Verfahren zur Herstellung eines bauschigen, insbesondere gefärbten bauschigen
Gewebes aus Polyacrylnitrilfasern
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines bauschigen, insbesondere gefärbten bauschigen Gewebes aus Polyacrylnitrilfasern. Die hierzu verwendeten Zweikomponentenfasern besitzen eine reversible Kräuselung und vorteilhafte färberische Eigenschaften.
Es ist bereits bekanntgeworden, dass man zwei geeignete Spinnlösungen oder Schmelzen mittels geeigneter Vorrichtungen zu Zweikomponentenfäden verspinnen kann, bei denen die beiden Komponenten nebeneinander im Querschnitt der Fäden angeordnet sind.
Ebenso ist bekannt, dass solche Fäden eine permanente, dreidimensionale Kräuselung entwickeln können, wenn die beiden Komponenten ein unterschiedliches Schrumpfvermögen aufweisen. Es ist auch bekannt, dass Zweikomponentenfäden aus Acrylnitrilpolymerisaten hergestellt werden können, deren Kräuselung dreidimensional ist und die sich unter Einfluss eines Quellmittels, z.B. Wasser, verändert und nach Beseitigung des Quellmittels wieder in den ursprünglichen Zustand zurückkehrt. Eine solche Kräuselung wird als reversibel bezeichnet. Die Reversibilität wird dadurch bewirkt, dass die beiden Komponenten, die nebeneinander im Faden vorliegen, ein unterschiedliches Aufnahmevermögen für Quellmittel, insbesondere Wasser, besitzen. Die unterschiedliche Hydrophilie kann durch einen unterschiedlichen Gehalt an ionisierbaren Gruppen bewirkt werden.
Es ist auch schon vorgeschlagen worden, zur Herstellung von Zweikomponentenfasern mit reversibler Kräuselung Acrylnitril-Copolymerisate mit Sulfobetainen zu verwenden.
Die aus Acrylnitrilpolymerisaten hergestellten Zweikomponentenfasern mit reversibler Kräuselung enthalten meistens eine polymere Komponente mit einer hohen Anzahl an ionisierbaren Gruppen von saurem oder basischem Charakter, wobei stark saure Gruppen, wie z. B. Sulfogruppen, bevorzugt werden. Beim Färben z.B. mit basischen Farbstoffen werden in der Regel die Wasserstoff- oder Alkaliionen der Sulfogruppen des Polymeren gegen das farbgebende Kation des Farbstoffes ausgetauscht. Bei genügender Färbezeit und ausreichendem Farbstoffangebot können alle Wasserstoffoder Akaliionen gegen Farbstoffionen ausgetauscht werden.
Bei den stark saure Gruppen enthaltenden Zweikomponentenfasern mit reversibler Kräuselung sind vor allem infolge der hohen Zahl an farbstoffaffinen Gruppen der Sättigungswert und die Aufziehgeschwindigkeit der Farbstoffe ungewöhnlich hoch. Dadurch wird es besonders schwierig, egale Färbungen zu erzielen. Das trifft ganz besonders zu, wenn in hellen Tönen gefärbt wird. Auch durch die Zugabe von Retardern können diese Schwierigkeiten nur unvollkommen beseitigt werden.
In den bekannten Zweikomponentenfasern mit reversibler Kräuselung ist neben einem Polymeren mit einer grossen Zahl an ionisierbaren Gruppen ein Polymeres mit extrem geringer Anzahl an ionisierbaren Gruppen in der Faser vorhanden. Daher sind der Sättigungswert und die Aufziehgeschwindigkeit der beiden Faserkomponenten gewöhnlich sehr unterschiedlich.
Der Farbausfall solcher Fasern ist ästhetisch nicht befriedigend, da die Färbung keine Leuchtkraft besitzt. Aus diesem Grunde ist schon vorgeschlagen worden, dem Polymeren mit einer extrem geringen Zahl an ionisierbaren Gruppen ein weiteres Polymerisat mit farbstoffaffinen Gruppen zuzusetzen und diese Mischung als eine Fadenkomponente zu verwenden. Dieser Weg ist jedoch umständlich und kann die auftretenden Nachteile nur zum Teil beseitigen. Ein weiterer Nachteil bei Zweikomponentenfasern, bei denen eine Komponente stark ionisierte Gruppen enthält, ist die Tatsache, dass im gefärbten Zustande die Reversi bilität abnimmt, da die hydrophilen Gruppen durch Farbstoffionen abgesättigt sind.
Es ist weiterhin vorgeschlagen worden, Copolymerisate aus Acrylnitril und Sulfobetainen als eine Fadenkomponente zur Herstellung von Fasern mit reversib ler Kräuselung zu verwenden. Die als Comonomere verwendeten Sulfobetaine sind neutral und besitzen keine Affinität zu Farbstoffen. Daher können Fasern, die solche Polymerisate als eine Komponente enthalten, in tiefen Tönen nicht oder nur in langen Färbezeiten gefärbt werden. Ausserdem besitzen die Fäden aus solchen Polymerisaten, besonders wenn sie den bei der Faserherstellung üblichen hohen Temperaturen unterworfen werden, nur eine geringe Hydrophilie und damit nur eine geringe Kräuselungsreversibilität. Weiterhin zeigen die Polymerisate, z. B. Vinylpyridinsulfobetain, eine starke Vergilbungsneigung.
Es wurde nun gefunden, dass man bauschige, insbesondere gefärbte bauschige Gewebe aus Polyacrylnitril-Zweikomponentenfäden mit reversibler Kräuselung herstellen kann, die die beschriebenen färberischen Nachteile nicht haben.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man latent kräuselbare und keine Vergilbungsneigung aufweisende Bifilarfäden, die durch miteinander Verspinnen eines Homopolymerisats des Acrylnitrils mit einem mindestens 80 % gebundenes Acrylnitril enthaltenden Copolymerisat aus Acrylnitril und einer eine copolymerisierbare Hydrazidbetain Struktur enthaltenden Verbindung der Formel
EMI2.1
worin
EMI2.2
und A ein aliphatischer, aromatischer oder araliphatischer Rest mit einer ungesättigten copolymerisierbaren Gruppe, R einen Alkylenrest und R' und R" niedere Alkylreste, die auch zusammen mit dem Stickstoffatom einen Heterocyclus bilden können, bedeuten, erhalten wurden,
zu einem Gewebe verarbeitet und dieses Gewebe dann einer eine Hitzeanwendung umfassenden Färbeoperation und/oder Behandlung zur Entwicklung der den Bifilarfäden innewohnenden latenten Kräuselung unterwirft, wobei die Färbegeschwindigkeit und die Tiefe der Färbung durch Veränderung des pH Wertes der Färbeflotte regulierbar ist.
Die im erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Homopolymerisate weisen vor allem wenig ionisierbare Gruppen auf, und bei den copolymerisierbaren, Hydrazidbetain-Struktur enthaltenden Verbindungen handelt es sich in der Regel um ungesättigte Verbindungen mit quaternierten Semicarbazid-,
Carbonsäurehydrazid- oder
Oxalsäureamidhydrazid-Gruppen betainischer Struktur.
Es seien beispielsweise folgende Verbindungen dieser Art genannt: a) ungesättigte, copolymerisierbare Carbonsäurehydrazid-sulfobetaine (X =
EMI2.3
EMI3.1
b) Ungesättigte, copolymerisierbare SemicarbazidXsulfobetaine (X=A-NH):
EMI3.2
c) Ungesättigte, copolymerisierbare Oxalamidhydrazid-sulfobetaine (X=A-NH-CO):
EMI4.1
Diese Verbindungen können gemäss eigenen älteren Vorschlägen durch Quaternierung der entsprechenden ungesättigten Carbonsäurehydrazide,
Semicarbazide bzw. Oxalamidhydrazide mit cyclischen Sulfonsäureestern, wie
Propansulton oder Butansulton, hergestellt werden.
Die Verbindungen dieser Strukturen haben insbesondere die Eigenschaft, im sauren Bereich bei unterschiedlichem pH-Wert eines Bades, z. B. des Färbebades, unterschiedliche Dissoziationsgrade anzunehmen.
Da nur die dissoziierten Gruppen für eine Farbstoffbindung zur Verfügung stehen, ist es möglich, bei den zu Gewebe verarbeiteten Fasern, die Polymere mit diesen Verbindungen als Comonomere enthalten, den Sät tigungsw ert und die Färbegeschwindigkeit durch den pH-Wert des Färbebades nach Belieben einzustellen.
Auf diese Weise können die für eine helle oder tiefe Färbung optimalen Bedingungen durch den pH-Wert eingestellt werden. Auch lässt sich auf diese Weise das färberische Verhalten der beiden Komponenten in idealer Weise angleichen, so dass Nachteile aus der unterschiedlichen Anfärbbarkeit der beiden Komponenten entfallen. Ferner besitzen Zweikomponentenfasern, die mit diesen Comonomeren als einer Komponente hergestellt werden, nach geeigneter Nachbehandlung vor allem eine dreidimensionale, reversible Kräuselung in dem Sinne, dass sich die Kräuselung unter Einfluss eines Quellmittels, z. B. Wasser, verändert und nach Beseitigung des Quellmittels wieder in den ursprünglichen Zustand zurückkehrt. Das gilt auch für gefärbte Zwei komponentenfasern dieser Art.
Die Polymerisate können bis zu 20 %, vorzugsweise 5 bis 10 %, der genannten Comonomeren enthalten.
Die Copolymerisation kann nach bekannten Verfahren mit Hilfe von radikalbildenden Katalysatoren, vorzugsweise mit dem Persulfat/Bisulfit-Redoxsystem im wässrigen Medium, durchgeführt werden. Die relative Viskosität der Copolymerisate 17 rel., gemessen bei einer Konzentration von 0,5 g/100 ml bei 200 C in Dimethylformamid, kann vorteilhaft zwischen 1,7 und 2,7 liegen.
Aus den Copolymerisaten können klare, helle, gut spinnbare Lösungen hergestellt werden, und die gesponnenen Fäden sind weiss und haben eine sehr gute Thermostabilität. Das andere zur Herstellung der Bifilar-Fäden verwendete Polymerisat ist ein Homopolymerisat des Acrylnitrils. Es kann nach bekannten Verfahren, z. B. durch Fällungspolymerisation in wässrigem Medium mit Hilfe von Redox-Katalysator-Systemen, hergestellt werden. Anstelle eines Homopolymerisates kann auch ein Copolymeiisat des Acrylnitrils mit 1 bis 10% Comonomeren verwendet werden, welche keine ionisierbaren Gruppen enthalten, wie z. B. Acrylsäuremethylester, Methacrylsäuremethylester oder Vinylacetat. Die relative Viskosität 7 rel. dieser Polymerisate kann vorteilhaft zwischen 1,7 und 2,7 liegen.
Zur Herstellung der Zweikomponentenfäden kann man z.B. die beiden Polymerisate getrennt lösen. Als Lösungsmittel können die für Polyacrylnitril gebräuch lichen Lösungsmittel, z.B. Dimethylformamid, Dimethylacetamid oder Dimethylsulfoxyd, verwendet werden.
Die beiden Lösungen werden im allgemeinen gemeinsam nach den gebräuchlichen Verfahren zur Herstellung von Zweikomponentenfäden versponnen.
Bei den zur Herstellung des Gewebes verwendeten Zweikomponentenfäden kann bei der Relaxation der Fäden bzw. Fasern in kochendem Wasser und einer anschliessenden Trocknung eine permanente Kräuselung entwickelt werden, wenn die beiden Komponenten, die in der Faser nebeneinander vorliegen, unterschiedlichen Schrumpf besitzen. Die entwickelte Kräuselung ist vor allem reversibel, wenn die Komponente mit höherer Schrumpffähigkeit zusätzlich ein höheres Quellvermögen als die Komponente mit niedrigerer Schrumpffähigkeit besitzt. In diesem Fall werden vor allem bei Behandlung der gekräuselten Fasern mit einem Quellmittel die Spannungen zwischen den Komponenten, die zur Kräuselung geführt haben, zum Teil abgebaut, so dass die Fasern im nassen Zustand weniger Kräuselbögen aufweisen.
Nach Entfernung des Quellmittels und anschliessender Trocknung kann sich der vorherige Kräuselungszustand wieder einstellen. Eine Vorprüfung der Komponenten auf die Fähigkeit, bei Kombination zu einem Zweikomponentenfaden nach geeigneter Nachbehandlung einzukräuseln, besteht z. B. in der Messung des Kochschrumpfes an Fäden, die als Einkomponentenfäden der gleichen Nachbehandlung unterworfen wurden. Ein unterschiedlicher Kochschrumpf beweist insbesondere die Fähigkeit eines aus den beiden Komponenten zusammengesetzten Zweikomponentenfadens, nach geeigneter Nachbehandlung einzukräuseln. Eine Vorprüfung der Komponenten auf die Fähigkeiten nach Kombination zu einem Zweikomponentenfaden eine reversible Kräuselung auszubilden, besteht im allgemeinen in der Messung der Längsquellung an den Einkomponentenfäden.
Ein Unterschied in der Längsquellung von etwa 0,4% oder mehr zwischen den beiden Einkomponentenfäden weist gewöhnlich darauf hin, dass die Kräuselung der Zweikomponentenfaser reversibel sein wird. Schliesslich kann die Reversibilität der Zweikomponentenfaser direkt gemessen werden.
Zur Bestimmung des Kochschrumpfes einer Einkomponentenfaser wird z. B. die Länge einer Faser oder eines Bändchens aus Fasern unter einer geringen Belastung (0,2 g/180 den) mit einem Kathetometer gemessen. Anschliessend kann die Faser oder das Bändchen aus Fasern 30 Min. spannungslos in Wasser gekocht, bei 700 über einem Trockenmittel getrocknet und die Länge erneut bestimmt werden. Der Kochschrumpf ergibt sich aus der Anfangslänge 1A und der Endlänge 1E in Prozent zu 100(IA-1E)
1A
Zur Messung der Längs quellung einer Einkomponentenfaser wird im allgemeinen eine ausgeschrumpfte Faser oder ein ausgeschrumpftes Bändchen aus Fasern 5 Stunden spannungslos in Wasser von 700 C behandelt. Die Länge der so behandelten Probe wird mit einem Kathetometer bestimmt. Anschliessend wird die Probe gewöhnlich im Vakuum über PzOj spannungslos getrocknet.
Danach kann die Probe eine Stunde mit einer Belastung von 0,2 p/180 den in einem Kathetometer-Gefäss über P205 gehalten werden. Dann wird ihre Länge erneut mittels eines Kathetometers abgelesen. Der Nass-Trocken-Zyklus wird solange wiederholt, bis sich reproduzierbare Werte ergeben. Die reversible Längsquellung in Prozent ergibt sich aus der Länge LA der gequollenen Faser und der Länge LE der entquollenen, trockenen Faser zu 100(L,-L,)%.
LE
Zur Bestimmung der Reversibilität einer Zweikomponentenfaser wird z. B. eine Faser zwischen zwei Klemmen befestigt und 30 Min. spannungslos in Wasser gekocht, darauf 24 Stunden bei 700 C getrocknet und dann auf Zimmertemperatur abgekühlt. Die Zahl der Kräuselbögen im trockenen Zustand KT kann durch Auszählen bestimmt werden. Danach wird in der Regel die zwischen den Klemmen spannungslos angebrachte Faser in einem besonderen Gefäss 6 Stunden in Wasser von 700 C gehalten und die Zahl der Kräuselbögen im gequollenen Zustand KQ ausgezählt. Der Trocken-Nass-Zyklus wird so lange wiederholt, bis sich reproduzierbare Werte ergeben.
Die Kräuselungsreversibilität ergibt sich in Prozent zu 100 (KT-KQ)
KT
A usführungsbeispiel
Zweikomponentenfäden (Einzeltiter 10,0 dtex), hergestellt durch gemeinsames Verspinnen (side-by-side) eines Copolymerisates aus Acrylnitril und acht Gewichtsprozent - bezogen auf Acrylnitril - eines Methacrylsäurehydrazidsulfobetains
EMI5.1
mit einem Acrylnitrilhomopolymerisat, wurden nach dem Primärspinnen bei 980 C in Wasser im Verhältnis 1 zu 4 verstreckt, anschliessend stauchgekräuselt, auf Faserlänge geschnitten und zu einem Fasergarn versponnen.
Aus diesem Fasergarn (250 dtex) wird auf einer Flachkulier-Wirkmaschine ein Interlok-Kulier-Gewirke (Rechts/Rechts gekreuzt - 2 Nadeln) hergestellt. Anschliessend wird das Gewirke auf einer Haspelkufe in einem Färbebad, das 8 Gewichtsprozent Astrazonblau (Color-Index, 2nd-Ed, Band II, Nr. 42 140) enthält, mit einem Flottenverhältnis von 1 zu 35 bei pH5 und einer Temperatur von 950 C stückgefärbt, foulardiert und im Spannrahmen 60 Sekunden bei 1800 C thermofixiert. Man erhält ein bauschiges, fülliges und gleichmässig tief blau gefärbtes Gewirke.
Die nachstehend unter Ziffer 1 und 2 beschriebenen Fäden sind ebenfalls erfindungsgemäss verwendbar:
1. Ein Copolymerisat aus 90 % Acrylnitril und 10 % eines Semicarbazidsulfobetains der Formel
EMI6.1
mit einem Wert 11 rel. = 1,94 wurde mit Dimethylformamid zu einer 25 % igen Lösung verarbeitet und mit der 23 % igen Lösung eines Homopolymerisates aus Acrylnitril mit dem Wert g rel. = 2,17 gemeinsam nach einem bekannten Verfahren zu Zweikomponentenfäden vom Einzeltiter 9,6 den versponnen. Die Fäden wurden in Wasser von 980 C im Verhältnis 1 :4 verstreckt und anschliessend in einer Trockenzone bei 1300 C um 20% geschrumpft und getrocknet. Die Fäden wurden stauchgekräuselt und zu Stapelfaser geschnitten.
Ein Muster wird 30 Minuten in Wasser gekocht und die Reversibilität der Kräuselung gemessen.
Die Reversibilität beträgt 39 %.
2a) Eine 22%ige Dimethylformamid-Lösung eines Acrylnitril-Homopolymerisates ( rel. = 2,21) wurde mit einer 28 % igen Copolymerisatlösung zu Zweikomponentenfäden vom Einzeltiter 9,6 den nach dem Trok kenspinnverfahren versponnen. Das Copolymerisat wurde aus 90 Gew.% Acrylnitril, 4 Gew.% Acrylsäuremethylester und 6 Gew.% des Comonomeren
EMI6.2
hergestellt und hatte eine relative Viskosität von 1,88.
Die Verstreckung und Nachbehandlung der Fäden erfolgte wie in den anderen Beispielen. Sie hatten eine Kräuselreversibilität von 41 %.
b) Ein anderes Copolymerisat mit der gleichen Sulfobetain-Mischkomponente (6 %), aber ohne Acrylsäuremethylester und mit einer relat. Viskosität von 2,04 wurde aus einer 26,5%gen Dimethylformamid Lösung mit der gleichen Homopolymerisat-Lösung wie in a) zu Zweikomponentenfäden trocken versponnen.
Titer, Verstreckung und Nachbehandlung wie oben.
Kräuselreversibilität: 35 %.
Beide Zweikomponentenfäden aus 2a) und 2b) hatten eine pH-abhängige Anfärbbarkeit: pH-Wert 1,5 2 3 4 5 Extinktion a) 0,18 0,24 0,36 0,49 0,52 bei 625 m,a b) 0,14 0,18 0,31 0,39 0,41 (Färbevorschrift und Extinktionsmessung siehe in nachstehendem Vergleichsversuch a).
Aus den folgenden Vergleichsversuchen a bis c gehen die vorteilhaften Eigenschaften der bei dem erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Bifilarfäden hervor, wobei jeweils gegenübergestellt werden: Bifilarfäden (Ziff. 2) und Monofilarfäden aus den in den ersteren enthaltenen Komponenten (Ziff. 1).
Vergleichsversuch a
1. Ein Copolymerisat des Acrylnitrils mit 5 % eines Carbonsäurehydrazidsulfobetains der Formel
EMI6.3
mit einem Wert W rel. = 2,17, wurde mit Dimethylformamid zu einer 23%igen Lösung verarbeitet und nach einem üblichen Trockenspinnverfahren zu Einkomponentenfäden vom Einzeltiter 9,6 den gesponnen (Fäden A). Ein Homopolymerisat des Acrylnitrils mit einem Wert 27 rel. = 2,17 wird mit Dimethylformamid zu einer 23%igen Lösung verarbeitet und nach der gleichen Methode zu Einkomponentenfäden vom Einzeltiter 9,6 den gesponnen (Fäden B). Die Fäden wurden jeweils im Verhältnis 1 : 4 in Wasser von 980 C verstreckt und anschliessend auf eine Spule aufgewickelt.
Ein Teil der Fäden wurde eine Stunde bei 700 C unter Spannung getrocknet, ein anderer Teil 15 Min. bei
1300 C unter Spannung getempert. An den Fäden wurden der Kochschrumpf und die reversible Längs quellung gemessen.
Kochschrumpf reversible Längsquellung
A B
A B bei 700 C getrocknet 29,4 26,0 4,5 1,7 bei 1300 C getempert 11,6 5,3 3,85 1,2
Je ein verstrecktes Band aus den Fäden A und B wurde in einem Trommeltrockner bei 1300 C getrocknet, in einer Stauchkräusel gekräuselt, zu Stapelfaser geschnitten und mit Dampf von 1160 C behandelt. Die Fasern werden bei verschiedenen pH-Werten nach einem Standardverfahren eine Stunde kochend gefärbt.
Das Färbebad enthält 8% Astrazonblau B (Color Index, 2 nd-Ed, Bd. III, Nr. 42140). Das Flottenverhältnis beträgt 1: 40. Die pH-Werte 2 und 2,5 werden mit H2SO4, die übrigen mit Essigsäure bzw. Essigsäure/Na-Acetat eingestellt. Die pH-abhängige Farbstoffaufnahme der Fäden A wird eindrucksvoll sichtbar. Bei den Fäden B ist keine pH-abhängige Farbstoffaufnahme zu bemerken.
Die gefärbten und getrockneten Fäden A werden in Dimethylformamid, dem 1 % - konz. Schwefelsäure zugesetzt wird, gelöst (25 mg Faser in 200 ml) und die Extinktion der gefärbten Lösungen bei 625 m,u bestimmt.
Extinktion der Fäden A pH-Wert 2 2,5 3 4 5 Extinktion 0,38 0,58 0,76 0,80 0,82
2. Die Lösungen des Vergleichversuchs a wurden nach einem üblichen Trockenspinnverfahren zu Zwei- komponentenfäden vom Einzeltiter 9,6 den verspon nen. Die Fäden wurden in Wasser von 980 C im Verhältnis 1 : 4 verstreckt, anschliessend in einer Trockenzone bei 1300 in Luft getrocknet. Anschliessend wurden die Fäden stauchgekräuselt und zu Fasern geschnitten. Ein Muster der Fasern wird 30 Min in Wasser gekocht und die Reversibilität der Kräuselung gemessen. Die Reversibilität beträgt 38,0 %.
Vergleichsversuch b
1. Ein Copolymerisat des Acrylnitrils mit 8 % eines Carbonsäurehydrazidsulfobetains der Formel
EMI7.1
mit einem Wert 4 rel. = 2,63 wurde mit Dimethylformamid zu einer 22 % igen Lösungen verarbeitet und nach einem üblichen Trockenspinnverfahren zu Einkomponentenfäden vom Einzeltiter 9,6 den gesponnen.
Die Fäden wurden in Wasser von 980 im Verhältnis 1: 4 verstreckt, bei 1300 in einem Trommeltrockner unter Spannung getrocknet, in einer Stauchkräusel gekräuselt, zu Stapelfaser geschnitten und mit Dampf von 1160 C behandelt. Je eine Faserprobe wird nach dem Standardverfahren des Vergleichsversuchs 1 bei verschiedenen pH-Werten gefärbt. Das pH-abhängige Färbeverhalten wird eindrucksvoll sichtbar. Von den gefärbten und getrockneten Fasern werden wie in Vergleichsversuch 1 Extinktionen gemessen.
pH-Wert 2,0 2,5 3,0 4,0 5,0 Extinktion 0,36 0,57 0,71 0,78 0,81
2. Die Lösung des Copolymerisates aus Vergleichsversuch 1 wird gemeinsam mit einer 23 % igen Lösung eines Homopolymerisates aus Acrylnitril mit dem Wert rel. = 2,17 nach einem bekannten Verfahren zu Zweikomponentenfäden vom Einzeltiter 9,6 den extrudiert. Die Fäden wurden in Wasser von 980 C im Verhältnis 1 : 4 verstreckt und anschliessend in einer Trockenzone bei 1300 C in Luft getrocknet. Die Fäden wurden stauchgekräuselt und zu Fasern geschnitten. Ein Muster der Fasern wird 30 Min in Wasser gekocht und die Reversibilität der Kräuselung gemessen.
Die Reversibilität beträgt 40,0 %.
Vergleichsversuch c
1. Aus einem Acrylnitril-Copolymerisat, das 5 Gewichtsprozent Acrylsäuremethylester und 8 Gew.% eines Oxalamidhydrazid-sulfobetains der Formel
EMI7.2
als Comonomere enthielt und eine relative Viskosität von 1,93 hatte, wurde eine 27,5 %ige Spinnlösung hergestellt. Die Lösung wurde wie in Vergleichsversuch al zu Einkomponentenfäden mit dem gleichen Titer ver sponnen, die Fäden in Wasser bei 980 C 1 : 4 verstreckt und auf die gleiche Weise nachbehandelt. Die bei 700 C getrockneten Fäden hatten eine reversible Längsquellung von 6,6% und die bei 1300 C getemperten 5,2 %.
2. Eine 27 % ige Spinnlösung aus dem gleichen Copolymerisat wurde mit einer 23 % igen Lösung eines Acrylnitril-Homopolymerisates ( rel. = 2,17) wie in den vorherigen Beispielen zu Zweikomponentenfäden versponnen (Titer: 9,6 den). Nach einer 1 : 4 Verstreckung und Trocknung bei 1300 C wurden die Fäden stauchgekräuselt und zu Stapelfaser geschnitten. Die Kräuselreversibilität betrug 46 %.