CN114045578A - 一种超高固含量聚丙烯腈纺丝原液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高固含量聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，包括以下步骤：按纺丝原液的固含量要求称取所需重量的聚丙烯腈粉料和混合溶剂各组分，将聚丙烯腈粉料置入搅拌釜中，常温下开始搅拌，将聚丙烯腈润湿剂缓慢加入，再加入助润湿剂，保持搅拌3‑6h；向釜中加入聚丙烯腈不良溶剂，聚丙烯腈不良溶剂的温度为‑20～10℃，保持搅拌1‑3h，得聚丙烯腈糊状物；向糊状物中加入对应重量份的聚丙烯腈良溶剂，搅拌釜夹套升温至65‑85℃，保持搅拌40‑50h，即得。采用本发明方法制备出的超高固含量聚丙烯腈纺丝原液制备的原丝性能和现有聚丙烯腈纺丝原液制备出的相比性能明显提升。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维级腈纶纺丝原液的制备，尤其涉及一种适用于干法腈纶生产的超高固含量聚丙烯腈纺丝原液的制备方法。
背景技术
聚丙烯腈由丙烯腈聚合而成，腈纶纤维的主要成分即为聚丙烯腈，腈纶纤维俗称合成羊毛，与涤纶和尼龙并称三大合成纤维。除了制备腈纶，聚丙烯腈另外一个重要用途是制备聚丙烯腈基碳纤维，将聚丙烯腈粉体溶解后通过纺丝制得聚丙烯腈原丝，再将原丝预氧化碳化之后即可获得碳纤维。聚丙烯腈分子链中含有极性基团腈基，可溶于极性有机溶剂中，通常采用DMAc、DMSO和DMF等极性有机溶剂制备纺丝原液。
制备高性能碳纤维的关键在于制备可纺性优良的纺丝原液，应综合考虑聚丙烯腈的分子量、固含量、溶剂以及纺丝方法等因素。在其他因素已经确定好的前提下，固含量越高的纺丝原液制备出的原丝性能越高，但过高的固含量造成溶液粘度急剧增高，影响工艺在实际工业生产中的实施，进而导致溶液品质下降，降低纺丝原液的可纺性，最终造成腈纶产品或碳纤维产品质量的波动，因此如何制备兼具高固含量和优良可纺性的高品质聚丙烯腈纺丝原液，一直是一个行业难题。
发明内容
本发明针对干法腈纶纺丝过程中涉及的纺丝原液无法兼具高固含量和优良可纺性的技术问题，提供一种超高固含量聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，使其制备的腈纶纤维满足碳纤维生产要求，腈纶所用聚丙烯腈的数均分子量较低，一般在五万到十万之间，较低的分子量为制备较高固含量的纺丝原液提供了理论上的可行性，实际生产中也可以将腈纶用聚丙烯腈制备出固含量在30％的纺丝原液，并通过干法纺丝制备出了性能稳定的腈纶纤维。本发明通过对现有腈纶用纺丝原液制备方法的改进，可以制备出38wt％-42wt％的超高固含量纺丝原液。
为了便于后期回收，工业上通常采用单一溶剂制备纺丝原液，但单一溶剂存在溶解上限，聚丙烯腈分子量再低也无法使用单一溶剂制备超高固含量的纺丝原液。因此本发明采用一种混合溶剂溶解聚丙烯腈粉末，该混合溶剂的组成包括以下重量份的组分：聚丙烯腈不良溶剂15-35份、聚丙烯腈良溶剂40-80份、聚丙烯腈润湿剂5-20份和助润湿剂0-5份。
本发明采用如下方法将腈纶用聚丙烯腈粉末溶解制备成超高固含量纺丝原液：1)按纺丝原液的固含量要求称取所需重量的聚丙烯腈粉料和混合溶剂各组分，将聚丙烯腈粉料置入搅拌釜中，常温下开始搅拌，将聚丙烯腈润湿剂缓慢加入，再加入助润湿剂，保持搅拌3-6h；2)向步骤1)搅拌后的釜中加入聚丙烯腈不良溶剂，聚丙烯腈不良溶剂的温度为-20～10℃，保持搅拌1-3h，得糊状物；3)向步骤3)的糊状物中加入对应重量份的聚丙烯腈良溶剂，搅拌釜夹套升温至65-85℃，保持搅拌40-50h，即得。
在本发明中，步骤1)采用聚丙烯腈润湿剂和助润湿剂将聚丙烯腈粉末充分浸润，避免直接溶解产生的“皮包粉”现象，充分浸润聚丙烯腈粉末后再使用溶剂进一步溶解，溶剂分子在聚丙烯腈粉体中的扩散速度加快，聚丙烯腈大分子溶解较为充分，从而抑郁制备出高固含量的纺丝原液。本发明所用聚丙烯腈润湿剂为甲醇、乙醇、丙醇或丙酮中的一种，润湿剂为可挥发小分子有机溶剂，在纺丝过程中能够从纤维中逸散，减少预氧化碳化过程中产生的影响；助润湿剂为油酸甲酯、油酸乙酯、油酸丁酯、丙二醇单油酸酯或月桂酸甲酯中的一种，助润湿剂添加量很少，纺丝过程中在较高温度下也会挥发，并且根据具体情况还可以选择不添加。
基于上述机理，本发明步骤2)采用聚丙烯腈不良溶剂对浸润后的聚丙烯腈粉末进行初步溶解，制备出聚丙烯腈糊状物，接着步骤3)采用聚丙烯腈良溶剂对聚丙烯腈糊状物进一步溶解，从而制备出超高固含量的纺丝原液。其中，聚丙烯腈不良溶剂选自水、甲醇、乙醇或氯仿中一种，溶解的时候为了，控制聚丙烯腈不良溶剂的温度为-20～10℃，保持搅拌1-3h；聚丙烯腈良溶剂选自DMAc、DMSO或DMF中的一种或多种的组合，聚丙烯腈良溶剂是制备超高固含量纺丝原液的核心，因此溶解温度为65-85℃，需保持搅拌40-50h。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种超高固含量聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，包括以下操作：称取数均分子量为10万、分子量分布为2的聚丙烯腈粉末40kg置入搅拌釜中，开启搅拌，称取7kg丙酮，缓慢加入后再加入1.5kg油酸乙酯，搅拌5h后加入10℃的乙醇17.65kg，搅拌2h，得聚丙烯腈糊状物，将保温富升温至70℃，向聚丙烯腈糊状物中同时加入27.35kg DMAc和15kg DMSO，持续搅拌40h，即得，取样测得固含量为39.875％。
实施例2
一种超高固含量聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，包括以下操作：称取数均分子量为5万、分子量分布为1.5的聚丙烯腈粉末38kg置入搅拌釜中，开启搅拌，称取3.3kg甲醇，缓慢加入后再加入3.3kg月桂酸甲酯，搅拌6h后加入10kg零度水，搅拌3h，得聚丙烯腈糊状物，将保温富升温至85℃，向聚丙烯腈糊状物中同时加入52kg DMF，持续搅拌50h，即得，取样测得固含量为38.253％。
实施例3
一种超高固含量聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，包括以下操作：称取数均分子量为7万、分子量分布为3的聚丙烯腈粉末42kg置入搅拌釜中，开启搅拌，称取15kg乙醇，缓慢加入后搅拌6h，再加入-20℃的甲醇27kg，搅拌1h，得聚丙烯腈糊状物，将保温富升温至65℃，向聚丙烯腈糊状物中同时加入21kg DMAc和10kg DMF，持续搅拌50h，即得，取样测得固含量为41.758％。
对比例1
一种干法纺丝制备腈纶的高浓度纺丝原液的制备方法，采用均分子量为10万、分子量分布为2的聚丙烯腈粉末作为原料，用DMAc在60℃的水浴中搅拌溶解一天即得，固含量为30％。
对比例2
一种干法纺丝制备腈纶的高浓度纺丝原液的制备方法，采用均分子量为5万、分子量分布为1.5的聚丙烯腈粉末作为原料，用DMSO在70℃的水浴中搅拌溶解一天即得，固含量为32％。
将实施例1-3和对比例1所得纺丝原液进行干喷湿纺制备成聚丙烯腈原丝，干喷湿纺的工艺为：纺丝原液温度为70℃，喷丝压力为2MPa，喷丝板距离凝固浴为3cm，凝固浴为60％的水和40％纺丝原液相同的溶剂，凝固浴牵伸率为100％-300％，水洗温度40-90℃，牵伸率为0-60％，上油油剂为本油脂T500、T506、T600、T650、T624，竹本油脂N-65、N-68、P-65、P-68、PP-596、JH-88中的一种，上油温度为20-40℃，上油率3％。
检测所得原丝检各项指标，如表1所示。从表中数据可以看出，相比于对比例1和2，本发明实施例1-3所得纺丝原液制备的原丝性能提升明显，甚至可以用于制备碳纤维。
表1.为实施例1-3和对比例1、2所得纺丝原液制备出的原丝性能对比
| 线密度(g/m) | 纤度(dtex) | 强度(cN/dtex) | 断裂伸长率(％) | |
| 实施例1 | 0.4257 | 1.2163 | 9.13 | 8.83 |
| 实施例2 | 0.4413 | 1.2609 | 8.05 | 8.31 |
| 实施例3 | 0.4326 | 1.2360 | 8.64 | 8.64 |
| 对比例1 | 0.4584 | 1.3097 | 7.81 | 8.45 |
| 对比例2 | 0.4712 | 1.3462 | 7.18 | 7.85 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种超高固含量聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于，
所述超高固含量的范围为38wt％-42wt％；
所述聚丙烯腈用一种混合溶剂溶解，所述混合溶剂包括以下重量份的组分：聚丙烯腈不良溶剂15-35份、聚丙烯腈良溶剂40-80份、聚丙烯腈润湿剂5-20份和助润湿剂0-5份；
所述方法包括以下步骤：
1)按纺丝原液的固含量要求称取所需重量的聚丙烯腈粉料和混合溶剂各组分，将聚丙烯腈粉料置入搅拌釜中，常温下开始搅拌，将聚丙烯腈润湿剂缓慢加入，再加入助润湿剂，保持搅拌3-6h；
2)向步骤1)搅拌后的釜中加入聚丙烯腈不良溶剂，聚丙烯腈不良溶剂的温度为-20～10℃，保持搅拌1-3h，得聚丙烯腈糊状物；
3)向步骤2)的糊状物中加入对应重量份的聚丙烯腈良溶剂，搅拌釜夹套升温至65-85℃，保持搅拌40-50h，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚丙烯腈的数均分子量为5万-10万，分子量分布为1.5-3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚丙烯腈不良溶剂溶剂选自水、甲醇、乙醇或氯仿中一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚丙烯腈良溶剂选自DMAc、DMSO或DMF中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚丙烯腈润湿剂为甲醇、乙醇、丙醇或丙酮中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助润湿剂为油酸甲酯、油酸乙酯、油酸丁酯、丙二醇单油酸酯或月桂酸甲酯中的一种。
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