DE2461080A1

DE2461080A1 - Toilettenseifenstuecke

Info

Publication number: DE2461080A1
Application number: DE19742461080
Authority: DE
Inventors: Ganapathy Srinivasan; Richard Michael Twemlow; Srinivasan Varadarajan
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1973-12-28
Filing date: 1974-12-23
Publication date: 1975-07-10
Also published as: BE823776A; FR2256241B1; ES433401A1; SE415372B; DK141883B; US3991001A; DK677074A; CH606415A5; NL7417023A; GB1489341A; SE7416329L; IE40342L; ATA1037174A; FI377174A; IT1027175B; AR204340A1; IE40342B1; BR7410832D0; JPS6010079B2; AU7679774A

Description

PAT E N TAN WA LT E

DR. ING. A. VAN DERWERTH DR.^P.ANZLEDERER

Π934-Ι974) β MÖNCHEN 8O

\'"".r<_E-GR/ HN-STP 22 · TEL. (0891 «729 47

München, 23. Dezember 1974 B 437ab

UNILEVER N.V., Burgemeester s'Jacobplein 1, Rotterdam, Niederlande

" Toilettenseifenstücke "

Die Erfindung betrifft Toilettenseifenstücke und Verfahren zu . ihrer Herstellung.

Wenn ein Seifenstück zur Hautreinigung verwendet wird, wird das Stück mit feuchten Händen abgerieben, bis sie mit einer konzentrierten lösung der Seife in Form eines Schaumes überzogen sind. Der Benutzer verbindet die Wirksamkeit einer Seife mit ihrer Bereitwilligkeit zum Schäumen und mit dem Aussehen des gebildeten Schaums. Es ist Gewohnheit, der Seife verbesserte Schaumeigenschaften durch Einarbeiten von freien langkettigen Fettsäuren zu verleihen, und der Effekt, der dies bewirkt, ist als tiberfetten bekannt. Die Qualität des gebildeten Schaums wird Subjektiv durch den Benutzer· festgelegt. $±_e kann teilweise als Kombination; von Schaumvolumen und Schaumviskosität ausgedrückt werden., doch

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sind noch andere Faktoren vorhanden, die nicht in die Form einerphysikalischen Maßeinheit gebracht werden können. Einer dieser Faktoren ist die als Sahnigkeit bekannte Eigenschaft, die mittels einer kleinen Platte durch geschulte Benutzer bestimmt werden kann. Allerdings kann die entscheidende Prüfung für diese subjektiven Eigenschaften nur durch einen breiten Umfang- von Verbraucheruntersuchungen geschaffen v/erden.

Eine andere, für den Benutzer wichtige Eigenschaft ist die Abnutzungsgeschwindigkeit des Seifenstückes während der Gebrauchszeit, währenddessen das Seifenstück wiederholt angefeuchtet, mit den Händen abgerieben und dann auf einer Seifenschale trocknen gelassen wird.

Es ist jetzt gefunden worden, daß man durch- Überführen eines Teils oder der. gesamten freien Fettsäuren in eine Einschlußverbindung mit Harnstoff als Wirtsmolekel, was man auch als Clathrat bezeichnen kann, die Schaumeigenschaften verbessert, insbesondere im Hinblick auf das Schaumvolumen und die Schaumviskosität, sowie auf die Sahnigkeitseigenschaften.

In der GB-PS 1 I63 925 ist die Herstellung von Seifenstücken beschrieben, die auf Zusammensetzungen beruhen, die 35 - 60 Prozent Harnstoff und 7-15 Prozent Fettsäure enthalten, die zur Bildung einer Einschlußverbindung erhitzt werden. Der derart eingearbeitete Harnstoff ergibt Seifenstücke mit einer hautkühlenden Wirkung, die der Benutzer als angenehm empfindet. Derartige Zusammensetzungen ergeben ein gutes Schaumvolumen und gute Viskositätseigenschaften, doch weisen diese Seifenstücke eine hohe Abnutzungsgeschwindigkeit auf. Es ist gefunden worden, daß die Mengen an

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Harnstoff-Einschlußverbindung, die niedriger als die beim Verfahren der G-B-PS 1 163" 925 für eine hautkühlende Wirkung des Harnstoff es. angewendeten Mengen sind, verbesserte Sc-haumeigenschaften ohne eine unannehmbar hohe Abnutzungsgeschwindigkeit liefern, die die hautkühlenden Seifenstücke.aufweisen. Dies ergibt einen unerwartet vorteilhaften Kompromiß zwischen.einer Verbesserung . bei den Schaumeigenschaften und einer Erhöhung bei der Abnutzungsgeschwindigkeit, die unvermeidbar stattfindet, wenn Harnstoff in Seife eingearbeitet wird, und zwar wegen der hohen Wasserlöslichkeit des Harnstoffs.

Einschlußverbindungen zwischen langkettigen Fettsäuren und Harnstoff sind bekannt; Unabhängig von der genauen Kettenlänge der Fettsäure bildet sich eine lose Assoziation zwischen etwa 3 Gewicht steilen Harnstoff und einem Gewicht steil freier Fettsäure. Wenn eine. Seife hergestellt wird, die Harnstoff und freie Fettsäure enthält, liegt eine dieses Verhältnis enthaltende Einschlußverbindung (Clathrat) in dem Seifenstück'vor, selbst wenn die Einschlußverbindung nicht vor dem Einarbeiten in die Seife gebildet wird, da die normalen Bedingungen für die Erzeugung von Seifenstücken ein anfängliches Vermischen vorsehen können, das zur Bildung einer Einschlußyerbindung aus unabhängig voneinander zugegebenen Harnstoff und freier Fettsäure, ausreichend ist. 'Wenn eine größere oder geringere als die äquivalente Menge eingearbeitet wird, die zur Bildung einer Einsehlußverbindung zwischen Harnstoff und freier Fettsäure erforderlich ist, kann der Überschuß an der einen Komponente gegenüber der anderen als im freien. Zustand verbleibend betrachtet werden. Bei vorliegender Erfindung

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wird sowohl die Einschlußverbindung (das Clathrat) als auch ein Überschuß an einer Verbindung gegenüber der anderen einfach ausgedrückt als Verhältnis von G- e samt harnst off zu freie Gesamtfettsäure.

Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein überfettetes Soilettenseifenstück mit einem G-ehalt an einem Clathrat (einer Einsciilußverbindung) aus Harnstoff.und einer freien Fettsäure, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Menge Harnstoff und freie Fettsäure nicht 40 Gewichtsprozent übersteigt, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Pettsäure.

Die Einschlußverbindung (das Glathrat) kann· aus 0,1 bis 10 Gewichtsteilen Harnstoff je Gewichtsteil freier Fettsäure bestehen, und die Menge nn Harnstoff und freier Fettsäure kann- zusammen. 2 bis 40 Gewichtsprozent ausmachen, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure. Die derart zum Ausdruck gebrachte Menge der Seife bezieht sich auf das Trockengewicht. Es ist klar, daß das Seifenstück notwendigerweise eine ausreichende Menge Wasser enthält, um formgebende Qualitäten zu liefern, die für ein Seifenstück erforderlich sind. Diese Menge an V7asser ändert sich entsprechend der chemischen Zusammensetzung des Seifenstückes, doch liegt sie innerhalb eines Bereichs von 7 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Seifenstück.

Die Gewichtsmenge an freier Fettsäure in der Seife kann, innerhalb eines Bereiches von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 15 Gewichtsprozent liegen. In Hinblick auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure liegt die !!enge vorzugsv/eise unter

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20, vorzugsweise unter 15 Prozent. Vorteilhafterweise enthält das Seifenstück unter 30, insbesondere unter 25 Gewichtsprozent ■Harnstoff, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure. Bevorzugt enthält das Seifenstück 0,2 bis 6, insbesondere 0,3 bis 3,5 G-ewicht steile Harnstoff je Gewichtsteil freier Fettsäure. Vorteilhaft beträgt die Menge an Harnstoff nicht mehr als die zur Bildung einer Einschlußverbindung, (eines Glathrats) aus der vorhandenen freien Fettsäure erforderliche Menge. Somit kann das Seifenstück 1,5 bis 3 Seile Harn-" ■ stoff.je Teil freier Fettsäure enthalten, und die IJenge an Harnstoff und freier Fettsäure zusammen kann 15 bis 40, insbesondere 20 bis 30 Gewichtsprozent betragen, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure. Die Menge an Harnstoff und freier Fettsäure, bezogen auf das GesamtgeAvicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure, liegt vorzugsweise unter 35 oder 30, besonders bevorzugt bei 5 bis 25_:und insbesondere bei 8 bis 20 Prozent.

Die Seifenstücke schließen sowohl Barren, die durch Ablängen von aus einer Düse austretender Seife erhalten werden, als auch Preßlinge ein, die durch Prägen geformt worden sind.

Die Herstellung von Toilettenseifenstücken, wie sie dem mit der Seifenherstellung befaßten Fachmann bekannt ist, erfordert die Verwendung von wasserlöslicher Seife aus einer Fettcharge, die eine Kombination von einzelnen Seifen von für eine Bildung eines formbaren Seifenstücks geeigneter Fettsäuren'liefern kann. Innerhalb dieses Erfordernisses können die einzelnen Seifenverbin-

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düngen Alkalimetall-, Ammonium"- oder substituierte Ammoniumsalze, vorzugsweise Natrium- oder Kaliumsalze von langkettigen Fettsäurensein. Normalerweise sind derartige Fettsäuren geradkettige, gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen. Beispiele derartiger Fettsäuren sind die Fettsäuren von Talg, Erdnußöl, Baumwollsamenöl, Palmöl, PaImkernöl, BabassupalmÖl und Kokosnußöl, wie Laurin-, Myristin-, Palmitin-, öl- und Stearinsäure, sowie die Säuren von dehydriertem, gehärtetem Ricinusöl, ferner Eruca- und Behensäure. Typische Gemische derartiger für die Bildung von Seifen für die Seifenstücke geeigneter Säuren sind zum Beispiel Gemische mit einem .(rehalt von ?O bis 95 Gewichtsprozent Talgfettsäuren .und 70 bis 5 Gewichtsprozent Kokosnußölfettsäuren und insbesondere von 40 bis 80 Gewichtsprozent Talgfettsäuren und 60 bis 20 Gewichtsprozent Kokosnußölfettsäuren. Es ist auch verständlich, daß die Formbarkeit der Seifenstücke durch Einarbeiten eines geeigneten Anteils einer verhältnismäßig weichen Seife erreicht werden kann, zum Beispiel von einer Seife, die sich von einer ungesättigten Fettsäure, wie Ölsäure, oder von einer Kaliumseife anstelle einer Natriumseife ableitet. Die erforderliche Formbarkeit kann auch durch Einarbeiten einer geringen Menge - zum Beispiel bis zu 5 Prozent - eines geeigneten Weichmachers, zum Beispiel Natrium-dodecylbenzol-sulfonat, erreicht werden.

Die allgemeinen strukturellen Erfordernisse für eine Fettsäure zur Bildung einer Harnstoff-Einschlußverbindung sind bekannt, und ob eine ungewöhnliche Fettsäure eine Harnstoff-Einschlußverbindung zu bilden vermag, kann in einfacher Weise geprüft

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werden. Das Vorliegen einer Harnstoff-Fettsäure-Einschlußverbindung in . einer Zusammensetzung oder einem Seifenstück mit Gehalten, an Harnstoff und freier Fettsäure kann in üblicher Weise aus dem Röntgen-Beugungsdiagramm des entsprechenden Pulvers festgestellt werden, das kurze, für eine Harnstoff-Fettsäure-Einschlußverbindung charakteristische Abstände zeigt. Die zur Bildung einer Ein.-schlußverbindung verwendete Fettsäure kann, jede beliebige freie Fettsäure sein,, die eine Einschlußverbindung zu bilden vermag., zum Beispiel eine der vorgenannten Fettsäuren oder deren Gemische. Die Fettsäuren sind gewöhnlich geradkettig? und ".gesättigte oder einfach ungesättigte Verbindungen. Die freie Fettsäure in der Einschlußverbindung kann dieselbe Zusammensetzung wie die der Fettcharge haben,_:die zur Herstellung der Seife verwendet wirdy oder sie kann davon verschieden sein. Kokosnußölfattsäuren sind besonders geeignet zur.Verwendung bei der Erzeugung einer Einschlußverbindung. Da die Metallionen, der in dem Seifenstück vorliegenden Seife bei den einzelnen Seifenverbindungen untereinander austauschbar sind oder nach der Seifenbiidung an die zugesetzte freie Fettsäure abgegeben werden können, ist es zweckmäßig., die Metallionen als gleichmäßig zwischen den in der Seife vorhandenen Fettsäuren entsprechend ihrem molaren Verhältnis verteilt zu betrachten und jede beliebige zu der trockenen Seife während der Bildung des Seifenstückes zugesetzte freie Fettsäure als mit 'der vorhandenen Seife als nicht austauschbare Ionen zu behandeln..

Die Erfindung ist besonders vorteilhaft im. Hinblick auf Seifen.-stücke, die Feuchthalteverbindungen enthalten, wie das Dinatriumsalz der Adipinsäure, Natrium-malat oder Natrium-lactat, sowie

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andere, in den deutschen Patentanmeldungen P 23 03 169.8,, P 23 37 342.4 und P 24 01 752.5 beschriebene Verbindungen; denn derartige Seifenstücke besitzen die Neigung, verminderte"Schaumeigenschaften zu zeigen. Die Menge der Feuchthalteverbindungen, die verwendet werden, beträgt gewöhnlich 5 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und vorhandener freier Fettsäure. Die Seifenstücke vorliegender Erfindung können auch Komplexbildner, Antioxidantien, Trübungsmittel, fluoreszierende Mittel und Farbstoffe enthalten.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Toilettenseifenstück dadurch hergestellt, daß man in eine Toilettenseifen-Zusammensetzung den erforderlichen Harnstoff und die freie Fettsäure unter solchen Bedingungen einarbeitet, daß sieh eine Einschlußverbindung (Clathrat) bildet. Die vorgebildete Einschlußverbindung, die zum Beispiel durch Erhitzen von Harnstoff und freier Fettsäure miteinander hergestellt worden ist, kann in einer Seife dispergiert werden. Vorzugsweise wird es durch Vermählen in der trocknen Seife mit einem Wassergehalt bis zu 15 Prozent dispergiert. Gegebenenfalls kann die Einschlußverbindung in der Seife in situ gebildet werden. Eine feuchte, über 15 Prozent V/asser enthaltende Seife mit einem Gehalt an Harnstoff, und freier Fettsäure kann erhitzt und dann zur Bildung der Einsehlußverbindung getrocknet werden. Zum Beispiel kann die freie Fettsäure mit einer neutralen, feuchten und Harnstoff enthaltenden Seifengrundlage vor dem Trocknen vermischt und dann das erhitzte flüssige Gemisch durch einen üblichen Vakuumtrockner geleitet werden, währenddessen sich die Einsehlußverbindung bildet. Es kann eine konzentrierte Einsohlußver-

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bindung-Seifen-Zusammensetzung rait einem Gehalt von 40 bis 70 oder 90 Gewichtsprozent Harnstoff und freier Fettsäure, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure, hergestellt und dann durch Mahlen in trockner Seife dispergiert werden, doch enthält die feuchte Seife die für ein Seifenstück erforderliche Menge an Seife. Die Einschlußverbindung, kann auch in situ in der Seife durch Dispergieren von Harnstoff und freier Fettsäure in einer trocknen Seife durch Vermählen gebildet werden. Hierbei wird die freie Fettsäure vorzugsweise in der trocknen, bereits Harnstoff enthaltenen Seife dispergiert. Der Harnstoff wird zweckmäßigerweise als feines Pulver und die Fettsäure im geschmolzenen Zustand zugegeben, um ein Dispergieren zu erleichtern. Ein entsprechendes Erhitzen zur Bildung der Einschlußverbindung kann während des normalen Seifenmahl- oder -extrudierverfahrens stattfinden, wenn die Fettsäure einen Schmelzpunkt unter der Verarbeitungstemperatur besitzt. Die· Seife, zu der die Einschlußverbindung zugegeben wird;oder in der es gebildet wird, muß natürlich frei von Alkali sein.

Die vorliegende Erfindung weist ferner die Vorzüge auf, daß sie eine breite Auswahl an Fetten gestattet, aus denen die Seife mit guten Schaumeigenschaften hergestellt v/erden kann, und daß sie einen teilweisen Ersatz teurer Bestandteile, ermöglicht, nämlich den Ersatz von Fettsäuren durch Harnstoff, der preiswert ist, ohne daß eine Verschlechterung der Schaumeigenschaften eintritt.

Die Erfindung-wird durch die nachstehenden Beispiele erläutert, in denen sich alle Mengenangaben auf das Gewicht beziehen und

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alle Temperaturen in Gelsiusgraden angegeben sind; wenn nichts anderes vermerkt ist, beziehen sich die prozentualen Mengen, der Seifenstück-Zusammensetzung auf das Gesamtgewicht von trockner Seife, Harnstoff und freier Fettsäure.

Beim Berechnen, des Gehalts der Zusammensetzungen in den Beispielen wird die Gesamtfettsubstanz als Gesamtfettsäure betrachtet, und es wird unterstellt, daß

(a) Natrium- und ICaliumseifen im gleichen molaren Verhältnis gebildet werden, wie es dem Verhältnis des vorhandenen Natriums und Kaliums entspricht, und zwar ohne Rücksicht auf die Kettenlänge der vorliegenden Fettsäure,

(b) jede beliebige nach der Verseifungsstufe übrigbleibende freie Fettsäure die gleiche Kettenlängenverteilung wie die Seife aufweist und

(c) keine während des Mahlens oder Extrudierens zugegebene freie Fettsäure mit einer Fettsäure der Seife tauscht.

Die Arbeitsvorschriften für die Schaum- und Abnutzungstests v/erden nachstehend näher erläutert.

Schaumvolumen-Test.

Bei diesem Test wird ein Seifenstück von Ausführungspersonen benutzt, die dünne Gummihandschuhe bei der Schaumerzeugung tragen und die Bedingungen der Verbrauchergewohnheiten nachahmen gemäß der normalen Arbeitsweise unter Verwendung von Wasser normaler Härte bei normaler Temperatur. Das Seifenstück, das mindestens 10 Minuten vor dem Test gründlich gespült worden ist, wird angefeuchtet und 15-mal zwischen den Händen derart gedreht, daß es

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jedesmal umgedreht wird. Das »Seifenstück wird dann abgelegt. Danach wird aus der Seifenlauge auf den Händen durch Eeiben der Pingerspitzen der linken Hand auf der inneren Handfläche der rechten Hand 10-mal in Richtung auf die Pingerspitzen zu und zurück Schaum erzeugt. Der Schaum auf der rechten Hand wird dann gesammelt, indem die rechte Hand oberhalb des Handgelenks "von der linken umgriffen wird. Während die linke Hand die rechte Hand zusammendrückend über die Pinger bewegt wird, wird der Schaum auf die linke Hand zwischen Zeigefinger und Daumen überführt. Das Umgreifen und Zusammendrücken wird nunmehr von der rechten Hand durchgeführt. Dieses Sammeln des Schaumes wird fünfmal wiederholt, wobei der gesammelte Schaum auf der rechten Hand belassen wird. Dieser Schaum wird mit den Pingern der linken Hand gesammelt und wieder in die ' innere Handfläche der rechten Hand gegeben. Das Gesamtverfahren des Reibens und Sammelns wird noch einmal wiederholt. Das Bilden und Sammeln des Schaums sollte etwa 30 Sekunden in Anspruch nehmen. Der gesammelte Schaum wird in ein Becherglas gegeben, und die Hände werden dann gespült.

Nach der vorgenannten Arbeitsweise werden zwei weitere Schauman.-sätze hergestellt. Der vereinigte Schaum in dem Becherglas wird mit einem Glasstab vorsichtig gerührt, um große Blasen eingeschlossener luft freizusetzen. Die Oberfläche wird mit den Pingern eingeebnet. Dann wird das Schaumvolumen gemessen.

Es werden drei Ausführungspersonen eingesetzt, die den Test jeweils doppelt durchführen. Die Ergebnisse aller Ausführungspersonen werden gemittelt. Die gemittslten Schaumvolumina sind innerhalb einer Grenze von 10 Proz.&nt reproduzierbar, wenn die

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gleiche Gruppe von geschulten Ausführungspersonen eingesetzt wird.·

SchaumsahnigkeitsbeStimmung.

Zur gleichen Zeit, wenn das Sehaumvolumen erzeugt wird, macht eine Ausführungsperson die subjektive Bestimmung der Sahnigkeit des Schaumes gemäß einer Skala von 1 (nicht sahnig) bis 5 (sehr sahnig). Diese Bestimmungsweise mit einer geschulten Ausführungsperson ist innerhalb von 0,5 Einheiten reproduzierbar.

SchaumviskositätsbeStimmungο

Eine Probe des bei dem Schaumvolumentest erzeugten Schaumes wird durch Saugen in einen Meßbecher eines Haake Rotationsviskosimeters überführt. Dann wird die Viskosität des Schaumes unter normalen Bedingungen mit einem Rotationspendel IiTVIII bei einer Schergeschwindigkeit von 24 sek gemessen. Die Ablesungen erfolgen nach 5 bzw. 30 Sekunden. Die Werte werden dann gemittelt. Bei Skalenablesungen von 20 bis 25 sind Unterschiede von 2 signifikant. Bei höheren Ablesungen müssen die Unterschiede größer sein, um signifikant zu sein. Deshalb sind bei Ablesungen von AO bis 50 Unterschiede unter 7 nicht signifikant.

Abnutzungstest.

Bei dieser Arbeitsweise wird die Abnutzung eines Seifenstückes während der Verwendung durch einen Verbraucher von einer Ausführungsperson nachgeahmt, die dünne Gummihandschuhe trägt. Ein gewogenes Seifenstück wird in Waschwasser normaler -Härte und bei einer vorgeschriebenen Temperatur getaucht und sofort zwischen den Händen 15-mal unter Reiben derart gedreht, daß das Seifenstück jedesmal umgedreht wird. Dann wird es kurze Zeit in Wasser

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getaucht, nochmals 15-mal gedreht und dann entweder in einer Abtropfschale oder an einem feuchten Ort (eine feuchte Platte mit 5 ml Wasser) abgelegt.

Das Seifenstück wird 6 solchen Ganzwaschverfahren in regelmäßigen Abständen unterworfen, die während der jeweiligen vier folgenden Arbeitstage möglichst weit voneinander liegen, wobei sich eine Gruppe von drei Ausführungspersonen ständig ablöst. Dann läßt man das Seifenstück drei Tage trocknen und wiegt es zurück. Der Unterschied zwischen dem Anfangs- und dem Endgewicht, ist die Abnutzung, ausgedrückt in Gramm. Diese Abnutzung wird unter Bezugnahme auf normale Abnutzungswerte bei Seifenstückenvcm zwei normalen Seifen angepaßt, die gleichzeitig der Arbeitsweise unter Einsatz der gleichen Ausführungspersonen unterworfen werden, um standardisierte Abnutzungswerte zu erzielen. Die standardisierten Abnutzungswerte sind innerhalb einer Grenze von 10 Prozent reproduzierbar.

Beispiel 1.

Als Seifengrundlage werden 9000 Teile einer neutralen feuchten Natriumseife mit einem Gehalt von 63 Prozent Gesamtfettsubstanz verwendet, von der 58 Prozent Talgfettsäuren und 42 Prozent Kokosnußölf ettsäuren sind. Zu dieser Seifengrundlage werden bei 80 G 1200 Teile Harnstoff und 450 Teile freie Kokosnußölfettsäuren gegeben. Dann wird die Zusammensetzung bis zur Homogenität vermischt. Dann werden 9,4 Teile einer 20prozentigen wäßrigen Lösung von Tetranatrium-äthylendiamin-tetraacetat, 2,2 Teile einer 60prozentigen wäßrigen Lösung von 1-Hydroxy-äthan-1,1-diphosphonsäure und 7,2 Teile 2,6-Di-tert.-butyl-4-hydroxy-toluol, das in

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etwas Methanol enthaltendem Äthanol gelöst ist, unter. Mischen zugegeben., und die Temperautr des G-esamtgemisches wird unter erhöhtem Druck auf 14O⁰G gesteigert. Danach wird die Masse in eine Kammer versprüht, in der der Druck auf -30 Torr gehalten wird, um eine trockene Seifenzusammensetzung zu erzeugen, die gesammelt und bei 30 C zu Nudeln mit einem 12prozentigen Feuchtigkeitsgehalt extrudiert wird.

10 000 Teile der so erhaltenen Seifennudeln werden bei Haumtemperatur mit 100 Teilen Parfüm, 30 Teilen Titandioxid als Trübungsmittel und 50 Teilen einer Farbstoffdispersion vermischte Das erhaltene Gemisch wird dann gemahlen und in einer üblichen Vorrichtung extrudiert, in Barren geschnitten und zu Stücken geprägt, die 78,9 Prozent Seife und 20,4 Prozent Einschlußverbindung aus 15j3 Prozent Harnstoff und 5,7 Prozent freier Fettsäure enthalten.

Die Seifenstück^ besitzen ausgezeichnete Schaum- und Sahnigkeitseigenschaften, die denjenigen gleicher Seifenstücke überlegen sind, bei denen Harnstoff und/oder freie Fettsäure fehlen.

Beispiel 2.

8853 Teile Harnstoff v/erden in einer wäßrigen Lösung gelöst, die 914 Teile Natriumhydroxid, 375 Teile Kaliumhydroxid und 4080 Teile Wasser enthält. Dann wird die Lösung auf 60°ö erwärmt und bei dieser Temperatur mit 5902 Teilen Kokosnußöl-Fettsäuren (mittleres Molgewicht 207), 2497 Teilen vollständig gehärteter Tälgfettsäuren (mittleres Molgewicht 274) und 454 Teilen Natrium-dihydrogenphosphat-dihydrat versetzt. Das Gemisch wird gerührt und ■ zum Sieden erhitzt,' bis der Wassergehalt durch Verdampfen auf

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4- Prozent gesunken ist. Dann wird das G-emisch gekühlt und durch Vermählen in Flocken überführt. Man erhält 19 121 Teile einer Clathrat-Seifenzusammensetzung mit einem Gehalt an 7349 Teilen Seife und 1806 Teilen freier .Fettsäure als Einschlußverbindung (Clathrat).

1400 Teile einer neutralen trockenen Natriumseife in Schnitzelform mit 10 Prozent Wasser und 81 Prozent Gesamtfett substanz, von der 58 Prozent als Talgfettsäuren von. mittlerem Molgewicht 276 und 42 Prozent als Kokosnußöl-Fettsäuren von mittlerem Molgewicht 207 vorliegen, werden mit 600 Teilen der konzentrierten Glathrat-Seifenzusammensetzung vermischt. Das Gemisch wird gemahlen, extrudiert und zu Seifenstücken von 100 g verformt. Die erhaltenen Stücke enthalten 81,4 Prozent Seife, 15,4 Prozent Gesamtharnstoff und 3,1 Prozent freie Fettsäure als Einschlußverbindung (12,6 Prozent).

Zum Vergleich mit dieser SJeif enzusammensetzung werden Seifenstücke A' \ in gleicher Weise aus Seifenschnitzeln hergestellt, die jedoch keinen Zusatz der konzentrierten Glathrat-Seifenzusammensetzung aufweisen.

Die Seifenstücke werden dem Schaumvolumentest, der SchaumsahnigkeitsbeStimmung und der Schaumviskositätsbestimmung mit den nachstehenden Ergebnissen unterworfen«

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Zusammensetzung

Temperatur

'C

Schaumvolumen

Sahnigkeit

Schauiaviskosität

Beispiel 2 20 » 40

Vergleich A 20

40

642 642

346 408

3,8
3,9

2,7
2,6

59 64

24 25

Beispiel 3»

Es werden wie in Beispiel 2 angegeben Seifenstücke hergestellt, die jedoch als neutrale trockene Natriumseife eine solche enthalten, die 80 Prozent Talgfettsäuren und 20 Prozent Kokosnußöl-Fettsäuren entiiält. Die mit der Einschlußverbindung versetzten Seifenstücke enthalten 81,4 Prozent Seife, 15,5 Prozent Harnstoff und 3,1 Prozent freie Fettsäure als Einschlußverbindung (12,6 $). Zum Vergleich mit dieser Zusammensetzung werden als B bezeichnete Seifenstücke in der gleichen Weise wie zuvor aus Seifenschnitzeln hergestellt, die jedoch keine konzentrierte Clathrat-Seifenzusammensetzung enthalten, und dann untersucht.

Zusammensetzung

Temperatur

Ort

Schaumvolumen

Sahnigkeit

SchauEL-viskosität

Beispiel 3

Il

Vergleich B

20 40

583 567

296 254

3,5

2,7
2,3

42 52

22 25

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Beispiel 4 bis 8.

5800 !Teile Harnstoff werden in einer wäßrigen Lösung gelöst, die

600 Teile Natriumhydroxid, 250 Teile Kaiiumhydroxid und 65OO Teile Wasser enthält. Dann wird die Lösung auf 6O⁰G erwärmt und bei dieser Temperatur mit 3850 Teilen Eokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207), 1550 Teilen vollständig gehärteter Talgfettsäuren (Molgew. 274) und 309 Teilen Natrium-dihydrogenphosphat-dihydrat versetzt. Das G-emisch wird gerührt und zum-Sieden erhitzt, bis der Wassergehalt durch Verdampfen auf 4 Prozent gesunken ist. Dann wird das Gemisch gekühlt und durch Vermählen in Flocken überführt„ Man erhält 12 436 Teile einer Glathrat-Seifenzusamiaensetzung mit einem Gehalt an 4932 Teilen Seife und IO69 Teilen freier Fettsäure als Einschlußverbindung (Glathrat)ο

Es werden Seifenstücke mit erhöhten Mengen an der vorgenannten Zusammensetzung hergestellt, die in die neutrale trockene Hatriunseife des Beispiels 2 eingearbeitet ist. Weiterhin werden Seifenstücke aus den Seifenschnitzeln allein· (Vergleich G) und ?ais der konzentrierten Glathrat-Seifenzusammensetzung allein (Vergleich D)' hergestellt. Die Mengen der Bestandteile und die Sehalte der erhaltenen Seifenstücke sind wie folgt:

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Zusammensetzung

Trock- Glathrat- -

ne Seifen- Seife Harn- Fett- Glathrat

Sennit- zusammen- ^cß> stoff, säure 'fo

zel setzung °/> $

Vergleich G 1000 0

Beispiel 4 900 100

Beispiel 5 800 200

Beispiel 6 700 300

Beispiel 7 600 400

Beispiel 8 500 500

Vergleich D 0 1000

100

87_f7 . 10,4 l_f9 81,6 15,6

75.6 20_f6

69.7 25.6

2,9

3,8 4,7

41_r3 49.6 9.1

3_;9 7,7 11.4 15,2 18,8 36,5

Die derart erhaltenen Seifenstücke werden, wie zuvor beschrieben,, den Schaumtests und auch dem Abnutzungstest mit den folgenden Ergebnissen unterworfen:

Zusammen	Schaum	Sahnig	Schaum	Abtropf	feuchte
setzung	volumen	keit	viskosität	schale	Platte
bei 2O⁰G
Vergleich G	333	2,6	19	10,4
Beispiel 4	475	2,8	26	16,6
Beispiel 5	500	3_f0	36	19,5
Beispiel 6	604	3,1	29	I8_f4
Beispiel 7	613	3,6	49	19,5
Beispiel 8	592	3,5	47	22,7
Vergleich D	583	3.8	56	46,5
bei 40⁰C
Vergleich G.	375	2.7	. 36	28,1	29,3
Beispiel 4	450	2)9	31	33.5	31,9
Beispiel 5	525	3.3	45	35^8	34.0
Beispiel 6	621	3,2	36	38ll	38',8
Beispiel 7	633	3.6	63	37.9	38,5
Beispiel 8	671	3'.8	66	45iO	46 j 8
Vergleich D	613	43	54	66,2	83,1

Die Seifenstücke der Beispiele 4 bis 8 zeigen bessere Schaumeigensehaften als diejenigen, die sich aus den mit den Zusammensetzun-

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gen G und D erhaltenen Ergebnissen vorhersagen lassen, und zwar auch ohne die nicht annehmbaren Abnutzungsgeschwindigkeiten, wie sie die Vergleichszusammensetzung D zeigt.

Beispiele 9 u.nd 10.

600 Teile Harnstoff und 200 Teile eines Fettsäuregeinisches aus 70 Teilen Laurinsäure, 110 Teilen Palmitinsäure und 20 Teilen gehärteter Talgfettsäuren (Kolgew. 274) werden in etwa 500 Teilen warmen Methanol gelöst. Nach dem Kühlen der Lösung auf O⁰C v/erden die sich beim Stehen gebildeten Kristalle der Einschlußverbindung (Clathrat) abfiltriert und unter vermindertem Druck getrocknet.

2.88 Teile Einschlußverbindung,

64 Teile Harnstoff,

1400 Teile neutrale trockene Natriumseife mit 10 Prozent Wasser und 81 Prozent Gesamtfettsubstanz, von der 58 Prozent Talgfettsäuren (Molgew. 276) und 42 Prozent Kokosnußöl-Pettsäuren (Molgew. 207) sind, und

200 Teile Neutralseife mit 10 Prozent Wasser und 81 Prozent. Ge-' samtfettsubstanz, von der 85 Prozent Kokosnußöl-Pettsäuren und 15 Prozent gehärtete Talgfett.säuren (Molgew. 274) sind, wobei die Neutralseife ein Gemisch von Natrium- und Kaliumsalzen im Gewichtsverhältnis 70 : 350 ist, ·

werden miteinander gemischt, gemahlen, extrudiert und zu Seifenstücken verformt.

Das Verfahren wird wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß anstelle der anfänglich hergestellten Einsehlußverbindungszusammenset:zung die äquivalenten Mengen Harnstoff und Fettsäuregemisch unmittelbar mit der'gemischten Seifengrundlage vermählen werden.

, 509828/096 6

Es werden aus den entsprechenden Vergleichszusammensetzungen E und F Seifenstücke hergestellt, bei denen nur Harnstoff bzw. nur das • Fettsäuregemisch in die Seifengrundlage eingearbeitet v/erden. Diese Formulierungen werden aus 1480 Teilen Natriumseife, 205 Teilen eines Gemisches aus Natrium- und Kaliumseife und 296 Teilen Harnstoff (Vergleich E) beziehungsweise aus 1700 Teilen Natriumseife, 230 Teilen eines Gemisches aus Natrium- und Kaliumseife und 86 Teilen eines Fettsäuregemisches (Vergleich F) hergestellt.

Die erhaltenen Seifenstücke haben die folgende Zusammensetzung:

Zusammen- Zusatz Seife Harn- Fett- Glathrat setzung fo stoff . säure ⁰I*

o/o ■ °ß>

Beispiel 9 Glathrat i 80,1 15,9 4,1 16,3

.. Beispiel 10 Harnstoff+-Fetts. 80^1 15,9 4_fl 16,3

Vergleich E Harnstoff allein . 83,4 I6_f6 O 0

Vergleich F Fettsäure allein 95.2 0 4,8 O

Die so erhaltenen Seifenstücke werden mit den folgenden Ergebnissen geprüft.

Zusammen setzung	9	Schaum volumen	40°	Sahnig keit	40°	Schaum viskosität	40°
	10	20°	688	20°	3,7	20°	54
Beispiel	E	592	654	³I⁵	3,7	49	55
Beispiel	f"	608	446	3,5	2_f8	46	35
Vergleich	11.	467	696	²I⁵	3,4	25	51
Vergleich	678		3,0		32
Beispiel

Es wird wie in den Beispielen 4 bis 8 beschrieben eine konzen-

509828/0966

trierte Clathrat-Seifenzusammensetzung jedoch unter Verwendung von. 464O Teilen Harnstoff, 475 Teilen Natriumhydroxid, 200 Teilen Ealiumhydroxid, 5200 Teilen Wasser, 3080 Teilen Kokosnußcl-Pettsäu-

ren, 1250 Teilen vollständig gehärteten Talgfettsäuren und 250 Teilen Phosphat hergestellt,, Nach dem Trocknen erhält man 10 200 Teile einer Zusammensetzung mit 4037 Teilen Seife und 891 Teilen freier Fettsäure. Aus 6800 Teilen der neutralen getrockneten Natriumseife des Beispiels 2 und 3000 Teilen der konzentrierten Glathra.t-Seifenzusammensetzung mit einem Gehalt von 80,9 Prozent Seife, 16,2 Prozent' Harnstoff und 2,9 Prozent Fettsäure als'Einsehlußvefbindung (Clathrat) (11,7 Prozent) werden Seifenstücke hergestellt, die mit den folgenden Ergebnissen geprüft werden.

Temperatur Schaum- Sahnigkeit Schaum-

G volumen viskosität

20 . 667 3,6 · 48 .

40 629 3,6 49

Beispiel 12»

In 1640 Teile neutraler trockener Seife mit einem Gehalt von 8 Prozent Wasser und 81 Prozent Gesamtfett substanz, von der 45 Prozent Talgfettsäuren (Molgew. 276) und 55 Prozent Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) sind, 'wobei die Seife ein Gemisch aus Natriim- und Kaliumsalzen im Gewichtsverhältnis von 65 : 3 ist, werdenM35 Teile eine's Fettsäuregemisches aus 84 Teilen Myristinsäure, 19 Teilen Palmitinsäure und 5 Teilen Stearinsäure, und anschließend 280 Teile Harnstoff eingearbeitet. Daraus werden durch Extrudieren und Verformen Seifenstücke hergestellt, die 77,8 Prozent Seife, 15,0 Prozent Harnstoff und 7,2 Prozent Fettsäure als Harnstoff-Einschlußverbindung (20,·Φ Prozent) , und wie bekannt geprüft.

50 9 8 28/0966

Temperatur ⁰G	Schaum- Volumen	Sahnigkeit	Schaum viskosität
20	617	3,4	51
40	767	3,8	53
Beispiel 13.

Entsprechend den Angaben in Beispiel 1 werden Seifenstücke hergestellt, jedoch unter Verwendung von 9000 Teilen einer feuchten neutralen Natriumseife, 1230 Teilen Harnstoff und 570 Teilen freier Fettsäure. Die erhaltenen Seifenstücke enthalten 77,4 Prozent Seife, 15,4 Prozent Harnstoff und 7,2 Prozent freie Fettsäure als Glathrat (20, 6 Prozent). Diese Seifenstücke werden mit den folgenden Ergebnissen geprüft.

Temperatur Schaum- _y , .„, . , Schaum-

⁸G volumen Sahnigkeit viskosität

20 654 · 3,3 45.

40 750 3,5 54

Beispiele 14 bis 17.

Durch Auflösen von 3 Teilen Harnstoff und 1 Teil Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) in heißem V/asser und Abdampfen des Wassers unter vermindertem Druck wird eine Einschlußverbindung hergestellt

2250 Teile der getrockneten Einschlußverbindung werden in jeweils 675O Teile zwei verschiedener Seifengrundlagen mit einem Gehalt von 10 Prozent Wasser und 81 Prozent G-esamtfett.substanz, die aus 58 bzw. 80 Prozent gehärteter Talgfettsäuren (Molgew. 274) und aus 42 bzw. 20 Prozent Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew·« 2Ö7) besteht, ,.eingearbeitet.

509828/0966

In der gleichen Weise wird eine andere Einschlußverbindung hergestellt, die jedoch anstelle der Eokosnußöl-Fettsäuren gehärtete Talgfettsäuren (Molgew. 274) enthält. Diese Einschlußverbindung wird ebenfalls in jede der beiden vorgenannten Seifengrundlagen eingearbeitet.

Die erhaltenen beifenzusammensetzungen v/erden gemahlen, extrudiert und zu Seifenstücken verformt, die die folgenden Bestandteile enthalten.

Bei- Verhält- Fettsäure spiel nis von der Einseifen- schlußgrundla- verbinge zu dung Fettsäure

Seife Harn- Fett- Einschluß- <fo stoff säure verbindung

5'8:42 Kokosnußöl-Fettsäuren

80:20 Kokosnußöl-Fettsäuren

72,6 20,5 6_?8

-15 58:42 gehärtete Talg- 72.6 20.5

fettsäuren

72,0 21.0

80:20 gehärtete TaIg^ 72.0 fettsäuren

7,0

7.0

27,2

28,0

28jO

Ferner werden von jeder Seifengrundlage Seifenstücke als Vergleichszusammensetzungen G- und H hergestellt. Dann werden alle Seifenstücke untersucht, und es werden die nachstehenden Ergebnisse erhalten.

509828/0966

Zusammen setzung	Schaum volumen	40°	Sahnigkeit	40°	Sc haum- viskosität	40°
	20°	663	20°	3,4	20°	50
.Beispiel. 14	504	804	3,1	3j5	42	63
Beispiel 15	679	467	' 3,3	2,7	45	40
Vergleich. G-	446	646	2,5	3,5	25	58
Beispiel 16	388	375	2,9	3,2	37	63
Beispiel 17	217	363	2.7	2,9	38	30
Vergleich H	329		2,6		24
Beispiele 18	bis 2%

6 Teile Harnstoff und 2 Teile Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) werden in etwa 5 Teilen heißem Methanol«gelöst. Die Lösung wird auf O⁰G gekühlt, und die sich beim Stehen gebildeten Kristalle der Einschlußverbindung werden abfiltriert und getrocknet.

In 11 100 Teile einer neutralen trockenen Natriumseifengrundlage mit 10 Prozent V/asser und 81 Prozent G-esamtfettsubstanz, von der 58 Prozent Talgfettsäuren (Molgew. 276) und 42 Prozent Kokosnußöl-Pettsäuren (Molgew. 207) sind, werden als Weichmacher 222 Teile eines Natrium-alkylbenzolsulfonats mit 10 bis 15 Kohlenstoffatomen im Alkylrest eingearbeitet. Man erhält eine G-rundzusammensetzung, zu der unterschiedliche Mengen der Einschlußverbindung.gegeben werden. Daraus werden durch Vermählen, Extrudieren und Verformen Seifenstücke hergestellt. Die Mengen der Bestandteile und die Zusammensetzung der Seifenstücke sind;

509828/0966

Bei- Seifengrund- Einschluß- Seife Harn- Fett- Einschlußspiel zusammen- verbin- ^c/> stoff säure verbindung

	Setzung	dung	5	94,3	4,3*	r>	5,7
18	95	10	88,6	8_f5	¹Z⁴	11,3
19	90	15	83 j I	12 _? 7	2,8	16,9
20	85	20	77,6	16,8	4,2	22j4
21	80	25	72,2	20,9	5,6	27.8
22	75	30	66,9	24.8	7,0	33,1
23	70			8.3

Aus der Seifengrundlage werden auch Seifenstücke als Vergleichszusammensetzung I hergestellt» Die derart erhaltenen Seifenstücke werden untersucht. Man erhält 'die folgenden Ergebnisse.

Zusammen setzung ■	I	Schaum- vo 1 um en-	40°	S ahni	gkeit	Schaum- Viskosität	40° .
	18	20°	471	20°	40°	20°	40
Vergleich	19	438	525	2,3	2,9	21	40
Beispiel	20	. 517	596	2,6	2,9	29	39
. Beispiel	21	613	679	2j8	3j2	26	56
Beispiel	22	671	738	3,1	3,3	29	62
Beispiel	23	592	746	3,5	3j6	41	58
Beispiel	24	592	696	3j3	3^8	41	67
■ Beispiel	594		3.1	3j8	41
Beispiele	und 25.

Zu 150 Teilen einer feuchten neutralen Natriumseife mit 63 Prozent G-esamtfett-substanz, von der 58 Prozent Talgfettsäuren und 42 !rezent Kokosnußöl-Fettsäuren sind, als Seifengrundlage v/erden bei 8O⁰C 22,5 Teile Harnstoff, 7,5 Teile Kokosnußöl-Fettsäuren, 0,2 Teile einer 20prozentigen wäßrigen lösung von Tetranatrium-äthylendiamin-tetraacetät und 0,04 Teile einer 60prozentigen wäßrigen

509828/09 6 6

Lösung von 1-Hydroxyäthan-i,1-diphosphonsäure. Die Zusammensetzung Avird bis zur Homogenität gemischt. Die Temperatur wird unter erhöhtem Druck auf 12O⁰G gesteigert und das Gemisch in eine Kammer versprüht, in der ein Druck von 28 Torr gehalten v/ird. Die erzeugte trockene Seifenzusarnmensetzung wird gesammelt und bei 30 G zu Nudeln mit einem 12prozentigen Feuchtigkeitsgehalt extrudiert. Dann werden bei Raumtemperatur 19>68 Teile Seifennudeln mit 0,16 Teilen Parfüm, 0,058 Teilen Titandioxid als Trübungsmittel und 0,082 Teile einer Farbstoff'suspension miteinander vermischte Aus dieser Zusammensetzung werden bei Beispiel 24 durch Vermählen, Extrudieren und Prägen Seifenstücke geformt.

Bei einem zweiten Ansatz wird bei Beispiel 25 zu der Zusammensetzung das gleiche Gewicht neutrale Na,triumseife gegeben, die in der gleichen V/eise getrocknet worden ist. Für die Vergleichszusammensetzung J werden in einem dritten Ansatz Seifenstücke durch Vermischen von 9527 Teilen feuchter neutraler Natriumseife mit 472 Teilen freier Eokosnußöl-Fettsäure und Trocknen in der gleichen Weise hergestellt. Diese Seifenstücke haben die nachstehende Zusammensetzung.

Zusammensetzung	Seife	Harn stoff	Fettsäure	Einschlußver- vindung
Beispiel 24	77,4	16 j 9	5,6	22,6
Beispiel 25	88 _r 6	8,5	2,8	11,4
Vergleich J	93_f8	O	6_;2	0

Die Seifenstücke werden untersucht. Man erhält die folgenden Ergebnisse. — -■■-

509828/0966

Zusammen setzung	Schaum- volumen	40°	Sahnigkeit	40°	Schaum- viskosit	ät
	20°	771	20°	3,7	20°	40°
Beispiel 24	729	700	3.3	3,4	49	56
Beispiel 25	638	704	3,2	3,7	32	52
Vergleich J	646	2.9	34	61

Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, daß eine wirksamere Verwendung der eingesetzten freien Fettsäure zur Erzeugung guter Schaumeigenschaften durch den Einsatz der Fettsäure als Harnstoff einschlußverbindung erhalten wird.

Beispiel 26.

In 8000 Teile neutraler trockener Natriumseife mit einem G-ehalt von 10 Prozent Wasser und 81 Prozent G-e samtfett substanz, von der 58 Prozent Talgfettsäuren (Molgew. 276) und 42 Prozent Kokosnußöl-Fettsauren (Molgew. 207) sind, werden 1500 Teile Harnstoff und danach 500 Teile eines geschmolzenen Gemisches aus gleichen Gewichtsteilen Kokosnußöl-Fettsäuren und gehärteter Talgfettsäuren (Molgew. 274) eingearbeitet. Durch Extrudieren und Formen v/erden Seifenstücke hergestellt, die 77>8 Prozent Seife, 16,6 Prozent. Harnstoff und 5>5 Prozent Fettsäure als Einschlußverbindung (CIathrat)(22,1 Prozent) enthalten. Die Seifenstücke werden unters.ucht. Man erhält die nachstehenden Ergebnisse.

Temperatur Schaum- . σ,,'ν,ν,-? „v ■?+ Schaum-

⁸C volumen · Sahnigkeit . _vlBkositat

20 725 2,8 25

40 "" 767 3,1 '28

509828/0966

.Beispiel 27.

Es wird ein Gemisch, aus 3 Teilen Harnstoff und 1 Teil Kokosnußöl-Fettsäuren (Kolgew. 20?) durch Dispergieren des Harnstoffs bei 90 C in der geschmolzenen Fettsäure hergestellt. Das gekühlte und pulverisierte Gemisch (2000 Teile) wird dann in 8000 Teile einer Seifengrundlage eingearbeitet, die 14 Prozent Wasser und 78 Prozent Gesamtfettsubstanz enthält, von der 80 Prozent gehär-r tete Talgfettsäuren (Molgew. 274) und 20 Prozent Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) sind., Daraus werden durch Vermählen, Extrudieren und Formen Seifenstücke hergestellt, die 77,4 Prozent Seife, 17,0 Prozent Harnstoff und 5,6 Prozent Fettsäure als Einschlußverbindung (22,6 Prozent) enthalten. Die Seifenstücke v/erden untersucht. Man erhält die nachstehenden Ergebnisse»

Temperatur C	Schaum volumen	Sahnigkeit	Schaum viskosität
20	600	3,1	34
40	588	3,1	43
Beispiele 28 bis 30*

In 8000 Teile neutraler trockener Natriumseife in Schnitzelform mit einem Gehalt von 10 Prozent Wasser und 81 Prozent Gesamtfettsubstanz, von der 85 Prozent Talgfettsäuren (Molgew. 276) und 15 Prozent Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) sind, werden 500 Teile freie Kokosnußöl-Fettsäuren und danach 1500 Teile Harnstoff eingearbeitet. Das erhaltene Gemisch wird extrudiert und- zu Seifenstücken geformt.

Unter Verwendung von unterschiedlichen Anteilen von Talg- und Ko-

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kosnußöl-Fettsäuren für eine Seifengrundlage werden ähnliche beifenstücke hergestellt» Ferner werden aus Seifengrundlagen zu Vergleichszwecken Seifenstücke K, I und M hergestellt. ■ Die Anteile der Fettsäuren und die Zusammensetzung der erhaltenen b'eifenstücke sind nachstehend angegeben.
Zusammen- Talgfett- Seife Harn- Fettsäure Einschluß-

Setzung

sauren zu
Kokosnußölfettsäuren

stoff 5* ■

	Verbindung
5,5	22,2
0	0
5,5	22.2
0	0
5,6	22,2
0	0

Beispiel 28
Vergleich K
Beispiel 29
Vergleich 1
Beispiel 30
Vergleich M

85:15

90:10

95:5

77_; 8 100

77,8 100

77 _f 8 100

16,6 0

16 j 6

0 . 16 _r 7

. 0

Die Seifenstücke werden geprüft. I-ian erhält folgende Ergebnisse

Zusammen setzung	Schaum- volumen	40°	Sahnigk	eit	Schaum viskosität	40°
	20°	638	20°	40°	20°	26
Beispiel 28	504	304	2.8	2_f9	23	26
Vergleich K	283	479	2.3	2_r4	26	48
Beispiel 29	504	250	2,7	2j8	30	25
Vergleich L	233	350	2_?3	2,4	19	40
Beispiel 30	283	217	2,4	2,8	32	21
Vergleich M -	175 .		2.2	2j3	19
Beispiele 31	bis 34.

Entsprechend den Angaben in Beispiel 26 v/erden Seif enstücke hergestellt, mit der Maßgabe, daß die verwendete freie Fettsäure

50 9 828/0 966

Kokosnußöl-Fettsäuren sind und daß der Wassergehalt der trockenen Natriumseife und die Mengen an Harnstoff und Fettsäure verschieden sind. Die erhaltenen Seifenstücke haben die folgende Zusammensetzung, wobei der Wassergehalt auf die Gresamtzusaimensetzung des Seifenstückes bezogen ist.

Bei spiel	Seife	Harn stoff	Fett säure 1>	Einschluß verbindung	V/asser
31	74,1	16,9	9^0	22,5	11
32	70,9	16_?8	12,3	22,4	10
33	74j7	16.5	8j8	22,0	6
34	71,5	16,5	12jl	22,0	8

Die Seifenstücke werden geprüft. I-Ian erhält folgende Ergebnisse

Beispiel	Schaum- volumer]	40°	Sahni	gkeit	Schaum viskosität	40°
	20°	729	20°	40°	20°	49
31	608	708	3_f3	3,6	41	57
32	600	725	3,2	3,4	52	58
33	638	717	3,4	3,6 I	53	' 58
34	608		3,4	3,7	50
Beispiel 35·

Entsprechend den Angaben in Beispiel 24 v/erden beifenstücke hergestellt, doch werden feuchte neutrale Natriumseife mit 63 Prozent G-esamtfettsubstanz, von der 70 Prozent Talgfettsäuren und
30 Prozent Kokosnußöl-Fettsäuren sind, und 15,75 Teile Harnstoff sowie 5,25 Teile freie Kokosnußöl-Fettsäuren verwendet. Ferner

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werden anstelle von 19,68 Teilen..Seifennudeln 19,1 Teile zusammen mit 0,58 Teilen trockener Kaliumseife, die der Hatriumseife äquivalent ist_;und 10 Prozent V/asser enthält, eingesetzt. Die Seifenstücke enthalten 83,0 Prozent Seife, 12,7 Prozent Harnstoff und 4,2 Prozent Fettsäure als Einschlußverbindung (16,9 Prozent), und liefern folgende Ergebnisse.

Temperatur ⁰C	Schaum volumen	Sahnigkeit	Schaum viskosität
20	596	3,2	38
40	571	3,4	40
Beispiel 36.

Zu 1 Teil geschmolzener Kokosnußöl-Fettsäuren (Molgew. 207) v/erden bei 3O⁰G 3 Teile Harnstoff unter Führen gegeben. Das Gemisch wird 15 Minuten auf 90 C erhitzt, währenddessen sich die Bildung einer Einschlußverbindung durch einen Viskositätsanstieg bemerkbar macht. Beim Abkühlen, verfestigt sich das Produkt.

Zu 82,5 Teilen einer neutralen trockenen Natriumseife mit einem Gehalt von 10 Prozent Wasser und 81 Prozent Gesamtfettsubstanz, die aus 58 Prozent Talgfettsäuren und 42 Prozent Kokosnußöl-Fettsäuren besteht, werden 2,5 Teile einer äquivalenten Kaliumseife, 10 Teile Harnstoff-Einschlußverbindung, 5 Teile geschmolzene Kokosnußöl-Fettsäuren, 1,2 Teile Parfüm, 0,3 Teile Titandioxid und 0,48 Teile einer Farbstoffsuspension gegeben. Das Gemisch wird gemahlen, extrudiert und zu Seifenstücken geformt, die 83,1 Prozent Seife, 8,4 Prozent Harnstoff und 8,4.Prozent freie Fettsäure als Einschlußverbindung (11 ,3 Prozent) enthalten. Die Seifen-

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liefern die nachstehenden Ergebnisse.

Temperatur	Schaum „ volumen	hnigkeit	Schaum viskosität
20	725	3,7	49
40	754	3,6	52
Beispiel 37.

Zu 813 Teilen überfetteter Seifengrundlage mit 9 Prozent V/asser und 658 Teilen wasserfreier Natriumseife, von der 58 Prozent Talgfettsäuren und 42 Prozent Kokosnußöl-Fettsäuren sind, und 8,4 Prozent freier Eokosnußöl-Fettsäuren werden 71,4 Teile einer wäßrigen Paste mit 63 Prozent Natrium-alkylbenzolsulfonat mit 10 bis 15 Kohlenstoffatomen als Weichmacher sowie 192 Teile einer' wäßrigen Aufschlämmung mit 52 Prozent Dinatrium-adipat als Feuchtigkeitsregler gegeben. Das Gemisch wird zu einer homogenen Paste gemischt, die durch einen V7alzenmi scher geschickt und bei 8O⁰C in einem Ofen ge-, trocknet wird. Die erhaltenen Flocken werden zu 42 Teilen der nach Beispiel 37 hergestellten Harnstoff-Kokosnußölfettsäure-Einschlußverbindung gegeben. Das Gemisch wird gemahlen, extrudiert und zu Seifenstücken geformt, die 72,2 Prozent Seife, 3,4 Prozent. Harnstoff als Einschlußverbindung (4,5 Prozent), 8,6 Prozent freie Kokosnußöl-Fettsäuren, 10,8 Prozent Natrium-adipat und 4,9 Prozent Alkylbenzolsulfonat enthalten, bezogen auf das Gesamtgewicht der Bestandteile. Die Seifenstücke besitzen ausgezeichnete Schaumeigenschaften.

Beispiel 38.

Entsprechend den Angaben in Beispiel 37 werden Seifenstücke hergestellt, bei denen jedoch anstelle der Natrium-adipat-Aufschläin-

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mung eine 52-prozentige IT atrium-mal at-Auf schlämmung verwendet wird. Die Seifenstücke haben gleichgute Schaumeigenschaften,,

Beispiel 59·

Entsprechend den Angaben in Beispiel 37 v/erden Seifenstüeke hergestellt, bei denen jedoch anstelle der Έatrium-adipat-Aufschlämmung 143 ¹TeUe einer TOprozentigen wäßrigen Aufschlämmung von llatrium-lactat eingesetzt werden. Es werden die gleichen Ergebnisse erhalten.

Beispiel 40°

Entsprechend den Angaben in Beispiel 24 v/erden Seifenstücke hergestellt, bei denen jedoch 7?5 !Teile gehärtete Talgfettsäuren (Molgew. 274) in die Seifengrundlage anstelle von Kokosnußöl-Fettsäuren eingearbeitet werden und daß anstelle von 19,68 Teilen Seifennudeln 19 >1 Teile zusammen mit 0,58 Teilen trockener Kaliumseife, die der Hatriumseife äquivalent ist und 10 Prozent Wasser enthält, verwendet werden. Die Seifenstücke enthalten 78,2 Prozent Seife, 16,4 Prozent Harnstoff und 5,4 Prozent Fettsäure als Einschlußverbindung (21,8 Prozent) und liefern die folgenden Ergebnisse.

Temperatur Schaum- „ , . , ., Schaum-

⁸C volumen bahnigkeit viskosität

20 704 . 3,3 45

40 642 3,5 54

50982 8/0966

Claims

- 34 Patentansprüche

Überfettetes. Toilettenseifenstück mit einem Gehalt an einem ■Clathrat aus Harnstoff und einer freien Fettsäure, dadurch gekennzeichnet , daß die Menge Harnstoff und freie Fettsäure nicht 40 Gewichtsprozent übersteigt, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure.
2) Toilettenseifenstück nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Clathrat aus 0,2 bis 6 Teilen Harnstoff je Teil freier Fettsäure besteht und daß die Iienge Harnstoff und freie Fettsäure 2 bis 40 Gewichtsprozent beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure.
3) Toilettenseifenstück nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß 0,3 bis 3,5 Teile Harnstoff je Teil freier Fettsäure vorliegen.
4) Toilettenseifenstück nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß 1,5 bis 3 Teile Harnstoff je Teil freier Fettsäure vorliegen und daß die Menge Harnstoff und freie Fettsäure 15 bis 40 Gewichts prozent beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure.
5) Toilettenseif enstück nach den Ansprüchen 1.. bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß die Menge Harnstoff und .freie-Fettsäure 5 bis 25 Gewichtsprozent beträgt.
6) Toilettenseifenstück nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge Harnstoff und freie Fettsäure 8 bis 20 Gewichtsprozent beträgt.

5Ü9828/0966 BAD ORIGINAL
7) Toilettenseifenstück nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Fettsäure der Seife aus 30 bis 95 Gewichtsteilen lalgfettsäuren und aus ?0 bis 5 Gewichtsteilen Kokosnußölfettsäuren besteht.
8) Toilettenseifenstück nach mindestens einem der vor stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet·, daß die freie Fettsäure aus Kokosnußölfettsäuren besteht.
9) Verfahren zur Herstellung eines !Toilettenseif enstückes nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man in eine Toilettenseifen-Zusammensetzung den erforderlichen Harnstoff und die freie· Fettsäure unter solchen bedingungen einarbeitet, daß sich ein Clathrat bildet, und die Zusammensetzung mit dem Gehalt an dem Clathrat zu einem Seifenstück formt'.
10) Verfa.hren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß man ein vorgeformtes Clathrat in einer Seife dispergiert.
11) Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man das Clathrat durch Vermählen in der trockenen Seife dispergiert.
12) Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß man das Clatxhrat in der Seife in situ bildet.
13) Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man feuchte Seife mit einem Gehalt an Harnstoff und freier Fettsäure erwärmt und unter Bildung eines Clathrats trocknet.
14) Verfahren nach Anspruch 13» dadurch'gekennzeichnet, daß man

-4

COPV BAD ORIGINAL

R Il q R ? R / Π 9 R G

2 4 610 8 Q

eine konzentrierte Clathrat-Seif'en-Zusammensetzung mit einem Gehalt von 40 bis 90 ü-ewichtsprozent Harnstoff und freier Fettsäure, bezogen auf das Gesamtgewicht von Seife, Harnstoff und freier Fettsäure, und diese durch Vermählen in der trocknen Seife dispergiert.
15) Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß man eine feuchte Seife verwendet, die die Menge an für ein Seifenstück erforderliche Seife enthält.
16) Verfahren nach Anspruch 13> .dadurch gekennzeichnet, daß man-Harnstoff und freie Fettsäure durch Vermählen in der trocknen Seife dispergiert.
17) Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die freie Fettsäure in der trockenen, bereits Harnstoff enthaltenden Seife dispergiert«.

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