DE3201350A1 - Acrylfasern mit antipilling-eigenschaften und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Acrylfasern mit antipilling-eigenschaften und verfahren zu deren herstellung

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DE3201350A1 DE19823201350 DE3201350A DE3201350A1 DE 3201350 A1 DE3201350 A1 DE 3201350A1 DE 19823201350 DE19823201350 DE 19823201350 DE 3201350 A DE3201350 A DE 3201350A DE 3201350 A1 DE3201350 A1 DE 3201350A1
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/18—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polymers of unsaturated nitriles, e.g. polyacrylonitrile, polyvinylidene cyanide

Description

ACRYLFASER^ MIT ANTIPILLING-EIGENSCHAFTEN UND VERFAHREN ZU DEREN HERSTELLUNG
Die Erfindung betrifft synthetische Acrylfasern mit ausgezeichneten Antipilling-Eigenschaften und ein Verfahren zur Herstellung solcher Fasern.
Die Erfindung betrifft insbesondere synthetische Acrylfasern mit ausgezeichneten Antipilling-Eigenschaften die nach einem Trockenspinnverfahren erhältlich sind und spezielle Fasereigenschaften und gute Verarbeitbarkeit haben und ein Verfahren zur Herstellung solcher Fasern nach einem technisch vorteilhaften Verfahren, wobei man bei der Herstellung der Fasern in der angegebenen Weise streckt trochriet und entspannt.
Es ist bekannt, daß die Knötchen (Pils) die sich beim Tragen von Kleidern bilden, das Aussehen und den Griff
solcher Kleidung verschlechtern. Das Auftreten von Pils ist besonders erheblich bei Acrylfasern, weil diese hauptsächlich auf dem Gebiet von gewürgten Materialien verwendet werden und es besteht ein großes Bedürfnis, eine Maßnahme zu finden," durch welche der Pilling-Effekt bei Acrylfasern verhindert werden kann.
Zahlreiche Verfahren sind schon vorgeschlagen worden um das Auftreten von Pilling zu verhindern. Die hierfür bekannten Verfahren können grob eingeteilt werden in Verfahren die das Auftreten eines Flors, der der Hauptgrund für das Pilling ist, verhindern und in Verfahren bei denen der Flor , wenn er eintritt, abfällt, bevor er Knötchen bilden kann.
Allgemein gesagt ist das erstere Verfahren schlecht hinsichlich der Aufrechterhaltung der Antipilling-Eigenschaften und außerdem ist das Verfahren hinsichtlich der Struktur oder der Texturierung des textlien Gewebes beschränkt und deshalb kann man keine weite Anwendung erwarten. Um Textilien vorteilhafte Antipilling-Eigenschaften zu verleihen, ist das andere Verfahren, d. h. das Verfahren bei dem man den Flor abfallen läßt, bevor er sich verwirrt und Knötchen bildet, wirksamer.
Als konkretes Verfahren hierfür hat man schon niedrige Streckverfahren in der Herstellungsstufe der Fasern angewendet oder lokale Defekte in den Fasern angebracht, um die Festigkeit der Fasern zu vermindern. Obwohl man in vielen Fällen die praktisch erwünschten Antipilling-Eigonschaften mittels dieser Verfahren erzielen kann, haben diese Verfahren jedoch den wichtigen Nachteil, daß die Verminderung der Faserfestigkeit eine Verschlechterung in der Verarbeitbarkeit oder Verspinnbarkeit bedingt und zum Teil auch Flugabfall verursacht
und weiterhin die Ungleichheit des Garns erhöht wird und die Festigkeit des gesponnenen Garns abnimmt und dadurch erniedrigt sich die Produktqualität und stört dessen
bessere Verarbeitbarkeit.
5
Aufgrund intensiver Untersuchungen über, nach dem Trockenspinnverfahren hergestellte Acrylfasern, wie man sie für textile Fasern anwendet; und in dem Bestreben Antipillingfasern mit ausgezeichneter Haltbarkeit und Bearbeitbarkeit zu erhalten, wurde die vorliegende Erfindung gemacht.
Die wesentlichen Merkmale der Erfindung sind die folgenden:
(1) Eine synthetische Acrylfaser die nach dem Trockenspinnverfahren hergestellt wurde und folgende •Fasereigenschaften aufweist:
Eine Reißfestigkeit (nachfolgend einfach als DS)
im Bereich von 1,2 bis 2,5 g/denier, eine Knoten-
festigkeit (g/denier)-Knotendehnung (%) Produkt
(nachfolgend einfach als DKS χ DKE bezeichnet) von
25 oder weniger und einen Schrumpfungsgrad in
siedendem Wasser (nachfolgend einfach als BWS bezeichnet) von 5 % oder weniger und
(2) ein Verfahren zur Herstellung einer Faser welches
dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Spinnlösung eines Acrylnitrilpolymers enthaltend 85 Gew.% oder
mehr an Acrylnitril trocken verspinnt, die ersponnene Faser in heißem Wasser mit einem Streckverhältnis im Bereich von 1 bis 2 verstreckt, die verstreckte Faser trocknet und relaxiert unter Erhalt eines Schrumpfes von 10 bis 40 % und dann mit einem Streckverhältnis von 1,2 bis 2,3 bei einer Temperatur von 180 bis 2100C
35 streckt.
Die erfindungsgemäßen Fasern haben eine ausreichende Festigkeit und Dehnung und weisen auch nach der Verarbeitung und zum Beispiel beim Verspinnen keine Probleme auf, wie das Auftreten von Abriebstaub und lassen sich deshalb ausgezeichnet verarbeiten. Weiterhin haben sie einen niedrigeren DKS χ DKE-Wert als übliche Acrylfasern und haben deshalb ausgezeichnete Antipilling-Eigehschafton.
übliche Acrylfaser, die man nach einem Trockenspinnverfahren erhält, haben einen DKS χ DKE-Wert von 4 0 bis 8 0 und einen hohen Schrumpfungsgrad in siedendem Wasser. Darunter gibt es einige Fasern mit guten Antipilling-Eigenschaften. Nach der Behandlung mit siedendem Wasser in einem Stadium nach der Herstellung gehen diese guten Antipilling-Eigenschaften jedoch verloren. Bei den erfindungsgemäßen Fasern ist der DKS χ DKE-Wert 25 oder weniger und der Schrumpf im siedenden Wasser beträgt nur 5 % oder weniger und daher sind die Antipilling-Eigenschaften noch gut, auch nach einer Behandluncj in siedendem Wasser.
Als Verfahren zur Herstellung von Antipilling-Fasern mit einer ausreichenden Festigkeit und Dehnung und mit guter Verarbcitbarkeit aus Acrylfasern die nach einem Trockenspinnverfahren erhalten wurden, kann das in der japanischen Patentanmeldung 150 173/78 beschriebenen Verfahren genannt werden.
Bei diesem Verfahren wird eine Spinnlösung aus einer Acrylnitrilpolymer enthaltend 85 Gew.% oder mehr an Acrylnitril trocken versponnen, die gebildete und verstrcckto Faser wird gewaschen, die gewaschene Faser wird in heißem Wasser entweder nach dem Waschen oder
35 gleichzeitig mit dem Waschen mit einem wirksamen
Streckverhälnis (wird untern erläutert) im Bereich von 0,35 bis 0,8 gestreckt und dann wird das Garn getrocknet, entspannen gelassen und wärmebehandelt um ihm einen Schrumpf von 5 bis 40 % zu verleihen und anschließend erfolgt eine Streckung um das 1,2 bis 2,3-fach bei einer Temperatur von 160 bis 2000C und dann erfolgt eine Behandlung bei konstanter Länge bei einer Temperatur die oberhalb der Strecktemperatur liegt mit dem Proviso, das:
10
effektive Streckverhältnis = angewendete Streckverhältnis / maximales Streckverhältnis unmittelbar vor dem Brück der Faser beim Strecken.
Obwohl dieses Verfahren ziemlich wirksam ist, um die Antipilling-Eigenschaften zu verbessern, beinhaltet es jedoch ein Verstrecken mit einem effektiven Streckverhältnis von 0,35 bis 0,8 und ein zusätzliches Verstrecken, so daß im Gesamtverfahren das Streckverhältnis ziemlich hoch wird. Infolgedessen wird der DS zu hoch um befriedigende Antipilling-Eigenschaften zu ergeben und ein Garnbruch findet beim Wiederverstrecken häufig statt und es können weiterhin Schwierigkeiten, wie eine Verschlechterung der Anfärbbarkeit, eintreten. Weiterhin wird der BWS der Fasern häufig höher und die Antipilling-Eigenschaf ten nach der Wasserbehandlung werden schlechter. Das bedeutet, daß dieses Verfahren noch zahlreiche Probleme beinhaltet die gelöst werden müssen. Das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hat als wesentliches Merkmal, daß der DS der Faser so überwacht wird, daß er 2,5 g/denier nicht übersteigt, indem man die unverstreckte Faser nach dem Verspinnen in heißem Wasser mit einem Streckverhältnis,das auf den sehr niedrigen Wert von 1 bis 2 begrenzt ist, verstreckt und der BViS der Faser wird so kontrolliert, daß er 5 % oder
weniger beträgt, indem die Temperatur der zweiten Verstreckung auf 180 bis 2100C begrenzt wird.
Nachfolgend wird die Erfindung ausführlicher erläutert. 5
Das erfindungsgemäß verwendete Acrylnitrilpolymer muß wenigstens 85 Gew.% Acrylnitril enthalten. Ist der Gehalt an Acrylnitril niedriger als der vorerwähnte Wert, so werden die Fasereigenschaften, wie sie für Bekleidungsfasern erforderlich sind, insbesondere die Formstabilität unerwünscht niedrig. Geeignete copolymerisierbare Monomere sind Acrylsäure- oder Methacrylsäureester wie Methylacrylat, Methylmethacrylat und dergleichen sowie Vinylacetat, Styrol und Acrylamid. Der Grad der Copolymerisation dieser Comonomere beträgt 3 bis 10 Gew.% in üblichen Fällen. Zur Verbesserung der Anfärbbarkeit kann man Acrylsäure, Methacrylsäure, Allylsulfonsäure, Methallylsulfonsäure,Vinylbenzolsulfonsäure und deren Sulfonate, Dimethylaminoethylacrylat und -methacrylat, Vinylpyridin und dergleichen copolymerisieren. Der Anteil an diesen Copolymeren bei der Copolymerisation beträgt im allgemeinen 3 Gew.% oder weniger.
Diesen Polymeren kann man nach allen Verfahren herstellen, zum Beispiel durch übliche Suspensionspolymerisation, Lösungspolymerisation, Emulsionspolymerisation und dergleichen. Der Polymerisationsgrad der Polymeren liegt vorzugsweise im Bereich von 0,10 bis 0,20 ausgedrückt durch die spezifische Viskosität (gemessen bei 25°C nach dem man 0,1 g des Polymeren in 100 ml Dimethylformamid,enthaltend 0,1 N Natriumrhodanat) gelöst hat.
Die Spinnlösung des Polymers erhält man, indem man das Polymer in einem üblichen Lösungsmittel für ein
Acrylnitrilpolymer, wie Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid und dergleichen auflöst, wobei die Konzentration des Polymers 20 bis 40 Gew.% beträgt.
5
Das Trockenverspinnen kann in bekannter Weise durchgeführt werden. Hierzu wird die vorerwähnte Spinnlösung durch eine Spinndüse in die Luft oder in ein Inertgas mit einer höheren Temperatur versponnen und das Lö~ sungsmittel wird in einer geeigneten Menge abgedampft, wobei man dann ein unverstrecktes Garn erhält. Die Menge an restlichen Lösungsmittel in dem unverstreckten Garn beträgt 10 bis 30 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des Polymers.
Das unverstreckte Garn wird an einer primären Verstrekkung in heißem Wasser mit einem Streckverhältnis vom 1- bis.2-fachen unterworfen. Die Strecktemperatur beträgt 80 bis 1000C und vorzugsweise 95°C oder mehr.
Ein wesentliches Merkmal der Erfindung besteht darin, daß das Streckverhältnis so eingestellt werden soll, daß es in einem Wert innerhalb des vorerwähnten Bereiches fällt. Es besteht eine Tendenz, daß ein höheres Streckverhältnis höhere Werte von DS und DKS χ DKE ergibt.
Übersteigt es das 2-fache, dann kann man keine Faser erhalten die der Bedingung entspricht, daß das DS 2,5 g/denier oder weniger und DKS χ DKE 25 oder weniger betragen soll und infolgedessen erzielt man keine wünschenswerten Antipilling-Eigenschaften. Ein niedrigeres Streckverhältnis ergibt bessere Antipilling-Eigenschaften. Selbstverständlich kann man bei einem Streckverhältnis von weniger als dem 1-fachen einem Faserstrang keine geeignete Spannung geben und dies ergibt eine schlechtere Spinnverarbextbarkeit.
Das unverstreckte Garn wird mit heißem Wasser entweder gleichzeitig mit dem vorerwähnten Verstrecken oder vorher oder danach gewaschen. Die Temperatur des heißen Wassers beträgt vorzugsweise 80 bis 1000C. Nach dem Waschen beträgt die Menge des Restlösungsmittels im Garn im allgemeinen 2 % oder weniger. Der verstreckte und gewaschene Strang wird anschließend getrocknet und entspannen gelassen. Obwohl das Verfahren des Trocknens und Entspannens nicht kritisch ist, haben die vorliegenden Erfinder hauptsächlich ein Verfahren angewendet, bei dem man den Strang nach dem Verstrecken und Waschen mit Heißluft mit einer relativen Feuchte von 10 bis 40 % und einer Temperatur von 130 bis 1600C behandelte und zwar im spannungsfreiem Zustand, um das Trocknen und Relaxieren auf diese Weise gleichzeitig vorzunehmen.
Bei der Entsprannungsbehandlung, wie sie vorher erwähnt wird, schrumpft der Strang im allgemeinen um 10 bis 4 0 %.
Der einer Trockenbehandlung und Entspannungsbehandlung unterworfene Strang wird ein zweites Mal bei einer Temperatur von 180 bis 21O0C mit einem Steckverhältnis entsprechend dem 1,2 bis 2,3-fachen und vorzugsweise 1,2 bis 1,8-fachen verstreckt. Dadurch wird dem Strang eine Festigkeit verliehen, die für die Nachbehandlung, zum Beispiel einem Spinnverfahren erforderlich ist und zur gleichen Zeit vermindert sich der Wert von DKS χ DKE erheblich, wodurch die Antipilling-Eigenschaften verbessert werden. Das Verstrecken wird zwischen geheitzten, heißen Walzen, auf einer Heizplatte oder in überhitzten Dampf vorgenommen. Wenn die Verstreckungstemperatur niedriger als 18O0C beträgt, dann übersteigt der BWS der Faser oder des ersponnenen Garns 5 % und der Wert von DKS χ DKE nimmt bei der in der nachfolgenden Verarbeitungsstufe erfolgenden Heißwasserbehandlung zu und dann
kann man die beabsichtigten Antipilling-Eigenschaften nicht erzielen. Wenn.andererseits die Verstreckungstemperatur 2100C übersteigt, dann verfärben sich die Fasern oder es findet eine Verschmelzung zwischen einzelnen Fasern statt, wodurch deren Gebauchswert verschlechtert wird.
Als zeites Streckverhältnis wendet man einen Wert der im Bereich von dem 1,2 bis 2,3-fachen fällt, an. Ist das Verhältnis niedriger als das 1,2-fache, dann ist DS der erhaltenen Faser kleiner als 1,2 g/denier oder DKS χ DKE der Faser ist größer als 25 und die Verarbeitbarkeit beim Verspinnen etc. verschlechtert sich, oder die Antipilling-Eigenschaften werden schlechter, selbst wenn die Verspinnbarkeit gut ist, so daß man dan Ziel der Erfindung nicht erreichen kann. Wenn andererseits das Streckverhältnis das 2,3-fache übersteigt, dann übersteigt DS 2,5 g/dcnier oder DKS χ DKE übersteigt 25, so daß man die beabsichtigten Antipilling-Eigen-
20 schäften nicht in jedem Fall erzielen kann.
In der bisherigen Beschreibung wurde ein Verfahren zur Herstellung von trocken versponnenen Acrylfasern mit guten Antipilling-Eigenschaften, welches ein wesentliches Element der Erfindung ist, erwähnt. Die vorerwähnten Bedingungen für dieses Verfahren, stehen alle in naher Beziehung zueinander und man kann das Ziel der Erfindung nur erreichen, wenn alle Bedingungen befriedigt werden.
Die nach dem vorerwähnten Herstellungsverfahren erhaltenen Fasern haben immer gleichzeitig die Eigenschaften, daß DS 1,2 bis 2,5 g/denier, DKS χ DKE 25 oder weniger und die Schrumpfung in siedendem Wasser 5 % oder weniger beträgt.
Bei den üblichen trocken versponnenen Acrylfasern übersteigt DKS χ DKE 25, wenn DS in den Bereich von 1,2 bis 2,5 g/denier fällt. Obwohl einige Ausnahmen möglich sind bei denen DS und DKS χ DKE beide in den vorerwähnten Bereich bei einigen hochbausch-behandelten Garnen und dergleichen fällt, übersteigt der Schrumpf in siedendem Wasser (BWS) in solchen Fällen 5 %. Das bedeutet, daß trocken versponnene Acrylfasern mit den vorerwähnten Eigenschaften einmalig und neu sind. Die Fasern stellen deshalb ein weiteres Element der vorliegenden Erfindung dar.
In der vorliegenden Erfindung werden die Bedingungen in dem vorerwähnten Herstellungsverfahren auf verschiedene Weise variiert um Fasern zu erhalten, die unterschiedliche Werte von DS, DKS χ DKE und BWS haben. Die überprüfung der Antipilling-Eigenschaften der so erhaltenen Fasern ergäbe folgende Ergebnisse:
Die Verarbextbarkeit, zum Beispiel die Verarbextbarkeit beim Verspinnen wird hauptsächlich durch DS beeinflußt und man kann, eine gute Verspinnbarkeit nicht erzielen, wenn DS kleiner als 1,2 g/denier ist. Die Antipilling-Eigenschaf ton werden hauptsächlich vom DS und DKS χ DKE bestimmt und man kann keine guten Antipilling-Eigenschaf ten erzielen, wenn DS 2,5 g/denier oder weniger und DKS χ DKE 25 oder weniger ist.
Es wurde weiterhin festgestellt, daß selbst bei einer
3 0 Faser, bei welcher DS 1,5 bis 2,5 g/denier und
DKS χ DKE 25 oder weniger beträgt, DS kleiner als 1,2 g/denier oder KDS χ DKE größer als 25 nach einer Behandlung in siedendem Wasser, wie beim Färben und dergleichen, wird, wenn BWS höher als 5 % ist.
Infolgedessen stehen die vorerwähnten Bereiche von DS, DKS χ DKE und BWS in enger gemeinsamer Beziehung. Ein Fall bei dem auch nur einer der Wert außerhalb des angegebenen Bereiches liegt, liegt nicht im Umfang der Erfindung.
Die Erfindung wird nachfolgend in den Beispielen näher erläutert.
Die Messung der Antipilling-Eigenschaften wurde durchführt nach Methode A (60 Upm, nach 5 Stunden) unter Verwendung einer ICI-Typ Prüfmaschine gemäß JIS 1-1076 (1937) und die Ergebnisse wurden in Grade von 1 bis 5 eingeteilt, in Abhängigkeit der Veränderung des Aussehens des gewirkten Stoffes (nachfolgend als ICI-Antipillingtest bezeichnet)·
Der Ausdruck "Fasern weisen gute Antipilling-Eigenschaften auf" wird für Fasern verwendet, die nach dem ICI-Antipillingtest Grad 3 oder höher haben.
Die Proben eines gewirkten Stoffes für den vorliegenden Test wurden hergestellt, indem man Stapelfasern verspannt und ein Nr. 48 Einzelgarn herstellte und das letztere zu einem Gewirke von etwa 180 g/m2 mit einer Wirkmaschine verarbeitete.
Beispiel 1;
In einen mit einen Rührer ausgerüsteten Polymerisationsreaktor wurden kontinuierlich 93,5 Teile Acrylnitril, 6 Teile Methylacrelat, 0,5 Natriummethallylsulfonat, , 400 Teile Wasser, 0,55 Teile Ammoniumpersulfat, 4,4 Teile Natriumhydrogensulfit und Schwefelsäure zugegeben und die Polymerisation wurde bei einer Temperatur von
·-320135Q
55°C durchgeführt. Die Menge der zugegebenen Schwefelsäure wurde so überwacht, daß ein pH-Wert von 3,0 aufrecht erhalten wurde. Das gebildete Polymer wurde gründlich gewaschen und dann getrocknet. Das Polymer wurde dann in Dimethylformamid bei 500C unter ausreichendem Rühren und unter Erhalt einer Spinnlösung mit einer Konzentration von 3 0 % gelöst. Diese Lösung wurde auf 1300C erwärmt und dann durch eine Spinndüse (Lochzahl 600, Lochdurchmesser 0,15 mm) in ein Inertgas das auf 2000C erwärmt war versponnen, wobei man ein unverstrecktes Garn erhielt. Das unverstreckte Garn wurde in siedendem Wasser einer primären Verstreckung mit einem 1- bis 6-fachen Streckverhältnis unterworfen und dann in siedendem Wasser gewaschen und die gebildeten Stränge wurden dann getrocknet und ohne Spannung bei einer relativen Feuchte von 10 bis 4 0 % und einer Temperatur von 130 bis 1600C entspannen gelassen. Einige der Stränge wurden einer zweiten Verstreckung mit einem 1,0 bis 2,5-fachen Streckverhältnis mittels Dampf auf Heißwalzen im Bereich von 100 bis 2300C unterworfen.
Durch Veränderung der Kombination des Streckverhältnisses beim primären Verstrecken und der Temperatur und des Streckverhältnisses beim zweiten Verstrecken wurden die in Tabelle 1 gezeigten Fasern mit unterschiedlichen Eigenschaften erhalten. In allen Fällen betrug die Stärke der Einzelfasern annäherned 2 denier.
DS, DKS x DKE und BWS der Faser wurde gemessen und außer-0 dem wurden die Fasern auf eine Länge von 51 mm geschnitten und unter Erhalt eines 1/48 gesponnenen Garns versponnen. Die Verspinnbarkeit wurde hinsichtlich der Menge an Abfallfasern beim Kardieren bewertet; Produkte die eine Menge an Abfallfasern von 0,3 % oder weniger ergaben wurden als "gut" bezeichnet und solche die eine größere
Menge an Abfallfasern ergaben als "nicht gut".
Das ersponnene Garn wurde dann in siedendem Wasser bei 1000C während 60 Minuten mit 2 %, bezogen auf das Gewicht der Faser, Cathilon Blue CE RLH (hergestellt von Hodogaya Chemical Co., Ltd.) als Farbstoff gefärbt.
Die gefärbten Garne wurden zu "ponti roma"-Gewirken verarbeitet und die Antipilling-Eigenschaften wurden nach dem vorerwähnten ICI-Antipillingtest untersucht.
Die Beziehungen zwischen DS, DKS χ DKE, BWS, Spinnnverarbeitbarkeit und ICI-Antipilling-Eigenschaften der Fasern in einer Reihenuntersuchung werden in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Aus Tabelle 1 geht hervor, daß Fasern die gleichzeitig die Bedingung erfüllen, daß DS in einem Berich von 1,2 bis 2,5 g/denier, DKS χ DKE 25 oder weniger (g/denier χ %) und BWS 5 % oder weniger beträgt, eine gute Verarbeitbarkeit und gute Antipilling-Eigenschaften aufweisen.
Tabelle 1
Nr. DS
(g/denier)		 DKS χ DKE
(g/denier
x %) 		BWS
{%) 		Spinnverarbeit-
barkeit		 ICI-Antipilling-
test (Grad)		 Bemerkung
1 2,5 60 0 gut 1 Vergleichsbeispiel
2 2,3 52 1 It 1 Il
3 1,5 30 0 Il 1 It
' 4 1,2 40 1 Il ■ 1 It
5 4/2 29 0 Il 1 Il
6 3,0 25 0 Il 2 Il
7 3,0 31 0 It 1 II
8
9		 2,4
1,7		 25
14		 0
1		 Il
Il		 3
4		 erfindungsgeitiäßes
Beispiel
Il
10 1,6 18 1 Il 4 Il
11 21 0 Il 4 Il
12 1,2 25 0 Il 4 Il
13 1,1 40 0 nicht gut 3 Vergleichsbeispiel
ι,ο 23 0 nicht gut H Vergleichsbeipiel
15 0,9 13 0 It <J It
16 2,8 10 10 gut 2 Il
17 2,3 21 Ik It CVJ ti
18
19
20 		2,0
1,8
1,6 		25
18
20 		7
3 		Il
ti
Il 		3 ti
erf indungsgeitiäßes
Beispiel ;
Il
Bei den Versuchen Nr. 13/ 14 und 15 bei denen DS kleiner als 1,2 g/denier ist, ist die Spinnverarbeitbarkeit nicht gut. Bei Versuchen 1, 5, 6, 7 und 16 bei denen DS größer als 2,5 g/denier ist, werden keine befriedigenden Antipilling-Eigenschaften erzielt, obwohl die Verspinnbarkeit gut ist.
Bei den Versuchen 1, 2, 3 und 4 bei denen DKS χ DKE größer als 25 ist, obwohl DS im Bereich von 1,2 bis 2,5 g/denier ist, sind die Antipilling-Eigenschaften nicht gut.
Bei Versuchen 17 und 18, bei denen der Schrumpfungsgrad in siedendem mehr als 5 % beträgt, obwohl DS im Bereich von 1,2 bis 2,5 g/Denier und DKS χ DKE weniger als 25 beträgt konnten keine guten Antipilling-Eigenschaften enthalten werden-
Beispiel 2:
Nach dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 1 wurden unverstreckte Garne einer Primärverstreckung in heißem· Wasser, wie in Tabelle 2 angegeben, unterworfen und dann gefärbt und ohne Spannung entspannen gelassen unter Erhalt eines Schrumpfes von 10 bis 4 0 %. Die erzielten Stränge wurden dann einer zweiten Verstreckung auf Heißwalzen von 1900C mit den in Tabelle 2 angegebenen Streckverhältnissen unterworfen.
DS, DKS x DKE und BWS der Fasern wurde dann gemessen und die Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt. Alle Fasern hatten eine Endstärke im Bereich von 2 bis 3 denier.
Tabelle 2
Nr. Streckverhältnis
oeiin primären
Verstrecken		 Streckverhältnis
beim sekondären
Verstrecken		 DS
(g/denier)		 DKS χ DKE
(g/denier
x %) 		BWS
(%) 		Bemerkung
1 1,0 i,° 0,9 30 -2 Vergleichsbeispiel
2 It 1,2 1,2 25 _]_ erfindungsgemäßes
Beispiel
3 ti 1,5 M 22 0 Il
J» It 1,8 1,8 24 0 It
VJl Il 2,3 2,H 20 1 ti
6 ti 2,5 2,8 15 1 Vergleichsbeispiel
7
8 		1,5
Il 		1,0
1,2		 1,1
1,5		 30
23 		0
0		 It
erfindungsgemäßes
Beispiel
9 ti 1,8 2,0 15 · 0 Il
10 Il 2,3 2," 13 0 Il
11 Il 2,5 2,8 12 2 Vergleichsbeispiel
12 2,o' 1,0 1,5 iJO 0 Il
13 2,0 1.2 1,5 22 0 erfindungsgerräßes
Beispiel
11 ti 1,8 • 2,Γ 18 0 Il
15 Il 2,3 2,5 18 1 II
16 Il 2,5 3/2 15 1 Vergleichsbeispiel
17 2,5 I1O Ί,'8 30 0 Il
18 Il • 2,6 .18 0 »
19 Il • ' 1,5 3,0 15 2 Il
Aus Tabelle 2 geht hervor, daß bei den Versuchen 17, 18 und 19, bei denen das Streckverhältnis bei primärer Verstreckung mehr als 2 betrug, DS größer als 2,5 g/denier oder DKS χ DKE größer als 25 war. 5
Obwohl versuchsweise ein Streckverhältnis von kleiner als 1 in einigen Ansätzen beim primären Vorstrecken angewendet wurde, konnte man den Strängen keine ausreichende Spannung geben, so daß ein befriedigendes Ergebnis nicht erzielt wurde.
Bei den Versuchen 1, 7, 12 und 17, bei denen das Streckverhältnis beim sekundären Verstrecken kleiner als 1,2 war, war DS kleiner als 1,2 g/denier oder DKS χ DKE größer als 25.
Bei den Versuchen 6, 11 und 16, bei denen das Streckverhältnis beim sekundären Verstrecken größer als 2,3, war DS immer größer als 2,5 g/denier. Bei dem Versuch 16, bei dem das Streckverhältnis beim primären Verstrecken und das Streckverhältnis beim sekundären Verstrecken in beiden Fällen hoch war, fand beim sekundären Verstrecken häufig Garnbruch statt.
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß man einen DS-Wert von 1,2 bis 2,5 g/denier und DKS χ DKE-Wert von 25 oder weniger nur erreicht, wenn das Streckverhältnis beim primären Verstrecken 1 bis 2 beträgt und gleichzeitig das Streckverhältnis beim sekundären Verstrecken 1,2 bis 2,3 beträgt. BWS war in allen Fällen kleiner als 5 %. Die Fasern wurden nach dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 1 versponnen und zu einem Gewirk verarbeitet und die Antipilling-Eigenschaften der Stoffe wurden untersucht. Als Ergebnis wurde festgestellt, daß die Verspinnbarkeit in allen Fällen gut war. Auch der ICI-
Antipillingtest ergab die Bewertung 3 oder höher. Beispiel 3:
Stränge wurden verstreckt indem man das Verfahren im Versuch 9 von Tabelle 2, Beispiel 2 wiederholte, mit der Ausnahme, daß die Temperatur beim sekundären Verstrecken auf den in Tabelle 3 gezeigten Wert eingestellt wurde, indem man die Temperatur der Heißwalzen veränderte. Es wurde auch versucht, die VerStreckung durchzuführen, indem man Wasserdampf in eine Kammer mit einer Länge von 3 m, die sich zwischen den Walzen befand, auf den Strang einwirken ließ, anstelle daß man die Walzen erwärmte. In diesem Fall betrug die Temperatur des
15 Stranges 95 bis 1050C.
DS, DKS x DKE und BWS der so erhaltenen Fasern wurden gemessen und die Ergenisse werden in Tabelle 3 gezeit.
Tabelle 3
Nc. Temperatur bei der
sekondären Verstrek-
kung (0C)		 DS (g/
denier)		 DKS χ DKE
(g/denier
x %) 		BWS
CO 		Bemerkung
1 190 2/0 15 0 erfindungsgemäßes Beispiel
2 180 2/0 18 0 I!
3 170 2/2 15 6 Vergleichsbeispiel
150 2,U 10 15 Il
5 200 2,0 ' 15 0 . erf indungsgeniäßes Beispiel
6 210 ■ 2,0 14 0 ti
7 220 1/9 Ik 0 Vergleichsbeispiel
8 230 1,7 10 0 H
10 95-105 Wasserdampf '2,5 13 35 Il
11 1) 1/5 23 26 Il
12 11 2) 1,2 25 9 H
Ca) CD
1) Streckverhältnis beim sekundären Verstrecken: L. 5
2) " :1.2
Aus Tabelle 3 geht hervor, daß bei den Ansätzen bei denen die Temperatur beim sekundären Verstrecken weniger als 1800C betrug, BWS größer als 5 % war. Obwohl bei diesen Ansätzen die Ergebnisse des ICI-Antipillingtest gut waren, wenn keine Behandlung in siedendem Wasser erfolgte, vielen die Antipilling-Eigenschaften auf die Bewertung 2 oder darunter ab, nachdem die gleiche Färbe- und Warmwasserbehandlung wie in Beispiel 1 durchgeführt wurde. Wenn andererseits, wie bei den Versuchen 7 und 8 die Temperatur beim sekundären Verstrecken höher als 2100C war, fand eine Verfärbung aufgrund der hohen Temperatur und häufiger Garnbruch statt, so daß das Verfahren technisch nicht durchgeführt werden konnte. Wenn die Temperatur beim sekundären Verstrecken im Bereich von 180 bis 2100C lag, traten die vorerwähnten Schwierigkeiten bei keinem Ansatz auf und das Ergebnis des ICI-Antipillingtests war gleichfalls gut.
Diese Ergebnise wurden bei allen Fasern festgestellt, bei denen das Streckverhältnis bei der primären Verstreckung 1 bis 2 betrug.
Beispiel 4:
Eine rohe Spinnlösung wurde hergestellt indem man 70 Teile des gleichen Polymers wie in Beispiel 1 und 30 Teile Vinylchlorid zu 120 Teilen Dimethylformamid gab und eine ausreichende Zeit bei einer Temperatur von 500C rührte. Die Spinnlösung wurde wie in Beispiel 1 versponnen und das unverstreckte Garn wurde primär mit einem Streckverhältnis von 1,2 in siedendem Wasser verstreckt und dann getrocknet und entspannen gelassen. Der Schrumpfungsgrade der Faser beim Relaxieren betrug 25 bis 30 %. Anschließend wurde versucht, bei einer 5 zweiten Verstrickung den Strang mit einem Streckver-
hältnis von 1,5 bis 1,8 auf Heißwalzen mit einer Temperatur von 1900C zu verstrecken. Dabei fand jedoch ein erheblicher Garnbruch statt, so daß die Untersuchung abgebrochen wurde.
Wurde der gleiche Versuch durchgeführt unter Verwendung von 15 Teilen Vinylchorid, so traten die vorerwähnten Schwierigkeiten nicht auf und die Ziele der Erfindung konnten erreicht werden.
10

Claims (2)

PAT E N TAN W ΑΙ/Γ Κ DR. ING. E. HOFFMANN (1930-197(5) · D! PL.-I NG. W. EITLE · DR. RER. NAT. K. HOFFMAN N · DIPL.-ING. W. LEHN DIPL.-ING. K. FDCHSLE . DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 - D-8000 MD NCHEN 61 · TELEFON (089) 9Π087 . TELEX 05-29619 (PATHE) 36 214 o/pc MITSUBISHI RAYON CO., LTD., TOKYO / JAPAN ACRYLFASERN MIT ANTIPILLING-EIGENSCHAFTEN UND VERFAHREN ZU DEREN HERSTELLUNG Patentansprüche
1. Nach dem Trockenspinnverfahren cjrhallone AcryKascr iriit folgenden charakteristischen Eigenschaften:
Eine Reißfestigkeit von 1,2 bis 2,5 g/denier, einer Knotenfestigkeit ("Produkt aus (g/denier) mal (Knotendehnung %)j von 25 oder weniger und einem Schrumpfungsgrad in siedendem Wasser von 5 % oder weniger.
2. Verfahren zur Herstellung einer Acrylfaser die als charakteristische Eigenschaften eine Reißfestigkeit
von 1,2 bis 2,5 g/denier, eine Knotenfestigkeit {Produkt aus ^/denier) mal (Knotendehnung %)J von
25 oder weniger und einem Schrumpfungsgrad von 5 % oder weniger aufweist, dadurch gekennzeichnet / daß man eine Spinnlösung aus einem Arryl n.l. fcri !polymer enthalten 85 % oder mehr Acrylnitril, trockenverspinnt,die erhaltene Faser in heißem Wasser einem Streckverhältnis im Bereich von 1 bis 2 unterwirft, anschließend die Faser einer Trocknungs- und Entspannungsbehandlung unterwirft und ihr einen Schrumpf von 10 bis 4 0 % verleiht und anschließend bei einer Temperatur von 1800C bis 210 0C mit einem Streckverhältnis von 1,2 bis 2,3 verstreckt.
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