CN111088535B - 低含硅聚丙烯腈原丝的上油方法 - Google Patents
低含硅聚丙烯腈原丝的上油方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种低含硅聚丙烯腈原丝的上油方法,主要解决现有技术中存在的原丝毛丝多、并丝和上油不均匀的问题。通过采用一种聚丙烯腈原丝的上油方法,包括至少两道上油和干燥致密化的步骤;其中,第一道上油采用的是超低硅油剂或者无硅油剂;第二道上油采用的是通用含硅油剂的技术方案,较好地解决了该问题,可用于聚丙烯腈原丝的纺丝过程中。
Description
技术领域
本发明涉及一种上油方法,具体来说是一种用于低含硅聚丙烯腈原丝的上油方法。
背景技术
从上个世纪50年代开始,发达国家为研发大型火箭和人造卫星以及全面提高飞机性能,急需新型结构材料及耐腐蚀材料,使碳纤维重新出现在新材料的舞台上,并逐步形成了PAN基碳纤维、黏胶基碳纤维和沥青基碳纤维的三大原料体系。由于PAN基碳纤维原丝生产工艺较其他方法简单,产品的力学性能良好,因此得到了迅速发展,成为当前生产碳纤维原丝的主流。
PAN基碳纤维原丝具有高强度、高模量、耐高温和耐腐蚀等优异性能,被广泛应用于航空航天、国防军事等领域。此外,在飞机工业、汽车行业、船舶制造、医疗器械、体育运动器材和新型建材等领域亦有广阔的应用前景。制备PAN基碳纤维原丝主要包括以下环节:聚合纺丝、PAN原丝的热稳定化以及PAN稳定化纤维原丝的碳化或进一步的石墨化。聚合纺丝过程主要包括单体聚合、脱单脱跑和纺丝。纺丝工艺有湿法、干湿法和熔融法三种,湿法纺丝是目前应用最广泛的工艺。湿法纺丝中容易控制原丝质量,得到原丝纤度离散较小、溶剂残留较少,其工艺相对较为成熟。
PAN基碳纤维原丝是一种人工合成的无机纤维原丝。它是由丙烯腈和共聚单体,经过聚合、纺丝、预氧化和碳化等一系列工艺处理后得到的纤维原丝状聚合物。纺丝过程中PAN分子主要发生物理变化,形成白色的纤维状原丝,预氧化过程中,PAN原丝逐渐演变成某种耐热的含氧结构,经碳化后,得到含碳量极高的碳纤维原丝。由于碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温和耐化学腐蚀等性能,因此它的应用领域及其广泛。
优质PAN原丝是制造高性能碳纤维的首要必备条件,也是影响碳纤维质量最关键的因素之一。所制备的原丝要实现高纯化、高强化、细旦化和致密化;单丝之间分线性好,原丝表面不能有明显缺陷。制备高品质碳纤维的前提条件是必须使用优质的聚丙烯腈原丝,这是多年经验的总结,只有好的纺丝原液才能纺制出优质的聚丙烯腈原丝。
聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备路线,采用不同的依据,有不同的分类方法。根据纺丝使用的溶剂不同,可以分为二甲基亚砜法、硫氰酸钠水溶液法、硝酸法等,根据原丝成型工艺的不同,可以分为湿法和干喷湿法。聚丙烯腈原丝的制备涉及原液的制备和原液的纺丝两个大过程,其中原液的制备包括聚合,脱单和脱泡三道道工序,原液的纺丝包括原液的过滤、计量、凝固、热水牵伸、水洗、上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型和卷绕等十几道工序。
上油是碳纤维原丝制备工艺中一个关键的步骤。上油就是在聚丙烯腈原丝表面均匀涂上一层油剂薄膜,油剂可以渗透到原丝内,但大部分的油剂仍然停留在原丝表面,油剂可以保护原丝不被刮伤,还可以提高原丝的集束性和抗静电性,避免原丝在进一步的后处理过程中发生并丝和断丝。原丝的上油量要适当,上油剂量过多,引起硅污染;油剂量过少,引起单丝之间的粘连或并丝。
对于聚丙烯腈基碳纤维原丝来讲,一般采用两道上油的方法。第一道上油均匀涂覆在原丝表面,提高原丝的集束形和抗静电性,保护现为表面,并提高其后道的可纺性;第二道上油主要针对原丝的耐湿热性能,避免其在后道的高温处理中熔并。
国内专利CN101876096A是一种碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法,该原丝油剂的工艺合理,操作简单。该油剂使用时渗透快,润滑性好,可以提高原丝集束性,可以在单丝表面成膜,耐高温,在干燥致密化辊过程中不黏辊,可以再整个预氧化过程中以及低温碳化初期很好地保护原丝,大大降低了单丝粘连和并丝现象,减少了原丝的表面缺陷,提高了原丝的性能。
国内专利CN107740206A公开了一种低灰分聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,通过在聚丙烯腈原丝的制备过程中,采用高耐热性无硅油剂进行上油处理,在后续碳化工段的油剂受热挥发,合理控制原丝的含油率,并在碳化工段实现瞬时的排废,从而有效控制纤维内部及表面的灰分值,碳纤维的灰分可以控制在25ppm以下,本发明方法适用于湿法或干喷湿纺法纺丝,对不同K数纤维均使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的原丝毛丝多、并丝和上油不均匀的问题,提供了一种低含硅聚丙烯腈原丝的上油方法,该上油方法具有原丝毛丝少、不并丝和上油均匀的优点。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案如下:一种聚丙烯腈原丝的上油方法,包括至少两道上油和干燥致密化的步骤;
其中,第一道上油采用的是超低硅油剂或者无硅油剂;第二道上油采用的是通用含硅油剂。
上述技术方案中,所述上油方法优选具体包括以下步骤:
(1)将来自水洗后的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油、挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化;
(2)将得到的聚丙烯腈原丝进行第二道上油,离开第二道上油的原丝再经挤压后,进入第二道干燥致密化,完成上油过程。
其中,第一道上油采用的是超低硅油剂或者无硅油剂;第二道上油采用的是通用含硅油剂。
上述技术方案中,所述的油剂采用马弗炉焙烧后,通过电感耦合等离子体光谱(ICP)测试油剂的硅含量。
上述技术方案中,所述的超低硅油剂或者无硅油剂的硅含量小于500ppm(即质量百分含量小于0.05%)。
上述技术方案中,所述的通用含硅油剂是指硅含量为本领域常用的常规硅含量的油剂,其硅含量在500ppm~1500ppm。
上述技术方案中,所述的第一道上油的油剂质量浓度为1.5%~3.5%之间。
上述技术方案中,所述的第二道上油的油剂质量浓度为1%~3%之间。
上述技术方案中,所述的第一道干燥致密化的温度优选在70℃~100℃之间。
上述技术方案中,所述的第一道干燥致密化的时长优选在20s~60s之间。
上述技术方案中,所述的第二道干燥致密化的温度优选在100℃~140℃之间。
上述技术方案中,所述的第二道干燥致密化的时长优选在20s~60s之间。
上述技术方案中,所述的上油方法在聚丙烯腈原丝纺丝过程中的应用。
本发明通过采用两道上油的方法,每道上油后经过干燥致密化,第一道上油采用超低硅油剂或者无硅油剂,第二道上油采用通用含硅油剂,完成了上油过程的技术方案,得到的原丝毛丝少,纤维不并丝,上油均匀,而且纺丝稳定性好。
采用本发明的方案,能够使聚丙烯腈基原丝毛丝少、纤维不并丝、上油均匀,而且纺丝稳定性好,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值小于0.1%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值小于0.3%,原丝的质量上油率在1.2%~1.5%之间,取得了较好的技术效果。
下面通过具体实施例对本发明进一步说明。
具体实施方式
【实施例1】
1、原液制备:将经蒸馏的丙烯腈(AN)、衣康酸(IA)按比例97:3、固含量20%,偶氮二异丁腈(AIBN)占共聚单体的0.4wt%,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂加入到反应器中,在氮气保护下,在59℃的恒定温度下反应20小时,得到二元丙烯腈共聚物纺丝液。然后纺丝液经减压脱除残余单体和气泡后,经过5μm过滤材料的过滤,得到丙烯腈共聚物纺丝原液。经测试,分子量为80021,分子量分布为3.34,粘度在60℃下为75Pa·s。
2、凝固成型:纺丝原液经过计量泵计量、再次经过3μm过滤后,通过喷丝头挤出后进入第1道凝固浴,凝固浴温度20℃,浓度为50%,牵伸比为-30%,第2道凝固浴为40℃,浓度为40%,牵伸比为100%,第3道凝固浴为60℃,浓度为30%,牵伸比为105%,得到初生纤维。
3、牵伸及水洗:
初生纤维通过3道凝固后,进行热水3道牵伸,3道热水牵伸温度分别为90℃、95℃和97℃,牵伸倍数分别为1.5、1.5和1.5.。经过3道热水牵伸后,丝条进行9道水洗,采用阶梯升温的方式,1-3道水洗温度为50℃,4-6道水洗温度为60℃,7-9道水洗温度为70℃,水洗阶段不进行牵伸。
4、上油及干燥致密化:来自水洗的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油,第一道上油采用超低硅油剂,硅含量为50ppm,第一道上油的油剂质量浓度为1.5%,温度常温,多余油剂经挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化,温度为75℃,时间为40s,再进行第二道上油,第二道上油采用通用含硅油剂,硅含量为1300ppm,第二道上油的油剂质量浓度为3%,温度常温,离开第二道上油的原丝再经挤压后,进入第二道干燥致密化,温度为120℃,时间为40s。
5、蒸汽牵伸:将步骤4得到的原丝进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸的压力为0.2Mpa,牵伸比为2倍。
6、蒸汽热定型及收丝:将步骤5得到的原丝进行蒸汽热定型,最后收丝,得到高性能聚丙烯腈原丝,蒸汽热定型的压力为0.2Mpa。
聚丙烯腈原丝不并丝,原丝表面光亮,色泽均匀无色班,原丝无毛丝,聚丙烯腈原丝的含油率为1.3%,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值0.05%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值0.1%,聚丙烯腈原丝上油均匀且无色差。
【实施例2】
来自水洗的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油,第一道上油采用无硅油剂,第一道上油的油剂质量浓度为1.5%,温度常温,多余油剂经挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化,温度为75℃,时间为40s,再进行第二道上油,第二道上油采用通用含硅油剂,硅含量为1400ppm,第二道上油的油剂质量浓度为3%,温度常温,离开第二道上油的原丝再经挤压后,进入第二道干燥致密化,温度120℃,时间40s,将得到的原丝进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸的压力为0.2Mpa,牵伸比为2倍,将得到的原丝进行蒸汽热定型,最后收丝,得到高性能聚丙烯腈原丝,蒸汽热定型的压力为0.2Mpa,聚丙烯腈原丝不并丝,原丝表面光亮,色泽均匀无色班,原丝无毛丝,聚丙烯腈原丝上油率为1.2%,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值0.08%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值0.2%,聚丙烯腈原丝上油均匀且无色差。
【实施例3】
来自水洗的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油,第一道上油采用超低硅油剂,硅含量为100ppm,第一道上油的油剂质量浓度为2.5%,温度常温,多余油剂经挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化,温度为85℃,时间为20s,再进行第二道上油,第二道上油采用通用含硅油剂,硅含量为1200ppm,第二道上油的油剂质量浓度为2%,温度常温,离开第二道上油的原丝再经挤压后,进入第二道干燥致密化,温度为110℃,时间为50s,将得到的原丝进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸的压力为0.27Mpa,牵伸比为2.3倍,将得到的原丝进行蒸汽热定型,最后收丝,得到高性能聚丙烯腈原丝,蒸汽热定型的压力为0.15Mpa,聚丙烯腈原丝不并丝,原丝表面光亮,色泽均匀无色班,原丝无毛丝,聚丙烯腈原丝上油率为1.1%,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值0.05%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值0.1%,聚丙烯腈原丝上油均匀且无色差。
【实施例4】
来自水洗的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油,第一道上油采用无硅油剂,第一道上油的油剂质量浓度为2%,温度常温,多余油剂经挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化,温度为90℃,时间为55s,再进行第二道上油,第二道上油采用通用含硅油剂,硅含量为600ppm,第二道上油的油剂质量浓度为1.5%,温度常温,离开第二道上油的原丝再经挤压后,进行第二道干燥致密化,温度120℃,时间40s,将得到的原丝进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸的压力为0.25Mpa,牵伸比为2.2倍,将得到的原丝进行蒸汽热定型,最后收丝,得到高性能聚丙烯腈原丝,蒸汽热定型的压力为0.15Mpa,聚丙烯腈原丝不并丝,原丝表面光亮,色泽均匀无色班,原丝无毛丝,聚丙烯腈原丝上油率为1.0%,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值0.05%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值0.1%,聚丙烯腈原丝上油均匀且无色差。
【实施例5】
来自水洗的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油,第一道上油采用超低硅油剂,硅含量为200ppm,第一道上油的油剂质量浓度为3.5%,温度常温,多余油剂经挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化,温度为80℃,时间为50s,再进行第二道上油,第二道上油采用通用含硅油剂,硅含量为1100ppm,第二道上油的油剂质量浓度为2.5%,温度常温,离开第二道上油的原丝再经挤压后,进入第二道干燥致密化,温度为120℃,时间为50s,将得到的原丝进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸的压力为0.25Mpa,牵伸比为2.4倍,将得到的原丝进行蒸汽热定型,最后收丝,得到高性能聚丙烯腈原丝,蒸汽热定型的压力为0.12Mpa,聚丙烯腈原丝不并丝,原丝表面光亮,色泽均匀无色班,原丝无毛丝,聚丙烯腈原丝上油率为1.4%,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值0.05%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值0.1%,聚丙烯腈原丝上油均匀且无色差。
【实施例6】
来自水洗的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油,第一道上油采用无硅油剂,第一道上油的油剂质量浓度为3%,温度常温,多余油剂经挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化,温度为85℃,时间为40s,再进行第二道上油,第二道上油采用通用含硅油剂,硅含量为1000ppm,第二道上油的油剂质量浓度为1%,温度常温,离开第二道上油的原丝再经挤压后,进行第二道干燥致密化,温度130℃,时间30s,将得到的原丝进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸的压力为0.30Mpa,牵伸比为2.5倍,将得到的原丝进行蒸汽热定型,蒸汽热定型的压力为0.11Mpa,最后收丝。聚丙烯腈原丝不并丝,原丝表面光亮,色泽均匀无色班,原丝无毛丝,聚丙烯腈原丝上油率为1.1%,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值0.05%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值0.1%,聚丙烯腈原丝上油均匀且无色差。
【实施例7】
来自水洗的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油,第一道上油采用超低硅油剂,硅含量为400ppm,第一道上油的油剂质量浓度为2%,温度常温,多余油剂经挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化,温度为90℃,时间为40s,再进行第二道上油,第二道上油采用通用含硅油剂,硅含量为800ppm,第二道上油的油剂质量浓度为1.5%,温度常温,离开第二道上油的原丝再经挤压后,进入第二道干燥致密化,温度为140℃,时间为20s,将得到的原丝进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸的压力为0.25Mpa,牵伸比为2.4倍,将得到的原丝进行蒸汽热定型,最后收丝,得到高性能聚丙烯腈原丝,蒸汽热定型的压力为0.12Mpa,聚丙烯腈原丝不并丝,原丝表面光亮,色泽均匀无色班,原丝无毛丝,聚丙烯腈原丝上油率为1.0%,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值0.05%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值0.1%,聚丙烯腈原丝上油均匀且无色差。
【实施例8】
来自水洗的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油,第一道上油采用无硅油剂,第一道上油的油剂质量浓度为1.5%,温度常温,多余油剂经挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化,温度为95℃,时间为35s,再进行第二道上油,第二道上油采用通用含硅油剂,硅含量为900ppm,第二道上油的油剂质量浓度为1%,温度常温,离开第二道上油的原丝再经挤压后,进行第二道干燥致密化,温度110℃,时间30s,将得到的原丝进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸的压力为0.30Mpa,牵伸比为2.5倍,将得到的原丝进行蒸汽热定型,最后收丝,得到高性能聚丙烯腈原丝,蒸汽热定型的压力为0.11Mpa,聚丙烯腈原丝不并丝,原丝表面光亮,色泽均匀无色班,原丝无毛丝,聚丙烯腈原丝上油率为0.9%,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值0.05%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值0.1%,聚丙烯腈原丝上油均匀且无色差。
【比较例1】
与实施例1相同的来自水洗的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油,第一道上油采用超低硅油剂,硅含量为200ppm,第一道上油的油剂质量浓度为1.5%,温度常温,多余油剂经挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化,温度为75℃,时间为40s,再进行第二道上油,第二道上油采用和第一道同样的油剂,油剂的质量浓度为3%,温度常温,离开第二道上油的原丝再经挤压辊挤压后,进入第二道干燥致密化,温度为120℃,时间为40s,聚丙烯腈原丝的上油率为1.1%,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值0.3%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值0.6%,聚丙烯腈原丝上油不均匀而且表面有色差,第二道干燥致密化辊表面能观察到油剂黏着。
上油后的聚丙烯腈原丝集束性不好,部分区域的原丝分散,抗静电性差,原丝表面可以观察到毛丝和飘丝。总的来说,原丝上油均匀性差,断丝多;毛丝多,表面灰暗无光泽,色泽均匀性差且有色斑。
【比较例2】
与实施例1相同的来自水洗的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油,第一道上油采用无硅油剂,第一道上油的油剂质量浓度为1.5%,温度常温,多余油剂经挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化,温度为75℃,时间为40s,再进行第二道上油,第二道上油采用和第一道同样的油剂,油剂的质量浓度为3%,温度常温,离开第二道上油的原丝再经挤压辊挤压后,进入第二道干燥致密化,温度为120℃,时间为40s,聚丙烯腈原丝的上油率为1.0%,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值0.2%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值0.5%,聚丙烯腈原丝上油不均匀而且表面有色差,第二道干燥致密化辊表面能观察到油剂黏着。
上油后的聚丙烯腈原丝集束性不好,部分区域的原丝分散,抗静电性差,原丝表面可以观察到毛丝和飘丝。总的来说,原丝上油均匀性差,断丝多;毛丝多,表面灰暗无光泽,色泽均匀性差且有色斑。
【比较例3】
与实施例1相同的来自水洗的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油,第一道上油采用通用含硅油剂,硅含量为700ppm,第一道上油的油剂质量浓度为1.5%,温度常温,多余油剂经挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化,温度为75℃,时间为40s,再进行第二道上油,第二道上油采用和第一道同样的油剂,油剂的质量浓度为3%,温度常温,离开第二道上油的原丝再经挤压辊挤压后,进入第二道干燥致密化,温度为120℃,时间为40s,聚丙烯腈原丝的上油率为1.4%,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值0.3%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值0.5%,聚丙烯腈原丝上油不均匀而且表面有色差,第二道干燥致密化辊表面能观察到油剂黏着。
上油后的聚丙烯腈原丝集束性不好,部分区域的原丝分散,抗静电性差,原丝表面可以观察到毛丝和飘丝。总的来说,原丝上油均匀性差,断丝多;毛丝多,表面灰暗无光泽,色泽均匀性差且有色斑。
【比较例4】
与实施例1相同的来自水洗的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油,第一道上油采用通用含硅油剂,硅含量为700ppm,第一道上油的油剂质量浓度为1.5%,温度常温,多余油剂经挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化,温度为75℃,时间为40s,再进行第二道上油,第二道上油采用超低硅油剂,硅含量为50ppm,油剂的质量浓度为3%,温度常温,离开第二道上油的原丝再经挤压辊挤压后,进入第二道干燥致密化,温度为120℃,时间为40s,聚丙烯腈原丝的上油率为1.2%,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值0.2%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值0.5%,聚丙烯腈原丝上油不均匀而且表面有色差,第二道干燥致密化辊表面能观察到油剂黏着。
上油后的聚丙烯腈原丝集束性不好,部分区域的原丝分散,抗静电性差,原丝表面可以观察到毛丝和飘丝。总的来说,原丝上油均匀性差,断丝多;毛丝多,表面灰暗无光泽,色泽均匀性差且有色斑。
【比较例5】
与实施例1相同的来自水洗的聚丙烯腈原丝,进入第一道上油,第一道上油采用通用含硅油剂,硅含量为800ppm,第一道上油的油剂质量浓度为1.5%,温度常温,多余油剂经挤压辊挤压后,进入第一道干燥致密化,温度为75℃,时间为40s,再进行第二道上油,第二道上油采用无硅油剂,油剂的质量浓度为3%,温度常温,离开第二道上油的原丝再经挤压辊挤压后,进入第二道干燥致密化,温度为120℃,时间为40s,聚丙烯腈原丝的上油率为1.4%,聚丙烯腈原丝丝束外部和中间的上油率差值0.3%;聚丙烯腈原丝丝束长程的上油率差值0.7%,聚丙烯腈原丝上油不均匀而且表面有色差,第二道干燥致密化辊表面能观察到油剂黏着。
上油后的聚丙烯腈原丝集束性不好,部分区域的原丝分散,抗静电性差,原丝表面可以观察到毛丝和飘丝。总的来说,原丝上油均匀性差,断丝多;毛丝多,表面灰暗无光泽,色泽均匀性差且有色斑。
由比较例和实施例1可以看出,采用本发明的方案,能够抑制聚丙烯腈原丝毛丝的产生,使纤维上油均匀,提高纺丝的稳定性,取得了较好的技术效果。
Claims (4)
1.一种聚丙烯腈原丝的上油方法,包括至少两道上油和干燥致密化的步骤;其中,第一道上油采用的是超低硅油剂或者无硅油剂;第二道上油采用的是通用含硅油剂;
其中,所述的超低硅油剂或者无硅油剂的硅含量小于500ppm,所述的通用含硅油剂的硅含量在500ppm~1500ppm之间;
第一道干燥致密化的温度在70℃~100℃之间,第一道干燥致密化的时长在20s~60s之间;
第二道干燥致密化的温度在100℃~140℃之间,第二道干燥致密化的时长在20s~60s之间。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝的上油方法,其特征在于,油剂的硅含量的测量方法为采用马弗炉焙烧后,通过电感耦合等离子体光谱测试油剂的硅含量。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝的上油方法,其特征在于,第一道上油的油剂质量浓度为1.5%~3.5%之间。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝的上油方法,其特征在于,第二道上油的油剂质量浓度为1%~3%之间。
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CN201811234877.1A CN111088535B (zh) | 2018-10-23 | 2018-10-23 | 低含硅聚丙烯腈原丝的上油方法 |
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