkeitsaufnahme bestimmt,
oberflächenaktives Mittel Wasserrück- Feuchte-
haiteverm. aufnahme
la Polyvinylalkohol Verseifungszahl 70-98 Molgewicht
ca. 37'000
150
3,2
Ib Polyvinylalkohol Verseifungs- I90
zahl 90-98 Molgewicht " ca. 731OOO
Ic Polyacrylsäure Molgewicht
ca. 121OOO 145
4,9
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Wie aus der Tabelle hervorgeht, nimmt die Hydrophilie mit
steigendem Molgewicht im Falle von Polyvinylalkohol als oberflächenaktive Substanz erheblich zu. Die erhöhte
Feuchtigkeitsaufnahme im Falle von Polyacrylsäure als kapillaraktiver Stoff erklärt sich aus der erhöhten Anzahl
an Carboxylgruppen in den Fasern.
20,0 kg EMF wurden mit 2,95 kg Glyzerin in einem Kessel
unter Rühren vermischt. Anschließend wurden 6,5 kg eines Acrylnitrilcopolymerisates von analoger chemischer Zusammensetzung
wie in Beispiel 1 beschrieben sowie 32,5 g (0,5 ßew.Ji bezogen auf PAN-Feststoff ) Polyvinylalkohol vom
Molgewicht etwa 731OOO ( Verseifungszahl 90 - 98 ) unter
Rühren zudosiert, 1 Stunde lang bei 8O0C gerührt, filtriert
und die fertige Spinnlösung nach Arbeitsweisen, die in der Technik bekannt sind, aus einer 150 Lochdüse naßgesponnen· Das Fällbad
bestand aus 45 % DMF und 55 % Wasser.
Die Fällbadtemperatur betrug 560C und die Abzugsgeschwindig—
keit lag bei 5 m/Min.
Die Viskosität der Spinnlösung, welche eine Feststoffkonzentration
von 22 % aufwies und die einen Glyzeringehalt von 10 Gew.Ji, bezogen auf DMF + Polyacrylnitrilpulver,
besaß, betrug 135 Poise.
Das Spinngut vom Titer 1470 dtex wurde auf Spulen gesammelt
und zu einem Band vom Gesamttiter 102*900 dtex gefacht.
Das Faserkabel wurde anschließend in kochendem Wasser 1 : 4,5fach
verstreckt, in siedendem Wasser unter geringer Spannung 3 Minuten lang gewaschen und mit antistatischer Präparation
versehen.
Dann wurde in einem Siebtrommeltrockner unter Zulassung von 20 % Schrumpf bei maximal l4o°C getrocknet und zu Fasern
von 60 mm Stapellänge eingeschnitten.
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Die Einzelfasern von Endtiter 2,7 dtex hatten ein Feuchteaufnahmevermögen
von 2,7 % und ein Wasserrückhaltevermögen von l8o %. Sie besaßen wieder eine ausgesprochene Kern-Mantelstruktur
mit nahezu kreisrunden Querschnittsformen.
a) Ein Acrylnitrilcopolymerisat von analoger chemischer
Zusammensetzung,wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde unter
den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 dargelegt aus einem DMF-Glyzeringemisch, jedoch ohne Zusatz von Polyvinylalkohol
trockengesponnen und das Spinngut zu Fasern nachbehandelt.
Die Einzelfasern vom Endtiter J>,J>
dtex hatten ein Feuchteaufnahmevermögen von 3*1 % und ein Wasserrückhaltevermögen
von 48 £.
b) Ein Teil des gleichen Acrylnitrilcopolymerisates wurde unter den analogen Bedingungen,wie in Beispiel 2 beschrieben,
jedoch ohne Zusatz von Polyvinylalkohol naßversponnen und zu Fasern vom Endtiter 2,7 dtex nachbehandelt. Feuchteaufnahme
2,7 #. Wasserrückhaltevermögen 38 %,
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Claims (6)
1.) Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Fäden und Pasern aus fadenbildenden synthetischen Polymeren nach
einem Naß- oder Trockenspinnprozeß, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Spinnlösungsmittel
A) 5 - 50 Gew.#, bezogen auf Lösungsmittel und Polymerfeststoff,
einer Substanz zusetzt, die
a) einen unter Normalbedingungen höheren Schmelz- oder Siedepunkt hat als das verwendete Spinnlösungsmittel,
b) mit dem Spinnlösungsmittel und mit einer als Waschflüssigkeit geeigneten Flüssigkeit gut mischbar ist,
c) für das zu verspinnende Polymere ein Nicht-Lösungsmittel
darstellt, und
B) 0,05 - 5 Gew.#, bezogen auf Polymerfeststoff, mindestens
einer oberflächenaktiven Verbindung,
zusetzt.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Polymere ein Acrylnitrilpolymerisat ist.
3.) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Acrylnitrilpolymerisat zu mindestens 50 Gew.ji aus Acrylnitrileinheiten
besteht.
4.) Hydrophile Fäden oder Fasern aus fadenbildenden synthetischen Polymeren erhältlich durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1.
5.) Fäden und Fasern nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein Acrylnitrilpolymerisat ist.
6.) Fäden und Fasern nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet,
daß das Acrylnitrilpolymerisat zu mindestens 50 Gew.^ aus Acrylnitrileinheiten besteht.
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