JPS6010079B2 - 化粧用固形石鹸 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、化粧用固形石鹸及びそれらの製造方法に関す
る。

固形石鹸を手や顔などを洗うのに使用する場合には、そ
の固形石鹸を濡れた手でこすり、手が泡の形態の石鹸の
濃溶液で被覆されるようにする。

利用者は、石鹸の効果と、泡の立ちやすさ及び生成した
泡の外観とを結びつけて考えている。最鎖の遊離脂肪酸
を混入することによって、改良された起泡特性を石鹸に
付与することが一般に行なわれており、これによって得
られる効果は、脂肪過剰として知られている。生成する
泡の質は、使用者が主観的に評価する。部分的にはそれ
は泡容と泡粘度との組合わせとして表現できるが、肉体
による測定の還元できないいくつかの要因が残っている
。それらの要因の１つはクリーム質として知られている
特性であり、これは、少数の訓練された被検者群によっ
て評価することができる。しかしたとえそうであるとし
ても、これらの主観的な特性に対する究極的な試験は、
大規模な消費者試験によってのみ行なうことができるに
すぎない。利用者にとって重要な別の特性は、固形石鹸
が繰り返し濡らされ、手でこすられ、かつ石鹸受け上で
乾燥させられる使用期間中における、固形石鹸の消耗速
度である。遊離脂肪酸の一部又はすべてを「クラスレー
トとして知られる尿素を有する包嬢化合物に転換するこ
とによって、起泡特性（特に包容及び粘度に関して）及
びクリーム質特性の改善されることが今や発見された。

英国特許第１１６３９２５号には、包嬢化合物を形成す
るように加熱された、３５−６０％の尿素と７一１５％
の脂肪酸とを含有する組成物をベースとした固形石鹸の
製造方法記載されている。

こうして混合された尿素は、利用者にとって魅力的な皮
膚冷却効果を有する固形石鹸を生じる。このような組成
物は良好な泡容と粘度特性を提供するが、その固形石鹸
は非常に高い消耗速度を有する。尿素の皮膚冷却効果の
ために英国特許第１１６３９２５号の方法で使用されて
いるものより少ない尿素クラスレ−トの量が、皮膚冷却
固形石鹸で示された異常に高い消耗速度を示すことなく
改良された起泡特性を提供することが発見された。起泡
特性の改善と、尿素の高い水溶性のために尿素を石鹸に
混合すると不可避的に起る消耗速度の増加との間に予想
外に都合のよい調和がもたらされる。長鎖脂肪酸と尿素
との間のクラスレート化合物は周知のものである。

脂肪酸鎖長の正確な長さとは無関係に、約３重量部の尿
素と１部の遊離脂肪酸との間にゆるやかな会合が生じる
。尿素と遊離脂肪酸とを含有する石鹸を製造する場合に
は「固形石鹸製造の通常の条件が、独立に添加された尿
素及び遊離脂肪酸からクラスレートを生成させるのに十
分なほど緊密な混合を提供することができるので、石鹸
への混合前にクラスレートが形成されない場合でさえ、
前記の比率の成分を含有するクラスレートが固形石鹸中
に存在する。クラスレート形成に必要な遊離脂肪酸に対
して多いか又は少ない当量の尿素を混合した場合には、
他の成分に対して過剰なもう一方の成分は、遊離状態で
残っているものとみなすことができる。本明細書では、
クラスレート及び他の成分に対するもう一方の成分の過
剰は、単に全尿素対存在する全遊離脂肪酸の比として現
わす。本発明は尿素と遊離脂肪酸とのクラスレートを含
有する脂肪過剰の化粧用固形石鹸を提供するが、この石
鹸中においては、存在する尿素及び遊離脂肪酸の量は、
石鹸、尿素及び遊離脂肪酸の全重量に対して４０％より
多くない。

クラスレートは遊離脂肪酸の１重量部当り０．１部ない
し１の郭尿素を加えることによって生成させることがで
きるが「尿素と遊離脂肪酸とを合わせた量は、石鹸「尿
素及び遊離脂肪酸の全重量の２ないし４０％になる。こ
うして表示された石鹸の量は、乾燥重量を基にしたもの
であるが、固形石鹸は必然的に十分な量の水を含有して
おり、固形石鹸に必要な可塑性を付与しているものと理
解すべきである。この水の量は固形石鹸の化学組成によ
って変化するが、一般には固形石鹸の７なし、し１５重
量％の範囲内にある。石鹸の重量に対する遊離脂肪酸の
星は、１ないし２０％の範囲内にあってもよいが、３な
し、し１５％であるのが好ましい。

そして石鹸ｔ尿素及び遊離脂肪酸の全重量に対しては２
０％、特に１５％より低いのが好ましい。固形石鹸は「
石鹸「尿素及び遊離脂肪酸の全重量に対して３０％「特
に２５％より低い量の尿素を有するのが好ましい。また
固形石鹸は遊離脂肪酸の１部に対して０．２なし、し６
部特に０．３ないし３．５部の尿素を有するのが好まし
い。尿素の量は、存在する全遊離脂肪酸からクラスレ−
トを形成させるのに要するものより多くないほうが都合
が良い。従って、固形石鹸は遊離脂肪酸の１部当り１．
５なし、し３部の尿素を含有してもよいしも尿素と遊離
脂肪酸とを合わせた量は、石鹸、尿素及び遊離脂肪酸の
全軍量に対して１５ないし４０％、特に２０なし、し３
０％であってもよい。石鹸、尿素及び遊離脂肪酸の全軍
量に対する尿素及び遊離脂肪酸の量は、好ましくは３５
％又は３０％より少なく「より好ましくは６なし、し２
５％、特に８なし、し２０％であるのが好ましい。固形
石鹸には、オリフィスから押出された石鹸を切断するこ
とによって得られるビレット（ｂテーｌｅｔ）と、押し
つぶしによって成形される固形石鹸との両者が含まれる
。

石鹸製造業者にとっては周知のことであろうが化粧用固
形石鹸の製造には、可塑性固形石鹸の生成に適切な脂肪
酸の個々の石鹸の組合わせを生じうる脂肪仕込み原料か
ら得られる水溶性石鹸を使用することが必要である。

この要件の範囲内では、個々の石鹸化合物は、最鎖脂肪
酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩又は置換アンモニ
ウム塩、好ましくはナトリウム又はカリウム塩である。
通常は、このような脂肪酸は、８ないし２２個の炭素原
子を有する直鏡の飽和又は不飽和の脂肪酸である。適切
なこのような脂肪酸類には、タロー油、落花生油、綿実
油、パーム油、パーム核タ油、ババスャシ油及びャシ油
の脂肪酸類例えばラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチ
ン酸、オレィン酸、ステアクリン酸及び脱水硬化したヒ
マシ油の酸類、すなわちェルシン酸及びべへン酸がある
。固形石鹸用の石鹸の生成に通したこのようなＺ酸類の
代表的な混合物は、例えば、３０なし、し９５重量％の
タロー脂肪酸と７０ないし５重量％のャシ油脂肪酸とを
含有する混合物、及び特に４０ないし８０重量％のタロ
ー脂肪酸と６０なし、し２の重量％のャシ油脂肋酸とを
含有する混合物である。また固形石Ｚ鹸の可塑性は、比
較的柔らかい石鹸、例えばオレィン酸などの不飽和脂肪
酸から誘導された石鹸、又はナトリウム石鹸よりもむし
ろカリウム石鹸の適切な割合を混合することによって付
与しうろことはよく理解されている。また必要な可塑性
は、２少量、例えば５％以下の適切な可塑剤、例えばド
デシルベンゼン・スルホン酸ナトリウムを混合すること
によって付与することができる。尿素クラスレートを形
成させるための脂肪酸の一般的な構造上の要件はよく知
られており、任意２の非常用的脂肪酸が尿素クラスレー
トを形成するかどうかは容易に試験される。

尿素−遊離脂肪酸組成物又は固形石鹸中の尿素−脂肪酸
クラスレートの存在は、Ｘ線粉末分散図（これは、尿素
−脂肪酸クラスレートに特徴的な短かし、空隙を示す）
３から通常は検出される。クラスレートを形成させるた
めに使用される脂肪酸は、クラスレートを形成しうる任
意の遊離脂肪酸、例えば前記の脂肪酸の１つ、又はそれ
らの混合物であってもよい。それは通常は直鏡及び飽和
又はモノェテノィドの脂３肪酸である。クラスレート中
の遊離脂肪酸は、石鹸を製造するために使用される脂肪
原料のそれと同じ組成を有するか、又は別のものであっ
てもよい。ャシ油脂肪酸は、クラスレートを生じさせる
際に使用するのに特に適している。固形石鹸中に存在す
る石鹸の金属イオンは、個々の石鹸化合物の内部で交換
可能であるか、又は石鹸が生成した後に、添加した遊離
脂肪酸へと転換可能であるので、それらの分子比率に従
って石鹸中に存在する脂肪酸の間で金属イオンが平等に
分布しているとみなし、固形石鹸の形成中に、乾燥した
石鹸に添加された任意の遊離脂肪酸を、存在している石
鹸とイオンを交換していないとして扱うのが好都合であ
る。本発明は、湿潤性付与化合物、例えばアジピン酸ナ
トリウム、マレィン酸ナトリウム又は乳酸ナトリウム及
び特厭昭４８−１０９５７、４８−８３９６０、及び４
９−７４３９に記載されている他の化合物を含有する固
形石鹸に関して特に貴重である、というのは、前記の固
形石鹸は低い起泡特性を呈する傾向を有するからである
。

使用する湿潤性付与化合物の量は、存在する石鹸「尿素
及び遊離脂肪酸の全重量の一般には５なし、し１５％で
ある。また本発明の固形石鹸、金属イオン封鎖剤、抗酸
化剤、乳白剤、蟹光剤及び着色剤を含有してもよい。本
発明の方法においては、化粧用固形石鹸はクラスレート
を生じるような条件下で、所望の尿素と遊離脂肪酸とを
化粧用石鹸組成物に混合し、クラスレートを含有する組
成物を固形石鹸に成形することによって製造される。

例えば尿素と遊離脂肪酸とを共に加熱することによって
製造される、前もって形成されたクラスレートは、石鹸
中に分散させることができるが、機械練りによって乾燥
タ石鹸（１５％以下の水を有する）中にそれを分散させ
るのが好ましい。別法として、クラスレートは石鹸中で
形成させることもできる。尿素及び遊離脂肪酸を含有す
る湿った石鹸（１５％以下の水を有する）を加熱し、次
に乾燥してクラスレートを形０成させることができる。
例えば、遊離脂肪酸は、乾燥前に、尿素を含有する中性
の湿った石鹸ベースと混合し「加熱した液体混合物を常
用の真空乾燥器を通過させると、その間にクラスレート
が形成される。濃クラスレート石鹸組成物は、石鹸、タ
尿素及び遊離脂肪酸の全量に対して４０％ないし７０又
は９０％の尿素及び遊離脂肪酸を混合し、次に機械練り
によって乾燥石鹸中に分散させることによって製造でき
るが、湿った石鹸は固形石鹸に必要な石鹸の量を含有す
ることが好ましい。また、ク０ ラスレートは、機械練
りによって乾燥石鹸中に尿素及び遊離脂肪酸を分散させ
ることによって、石鹸中で形成させることもできる〔遊
離脂肪酸は、すでに尿素を含有する乾燥石鹸に分散させ
るのが好ましい。尿素は、細かな粉末として添加するの
が都合良いし脂肪酸は、分散を促進させるために溶融状
態で添加するのが好都合である。脂肪酸が処理温度以下
の融点を有する場合には、クラスレートを形成させるた
めの十分な加熱は、石鹸の機械練り及び押出しの正常な
過程中に起りうる。クラスレートを添加するか、又はそ
の中でクラスレートを形成させる石鹸は、無論アルカリ
のないものでなければならない。本発明は、さらに別の
利点を提供する、すなわち、本発明によって、良好な起
泡特性を有する石鹸を製造するための脂肪の選択範囲を
広げることが可能であるし、起泡特性の対応する損失な
しに、高価な成分すなわち脂肪酸を尿素と部分的に置換
することが可能となる。

本発明の以下の実施例によって例示するが、その際すべ
ての量は重量で表示し、温度は℃で表示する。

別に断わらない限り、固形石鹸の組成量％は、乾燥石鹸
、尿素及び遊離脂肪酸の全重量に対するものである。実
施例の組成物の含有率を計算する際には、脂肪物質全量
がすべて脂肪酸であるとし、｛ａ’ナトリウム及びカリ
ウム石鹸が関係する脂肪酸の鎖長には無関係に、存在す
るナトリウム及びカリウムのモル比と同じモル比で形成
されること、‘ｂ｝石鹸化工程後に残留している遊離脂
肪酸は、石鹸と同じ鎖長分布を有すること、及び｛ｃー
機械練り及び押出し中に添加された遊離脂肪酸は、石鹸
の脂肪酸と置換されていないこと、を仮定した。

起泡試験及び消耗試験の手順は次の通りであった。

泡容試験 この試験においては、標準温度で標準硬度の水を使用し
た標準的な方法に従って、消費者の使用条件と類似の条
件で、泡を発生させるために薄いゴムの手袋をはめた試
験者によって固形石鹸を使用した。

試験の少なくとも１び分前によく洗い落した固形石鹸を
濡らし、各回毎に回転させるような仕方で、両手の間で
１５回ねじった。次に固形石鹸を下に置き、指先の方向
に前後に１０回右手の手のひらの上で左手の指先をこす
ることによって手の上で液体から泡を発生させた。次に
右手の手首の上を左手で握り「指で泡を動かしながら絞
り取り、こうして左手の人指し指と親指の間に泡を移動
させることによって右手の泡を採取した。今度は左手の
上で右手で握り、絞り取ることを繰返した。この採取過
程を５回反復し、右手の泡を採取した。この泡を左手の
指で採取し、右手の手のひらに再び置いた。手のひらを
こすり、泡を採取する全手順をもう一度くり返した。泡
を形成させ、採取する過程は約３現砂かかるはずである
。採取した泡をビーカーに入れ、次に手をすすいだ。上
記の手順によってさらに２回泡を採取し、ビーカー中で
一緒にした泡をガラス榛でゆっくりとかく拝して取り込
まれた大きな空気の泡を放出させ、その表面を指で滑ら
かにし、泡客を測定した。３人の試験者を使用し、各人
が２回試験を行ない、全試験者の結果を平均した。

平均の泡客は、熟練した同一試験者群を利用すると、１
０％の誤差の範囲内で再現性がある。泡のクリーム質の
評価 試験者は、泡を発生させると同時に、１（クリーム質で
ない）から５（非常に高いクリーム質）のスケールに従
って、泡のクリーム質の主観的な評価を行なった。

この評価はト前記の試験者を用いると、０．５の単位の
範囲内で再現性がある。泡粘度の測定泡容試験で発生さ
せた泡の試料を、吸引によってハーク回転粘度計（舷ａ
ｋｅ ＲねｔｉｏｎａＩＶｉｓｃｏｍｅｔｅｒ）の測定
カップに移し、２傘ｅで１のせん断速度で回転玉ＭＶ町
を用いて標準条件下で泡の粘度を測定した。

測定値の読み取りは、５秒及び３の酸のせん断後に行な
い、平均した。目盛りの読み取り値が２０なし、し２５
の場合には、２の差は有意差であるが、読み取り値がさ
らに大きい場合には、その差が有意差であるためには「
その値はさらに大きくなければならない。従って、４
０なし、し５０の読み取り値の場合には、７より小さい
差は、有意差ではない。消耗試験 この手順においては、消費質による使用中の固形石鹸の
消耗は、薄いゴム手袋をはめた試験者が仮想的に測定し
た。

秤量した石鹸を標準硬度及び規定の温度の洗浄水中に浸
し、各回毎に回転させるような仕方で石鹸を１５回両手
の間でこすりながら直接的にねじった。次に瞬間的に石
鹸を水に浸し、さらに１５回ねじり、水切り皿又は湿っ
た場所（５叫の水を保持する平らな板）のいずれかにそ
の石鹸をいた。固形石鹸には、３人の試験者を順番に使
用して、４日蓮銃の就業日の間毎日できるだけ離れた規
則的な時間々隔で６回前記の手順を行なった。

次にそれを３日間乾燥し、再び秤量した。最初と最後の
重量の差は、重量で表示した消耗度になる。この消耗度
は、規格化された消耗値を得るために同じ試験者を使用
して前記の手順を同時に行なっていた２種類の標準固形
石鹸に対する標準的消耗値を参考にして調節した。規格
化された消耗値は、１０％以内の誤差で再現性があった
。実施例 １石鹸ベースとして、６３％の全脂肪物質（
その５８％はタロー脂肪酸であり、４２％はャシ油脂肪
酸である）を含有する中性の湿ったナトリウム石鹸９０
０礎部を使用した。

この石鹸に、８００ で１２０礎部の尿素と４５の郡の
遊離ャシ油脂肋酸を添加しその組成物を均一になるまで
混合した。エチレンジアミン四酢酸四ナトリウムの２０
％水性溶液９．４部、１−ヒドロキシーェタンー１・１
ージホスホン酸の６０％水性溶液・２．２部及びわずか
にメチル化されたアルコールに溶解した２・６ージ−ｔ
ープチル−４ーヒドロキシトルェン７．２部を混合しな
がら添加し、その塊の温度を大気圧以上の圧の下で１４
０ｏ に増加させた。次にその塊を圧が３仇岬Ｈｇに保
持された室に贋露して乾燥した石鹸組成物を製造し、そ
れを補集して水分含有率１２％のヌードルとして３０午
○で押出した。こうして得られた石鹸ヌードル１０００
０部を四囲の温度で１００部の香料、３０部の二酸化チ
タン乳白剤及び５の都の着色剤懸濁液と混合した。

得られた混合物を通常の装置で機械練りして押出し、ビ
レットに切断し、７８．９％の石鹸と、１５．３％の尿
素及び５．７％の遊離脂肪酸から誘導されたクラスレー
ト（２０．４％）とを含有する固形石鹸に成形した。こ
の固形石鹸は、尿素と遊離脂肪酸のいずれか又は両者を
含まない類似の固形石鹸のものよりもはるかに優れた起
泡特性及びクリーム質を有した。実施例 ２ 水酸化ナトリウム（９１４部）、水酸化カリウム（３７
５部）及び水（４０８の都）を含有する水性溶液に尿素
（８８５＄部）を溶解し、その溶液を６００ に加熱し
、さらにそれに６００でャシ油脂肪酸（平均分子量２０
７、５９０２部）、完全に硬化したタロー脂肪酸（平均
分子量２７４２４９７部）及び燐酸二水素ナトリウム二
水和物（４５４部）を加え、その混合物をかく拝し、蒸
発によってその水分含有率が４％に低下するまで煮沸し
、次に冷却してから機械練りによってそれをフレークに
転換した。

得られた濃クラスレート石鹸組成物（１９１２１部）は
、石鹸（７３４＄都）及びクラスレートとしての遊離脂
肪酸（１８０６部）を含有した。１０％の水及び８１％
の全脂肪物質（そのうちの５８％は分子量２７６のタロ
−脂肪酸であり、４２％は分子量２０７のャシ油脂肪酸
である）を含有するチップ状の中性乾燥ナトリウム石鹸
（１４０碇部）を濃クラスレート石鹸組成物（６０の部
）と混合し、その混合物を機械練りし、押出し、固形石
鹸（１００のに成形した。

得られた固形石鹸は、８１．４％の石鹸、１５．４％の
全尿素及びクラスレート（１２．６％）として３．１％
の遊離脂肪酸を含有した。組成物Ａとして比較するため
に、濃クラスレート石鹸組成物を添加しなかった石鹸チ
ップから同様にして固形石鹸を製造した。その固形石鹸
に、泡客試験、泡クリーム質評価及び泡粘度の測定を行
なうと以下の結果が得られた。

実施例 ３ 中性の乾燥ナトリウム石鹸を、８０％のタロー脂肪酸及
び２０％のヤシ油脂肪酸から誘導することを除いては、
実施例２と同様にして固形石鹸を製造した。

クラスレートを添加した固形石鹸は８１．４％の石鹸、
１５．５％の尿素及びクラスレート（１２。６％）とし
て３．１％の遊離脂肪酸を含有した。

組成物Ｂとして比較するために、前と同様にして濃クラ
スレート石鹸組成物を添加しない石鹸チップから固形石
鹸を製造し、その固形石鹸の試験を行なつた。実施例
４〜８ 水酸化ナトリウム（６０礎部）、水酸化カリウム（２５
の柵、及び水（６５０礎部）を含有する水性溶液に尿素
（５８０礎部）を溶解し、その溶液を６０ｏ に加熱し
、それにャシ油脂肪酸（分子量２０７、３８５０部）、
十分に硬化されたタロ−脂肪酸（分子量２７４ １５５
碇郡）及び燐酸二水素ナトリウム二水和物（３０＄部）
を６０ｏ で加え、その混合物をかく拝しながら蒸発に
よってその水分含有率が４％に減少するまで煮沸し、次
に冷却して機械練りによってフレークに転換した。

得られた濃クラスレート石鹸組成物（１２４３６部）は
、石鹸（４９３２部）及びクラスレートとして遊離脂肪
酸（１０６＄部）を含有した。実施例２の中性乾燥ナト
リウム石鹸に大量の前記組成物を機械練りすることによ
って固形石鹸を製造し、また組成物Ｃ及びＤとして、石
鹸チップのみから、及び濃クラスレート石鹸組成物のみ
からも固形石鹸を製造した。

得られた固形石鹸の成分の量及び含有率は以下の通りで
あった。

こうして得られた固形石鹸に、前と同様にして超泡試験
と消耗試験を行なうと、以下の結果が得られた。

実施例４〜８の固形石鹸は、組成物Ｄによって示されて
いる認容できない消耗速度を有することなく、組成物Ｃ
及び○で得られる結果から予想されるものよりも良好な
起泡特性を示す。

実施例 ９及び１０ 尿素（６０礎部）と、ラウリン酸（７碇部）、パルミチ
ン酸（１１０部）及び硬化タロー脂肪酸（分子量２７へ
２の部）から成る脂肪酸（２０碇郡）の混合物とを熱
メタノール（約５０碇邦）に溶解し、その溶液をｏｏに
冷却し、放置しておいた際に生成したクラスレートの結
晶を炉則して真空乾燥した。

クラスレート（２８８部）、尿素（６４部）、１０％の
水と８１％の全脂肪物質（その５８％はタロー脂肪酸（
分子量２７６）であり、４２％はャシ油脂肪酸（分子量
２０７）である）を含有する中性乾燥ナトリウム石鹸（
１４０碇部）及び１０％の水と８１％の全脂肪物質（そ
の８５％はャシ油脂肪酸であり、１５％は硬化夕ロー脂
肪酸（分子量２７４）である）を含有する中性石鹸（２
０の部）（この石鹸は、ナトリウム塩とカリウム塩の７
０：３０の重量比の混合物である）を混合し、共に機械
練りし、押出し、固形石鹸に成形した。尿素クラスレー
ト組成物を最初に製造する代りに、当量の尿素と各種脂
肪酸の混合物を混合した石鹸ベースに直接機械練りする
ことを除いては、前記の方法を繰り返した。

対応する組成物ＥおよびＦからの固形石鹸を製造したが
、その際、尿素のみ及び脂肪酸の混合物のみを石鹸ベー
スに機械練りした。

これらの調合物は、おのおのナトリウム石鹸（１４８０
部）、ナトリウム石鹸／カリウム石鹸の混合物（２０５
部）及び尿素（２９６部）；及びナトリウム石鹸（１７
００部）、ナトリウム石鹸／カリウム石鹸の混合物（２
３碇都）及び脂肪酸の混合物（８６部）から製造した。
得られた固形石鹸は、以下の組成を有した。

こうして得られた固形石鹸を試験して以下の結果を得た
。実施例 １１ 実施例４〜８と同様に濃クラスレート石鹸組成物を製造
したが、尿素（４６４庇部）、水酸化ナトリウム（４７
５部）、水酸化カリウム（２００部）、水（５２０碇部
）、ャシ油脂肪酸（３０８の部）、完全に硬化したタロ
ー脂肪酸（１２５の都）及び燐酸塩（２５０部）を使用
すると、乾燥した後には、その組成物（１０２００部）
は、石鹸（４０３７部）及び遊離脂肪酸（８９１部）を
含有した。

実施例２の中性乾燥ナトリウム石鹸（総０＄部）及び濃
クラスレート石鹸組成物（３００の郡）から固形石鹸を
製造すると、それは８０．９％の石鹸、１６．２％の尿
素及びクラスレート（１１．７％）として２．９％の脂
肪酸を含有した。これらの固形石鹸を試験すると、以下
の結果が得られた。実施例 １２ ８％の水及び８１％の全脂肪物質（そのうち４５％はタ
ロー脂肪酸（分子量２７６）であり、５５％はャシ油脂
肪酸（分子量２０７）であった）を含有する中性の乾燥
石鹸（１６４の部）（この石鹸は、ナトリウム塩とカリ
ウム塩の６５：３の重量比の混合物である）に、ミリス
チン酸（８４部）、パルミチン酸（１＄部）及びステア
リン酸（５部）から成る脂肪酸の混合物（１３５部）を
機械練りし、続いて尿素（２８碇部）を機械練りしてか
ら、押出し及び成形によって固形石鹸を製造した。

その固形石鹸は７７．８％の石鹸、１５．０％の尿素及
びクラスレート（２０．０％）として７．２％の脂肪酸
を含有し、試験をすると以下の結果が得られた。実施例
１３ ９００の部の中性の湿ったナトリウム石鹸、１２３礎部
の尿素及び５７０部の遊離脂肪酸を使用する以外は、実
施例１と同様にして固形石鹸を製造した。

得られた固形石鹸は、７７．４％の石鹸、１５．４％の
尿素及びクラスレート（２０．６％）として７．２％の
遊離脂肪酸を含有し、試験すると以下の結果が得られた
。実施例 １４〜１７ 尿素（３部）及びャシ油脂肪酸（分子量２０７、１部）
を熱湯に溶解させ、減圧下での蒸発によって水を除去す
ることによってそれからクラスレートを製造した。

次に乾燥したクラスレート（２２５の部）を、１０％の
水及び８１％の脂肪物質（そのうちおのおの５８％と８
０％は硬化したタロー脂肪酸（分子量２７４）であり、
おのおの４２％と２０％はャシ油脂肋酸（分子量２０７
）である）を有する２種類の各石鹸ベース（６７５戊部
）に混合した。

ャシ油脂肪酸の代りに硬化タロー脂肪酸（分子量２７４
）を使用することを除いては、同じ方法で別のクラスレ
ートを製造した。

このクラスレートを、前記の２種類の石鹸ベースのおの
おのに同機にして混合した。得られた石鹸組成物機械練
りし、押出し、以下の成分を含有する固形石鹸に成形し
た。

三・また各石鹸ベースから組成物Ｇ及び日として固形石
鹸を製造した。

次に全固形石鹸を試験すると以下の結果が得られた。実
施例 １８〜２３ 尿素（６部）及びャシ油脂肋酸（分子量２０７、２部）
を高温のメタノール（５部）に溶解し、その溶液を００
に冷却し、放置しておいた際に生じたクラスレートの結
晶を炉別して乾燥した。

１０％の水及び８１％全脂肪物質（そのうちの５８％は
タロー脂肪酸（分子量２７６）であり、４２％はャシ油
脂肋酸（分子量２０７）であった）を含有する中性の乾
燥ナトリウム石鹸ベース（１１１００部）に、可塑剤と
してＣ，ｏ〜Ｃ，三アルキルベンゼン・スルホン酸ナト
リウム（２２２部）を混練りしてベース組成物を得、そ
れにさまざまな量のクラスレートを添加してから、機械
練り、押出し及び成形によって固形石鹸を製造した。

成分の量及び固形石鹸の組成は以下の通りであった。ベ
ース石鹸組成物（組成物１）からも固形石鹸を製造した
。

こうして得られた固形石鹸を試験すると以下の結果が得
られた。実施例 ２４皮び２５ 石鹸ベースとして、６３％の全脂肪物質（そのうち５８
％はタロー脂肪酸であり、４２％はャシ油脂肋酸である
）を含有する中性の湿ったナトリウム石鹸を使用した。

この石鹸ベースに、２２．５部の尿素、７．５部のャシ
油脂肪酸、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウムの２０
％水性溶液０．２部、及び１ーヒドロキシェタンー１・
１−ジホスホン酸の６０％水性溶液０．０４部を８０ｏ
で加え、その組成物を均質になるまで混合した。大気
圧以上の圧で温度を１２００にまで上昇させ、圧を２８
側Ｈｇに保持した室にその混合物を頃霧して乾燥した石
鹸組成物を製造し、それを捕集して３０ｏで水分含有率
１２％のヌードルとして押出した。石鹸ヌードルの１９
．６８部を、０．１６部の香料、０．０５８部の二酸化
チタン乳白剤及び０．０８２部の着色剤懸濁液と四囲の
温度で混合した。この組成物から機械練り、押出し及び
成形によって固形石鹸（実施例２４）を製造した。同様
にして乾燥した中性のナトリウム石鹸の等重量を添加し
た組成物を用いて、固形石鹸の第２のバッチ（実施例２
５）を製造した。中性の湿ったナトリウム石鹸（９５２
７部）を遊離ャシ油脂肪酸（４７２部）と混合すること
によって固形石鹸の第３のバッチ（組成物Ｊ）を製造し
、同様にして乾燥した。その固形石鹸は以下の組成を有
した。

石鹸％ 尿素％ 脂肪酸％ クラスレ ート％ 実施例２４ ７７．４ １６．９ ５．６ ２
２．６実施例２５ ８８．６ ８．５ ２．８
１１．４組成物Ｊ ９３．８ ０ ６．２
０その固形石鹸を試験すると、以下の結果が
得られた。

これらの結果は、良好な起泡特性を生じさせるために存
在する遊離脂肪酸のより効果的な利用が、尿素クラスレ
ートとして脂肪酸を使用することによって行なわれるこ
とを示している。

実施例 ２６ １０％の水及び８１％の全脂肪物質〔その斑％は、タロ
ー脂肪酸（分子量２７６）で．あり、４２％はャシ油脂
肪酸（分子量２０７）であった〕を含有する中性の乾燥
ナトリウム石鹸（８０００部）に、尿素（１５０疎部）
を機械練りし、続いて、等重量のャシ油脂肋酸と硬化し
たタロー脂肪酸（分子量２７４）とを含有する溶融した
混合物（５礎邦）を機械練りしてから押出し及び成形に
よって固形石鹸を製造した。

その固形石鹸は、７７．８％の石鹸と、クラスレート（
２２．１％）として５．５％の脂肪酸を含有し、試験す
ると以下の結果が得られた。実施例 ２７ 尿素（３部）とャシ油脂肪酸（分子量２０７、１部）と
の混合物を、尿素を９ぴで溶融した酸に分散させること
によって製造した。

次に、１４％の水及び７８％の全脂肪物質〔そのうちの
８０％は硬化したタロー脂肪酸（分子量２７４）であり
、２０％はヤシ油脂肪酸（分子量２０７）であった〕を
有する石鹸ベース（８００碇部）に、冷却し粉末化した
前記の混合物（２００礎柵を混合し、機械練り、押出し
及び成形によって固形石鹸を製造した。得られた固形石
鹸は、７７．４％の石鹸、１７．０％の尿素及びクラス
レート（２２．６％）として５．６％の脂肪酸を含有し
、超泡特性について試験すると以下の結果が得られた。
実施例 ２８〜３０ １０％の水及び８１％の全脂肪物質（そのうち８５％は
タロー脂肪酸（分子量２７６）であり、１５％はャシ油
脂肪酸（分子量２０７）であった）を含有するチップ状
の中性の乾燥ナトリウム石鹸（８００の部）に、遊離ャ
シ油脂肪酸（５０礎都）を機械練りし、続いて尿素（１
５０碇都）を機械練りし、得られた組成物を押出して固
形石鹸に成形した。

前記のものとは異なった比率のタロー脂肪酸及びヤシ油
脂肪酸を使用して同様の固形石鹸を製造した。

また、その石鹸ベースからも組成物Ｋ、Ｌ及びＭとして
固形石鹸を製造した。酸の比率及び得られた固形石鹸の
組成は以下の通りであった。この固形石鹸を試験すると
以下の結果が得られた。実施例 ３１〜３４使用した遊
離脂肪酸がャシ油脂肪酸であり、しかも、乾燥ナトリウ
ム石の水分含有率と尿素及び脂肪酸の量が異なっている
ことを除いては、実施例２６と同様にして固形石鹸を製
造した。

得られた固形石鹸は以下の組成を有した（水分含有率は
「固形石鹸組成物全体に対するものである）。これらの
固形石鹸を試験すると、以下の結果が得られた。実施例
３５ ャシ油脂肪酸の代りに硬化したタロ−脂肪酸（分子量２
７４）７．５部を石鹸ベースに混合し、１９．６８部の
石鹸ヌードルの代りに、ナトリウム石鹸と同等の乾燥し
たカリウム石鹸０．５８部と１９．１部の石鹸とを使用
し、水分含有率が１０％であることを除いては、実施例
２４と同様にして、固形石鹸を製造した。

その固形石鹸は、７８．２％の石鹸、１６．４％の尿素
及びクラスレート（２１．８％）として５．４％の脂肪
酸を含有し、以下の試験結果を与えた。実施例 ３６ 使用した中性の湿ったナトリウム石鹸が、６３％の全脂
肪物質（その７０％はタロー脂肪酸であり、３０％はャ
シ油脂肪酸であった）、１５．７５部の尿素及び５．２
５部の遊離ャシ油脂肋酸を含有すること、及び１９．６
８部の石鹸ヌードルの代りに、ナトリウム石鹸と同等の
乾燥したカリウム石鹸０．５８部と共に１９．１部の石
鹸を使用し、水分含有率が１％であることを除いては、
実施例２４と同様にして固形石鹸を製造した。

その固形石鹸は、８３．０％の石鹸、１２．７％の尿素
及びクラスレート（１６．９％）として４．２％の脂肪
酸を含有し、以下の試験結果を与えた。実施例 ３７ 溶融したャシ油脂肋酸（分子量２０７、１部）に、かく
拝しながら尿素（３部）を３０ｏで添加し、その混合物
を９００ で１粉ふ間加熱すると、その間に粘度の増加
によってクラスレートの生成が示された。

生成物を冷却して固体化した。１０％の水分含有率及び
８１％の全脂肪物質（５８％のタロー脂肪酸と４２％の
ヤシ油脂肪酸から得られたもの）から成る中性の乾燥し
たナトリウム石鹸８２．５部に、同等のカリウム石鹸２
．５部、尿素クラスレート１坊部、溶融ャシ油脂肪酸５
部、香料１．２部、二酸化チタン０．３部及び着色剤懸
濁液０．４８部を添加した。

その混合物を機械練りし、押出し、成形すると、８３．
１％の石鹸、８．４％の尿素及びクラスレート（１１．
３％）として８．４％の遊離脂肪酸を含有する固形石鹸
が得られた。この固形石鹸は、以下の試験結果が与えた
。実施例 ３８９％の水分含有率を有し、６５８部の無
水ナトリウム石鹸（その５８％はタロ−脂肪酸であり、
４２％はャシ油脂肋酸であった）及び８．４％の遊離ャ
シ油脂肪酸を含有する脂肪過剰石鹸ベース（８１３部）
に、可塑剤として６３％のＣ，ｏ〜Ｃ，５アルキル・ベ
ンゼン・スルホン酸ナトリウムを含有する水性ペースト
（７１．４部）及び湿潤性付与剤として５２％のアジピ
ン酸二ナトリウムを含有する水性スラリー（１９２部）
を添加し、その組成物を混合して均一なべーストにし、
それをローフ−・ミルを通過させ、オーブンで８００で
乾燥した。

得られたフレークに尿素ャシ油脂肪酸クラスレート（実
施例３７と同様にして製造したもの、４２％）を添加し
、その混合物を機械練りし、押出し、成形して、７２．
２％の石鹸、クラスレート（４．５％）として３．４％
の尿素「８．６％の遊離ャシ油脂肋酸、１０．８％のア
ジピン酸ナトリウム及び４．９％のアルキルベンゼン・
スルホネートを含有する固形石鹸を得た。これらの固形
石鹸はすぐれた起泡特性を有した。実施例 ３９アジピ
ン酸ナトリウム・スラリーの代りに５２％のマレイン酸
ナトリウムのスラリーを使用することを除いては、実施
例３８を同様にして固形石鹸を製造したが、これは前記
のものと同様の起泡特性を有した。

実施例 ４０ アジピン酸ナトリウム・スラリ−の代りに、乳酸ナトリ
ウムの７０％水性スラリー１４３部を用いることを除い
ては、実施例３８と同様にして固形石鹸を製造したが、
この石鹸から類似の結果が得られた。

本発明は特許請求の範囲に記載したとおりのものである
が、次の実施態様を含む。

【１１ クラスレートが遊離脂肪酸１部当り０．２ない
し６部の尿素によって生じ、かつ存在する尿素及び遊離
脂肪酸の量が、石鹸、尿素及び遊離脂肪酸の全重量の２
なし、し４０％であることを特徴とする、特許請求の範
囲第１項に記載の固形石鹸。

■ 遊離脂肪酸の１部当り０．３部ないし３．５部の尿
素が存在することを特徴とする、前記第（１１項に記載
の固形石鹸。

‘３１ 遊離脂肪酸の１部当り１．５部ないし３部の尿
素が存在し、尿素と遊離脂肪酸とを合わせた量が、存在
、尿素及び遊離脂肪酸の合計重量の１５なし、し４０％
であることを特徴とする、前記第｛２｝項に記載の固形
石鹸。

■ 尿素と遊離脂肪酸の量が５なし、し２５％であるこ
とを特徴とする、特許請求の範囲第１項または前記第｛
１｝項もしくは第｛２｝項に記載の固形石鹸。

【５ー 尿素と遊離脂肪酸の量が８ないし２０％である
ことを特徴とする、前記第【４ー項に記載の固形石鹸。

（６｝ 存在する石鹸の脂肪酸が、３０ないし９５重量
部のタロー脂肪酸と７０なし、し５重量部のヤシ油脂肪
酸とを含むことを特徴とする、特許請求の範囲第１項ま
た前記のいずれかの項に記載の固形石鹸。‘７’遊離脂
肪酸がャシ油脂肪酸であることを特徴とする、特許請求
の範囲第１項または前記のいずれの項に記載の固形石鹸
。

■ あらかじめ生成させたクラスレートを石鹸に分散さ
せることを特徴とする、特許請求の範囲第２項に記載の
方法。

■ クラスレートを機械練りすることによって、乾燥さ
せた石鹸に分散させることを特徴とする、前記第■項に
記載の方法。

働 クラスレートを石鹸中でその場で形成させることを
特徴とする、特許請求の範囲第２項に記載の方法。

ＯＵ 尿素と遊離脂肪酸とを含有する湿った石鹸を加熱
し、乾燥してクラスレートを形成させることを特徴とす
る、前記第側項に記載の方法。

０２ 石鹸、尿素及び遊離脂肪酸の全量に対して４０な
し、し９の重量％の尿素と遊離脂肪酸とを含有する、濃
クラスレート石鹸組成物を製造し、機械練りによって乾
燥した石鹸に分散させることを特徴とする、前記第（１
１）項に記載の方法。

０３ 湿つた石鹸が、固形石鹸にとって必要な量の石鹸
を含有することを特徴とする、前記第（１１）項に記載
の方法。

皿 尿素及び遊離脂肪酸を機械練りによって乾燥石鹸に
分散させることを特徴とする、前記第（１１）項に記載
の方法。

０５ 尿素をすでに含有する乾燥石鹸に遊離脂肪酸を分
散させることを特徴とする、前記第（１４）項に記載の
方法。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 石鹸、尿素および遊離脂肪酸を含む脂肪過剰化粧用
   固形石鹸において、遊離脂肪酸１重量部当り０．３重量
   部〜３．５重量部の尿素の存在によって遊離脂肪酸と尿
   素がクラスレート化合物を形成しており、かつ存在する
   尿素および遊離脂肪酸の量が、石鹸、尿素および遊離脂
   肪酸の全重量の４０％を超えない量であることを特徴と
   する耐消耗性脂肪過剰化粧用固形石鹸。