DE2607071A1 - Synthesefasern und -faeden mit hoher feuchtigkeitsaufnahme und grossem wasserrueckhaltevermoegen - Google Patents
Synthesefasern und -faeden mit hoher feuchtigkeitsaufnahme und grossem wasserrueckhaltevermoegenInfo
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Description
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
5090 Leverkusen, Bayerwerk
Dn/Wes
19. Feb. 1976
Synthesefasern und -fäden mit hoher Feuchtigkeitsaufnahme und großem Wasserrückhaltevermögen
Die Erfindung betrifft synthetische Pasern und Fäden mit Werten
für Feuchtigkeitsaufnahme und Wasserrückhaltevermögen, die weit über den bekannten Werten für Baumwolle liegen.
Gemäß einem älteren Vorschlag werden Synthesefasern mit nahezu baumwollähnlicher Feuchtigkeitsaufnahme und einem entsprechenden
Wasserrückhaltevermögen zur Verfugung gestellt, indem vorzugsweise Acrylnitrilpolymerisate nach einem Trockenspinnprozeß
versponnen werden, wobei dem Spinnlösungsmittel eine Substanz zugesetzt wird, die einen höheren Siedepunkt als das
Spinnlösungsmittel hat, mit dem Spinnlösungsmittel und Wasser mischbar ist und für das Polymere ein Nicht-Lösungsmittel ist,
wobei diese Substanz im Zuge der Nachbehandlung wieder ausgewaschen
wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, solche Fasern und Fäden und ein Verfahren zu ihrer Herstellung zur Verfugung
zu stellen, die in bezug auf ihre Feuchtigkeitsaufnahme und ihr Wasserrückhaltevermögen der Baumwolle überlegen sind.
Es wurde gefunden, daß eine solche Verbesserung dann erreicht
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709834/0831
wird, wenn man carboxylgruppenhaltige Acrylnitrilcopolymerisate nach einem Trockenspinnprozeß aus einem Lösungsmittel
verspinnt, das eine Substanz mit ganz bestimmten Eigenschaften zugemischt enthält und diese Substanz im Zuge der Nachbehandlung
wieder auswäscht.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Fäden und Fasern, die eine Feuchtigkeitsaufnahme
von mindestens 7 % (bei 65 % relativer Feuchtigkeit und 21° c) und ein Wasserrückhaltevermögen von mindestens
25 % aufweisen, durch Trockenspinnen von Acrylnitrilcopolymerisaten,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß
a) ein carboxyIgruppenhaltiges Acrylnitrilcopolymerisat mit
mehr als 5o mval Carboxylgruppen pro kg Polymerisat,
b) aus einem Lösungsmittel versponnen wird, dem - bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung - 5 bis 5o Gew.% einer
Verbindung zugesetzt worden sind, deren Siedepunkt höher liegt als der des Spinnlösungsmittels, die mit Wasser und
dem Spinnlösungsmittel mischbar ist und die das Copolymerisat nicht zu lösen vermag,
c) die dem Lösungsmittel zugesetzte Verbindung aus den frisch gesponnenen Fäden ausgewaschen wird und
d) die Carboxylgruppen ganz oder teilweise in die Salzform überführt werden.
Diese Fäden und Fasern sind ein weiterer Gegenstand der Erfindung.
Die carboxylgruppenhaltigen Acrylnitrilcopolymerisate werden
durch Copolymerisation von Acrylnitril mit carboxylgruppenhaItigen
Comonomeren, wie z.B. Acrylsäure, Methacrylsäure,
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Itaconsäure, Undecylensäure oder Verbindungen der allgemeinen
Formel
R O
I Il
CH=C-C-X-R1 - COOH
R ein Wasserstoff- oder Methylrest
X für -0- oder -NH- steht und
R1 einen Alkylen- oder Phenylenrest
bedeutet,
nach bekannten Verfahren hergestellt. Die Copolymerisate können die für die Anfärbung mit basischen oder sauren Farbstoffen
notwendigen Mengen an sulfonatgruppenhaltigen oder stickstoffhaltigen Comonomeren, wie z.B. Methallylsulfonat
oder NiN-Dialkylamino-äthyl-acrylatejeinpolyraerisiert enthalten.
Als Lösungsmittel kommen die zum Trockenspinnen von Acrylnitri!polymerisaten
bekannten Lösungsmittel, wie z.B. Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid oder
N-Methylpyrrolidon, zur Anwendung.
Die Substanzen oder Gemische aus ihnen, die dem Lösungsmittel zugesetzt werden, müssen im Siedepunkt vorzugsweise um 5o° C
höher liegen als das Lösungsmittel, sie müssen mit Wasser und dem Lösungsmittel möglichst in jedem Verhältnis mischbar
und für die Polymeren ein Nichtlösungsmittel sein, d.h. das Copolymere darf sich nur in geringem Umfang in der
Flüssigkeit lösen. Die gute Wasserlöslichkeit ist von Bedeutung, damit bei der wäßrigen Nachbehandlung der Fasern
eine restlose Entfernung gewährleistet ist. Es ist weiterhin vorteilhaft, Verbindungen auszuwählen, die mit dem verwendeten
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Spinnlösungsmittel kein Azeotrop bilden, so daß eine weitgehend quantitative Rückgewinnung möglich ist.
Als geeignete Verbindungen seien beispielsweise ein- und mehrfach substituierte Alkyläther und -ester mehrwertiger
Alkohole, wie Diäthylenglycolmono- oder -dimethyläther, Diäthylenglycolmonoäthyl- oder -diäthylather, Diäthylenglycol,
Triäthylenglycol, Tripropylenglycol, Triäthylenglycoldiacetat,
Tetraäthylenglycol, Tetraäthylenglycoldimethyläther, Glycolätheracetat, wie z.B. Butylglycolacetat,
hochsiedende Alkohole, wie z.B. 2-Äthylcyclohexanol,
Ester oder Ketone, Trimethylolpropan, Mannit, Sorbit, Glucose oder vorzugsweise Glycerin oder deren Gemische genannt.
Diese Substanzen werden in Mengen von 5- 5o Gew.%$ vorzugsweise
1o - 2o %>, bezogen auf das Gesamtgewicht, der Lösung
zugesetzt. Die Höhe des Zusatzes ist durch die Spinnbarkeit der Polymerlösung limitiert. Andererseits ist es wünschenswert,
die Zusatzmenge so hoch wie möglich zu wählen, da die Porosität der gesponnenen Pasern, d.h. auch deren Wasserrückhaltevermögen,
entsprechend höher ist. Man muß jedoch zusätzlich darauf achten, daß während des Trockenspinnprozesses
im Spinnschacht möglichst wenig der zugemischten Substanz verdampft oder vom verdampfenden Lösungsmittel mitgerissen
wird, um eine Faser mit Kern-Mantel-Struktur zu erhalten. Die in der Faser verbliebene Substanz wird erst
während des nachfolgenden Streckvorgangs im Wasser oder Wasserdampf und den daran angeschlossenen Wasch- und Trocknungsprozeß
völlig aus den Fäden entfernt. Durch diese Reihenfolge der Nachbehandlungsschritte wird der zunächst kompakte
Fasermantel mikroporös. Diese Arbeitsweise führt zu hohen Werten für das Wasserrückhaltevermögen, während z.B.
eine Umkehr der Reihenfolge, nämlich zuerst zu waschen
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Λ-
und anschließend erst zu strecken und zu trocknen, dazu
führt, daß die kompakte Mantelstruktur erhalten bleibt, weil die zugesetzte Substanz vor dem Verstrecken ausgewaschen
wird und die entstandenen Hohlräume durch das Verstrecken wieder geschlossen werden. Die Folge ist ein geringeres
Wasserrückhaltevermögen. Der Waschvorgang ist dann optimal, wenn die Fäden unter nur schwacher Spannung bei
Temperaturen bis 1oo° C und einer Verweilzeit von mindestens 1o Sekunden gehalten werden. Die weitere Nachbehandlung kann
nach den üblichen Verfahrensschritten, wie Präparieren, Kräuseln, Trocknen und Schneiden, erfolgen, wobei milde
Trocknungsbedingungen von maximal i6o° C, vorzugsweise 11o I4o°
C, und kurze Verweilzeiten von höchstens 2-3 Minuten
im Trockner zu optimalen Werten führen.
Die nach dem geschilderten Verfahren erzeugten Fäden zeigen eine Kern-Mantel-Struktur, wobei die Mantelfläche im Querschnitt
ca. ?o % ausmacht. Der Kern ist stets mikroporös';
der durchschnittliche Porendurchmesser liegt bei o,5 bis 1 /U. Je nach Wahl der Nachbehandlungsbedingungen kann der
Mantel auch mikroporös sein.
Die Querschnittsform der neuen Fäden weicht von der bekannten Hantelform trockengesponnener Fäden stark ab. Man findet
in Abhängigkeit von den Spinnbedingungen und der Menge der zugesetzten Verbindungen unregelmäßige, trilobale, pilzförmige,
runde oder bohnenförmige Strukturen.
Während für das Wasserrückhaltevermögen der erfindungsgemäßen
Fäden und Fasern die Art und Menge der zugesetzten Substanz sowie die Spinn- und Nachbehandlungsbedingungen
von maßgebender Bedeutung sind, hängt das Feuchtigkeitsaufnahmevermögen ganz entscheidend von der chemischen
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Zusammensetzung des Copolymerisats ab. Erfindungsgemäß zeigen nur Acrylnitrilcopolymerisate mit seitenständigen
Carboxylgruppen in einer Konzentration von mehr als 5o mval
pro kg neben hohem Wasserrückhaltevermögen Werte für die Peuchtigkeitsaufnähme von etwa 7 bis etwa 15 %, wenn die
freien Carboxylgruppen teilweise oder ganz in die entsprechenden Carboxylate überführt werden. Als besonders wirksam erweisen
sich die Metallkationen des Lithiums, Kaliums, Natriums, Calciums, Aluminiums oder auch das Ammoniumkation.
Werden 2- oder höherwertige Kationen eingesetzt, erhält man zusätzlich vernetzte Fasern, die eine hohe Erweichungstemperatur
und gesteigerte Kräuselfähigkeit besitzen. Die Umwandlung der freien Carboxylgruppen in die Salze erfolgt
zweckmäßigerweise an einer Stelle während des Nachbehandlungsprozesses oder im Anschluß daran, indem die Fäden durch
eine bevorzugt 1 - 15#ige wäßrige Lösung mindestens eines entsprechenden Metall- oder Ammoniumsalzes bei einem pH-Wert
von mehr als 6 behandelt werden. Die Verweilzeiten der Fäden werden dem gewünschten Neutralisationsgrad angepaßt und liegen
im Bereich von 1 - J5o Minuten. Die Badtemperatur kann im Bereich zwischen 1o - 1oo° C liegen. Bevorzugt wird
dieser Verfahrensschritt und ein weiterer Waschvorgang an
den ersten Wasohprozeß angegliedert. Beim Neutralisationsvorgang sollten vorzugsweise mindestens 1o % Carboxylgruppen
neutralisiert werden.
Die erfindungsgemäßen Fasern zeigen neben guten Fasereigenschaften,
wie hoher Reißfestigkeit, Reißdehnung und Anfärbbarkeit, eine bisher unbekannte Kombination von hohem
Wasserrückhaltevermögen und hoher Feuchtigkeitsaufnahme.
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Es sind auf diesem Wege Fasertypen mit Wertekombinationen möglich, die die Baumwolle weit übertreffen. Das ist deswegen
von großer praktischer Bedeutung, weil die beiden Größen wichtige bekleidungsphysikalische Werte darstellen.
Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Fasern im Vergleich zu Baumwolle liegt darin, daß sich Baumwolle bei starker Wasseraufnahme
naß anfühlt, die neuen Fasern jedoch aufgrund ihrer porösen Kern-Mantel-Struktur und Hydrophilie das Wasser in
den Kern diffundieren lassen, so daß hautnah getragene Textilien bei vermehrter Schweißbildung die Haut verhältnismäßig
trocken halten und ein behagliches Tragegefühl vermitteln.
Es wird die auf Trockengewicht bezogene Feuchteaufnahme der Faser gravimetrisch bestimmt. Hierfür werden die Proben
24 Stunden einem Klima von 21° C und 65 % relativer Luftfeuchte ausgesetzt. Zur Ermittlung des Trockengewichtes
werden die Proben bei 1o5° C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die Feuchteaufnahme (FA) in Gewichtsprozent ist:
mtr
χ 100
mf = Gewichtsfeuchte der Faser bei 21° C und 65
relativer Feuchte
ι. = Trockengewicht der Faser.
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Das Wasserrückhaltevermögen wird in Anlehnung an die DIN-Vorschrift
53 8i4 (vgl. Melliand Textilberichte 4 1973,
Seite 35o) bestimmt.
Die Faserproben werden 2 Stunden in Wasser getaucht, das o,1 Netzmittel enthält. Danach werden die Pasern 1o Minuten
zentrifugiert mit einer Beschleunigung von 1o ooo m/sec und die Wassermenge gravimetrisch ermittelt, die in und
zwischen den Fasern zurückgehalten wird. Zur Bestimmung des Trockengewichtes werden die Fasern bis zur Feuchtekonstanz
bei 1o5° C getrocknet. Das Wasserrückhaltevermögen (WR) in Gewichtsprozent ist:
mf - m.
""tr
- too
ην« = Gewicht des feuchten Fasergutes m. = Gewicht des trockenen Fasergutes.
Die folgenden Beispiele dienen der nähe ren Erläuterung der
Erfindung. Teile wie Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
2,85 kg eines Acrylnitril-Acrylsäure-Copolymerisats aus 9o % Acrylnitril und 1o % Acrylsäure (139 mval Carboxylgruppen
pro 1 kg) werden in einem Gemisch aus 1o,oo kg Dimethylformamid und 2,15 kg Glycerin 1 Stunde bei 8o° C
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gelöst, filtriert und trocken nach bekannten Methoden bei einer Schachttemperatur von I6o° C versponnen. Die Viskosität
der Lösung beträgt 82 Fallsekunden (zur Viskositätsbestimmung mit der Kugelfallmethode vergleiche K. Jost,
Rheologica Acta Band 1, Nr. 2 - J (1958) Seite 3<>3). Das
Spinngut wird auf Spulen gesammelt und zu einem Faserkabel gefacht, das noch 13*9 % Glycerin enthält. Anschließend
wird das Kabel in kochendem Wasser im Verhältnis 1 : 3*6
verstreckt, in siedendem Wasser unter geringer Spannung 3 Minuten gewaschen, daraufhin mit geringer Spannung 5 Minuten
durch ein Natriumcarbonatenthaltendes wäßriges Bad bei 25° C geführt und schließlich erneut in siedendem Wasser
3 Minuten gewaschen. Danach wird eine antistatische Präparation aufgebracht, in einem Siebtrommeltrockner unter Zulassung
von 2o % Schrumpf bei maximal 13o° C getrocknet und zu Fasern von 6o mm Stapellänge geschnitten.
Die Einzelfasern vom Titer 3#3 dtex besitzen ein Feuchteaufnahmevermögen
von 9,2 %t ein Wasserrückhaltevermögen
von 92 %, eine Reißfestigkeit von 1,8 p/dtex und eine Reißdehnung
von 25,9 %· Die Fasern zeigen im Lichtmikroskop
eine deutliche Kern-Mantel-Struktur mit unregelmäßigem Querschnitt. Der Anteil an Restlösungsmittel in der Faser ist
kleiner als o,2 # und der Anteil an noch vorhandenem Glycerin
unter o,6 %, Die Fasern sind mit einem blauen Farbstoff der
Konstitution
H Cl 0 CH-(O'
H5C2-NH
tief anfärbbar.
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6,0 kg eines Acrylnitril-Itaconsäure-Copolymerisats aus
9o % Acrylnitril und 1o 56 Itaconsäure (154 mval Carboxylgruppen
pro 1 kg) werden in einem Gemisch aus 16,5kg Dimethylformamid
und 3,5 kg Diäthylengylcol (Viskosität: 69 Fallsekunden)
wie in Beispiel 1 gelöst, versponnen und nachbehandelt mit der Ausnahme, daß aachließend an den ersten
drelminütigen Waschprozeß das Paserkabel mit geringer Spannung 5 Minuten durch ein Lithiumhydroxid enthaltendes Bad
bei 25° C geleitet wird. Die Fasern vom Endtiter 3,3 dtex zeigten eine ausgeprägte Kern-Mantel-Struktur mit trilobalem
Querschnitt. Die Feuchteaufnahme betrug 11,2 % und das
Wasserrückhaltevermögen 1o8 %.
In einer Mischung aus 8,6 kg Dimethylformamid und 2,17 kg Glycerin werden 4,2 kg eines Acrylnitrilcopolymerisats aus
82 % Acrylnitril, 3 Jd Acrylsäuremethylester und 15 %
1o-Undecencarbonsäure (82 mval Carboxylgruppen pro 1 kg)
in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 beschrieben zu Fasern verarbeitet.
Die Einzelfasern vom Titer 3*3 dtex haben eine Feuchtigkeitsaufnahme
von 8,6 %, ein Wasserrückhaltevermögen von 56,5 % und eine Kern-Mantel-Struktur mit unregelmäßigem
Querschnitt.
5,1 kg eines Aorylnitrilcopolymerisats aus 85 % Acrylnitril
und 15 % N-Methacryloyl-3-aminosalicylsäure
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(68 mval Carboxylgruppen pro 1 kg) werden in einer Mischung
aus 19*9 kg Dimethylformamid und 4,8 kg Glycerin gelöst und wie in Beispiel 1 geschildert zu Pasern vom Titer 5,3 dtex
mit Kern-Mantel-Struktur und unregelmäßigem Querschnitt verarbeitet. Die Feuchteaufnahme betrug 8,1 % und das Wasserrückhaltevermögen
63,8 %,
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ORIGINAL INSPECTED
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Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Fäden und Pasern, die eine
Peuchtigkeitsaufnahme von mindestens 7 % (bei 65 % relativer
Feuchtigkeit und 21° C) und ein Wasserrückhaltevermögen von mindestens 25 % aufweisen, durch Trockenspinnen
von Acrylnitril-Copolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß
a) ein carboxylgruppenhaltiges Acrylnitrilcopolymerisat
mit mehr als 5o mval Carboxylgruppen pro kg Polymerisat,
b) aus einem Lösungsmittel versponnen wird, dem - bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung - 5 bis 5o Gew.%
einer Verbindung zugesetzt worden sind, deren Siedepunkt höher liegt als der des Spinnlösungsmittels,
die mit Wasser und dem Spinnlösungsmittel mischbar ist und die das Copolymerisat nicht zu lösen vermag,
c) die dem Lösungsmittel zugesetzte Verbindung aus den frisch gesponnenen Fäden ausgewaschen wird und
d) die Carboxylgruppen ganz oder teilweise in die Salzform überführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Carboxylgruppen in die Lithium-, Kalium-, Natrium-,
Calcium-, Aluminium- oder Ammoniumsalze überführt werden.
3. Trockengesponnene, Kern-Mantel-Struktur aufweisende Fäden
oder Fasern aus fadenbildenden Acrylnitrilcopolymerisaten mit mehr als 5o mval Carboxyl- und Carboxylatgruppen,
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INSPECTED 709834/0831
pro 1 kg Copolymerisat mit einer Feuchtigkeitsaufnähme
von mindestens 7 % (bei 65 % relativer Feuchtigkeit
und 21° C) und einem Wasserrückhaltevermögen von mindestens 25 %»
4. Fäden und Fasern nach Anspruch 3* dadurch gekennzeichnet,
daß die Protonen der Carboxylgruppen durch Natriumionen substituiert sind.
5. Fäden und Fasern nach Anspruch 3* dadurch gekennzeichnet,
daß die Protonen der Carboxylgruppen durch Calcium!onen substituiert sind.
Le A 17 o27 - 13 -
709834/0831
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