DE2427394A1 - Verfahren zur herstellung von garnen, faeden und fasern auf der basis von polyvinylidenfluorid - Google Patents

Verfahren zur herstellung von garnen, faeden und fasern auf der basis von polyvinylidenfluorid

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DE2427394A1 DE19742427394 DE2427394A DE2427394A1 DE 2427394 A1 DE2427394 A1 DE 2427394A1 DE 19742427394 DE19742427394 DE 19742427394 DE 2427394 A DE2427394 A DE 2427394A DE 2427394 A1 DE2427394 A1 DE 2427394A1
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Description

auf der Basis von Polyvinylidenfluorid
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von glänzenden Garnen, Fäden und Fasern auf der Basis von Polyvinylidenfluorid, die ausserdem gute mechanische Eigenschaften aufweisen. Insbesondere betrifft die Erfindung die Garne, Fäden oder Pasern, die eine ausgezeichnete Trockenfestigkeit und eine verbesserte Struktur aufweisen.
Aus der französischen Patentschrift 1 390 552 ist es bereits bekannt, Fäden auf der Basis von Polyvinylidenfluorid durch Nassspinnen in ein Bad zu erhalten, das ein Geraisch von einem Amid und einem Keton enthält und bei einer Temperatur von 37,8 bis 57j2°C gehalten wird, wobei die Filamente anschliessend aufeinanderfolgend an der Luft und dann unter Spannung getrocknet, gewaschen, gezwirnt, gegebenenfalls im Vakuum getrocknet und dann auf einen Grad von 3 bis 10 bei einer Temperatur von 121 bis 2O4°C verstreckt v/erden.
Die so erhaltenen Fäden besitzen jedoch Trockenfestigkeiten, die 3,0 g/den bis 3S5 g/den (2? bis 32 g/tex) nicht überschreiten
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und eine Bruchdehnung von 12 bis 22 %.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Garnen, Fäden und Pasern auf der Basis von Polyvinylidenfluorid mit einer verbesserten Struktur und einer Trockenfestigkeit über 33 g/tex gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine Lösung des Polymeren in ein zwischen 15 und 40°C gehaltenes Koagulierungsbad mit einem Gehalt von 45 bis 60 Gew.-? polarem organischem Lösungsmittel und· 4Obis 55 Gevi..-% Wasser spinnt, dass man die Filamente an der Luft auf einen Grad von 1,5 bis 5 verstreckt, dass man sie anschliessend in siedendem Wasser auf einen Grad von 1,5 bis 4 verstreckt, wobei der Gesaratverstreckungsgrad 3 bis 6,5 beträgt, und dass man sie in üblicher Weise mit Wasser bei Zimmertemperatur wäscht. Gegebenenfalls können sie erneut auf einen Grad von 1,15 bis 1,40 bei einer Temperatur zwischen l40 und l60 C verstreckt und/oder einer anderen Wärmebehandlung, wie beispielsweise einer Stabilisierung bei einer Temperatur zwischen l40 und l60 C, unterzogen werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch alle aus diesen Garnen, Fasern oder Fäden erhaltenen Textilerzeugnisse.
Unter Garnen, Fäden oder Fasern auf der Basis von Polyvinylidenfluorid versteht man die Homopolymeren von Vinylidenfluorid und die Copolymeren, die zumindest 95 Gew.-5 Vinylidenfluorid und bis zu 5 Gew.-i an einem oder mehreren mit Vinylidenfluorid copolymerisierbaren anderen Monomeren, wie beispielsweise fluorierten Monomeren, enthalten.
Das bei dem erfindungsgemässen Verfahren verwendete Polyvinylidene fluorid sollte eine Fliesszahl bei 25O0C von zumindest 10 und vorzugsweise zwischen 100 und 5000 besitzen. Diese Zahl stellt die Menge an Polymeren in mg dar, die in 1 Minute durch eine D'ise von 2 mn Durchmesser unter einer Belastung von 10 kg/cm extrudiert wird.
Das so definierte Polymere wird in einem aprotischen polaren orga-
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■ - 3 -
nischen Lösungsmittel, wie beispielsweise Dimethylformamid, Dimethylacetamid, N-Methylpyrrolidon und dergl., gelöst.
Die Viskosität der Lösung beträgt im allgemeinen zwischen 100 und 500 P.
Die so hergestellte Spinnlösung wird durch eine Spinndüse extrudiert, die in ein Koagulationsbad eingetaucht ist, das aus 45 bis 60 Gew.-% des gleichen polaren organischen Lösungsmittels wie das in der Lösung des Polymeren verwendete (vorzugsweise Dimethylformamid oder Dimethylacetamid) und 55 bis 40 Gew.-J5 Wasser besteht. Unterhalb von 45 % Lösungsmittel sind die erhaltenen Fäden matt und haben eine Struktur mit Hohlräumen. Oberhalb von 60 % verläuft die Koagulation schlecht, und die Fäden sind zu weich, um unter normalen Bedingungen aufgenommen werden zu können, und nehmen ein mattes Aussehen an. Dagegen ermöglichen die bevorzugten Gehalte von 45 bis 60 % Lösungsmittel, glänzende Fäden mit guten mechanischen Eigenschaften zu erhalten, und sind zur Erzielung dieser Eigenschaften erforderlich. Die Temperatur des Bads ist variabel, doch bevorzugt man es im allgemeinen, bei Temperaturen zwischen 15 und 40°C zu spinnen.
Die Fäden werden anschliessend an der Luft bei Umgebungstemperatur, d.h. bei Temperaturen, die im allgemeinen zwischen 15 und 40°C liegen, beispielsweise durch Führen zwischen 2 Paaren von Rollen, deren Geschwindigkeiten so eingestellt sind, dass sie den Fäden einen Verstreckungsgrad zwischen 1,5 und 5 erteilen, verstreckt. Vorzugsweise erfolgt das Verstrecken an der Luft auf einen Grad in der Grössenordnung von 3 oder 4, was zu einer zusätzlichen Verbesserung der Struktur der Fäden führt. Die Fäden werden anschliessend einer zweiten Verstreckung in siedendem Wasser nach jeder üblichen Weise auf einen Grad zwischen 1,5 und 4 unterzogen, wobei dieser Grad derart gewählt wird, dass der Gesamtverstreckunssgrad zwischen 3 und 6,5 liegt.
Die Fäden v/erden anschliessend in üblicher V/eise, im allgemeinen bei Umgebungstemperatur, vorzugsweise mit Wasser aus wirtschaft-
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lichen Gründen und vorzugsweise im Gegenstrom zur Erzielung einer maximalen Wirksamkeit, gewaschen. Gewünschtenfalls kann man andere Behandlungen, die im Rahmen der Erfindung fakultativ sind, wie beispielsweise eine Stabilisierung bei erhöhter Temperatur·, beispielsweise zwischen 140 und l60°C, gemäss jedem üblichen Verfahren vornehmen.
Die Fäden können auch einem Nachverstrecken auf einen geringen Grad, beispielsweise einen Grad von 1,15 bis 1,40 bei erhöhter Temperatur, beispielsweise zwischen 140 und 16O°C, gemäss jeder üblichen Arbeitsweise unterzogen werden. Das Nachverstrecken ermöglicht, die Trockenfestigkeit noch zu verbessern, die dann Werte von beispielsweise 50 g/tex oder selbst mehr erreichen kann.
Es ist jedoch gleichzeitig die Kombination, die aus dem Spinnen, dem doppelten Verstrecken und dem Waschen, sowie den genauen Mengenanteilen (45 bis 60 %) an polarem organischem Lösungsmittel in dem Koagulationsbad besteht, die die Herstellung von Fäden mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften, insbesondere einer Trockenfestigkeit von zumindest 33 g/tex, und einer ausgezeichneten Struktur ermöglicht. Die so erhaltenen Fäden haben insbesondere ein stark glänzendes Aussehen aufgrund einer Homogenstruktur, die Struktur, die durch die Sekundärquellung der Fäden nachgewiesen werden kann. Die Sekundärquellung stellt das Absorptionsvermögen der Fasern, d.h. ihre Porosität, dar. Damit Fasern homogen sind, sollte ihre Sekundärquellung im allgemeinen 20 I3 vorzugsweise 15 %3 nicht überschreiten. Die "Messung der Sekundärquellung wird auf folgende '.'eise durchgeführt:
Man macht die zu prüfender. Fasern durch Eintauchen in entmineralisiertes Wasser während-3 Stunden nass. Die nass gemachten Fasern werden während 10 Minuten durch Zentrifugieren mit einer Beschleunigung, die dem lOOOfacher, derjenigen der Schwerkraft entspricht, abgeschleudert. Sie werden ?.nschliessend gewogen und dann 2 Stunden bei 105°C getrocknet, "an wiegt die trockenen Fasern und stellt durch Differenz die lurch die Faser absorbierte Wassermenge fest, die, bezogen auf das Gewicht der trockenen Fasern,
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die Sekundärquellung ergibt.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltenen Pasern sind stark glänzend und weisen eine besonders homogene Struktur auf, da sie einen Grad an Sekundärquellung in der Grössenordnung von etwa 5 % besitzen. ·
Ausserdem weisen die so erhaltenen Fäden sehr gute mechanische Eigenschaften und unter anderem eine Trockenfestigkeit .über 33 g/tex und eine Bruchdehnung, die 30 % oder mehr erreichen kann, auf. Die so erhaltenen Fäden können für Strumpfwaren und Gewebe (Möbel- und EinrichtungsIndustrie) verwendet werden, wobei ihre Nichtentflammbarkeitseigenschaften zusammen mit guten mechanischen Eigenschaften sehr geschätzt werden.
Die folgenden Beispiele, in denen die Teile und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen sind, dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
In den Beispielen sind die Viskositäten mit Hilfe einer Vorrichtung vom Typ Epprecht-Rheomat gemessen.
Beispiel 1
Man stellt eine Lösung mit 23 % Polyvinylidenfluorid mit einer Fliesszahl von 190 in Dimethylformamid her. Man spinnt diese Lösung mit einer Viskosität von 300 P, die zuvor auf 600C erhitzt wurde, durch eine Spinndüse, die 64 öffnungen mit einem Durchmesser von 0,07 mm aufweist, in ein bei 250C gehaltenes Koagulationsbad, das 57 % Dimethylformamid und 43 % Wasser enthält.
Am Ausgang des Koagulationsbads werden die Fäden mit einer Geschwindigkeit von 5 m/min aufgenommen und dann an der Luft bei Zimmertemperatur auf einen Grad von 3,4 verstreckt. Sie werden erneut in siedendem Wasser auf einen Grad von 1,9 verstreckt und dann mit V/asser bei Zimmertemperatur gewaschen.
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Die Eigenschaften der erhaltenen Fäden sind die folgenden:
Titer 3,3 dtex
Trockenfestigkeit 37 g/tex
Bruchdehnung 23 %
Elastizitätsmodul 210 g/tex
Aussehen glänzend
Sekundärquellungsgrad 5,4 %
Beispiel 2
Man spinnt, verstreckt und wäscht in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 ein Polymeres, das mit dem von Beispiel 1 identisch ist. Nach dem Waschen werden die Fäden jedoch bei 150°C auf Walzen durch Führen mit einer Geschwindigkeit von 25 m/min stabilisiert, wobei die Fäden bei konstanter Länge gehalten werden.
Die erhaltenen Fäden haben die folgenden Eigenschaften:
Titer . 3,4 dtex
Trockenfestigkeit 41 g/tex
Bruchdehnung 24 t
Elastizitätsmodul 160 g/tex
Aussehen . glänzend
Sekundärquellung 4,7 %
Beispiel 3
Man spinnt, verstreckt und wäscht in gleicher Weise wie in Beispiel 1 ein Polymeres, das mit dem von Beispiel 1 identisch ist, doch werden die Fäden nach dem Waschen durch Führen über auf 1500C erhitzte Rollen mit einer Geschwindigkeit von 75 m/min auf einen Grad von 1,26 nachverstreckt.
Die Eigenschaften der Fäden sind die folgenden: '
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Titer 3,0 dtex
Trockenfestigkeit - " 48 g/tex Bruchdehnung 18 %
Elastizitätsmodul . 245 g/tex Aussehen glänzend
Beispiel 4
A: Man spinnt in der gleichen Weise wie in den vorhergehenden Beispielen ein gleiches Polymeres in ein Koagulationsbad, das 57 % Dimethylformamid und 43 % Wasser enthält, wobei dieses Bad bei 250C gehalten wird. Dann unterzieht man die Fäden einem Verstrecken an der Luft auf einen Grad von 1,86 und dann einem Verstrecken in siedendem Wasser auf einen Grad von 3,4 und schliesslich einem Waschen mit Wasser bei Umgebungstemperatur. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
B: Als Vergleichsversuch spinnt man in der gleichen Weise wie zuvor ein identisches Polymeres in ein bei 20°C gehaltenes Koagulationsbad, das 50 % Dimethylformamid und 50 % Wasser enthält. Dann werden die Fäden einem Verstrecken an der Luft auf einen Grad von 1,86 unterzogen und mit Wasser- im Gegenstrom gewaschen, bevor sie erneut in siedendem Wasser auf einen Grad von 3,2 verstreckt werden.
Die Ergebnisse der Vergleichsversuche A und B sind die folgenden:
Versuch A Versuch B
Titer 220 dtex/64 Ein- 275 dtex/64 Ein
zelfäden zelfäden
Trockenfestigkeit Bruchdehnung Aussehen
Sekundürquellung β % 21 %
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37 g/tex 29 s/tex
17 % 15 %
glänzend kreideartig und
matt
Beispiel 5
Man spinnt und behandelt ein Polymeres, das mit dem von Beispiel 1 identisch ist, genau unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 4-A mit der Ausnahme der Verstreckungsgrade, die J>3k an der Luft und 1,9 in siedendem Wasser betragen.
Die erhaltenen Fäden haben die folgenden Eigenschaften:
Titer 2k5 dtex/64 Einzelfäden
Trockenfestigkeit 37 g/tex
Bruchdehnung 21 %
Aussehen glänzend
Sekundärquellung 5 %
Beispiel 6
A: Man spinnt eine Lösung mit 23 % Polyvinylidenfluorid, gelöst in Dimethylacetamid, in ein Koagulierungsbad von 20°C, das 40 % Dimethylacetamid und 60 % Wasser enthält. Man verstreckt die Fäden an der Luft auf einen Grad von 1,86, wäscht sie in Wasser bei Zimmertemperatur im Gegenstrom und verstreckt sie in siedendem Wasser auf einen Grad von 2,7· Die Ergebnisse der Fäden sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben.
B: Man spinnt in der gleichen Weise wie unter A eine Lösung, die mit der von A identisch ist, wobei man jedoch ein Koagulationsbad verwendet, das 50 % Dimethylacetanid und 50 % Wasser enthält. Die Fäden werden an der Luft auf den gleichen Grad von 1,86 verstreckt, dann gewaschen und in siedendem V/asser auf einen Grad von 3*3 verstreckt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle ebenfalls angegeben.
C: Man spinnt in der gleichen Weise v.'ie gemfjss A und B ein identisches Polymeres in ein Koagulationsbad, das 65 % Dimethylacetamid und 35 % V/asser enthält, verstreckt die Fäden an der Luft auf einen Grad von 1,86, wäscht sie mit V/asser bei Zimmertempera-
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-s-
tür und verstreckt sie dann in siedendem Wasser auf einen Grad von 3,2.
Die Ergebnisse sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle angegeben.
D: Man spinnt eine identische Polymerlösung in ein bei 200C gehaltenes Koagulationsbad, das 57 % Dimethylacetamid enthält, verstreckt die Fäden an der Luft auf einen Grad von 3,1J und dann in siedendem Wasser auf einen Grad von 1,9 und wäscht sie anschliessend wie zuvor beschrieben.
Die Ergebnisse der Versuche A, B, C und D sind die folgenden:
■ A B C D
Titer je dtex 310/64 Ein
zelfäden		 280/64 Ein
zelfäden		 285/64
Einzel
fäden		 235/64
Einzel
fäden
Trockenfestigkeit,
g/tex		 16 28 23,5 34
Dehnung, % 20 27 20 20
Aussehen kreidig
und matt		 halbmatt halb
matt		 glänzend
Sekundärquellung, %■ 53 20 27 6
Aus diesen Versuchen geht klar hervor, dass zur Erzielung der erforderlichen Festigkeit und des glänzenden Aussehens der Fäden zwei Bedingungen erforderlich sind: eine Konzentration an Lösungsmittel zwischen 45 und 60 % und die Vornahme des Waschens nach den beiden Verstreckungen.
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Claims (6)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Garnen, Fäden und Pasern auf der Basis von Polyvinylidenfluorid mit verbesserter Struktur und einer Trockenfestigkeit über 33 g/tex, dadurch gekennzeichnet, dass man eine.Lösung des Polymeren in ein bei einer Temperatur zwischen 15 und 40°C gehaltenes Koagulationsbad spinnt, das 45 bis 60 Gew.-Jt aprotisches polares organisches Lösungsmittel und 40 bis 55 Gew.-% Wasser enthält, dass man die Fäden an der Luft auf einen Grad von 1,5 bis 5 verstreckt, dass man diese anschliessend in siedendem Wasser auf einen Grad von 1,5 bis 4 verstreckt, wobei der Gesamtverstreckungsgrad 3 bis 6,5 beträgt, und dass man sie dann in üblicher Weise mit Wasser bei Umgebungstemperatur wäscht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete aprotische polare organische Lösungsmittel Dimethylformamid ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete aprotische polare organische Lösungsmittel Diraethylacetamid ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verstrecken an der Luft auf einen Grad zwischen 3 und 4 vorgenommen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Fäden nach dem Waschen einem Nachverstrecken auf einen Grad von 1,15 bis 1,40 bei einer Temperatur von 140 bis 16O°C unterzogen werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Fäden nach dem Waschen einer Stabilisierungsbehandlung bei einer Temperatur zwischen l40 und l60°C unterzogen werden.
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7· Garne» Fäden, Pasern und Textilerzeugnisse, erhalten nach einem der Ansprüche 1 bis 6.
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