JPS62195097A - 水和陽イオンポリマ−含有のマイルドな皮膚洗浄用固形石鹸 - Google Patents

水和陽イオンポリマ−含有のマイルドな皮膚洗浄用固形石鹸

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JPS62195097A JP61287581A JP28758186A JPS62195097A JP S62195097 A JPS62195097 A JP S62195097A JP 61287581 A JP61287581 A JP 61287581A JP 28758186 A JP28758186 A JP 28758186A JP S62195097 A JPS62195097 A JP S62195097A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は陽イオンポリマーを含有した皮膚洗浄用固形石
鹸組成物に関する。
発明の背景 界面活性な洗浄用製剤による皮膚の洗浄は大きな興味の
的となってきた。多数の人々は1日に数回各種の界面活
性製剤で自らの皮膚を洗浄する。
理想的な皮膚洗浄剤は、穏やかに、はとんどもしくは全
く刺激を起こさずに、皮膚を脱脂せずかつ過剰乾燥させ
ることなく又は頻繁な日常的使用後に皮膚のつっばりを
残すことなく、皮膚を洗浄する。はとんどの泡立ち石鹸
、液体又は固形物、はこの点に欠けている。
背景技術として、パッチテストによって測定される陽イ
オン及び非イオンタイプのポリマーの皮膚刺激減少効果
については、ユニオンカーバイド(Union Car
bide ) 1977年の“皮膚保護用ボリア −J
 R(Polymer JRfor 5kin Car
e)  “に掲載されている。陽イオンポリマーは、良
好な皮膚感触効果を有していることから、他のポリマー
よりも好ましいと報告されている。
0.1〜6%の陽イオンポリ(ジエチルジアリルアンモ
ニウムクロリド)及びそのコポリマーを含有した固形石
鹸について開示しているオーハタ(Ohata)らの日
本特開昭58 [1983年〕 −167700号公報
に着目する。オーハタらは他の陽イオンポリマーを使用
した場合の問題点について認識しているようであり、J
R400等の他のポリマーの使用以外について開示して
いる。
水不溶性粒状陽イオンポリマー混合物からなる粒子析出
促進剤含有洗浄剤組成物について開示している、197
3年9月25日に発行されたパラン、ジュニア(Par
ran、 Jr、 )の米国特許第3.761.418
号明細書に着目する。永和陽イオングアーガムポリマー
は開示されていない。
パラン、ジュニアの実施例Xvは、陽イオンポリマー3
%を含有した50 : 50の獣脂/ココナツ(T/C
N)脂肪酸固形石鹸に関するものである。
石鹸製剤はしかしながら具体化されていない。
1977年3月15日に発行されたオーシッツアー/マ
カンダー(Orshitzer/Macander)に
よる米国特許第4,012,341号明細書は、陰イオ
ン及び非イオン洗浄剤混合物を含んでなる全合成固形洗
髪剤について開示している。実施例2及び4の固形物は
1%のJ R400を含有している。
陽イオングアーガムポリマーについては開示されていな
い。
1982年7月6日に発行された米国特許第4、 33
8,211号明細書は、2.3%〜3%の合成界面活性
剤、ポリマーJ R400、少量の遊離脂肪酸及び起泡
促進剤としての脂肪酸アルキロールアミドを含有する液
体皮膚洗浄剤について開示している。
ユニオンカーバイド社に譲渡された、1984年4月2
5日公開のターニー(Turney)による欧州特許出
願節106,193号明細書では、陰イオン洗浄剤、脂
肪酸石鹸及び陽イオンポリマーを含有した液体皮膚洗浄
剤について開示している。
固形石鹸はスティロス(Stiros)又はターニーの
いずれにおいても開示されていない。
ジョンソン・アンド・ジョンソン・ベービー・プロダク
ツ社(Johnson and Jobnson Ba
by Pro−duels Co、 )に譲渡された、
1982年9月15日公開の英国特許出願第GB209
4307A号明細書は、良質な泡状性及び低眼刺激性を
示す洗浄剤製品向けの両性脂肪酸複合体について開示し
ている。この文献では、低眼刺激性を確保するためには
陰イオン界面活性剤は20%を超えてはならない、と述
べている。0.5〜3.0%の陽イオンポリマーJRが
開示されている。液体及び固形物が開示されている。陽
イオングアーガムポリマーは開示されておらず、皮膚の
マイルド性についても開示されていない。
]980年11月18日に発行されたモーショーサ−(
Morsbauscr)による米国特許第4.234,
464号明細書に着目する。この文献は、実施例6にお
いて、45%のイセチオネ−1・、5%のアルキルアミ
ド、37.5%のステアリン酸(C18)、5.0%の
水素添加された獣脂グリセリド類及び1%のポリマーJ
Rを含んでなる洗浄用合成固形物(synbar)につ
いて開示している。この特許も広汎な合成界面活性剤及
び脂肪性物質を開示している。この合成固形物は、“実
質的有害性のない“石鹸を5%まで、及び陽イオンポリ
マーを1.5%まで含んでいる。陽イオンポリマーガム
は記載されていない。
1985年1月1日に発行されたジェームス・ジェイ・
ホスキンス(James J、 Ho5k)ns)及び
アドリアン・ケッン+ −(Adriaan Kess
jer )の米国特許第4,491,539号明細書は
、約5%〜30%の界面活性剤、約0.1%〜約1.0
%のグアー物質、約0,15%〜約1.0%の非イオン
カルボジビニルポリマー及び水を含んでなる液体洗浄用
製品について開示している。固形石鹸組成物は開示され
ていない。もう1つの文献は1984年2月16日のコ
ルゲート(Colgate )による英国特許第2,1
03,236A号明細書であり、グアーガム及びベタイ
ン含有三成分系界面活性剤混合物を含有した液体洗浄剤
について開示している。固形石鹸組成物は開示されてい
ない。
更に、1983年9月1日のエル・オリール(L’ 0
rcal)の英国特許第2,114,994A号明細書
のアシルイセチオネート類及び陽イオンポリマーをベー
スとする洗浄用製品について開示している。これらの製
品は石鹸をベースとしていない。
陽イオンポリマーは髪及び皮膚のコンディション調整作
用を有することが知られているけれども、上記文献のい
ずれも石鹸をベースとする固形物中での少量の永和陽イ
オングアーガムポリマーの使用については開示していな
い。使用時の固形石鹸の重要な特徴(起泡性、容積、洗
浄性、固形石鹸感触性等)はポリマーの存在により保持
される、ということもいずれにおいても記載されていな
い。
望ましい固形石鹸性質を維持しつつマイルド性を改善す
るためには、水和陽イオングアーガムポリマーは十分に
水和され、固形石鹸中に配合されかつ分散されねばなら
ない、ということもいずれにおいても示されていない。
少量の永和陽イオングアーガムポリマーは、望ましい固
形石鹸の性質を維持しながら、マイルドな合成界面活性
剤をベースとする合成固形製品にはぼ匹敵したマイルド
性を石鹸をベースとする固形物に付与する、ということ
は実際には驚くべきことでありかつ予期されぬことであ
った。マイルド性がありかつ固形石鹸たる性質が維持さ
れるべき固形石鹸中に良好に配合するためには、陽イオ
ングアーガムポリマーの水和が必要である、ということ
も予期されなかった。
発明の目的 本発明は、改良された皮膚マイルド性を付与する皮膚洗
浄用化粧固形組成物に関する。したがって、本発明の1
つの目的は、改良された皮膚マイルド性を示す水和陽イ
オンポリマー含有皮膚洗浄用化粧固形組成物の製造方法
を提供することである。
本発明のもう1つの目的は、改良された皮膚感触性及び
マイルド性を有しかつポリマーが十分に水和され固形石
鹸中に均一に分配された皮膚洗浄用化粧固形物の物質組
成物にある。
更にもう1つの本発明の目的は、固形石鹸における陽イ
オン皮膚コンディショナーのより有効な利用法を提供す
ることである。
他の目的は下記の詳細な説明から明らかとなるであろう
発明の要旨 (1)50〜90%の石鹸及び(2)水和陽イオンポリ
マー皮膚コンディショナー:を含んでなるマイルドな皮
膚洗浄用固形石鹸組成物が開示されている。固形物の物
質組成物とは、水和ポリマーが石鹸中に実質的に均一に
分配されかつ十分に配合されているようなものをいう。
水和陽イオンポリマーは、固形石鹸の望ましい物性を維
持しつつ、極めてマイルドな合成界面活性剤を用いた場
合の固形物のマイルド性に匹敵するようなレベルまで固
形石鹸のマイルド性を改良する。
発明の詳しい記述 本発明の固形石鹸はその主成分として、あるいは単一の
界面活性剤として、少なくとも50%の石鹸を含有し、
しかも、水和ポリマーを含有しない相当する固形石鹸と
比べて著しくマイルド性を改善する、有効量の“水和”
陽イオンポリマーを本質的成分として含有している。達
成されたマイルド性はマイルドな合成界面活性剤をベー
スとする製品のマイルド性に匹敵する。その」二、この
固形物は、純粋な固形石鹸の高度に許容される物理的及
び使用時の双方の特性を維持している。ポリマーは水和
され、しかも固形石鹸中に均一に分散かつ配合される。
本明細書において用いられる“陽イオンポリマー”なる
用語には、天然及び合成的に誘導される陽イオンポリマ
ーを包含する。
他に指示のない限り、本明細書において、略語”CN”
はココナツを意味し、“T”は獣脂を意味する。すべて
の%及び比は、他に指示のない限り、重量による。
本発明の固形石鹸は、分子量約1000〜約3、○oo
、oooの適切な永和陽イオンポリマー、好ましくは分
子量2,500〜 350.000の陽イオングアーガムから選択されるポ
リマーを約0.2%〜5%、好ましくは0.5%〜2%
含有する。
本発明の固形石鹸は、更に、約50%〜約90%の石鹸
、好ましくは少なくとも25%の獣脂石鹸を含有する。
本発明の好ましい固形物は50〜80%T/CN脂肪酸
石鹸混合物を含有する。
本発明の好ましい固形石鹸は、約2%〜約17%の湿潤
剤、好ましくはグリセリン及び遊離脂肪酸又はそれらの
混合物から選択されるものを更に含有する。本発明の更
に好ましい固形物は少なくとも4%の湿潤剤を含有する
本発明の固形物の製造方法において、陽イオンポリマー
は、固形石鹸製造プロセス中、それを石鹸と混合する前
に水で水和される。ポリマーを水和すると、数種の陽イ
オンポリマーの場合にあっては、流動性液体が形成され
る。他の陽イオンポリマー、例えば陽イオングアーガム
の場合では硬質ゲルが形成されるが、しかる後より小さ
な粒子にすることもできる。いずれの場合においても、
水和ポリマーは石鹸混合物中に容易に配合され、ポリマ
ーは多数の非水和ポリマーチャンク(chunk )な
しで均一に分配される。ポリマーの均一な分配により、
高度に許容される固形石鹸使用特性が維持される。
界面活性剤 本発明に必須の脂肪酸石鹸は、アルキル鎖長C−C好ま
しくはC1゜〜C18の脂肪酸、特8   22ゝ に、迅速な起泡という点で重要でありかつ良好で高度に
許容される品質を有する鎖長C10〜C14の脂肪酸の
アルカリ金属石鹸である。ココナツ石鹸はヤシ種子油石
鹸と交換可能であると理解されたい。脂肪酸石鹸は、5
0〜90%、好ましくは60〜80%、最も好ましくは
65〜70%で存在する。好ましい石鹸は、0゜1:1
〜9:1、好ましくは1:]〜1..5:1の獣脂/コ
コナツ石鹸の比を有する。
本発明の固形石鹸は20%までの合成界面活性剤を含有
することができる。合成界面活性剤が含有される場合は
、マイルドな界面活性剤であることが好ましい。マイル
ドな合成界面活性剤とは、角質層のバリヤー機能に対し
てほとんどダメージを与えないようなもの、と本明細書
では定義される。マイルドな界面活性剤は、本組成物中
にO〜20%、好ましくは約2〜15%存在する。脂肪
酸石鹸及びマイルドな界面活性剤混合物は、2.5:1
〜37:1、好ましくは2.5:1〜14:1、最も好
ましくは6.5:1〜14:1の石鹸:合成界面活性剤
の比を有する。
本発明で使用されるいくつかの好ましいマイルドな合成
界面活性剤としては、アルキルグリセリルエーテルスル
ホネート(AGS)、陰イオンアシルサルコシネート類
、メチルアシルタウレート類、N−アシルグルタメート
類、アルキルグリコシド類、アシルイセチオネート類、
アルキルスルホスクシネート、アルキルホスフェートエ
ステル類、エトキシル化アルキルホスフェートエステル
類、アルキルエーテルサルフェート類、メチルグルコー
スエステル類、タンパク質縮合物、アルキルエーテルサ
ルフェ−1・類及びアルキルアミンオキシド類の混合物
、ベタイン類、スルタイン類及びそれらの混合物がある
。界面活性剤の中には、1〜12のエトキシ基を含有し
たアルキルエーテルサルフェート類、特にアンモニウム
及びナトリウムラウリルエーテルサルフェート類が含ま
れる。
これらの界面活性剤のアルキル鎖長は08〜c2□、好
ましくは01o−C10である。最も好ましいマイルド
な界面活性剤はCN  AGSナトリウムである。
湿潤剤/軟化剤 湿潤剤は、皮膚コンディション調整効果を得、かつ製品
のマイルド性を改善するために含有せしめることができ
る。製品中に配合される湿潤剤の量及び種類の選択は、
製品の安定性又はその使用特性に悪影響を与えないよう
に行なわれ、それによって良好な湿潤性及び起泡性を付
与することができる。
“湿潤剤”という用語は、極めて正確な定義なしで化粧
品業界において使用されることが多い。
かかる語は、時々軟化剤の同義語として使用され、その
場合には、皮膚表面に対しなめらかでかつソフトな感触
を与える物質を意味する。
角質層からの水の損失を減少させるためには2つの方法
がある。1つは、蒸発速度を減少させる遮断層を皮膚表
面」二に設けることである。第2の方法は、角質層に水
を滞留させる非遮断吸湿性物質を加え、その物性を変え
かつ化粧的に望ましい効果を与えるように角質層にこの
水を利用させることである。非遮断性湿潤剤も皮膚のな
めらかさを改善させることによって作用する。
遮断性及び非遮断性のいずれの湿潤剤も本発明での使用
に適している。湿潤剤のいくつかの具体例としては、長
鎖脂肪酸類、液体水溶性ポリオール類、グリセリン、プ
ロピレングリコール、ソルビトール、ポリエチレングリ
コール、メチルグルコースのエトキシル化/プロポキシ
ル化エーテル類(例えば、メチルグルセス−20)及び
ラノリンアルコールのエトキシル化/プロポキシル化エ
ーテル類(例えば、ツルラン−75)がある。
湿潤剤が本発明の組成物に使用される場合には、それは
組成物中約2〜約20重量%使用される。
湿潤剤の好ましい、そして更に好ましい量は、それぞれ
4%〜15%、8%〜12%である。好ましい湿潤剤は
ココナツ及び獣脂の脂肪酸である。
その他のいくつかの好ましい湿潤剤は、非遮断性の液体
水溶性ポリオール類(例えば、グリセリン)及び皮膚中
に自然に見られる必須アミノ酸化合物である。最も好ま
しい湿潤剤は、2:1〜0.5:1のココナツ脂肪酸及
びグリセリンの混合物である。
全界面活性剤(即ち、石鹸及び使用するのであれば合成
界面活性剤)対湿潤剤の比は、好ましくは4:1〜39
:1、更に好ましくは9:1〜20:1である。
他の好ましい非遮断性湿潤剤は、皮膚角質層中の天然化
合物、例えばピロリドンカルボン酸ナトリウム、乳酸、
尿素、L−プロリン、グアニジン及びピロリドンである
。他の非遮断性湿潤剤の具体例としては、アジピン酸、
乳酸、オレイン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、
ミリスチン酸又はリルイン酸のヘキサデシル、ミリスチ
ル、イソデシル又はイソプロピルエステル類、並びに、
多種のそれらの相当するアルコールエステル類(イソス
テアロイル−2−アクチル酸ナトリウム、カプリルラク
チル酸ナトリウム)、加水分解タンパク質、他のコラー
ゲン誘導タンパク質、真性アロエゲル及びアセトアミド
MEA (アセトモノエタノールアミド)がある。
遮断性及び非遮断性双方の湿潤剤の他の具体例は、19
81年5月、コスメティクス・アンド・トイレトリーズ
(Cosmetics & Toiletries) 
、ジェイ・モースナー(J、 Mausnet)の“軟
化剤−一臨界的評価”に開示されており、これは参考の
ために本明細書に包含される。
陽イオンポリマ一 本発明で必須の陽イオンポリマー皮膚コンディショナー
は以下のものからなる群より選択される=(I)  陽
イオン多糖類 (II)  糖類及び合成陽イオンモノマーの陽イオン
コポリマー、並びに (III) (A)陽イオンポリアルキレンイミン類(
B)陽イオンエトキシポリアルキレンイミン類、及び (C)陽イオンポリ 〔N−(3−(ジメチルアンモニ
オ)プロピル)−N’  −[3−(エチレンオキシエ
チレンジメチルアンモニオ)プロピル〕尿素ジクロリド
〕 からなる群より選択される合成ポリマー。
本発明の組成物に使用されろ水和陽イオンポリマー皮膚
コンディショナーの量は、未水和ポリマーの重量に対し
、約0.2%〜約5%、好ましくは約0. 5%〜約2
%である。これらの比較的少量のポリマーを含有した固
形石鹸組成物は、ポリマーを含有しない組成物と比べて
著しく改善された臨床的マイルド性を与える。獲得され
るマイルド性は、合成物ベースの皮膚洗浄用製品のマイ
ルド性に匹敵する。(特定の合成固形物は、石鹸、特に
短鎖長脂肪酸石鹸をベースとする固形物よりも一般的に
マイルドであることが知られている。)マイルド性の改
善は、経皮的水損失の測定から判明するように、ポリマ
ーを含有しない製品と比べて改善された角質層のバリヤ
ー機能によって更に証明される。本発明で使用される陽
イオンポリマーは、望ましいすべすべしたソフトでなめ
らかな使用感触をも与える。正電荷ポリマーは皮膚上の
負電荷部位と結合することによって、使用後にソフトな
皮膚感触を与えるものと考えられる。
本発明で使用される陽イオンポリマーはマイルド性を有
している一方で、同時に、起泡特性及びクリーミー性、
起泡容積、洗浄性、皮膚感触性、芳香性、固形物感触性
等の高度に許容されかつ望ましい使用時の固形石鹸特性
を維持している。このようなことは予期しえないもので
ある。その理由は、陽イオンポリマーは、特に、マイル
ド性の改善のために一般的に必要とされる高レベルで使
用される場合、及び本発明による特定な水和かなされず
に使用された場合において、使用時特性に極めて否定的
な影響を与えるからである。例えば、それらは起泡容積
を縮小しかつその特性を変える結果、ざらざらした固形
物感触にし、洗浄力を減少させ、しかも芳香性に否定的
な影響を与えるのである。
本発明の組成物においては、陽イオンポリマーは固形石
鹸全体に均一に分配されることが重要である。陽イオン
ポリマーの水和は均一的分配を達成するためには必須で
ある。数種の陽イオンポリマーは予め水和された型で市
販されているものの、他のものは未水和型でのみ市販さ
れている。ポリマーを固形物中に均一に分配させると、
皮膚上にポリマーを容易に担持し得、臨床的マイルド性
を改善することができる。このような分配は、高度に許
容される固形石鹸使用時特性(皮膚感触、良好な起泡性
、固形物のなめらか性及び乾燥時の固形物クラッキング
の回避特性)の維持を補助する。
(I) 陽イオン多糖類としては、多糖類骨格上に陽イオン部分
を加えることによって陽イオン性とされた、5もしくは
6炭糖類及び誘導体をベースとするポリマーがある。そ
れらは1種又は2種以上の糖、即ち上記誘導体及び陽イ
オン物質のコポリマーからなる。モノマーは直鎖又は分
枝鎖状の幾何学的配列をなしている。陽イオン多糖ポリ
マーとしては以下のものがある:陽イオンセルロース類
及びヒドロキシエチルセルロース類;陽イオンデンプン
類及びヒドロキシアルキルデンプン類;アラビノース植
物性ガムから誘導されるようなアラビノースモノマーを
ベースとする陽イオンポリマー;木、わら、綿実殻及び
トウモロコシ穂軸のような物質中に存在するキシロース
ポリマーから誘導される陽イオンポリマー;海草の細胞
壁成分として存在するフコースポリマーから誘導される
陽イオンポリマー;特定の植物中に存在するイヌリンの
ようなフラクト−スポリマーから誘導される陽イオンポ
リマー;ガラクツロン酸及びグルクロン酸のような酸含
有糖類をベースとする陽イオンポリマー;ガラクトサミ
ン及びグルコサミンのようなアミノ糖類をベースとする
陽イオンポリマー;5及び6員環ポリアルコール類をベ
ースとする陽イオンポリマー;植物性ガム及び粘液中に
存在するガラクトースモノマー類をベースとする陽イオ
ンポリマー;植物、酵母及び紅色植物中に存在するもの
のようなマンノースモノマー類をベースとする陽イオン
ポリマー;グアー豆の内胚乳から得られるグアーガムと
して知られるガラクトマンナンコポリマーをベースとす
る陽イオンポリマー。
陽イオン多糖類の構成物の具体例としては、ユニオンカ
ーバイド社の陽イオンヒドロキシエチルセルロースJR
400;ステイリー社(Sta!ay。
Inc、)の陽イオンデンプンスタローク(Stalo
kR)100.200.300及び400;ヘンケル社
(llenkel 、 Inc、)のガラフタゾール(
Galactasol)800系及びセラニーズ社(C
elanese Corpora−tion)のジャガ
ー(Jaguar)系グアーガムをベースとする陽イオ
ンガラクトマンナン類がある。
(Il) 本発明で使用される糖類及び合成陽イオン七ツマー類の
陽イオンコポリマーとしては以下の糖類。
即ち、グルコース、ガラクトース、マンノース、アラビ
ノース、キシロース、フコース、フラクトース、グルコ
サミン、ガラクトサミン、グルクロン酸、ガラクツロン
酸及び5もしくは6員環ポリアルコール類を含有するも
のがある。上記糖類のヒドロキシメチル、ヒドロキシエ
チル及びヒドロキシプロピル誘導体も含まれる。糖類が
コポリマ一中で互いに結合している場合には、それらは
1゜4−α、1.4−β、1,3.−α、1,3−β及
び1,6−結合のような、いくつかの配列で結合してい
てもよい。これらのコポリマーに使用される合成陽イオ
ンモノマーとしては、ジメチルジアリルアンモニウムク
ロリド、ジメチルアミノエチルメチルアクリレート、ア
クリルアミド、ジエチルジアリルアンモニウムクロリド
、N、N−ジアリル−N、 N−ジアルキルアンモニウ
ムハライド類等がある。
糖類及び合成陽イオンモノマーのコポリマー類に属する
ものの具体例としては、セルロース誘導体(例えば、ヒ
ドロキシエチルセルロース)及び、商品名セルフアット
(Celquat )としてナショナルスターチ社(N
ational 5tarch Corporatio
n )から市販されているN、N−ジアリル−N、N−
ジアルキルアンモニウムクロリドからなるコポリマーが
ある。
(m)    ・ 本発明で使用される陽イオン合成ポリマーとしでは、陽
イオンポリアルキレンイミン類、エトキシポリアルキレ
ンイミン類及びポリ (N−(3−(ヅメ。チルアンモ
ニオ)プロピル)  −N’  −(3−(エチレンオ
キシエチレンジメチルアンモニオ)プロピル〕尿素ジク
ロリド〕があり、これらのうち後者は商標名ミラノール
(Miranol ) A −15゜CAS登録番号第
68555−36−2号としてミラノールケミカル社(
Miranol Chemical Com−pany
)から市販されている。
本発明の好ましい陽イオンポリマー皮膚コンディショナ
ーは、分子量1,000〜 3.0’00,000の陽イオングアーガム類に属する
陽イオン多糖類である。更に好ましい分子量は2,50
0〜350,000である。これらのポリマーは、ガラ
クトマンナン単位からなる多糖骨格を有し、無水糖単位
当り約0.04〜約0.80が、天然多糖骨格に2,3
−エポキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドが
付加した陽イオン置換基で陽イオン置換されている。具
体例としてはセラニーズ社市販のジャガーC−14〜S
、C−1,5及びC−17がある。本発明における効果
を達成するためには、ポリマーはそれを適切及び十分に
水和しかつ石鹸マトリックス中に十分配合せしめ得るよ
うな構造的又は物理的特性を有していなければならない
陽イオングアーガムのジャガーC−14−8及びC−1
5は徐々に水和するように供給者によって意図的に製造
されていることは注目に値する。
このような緩除的水和性は、早期的水和及びしかる後の
粘度増加が製造プロセスに有害である場合においては、
シャンプー及びコンディショナー中にこれらグアー物質
を一般的に使用する」二で必要であると考えられている
本発明で使用される陽イオングアーガムポリマーは、本
発明においても使用されかつ上記パラン。
ジュニアの米国特許第3,761..41.8号明細書
及び上記英国特許出願第GB2094307A号明細書
に記載されたヒドロキシエチルセルロースペースの陽イ
オンポリマー(例えば、ユニオンカーバイド社が市販す
るJR−400)よりも有効な皮膚コンディショナーで
あることが見出された。陽イオンポリマージャガーC−
14−8及びJR−400の溶液及び陰イオン界面活性
剤(ラウリン酸ナトリウム石鹸)含有溶液が評価された
皮膚状態は、乾燥度及び紅斑度の視覚的評価、並びに皮
膚状態(経皮的水損失、皮膚含水率及び音波減衰)の機
器的評価によって測定された。結果は、陽イオングアー
ガムがJR−400の約2倍有効であることを示してい
た。したがって、陽イオングアーガムはヒドロキシエチ
ルセルロースペースの陽イオンポリマーよりも有効な皮
膚コンディショナーであり、しかも本発明で使用される
最も好ましい陽イオンポリマーである。
通常のオプション成分が本発明の組成物に使用すること
かでき、例えば芳香剤及び電解質は通常組成物の約0.
1%〜約2.5%のレベルで皮膚洗浄用製品を製造する
ために使用することができる。着色剤、並びにタルク及
びクレーのようなフィラーも使用可能である。保存剤、
例えばEDTAは、通常組成物の1%以下のレベルで、
微生物増殖防止用として洗浄用製品中に配合することが
できる。抗生物質も通常1.5%以下のレベルで配合す
ることができる。
ポリマーの水和 本発明の水和陽イオンポリマーとは、それが固形石鹸中
に実質上均一に分配し得るように、少なくとも十分量の
水を吸収したポリマーをいう。好ましくは、水和のため
に利用される水の量は、石鹸中でポリマーを均一に分散
させるために必要な量を超えてはならないのであるが、
その理由は過剰の水が石鹸の製造中に除去されねばなら
ないからである。
本発明において、水和ポリマーは固形石鹸中に実質」1
均−に分配されかつ十分に配合されている。
固形石鹸中の水和ポリマーは下記いずれの評価法によっ
ても確認することができる。
1、顕微鏡観察評価 固形石鹸中の水和ポリマーは、陽イオンサルファンブル
ー直接染料の存在下光学顕微鏡で観察しかつカラーフィ
ルム上に撮影した場合に、特徴的パターンを示す。即ち
、写真では、ポリマー/染料複合体によるブルー/グリ
ーン色相の均一な発色を示している。ポリマー/染料複
合体によるブルー/グリーン発色は、水和ポリマー含有
の固形石鹸試料中で均一に観察される。発色領域は試料
の少なくとも90%を占めることが好ましい。ポリマー
含有領域における発色度は部位毎に異なっていもよい。
しかも、顕微鏡の撮影領域内には非水和ポリマー粒子が
ほとんど存在していない。
倍率77倍の264d?領域における粒子数は、100
以下、好ましくは40以下、更に好ましくは10以下で
ある。本発明の固形石鹸中の可視的粒子は約30μ以下
である。
顕微鏡観察評価方法 ポリマー分配の均一性は、陽イオン直接ブルー染料で処
理された固形物を顕微鏡観察して評価される。操作の概
要は以下のとおりである=1、 固形物を薄片に切断す
るが、それは約2印X1.5cmの2〜3+nm厚であ
る。
2、 薄片を顕微鏡スライド」二におく。
3、 少量の約0. 1%サルファンブルー染料アルコ
ール溶液を約30秒間薄片表面につける。
4、 過剰の染料をしかる後イソプロパツールで洗浄除
去し、固形物表面を圧縮空気で2穏やかに乾燥させる。
5、 染色させた薄片を、光学顕微鏡により、通常50
〜500倍の倍率で、上方、側方又は底部から光をあて
て観察する。
6、 像を写真フィルム上にカラーで記録し、観察のた
めに現像する。
7、 ポリマーは写真上でブルー又はグリーンの色をし
ている。ポリマー分配の均一性を評価し、非水和ポリマ
ー粒子の存在を調べる。
2、目視的評価 ポリマーの水和は、ポリマーを加え少なくとも15分間
混合した後(しかも乾燥工程前)、石鹸製造プロセス中
の石鹸混合物を試験することによって判定することがで
きる。固形ポリマーはこの試験中に目視で観察されない
ことが好ましい。しかも得られる固形物の感触は水中で
の評価に際しざらざらした粒状であってはならない。
陽イオングアーガムポリマーは、それらの水和のために
、比較的多重の水を必要とする。水量は分子量に関連し
ていると考えられているため、ポリマーが高分子量にな
る程多くの水を必要とする。
ジャガーC−15における好ましい水対ポリマーの比は
、およそ水9部対ポリマー1部である。ジャガーC−1
4−3の場合の比は、およそ水19部対ポリマー1部で
ある。ポリマーの水和に必要な水量は実験により決定さ
れるが、ポリマー分子量の関数であると考えられる。C
−14−Sの分子量は約200,000〜300,00
0であるが、C−1,5の分子量はもっと低いため、よ
り少量の水でよい。
ポリマー水和 陽イオンポリマーはそれが石鹸製造プロセスに加えられ
る前に水で水和させることができ、あるいはポリマーの
水利のためにプロセスに水が十分に存在している時点で
石鹸製造プロセスに加えることができる。即ち、ポリマ
ーを石鹸製造プロセスに加える方法としては以下のもの
がある:(1)他の固形石鹸成分を含有することができ
るクララチャー混合物(通常25〜40%の水)に予め
水和した陽イオンポリマーを配合する;(2)石鹸流動
物を乾燥機に入れる前に、液体石鹸処方流動物に予め水
和した陽イオンポリマーを直接注入混合する; (3)ポリマーを水和するのに十分な水を含有した石鹸
のクララチャー混合物に直接、十分に粒状化された陽イ
オンポリマーを乾燥添加する(クララチャー混合物は他
の固形石鹸成分を含有することもできる); (4)クララチャー中の石鹸と混合する前に、合成界面
活性剤水溶液でポリマーを予め水和する;及び (5)ポリマーの水性スラリーを(即ち、ポリマーを十
分水和するためには不十分な水で)調製し、ついで石鹸
流動物を乾燥機に入れる前に、ポリマーを水和するのに
十分な水を含有した液体石鹸処方流動物中に該ポリマー
スラリーを直接注入混合−36= する。
陽イオンポリマーの非限定的な水和方法の例は、例1で
説明されている。
例1 1、 ジャガーC−15(粉末)100gを低温水(約
40〜50°F、4〜10°C)900gに迅速に加え
、タービンブレードミキサーで攪拌する。
2、 混合物を、それが極めて粘稠になるまで10〜1
5分間混合する。
3、 混合物を140下(60°C)で12〜24時間
保存し、水和を更に促進する。(環境温度〜140丁以
上の保存温度がこの工程で適用される。)工程(3)に
おけるこの水和ポリマーは硬いゲルである。
石鹸ベースのマイルドな洗浄用組成物の製造方法一般に
、通常の化粧用固形石鹸に共通した製造方法が適用され
る。水和ポリマーを減圧乾燥前に水性石鹸混合物中に加
える。一般的には、乾燥工程前において石鹸混合物は含
水率25%〜40%となる。乾燥工程中に、その含水率
は約7%〜25%、好ましくは7%〜15%に低下する
。下記例ではポリマー配合を利用している。
例2 クラッチング(Crutching )工程水分29.
8%、50150獣脂/ココナツ(T/CN)石鹸52
.7%、CN  AGSペースト]6,7%、ココナツ
遊離脂肪酸(CNFA)3.3%、グリセリン3.1%
及びNaC1O12%:を含有した混合物約127.6
部を約150〜200’F(65〜94℃)に加熱する
例1の方法で調製された水和ポリマージャゴーC−15
約10.0部を混合する。
減圧乾燥工程 クララチャー混合物を約50mmHg絶対圧で減圧乾燥
して、最大含水率を約10%まで減少させ、この石鹸を
ヌードル状にする。これらのヌードルを一度粉砕工程に
通す。
混合工程 一度粉砕された石鹸ヌードルを重量測定し、バッチ式混
合機に入れる。混合機中のヌードル約99.1部に、T
 I O20、20部、芳香剤1.4部、色素溶液06
15部、約40%のEDTA含有溶液0.15部二重加
える。合わせた成分を完全に混合する。
粉砕工程 3本ロール式石鹸ミルをすべてのロールとともに 85
〜105丁(29〜41°C)に調節する。
混合機からの混合物を数回ミルに通して、均一な混合物
を得る。これは完全な混合工程である。
慣用的なプロラダ−(plodder )をバレル温度
約90°F(32℃)、ノーズ温度約110’F(43
℃)に調節する。使用されるプロラダーは2段階式ツイ
ンスクリュープロラダーであって、2つの段階を約40
〜65mmに減圧させる。プロラダーから押出された石
鹸ログは通常断面が円形かつ又は楕円形であり、個々の
プラグに切断する。
これらのプラグを次いで通常の石鹸スタンピング装置に
より型打ちし、最終的な化粧用固形石鹸を得る。
本例の最終的固形物の処方は以下に例2として記載され
ている。
例2〜6 例           2345B ベ一ス石鹸(50T 150CN)   60.3% 
66.9% 66.9% 66.9% 77.9%アル
キルグリセリルエーテル スルホネート10.0  10.0  10.0  1
0.0   −ココナツ脂肪酸       5.6 
 4.0  4.0  4.0  4.0水     
        10.0  10.OLo、0  1
0.OLo、0グリセリン        4.0  
4.0  4.0  4.0  4.0NaC11,0
1,01,01,01,0ジャガーC−15Co   
2.0  1.0  1.0  1.0JR−400−
−1,0−− メルクアット550      −一−1,0−微量成
分(芳香剤、 着色剤等)          2.1  2.1  
2.1  2.1  2.1例2の製法の詳細は上記の
とおりである。例3〜6はすべて例2と同様に製造され
たが、但し成分の違いについては上記表中に掲載されて
いる。
例4及び5においては、他の陽イオンポリマー、即ちJ
R−400及びメルクアット550がそれぞれ陽イオン
グアーガムジャガー〇−15に加えて加えられている。
さほど粘稠ではない予め水和されたポリマー、例えばメ
ルクアット550は、均一的分配が達成される限り、ク
ララチャー又は混合機のいずれにも加えることができる
例2の方法で製造された固形物を前記染料試験に従い拡
大しながら調べたところ、非水和陽イオングアームガム
又は他の陽イオンポリマーの残存分離状粒子がほとんど
なく均一にポリマーが分配していることが判明した。
他の固形物を例2の方法に従い製造したが、但し未水和
C−14−8陽イオングアーガムを混合工程で加えた。
それらは不均一であることが観察されており、しかも1
20μはどの大きなポリマーチャンクをいくつか含有し
ていた。
化粧用固形物の臨床的評価 皮膚マイルド性用のいくつかあ化粧用固形処方物を評価
するために利用した臨床試験方法は以下のとおりである
臨床的マイルド性腺洗浄試験法 (2週間にわたり1日に4回洗浄して計40回洗浄する
) 洗浄はパネリストにより行なわれた。各パネリストには
1組2個の洗浄用試験製品か与えられた。
これら固形物はすべて技術員のコントロール下(プラス
チック皿中)で保存されていた。6腕の試験操作は以下
のとおりである: 1、 マスリン(Masslin )タオルをとり、濡
らす。
2、  固形物をとり、濡らす。
3、 固形物をタオル」二で6秒間こすり合わせる。
4、 固形物をのけて、手首領域がら肘にがけて、再び
その逆方向に、前腕部の内側をタオルでこする。」1下
に10秒間繰返す。
5、 前腕部を90秒間泡立たせておく。
6、 温水により15秒間で完全に洗い落とす。
7、 紙タオルでたたきながら乾燥させる。
8.5分間待つ。
9、−に記工程1〜7を繰返す。
10、 3〜4時間後に上記工程1〜9を繰返す。
試験用製品処方物 臨床的に試験される製品の処方は表1に示されている。
組成物Xはポリマーを含有しない石鹸ベースのコントロ
ール製品である。組成物Yは合成界面活性剤をベースと
するコントロール製品である。組成物Bは上記の例2に
相当する。組成物“A”は、組成物“B″と同様に、例
2の方法に従い製造されたが、但し異なる陽イオングア
ーガムポリマーが使用されており、ポリマー1部につき
水19部が必要であった。組成物“X”はポリマーを含
をしないコントロール固形石鹸であり、組成物“Y”は
従来の化粧用固形物のマイルド性の基準たるドープ(D
OVIE’ )組成物であると考えられる。
表1 石鹸N a 50150 T/CN  67.3% −
[i8.3 6B、3H2010,07,010,01
0,0グリセリン      4.0 − 4.0 4
.0遊離CN脂肪酸    5.8 2.5 5.6 
5.6N a C,2AG S     10.0  
− 10.0 10.0NaC11,01,351,0
1,0 微量成分(芳香剤、 着色剤等)   2.1 1.45 2.1 2.IN
a石鹸85/15 T/CN   −11,7−、−N
aCNイゲポン    −44,0−−ステアリン酸 
     −26,0−−NaC,2アルキルベン ゼンスルホネ−1−−1,8−− ステアリン酸Na     −2,4−−イセチオネー
トNa    −2,B−一ジャガーC−1,4−8−
−1,0− ジャガーC−15−−−1,0 臨床試験皮膚評価度 本明細書に報告された前腕部皮膚評価度は以下のとおり
である。
前腕部評価度 皮膚乾燥度 0  完全な皮膚 1.0  ひび割れ(checking)及び/又は軽
度の粉ふき(povderiness )部分並びに小
さな鱗片の散発的部分が観察されるかもしれない。
分布は全体的に広がっている。
2.0  軽度の粉ふきが全体的に広がっている。早期
にひび割れ又は散発的に小さな盛」二かり鱗片が存在し
ているかもしれない。
3.0  中度の粉ふき及び/又は中度のひび割れ(c
racking)及び盛上がり鱗片が全体的に広がって
いる。
4.0  重度の粉ふき及び/又は重度のひび割れ及び
盛上がり鱗片か全体的に広がっている。
5.0  高度のひび割れ及び盛上がり鱗片が全体的に
広がっている。湿疹様変化が存在しているかもしれない
。粉ふきが存在しているがもしれないが、顕著ではない
。出血したひび割れが観察されるかもしれない。
6.0  はげしいひび割れが全体的に広がっている。
湿疹様変化が存在しているかもしれない。
出血したひび割れが存在しているがもじれない。大きな
鱗片は消失しはじめているがもじれない。
前腕部評価度 皮膚紅斑      皮膚のなめらがさ0  紅斑なし
    0 極めて高度のなめらかさ1つや 1.0  かろうじて検 1,0  極度のなめらがさ
知される紅斑 2.0  軽度の紅斑  2.0  実質的ななめらが
さ3.0  中度の紅斑  3.0  中度のなめらが
さ4.0  重度又は実質 4.0  軽度のなめらが
さ的な紅斑 5.0  激しい紅斑  5.0  かろうじて検知さ
れるなめらかさ 6.0  極度の紅斑  6.0  なめらかさなし本
明細書で用いられる“全体的に広がっている”という用
語は、前腕部の表面領域の50%以」−が特徴を示して
いることを意味する。すべての皮膚評価度単位は全体的
な状態を示している。半分の単位は中間的状態を示すた
めに用いられている。
臨床試験結果 臨床的マイルド性試験結果は皮膚の乾燥度、紅斑度に関
し7て示されており、なめらかさはF記表2に示されて
いる。例Xはポリマーを含有しないコントロール製品で
ある。例Yは、マイルドな市販合成固形物、即ちドープ
(DOvER)をベースとするコントロール製品である
表2 Y   4.82 1.9B 2.[)[)  3.0
2 3.283JOX   1.98 2.422.4
0 3.20 3.888.70差(Y−X) −0,
16# −0,44*−0,40*−0,18−0,3
8* −0,40*B   1.92 2.2L 2.
52 2.91 3.283.81X   2.08 
2.582.79 3.24 3.853.85差(B
−X)  −o、1s** −o、ae*−0,27*
−0,33*−o、37* −o、33*A   2.
10 2.382.25 2.90 3.173.29
X   2.23 2.332.15 3J5 3.4
43.58差(A−X)−0,13林0.0580.1
0 −0.44*  0.27*−0,29**95%
以上の信頼度がある有意差 差: “十” (第2の処置の方が良好)“−” (第
1の処置の方が良好) **89〜94%の信頼度がある有意差なめらかさ、紅
斑度及び乾燥度に関し、低い値はど良好な皮膚状態を示
す(上記評価度参照)。
特に、表2における例B及びXで示される1対に関し、
本発明の例Bは乾燥度3.31であって、例Xの乾燥度
3.65よりも低い。処方を示した表1参照。差はBの
乾燥度−Xの乾燥度として=1・算され、−0,33で
ある。したがって、マイナスの値は第1の処置の方が良
好であることを示す。
表3 単一製品の皮膚評価度 乾燥度 2.98  例X(石鹸コントロール)2.61  例
B(1%C−15) 2.52   例Y (DOVER) 2.52  例A(1%C−14−S )紅斑度 評価度  製品(対試験製品コード) 3.20    例X 2.87    例B 2.78    例Y 2.56    例A なめらかさ 評価度  製品(対試験製品コード) 1.85    例X 1.72     例Y 1.54    例B 1.38    例A *初期状態からの変化度として記録されている。
表2におけるこれら対の比較データは、本発明の皮膚洗
浄用組成物(例A及びB)が、乾燥度、紅斑度及びなめ
らかさに関し、上記の低い評価度から判明するように、
ポリマーを含有しないコントロール石鹸例Xよりも著し
く改善されたマイルド性を有することを示している。」
二記評価度参照。
比較的低レベル、即ち1%のポリマーでこれらの効果を
達成したことは注目に値する。しかも、表3の単一製品
分析では、本発明の例Aがマイルドな界面活性剤をベー
スとする例Yよりも優れていることを示している。例B
はマイルド性に関してもこの合成固形物に匹敵する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、 (1)50〜90%の石鹸;並びに (2)固形石鹸中に均一に分配かつ配合される有効量の
    水和陽イオンポリマー皮膚コンディショナーを含んでな
    るマイルドな固形石鹸組成物:(該陽イオンポリマー皮
    膚コンディショナーは1,000〜3,000,000
    の分子量を有し、かつ該陽イオンポリマー皮膚コンディ
    ショナーは下記の( I )、(II)及び(III)からなる
    群より選択される; ( I )陽イオン多糖類、 (II)糖類及び合成陽イオンモノマーの陽 イオンコポリマー、及び (III) (A)陽イオンポリアルキレンイミン類、 (B)陽イオンエトキシポリアルキレンイミン類、かつ (C)陽イオンポリ〔N−〔3−(ジメチルアンモニオ
    )プロピル〕−N′−〔3−(エチレンオキシエチレン
    ジメチルアンモニオ)プロピル〕尿素ジクロリド〕 からなる群より選択される合成ポリマー)。 2、組成物が、 (A)約0.2%〜約5%の水和陽イオンポリマー; (B)石鹸並びに石鹸及び合成界面活性剤の混合物から
    選択される約50%〜約80%の界面活性剤(該石鹸は
    少なくとも50%存在し、該合成界面活性剤は上記組成
    物の20重量%まで存在することができる);並びに (C)約0%〜約20%の湿潤剤 を含んでなる、特許請求の範囲第1項記載のマイルドな
    固形石鹸組成物。 3、石鹸がC_8〜C_2_2の脂肪酸炭素鎖長を有す
    る脂肪酸石鹸を含有している、特許請求の範囲第1項記
    載のマイルドな固形石鹸組成物。 4、固形石鹸が30μ以上の未水和ポリマー粒子を実質
    上含有してない、特許請求の範囲第3項記載のマイルド
    な固形石鹸組成物。 5、ポリマーが分子量2,500〜 350,000の陽イオングアーガム及び陽イオングア
    ーガム誘導体からなる群より選択される、特許請求の範
    囲第1項記載のマイルドな固形石鹸組成物。 6、固形石鹸が少なくとも25%の獣脂石鹸を含有して
    いる、特許請求の範囲第5項記載のマイルドな固形石鹸
    組成物。 7、石鹸が0.1:1〜9:1の比の獣脂石鹸及びココ
    ナツ石鹸の混合物である、特許請求の範囲第5項記載の
    マイルドな固形石鹸組成物。 8、比が1:1〜1.5:1である、特許請求の範囲第
    7項記載のマイルドな固形石鹸組成物。 9、組成物が、アルキルグリセリルエーテルスルホネー
    ト類、陰イオンアシルサルコシネート類、メチルアシル
    タウレート類、N−アシルグルタメート類、アルキルグ
    ルコキシド類、アシルイセチオネート類、アルキルスル
    ホスクシネート類、アルキルホスフェートエステル類、
    エトキシル化アルキルホスフェートエステル類、メチル
    グルコースエステル類、タンパク質縮合物、エトキシル
    化アルキルサルフェート類及びアルキルアミンオキシド
    類の混合物、ベタイン類、スルタイン類、1〜12のエ
    トキシ基を含有したアルキルエーテルサルフェート類お
    よびそれらの混合物から選択される約2%〜約20%の
    合成界面活性剤(該合成界面活性剤はC_8〜C_2_
    2のアルキル鎖を有する)を含有する、特許請求の範囲
    第5項記載のマイルドな固形石鹸組成物。 10、合成界面活性剤がC_1_0〜C_1_8のアル
    キル鎖長を有する、特許請求の範囲第9項記載のマイル
    ドな固形石鹸組成物。 11、組成物が20%までのC_1_0〜C_1_8の
    アルキルグリセリルエーテルスルホネート類を含有する
    、特許請求の範囲第1項記載のマイルドな固形石鹸組成
    物。 12、組成物が約2%〜約17%の湿潤剤を含有する、
    特許請求の範囲第1項記載のマイルドな固形石鹸組成物
    。 13、ポリマーが陽イオンヒドロキシエチルセルロース
    ポリマーである、特許請求の範囲第1項記載のマイルド
    な固形石鹸組成物。 14、 (1)有効量の陽イオンポリマーを水により水和し、 (2)この水和陽イオンポリマーを水性石鹸混合物中に
    均一に分配かつ配合し(これによって、該ポリマーは該
    水性石鹸混合物中に実質上均一に分配かつ配合せしめら
    れる)、次いで (3)上記均一混合物を含水率7%〜25%まで乾燥す
    る: 工程を含んでなることを特徴とする下記のマイルドな固
    形石鹸組成物の製造方法。 (1)50〜90%の石鹸;並びに (2)固形石鹸中に均一に分配かつ配合される有効量の
    水和陽イオンポリマー皮膚コンディショナーを含んでな
    るマイルドな固形石鹸組成物:(該陽イオンポリマー皮
    膚コンディショナーは1,000〜3,000,000
    の分子量を有し、かつ該陽イオンポリマー皮膚コンディ
    ショナーは下記の( I )、(II)及び(III)からなる
    群より選択される; ( I )陽イオン多糖類、 (II)糖類及び合成陽イオンモノマーの陽イオンコポリ
    マー、及び (III) (A)陽イオンポリアルキレンイミン類、 (B)陽イオンエトキシポリアルキレンイミン類、かつ (C)陽イオンポリ〔N−〔3−(ジメチルアンモニオ
    )プロピル〕−N′−〔3−(エチレンオキシエチレン
    ジメチルアンモニオ)プロピル〕尿素ジクロリド〕 からなる群より選択される合成ポリマー)。 15、陽イオンポリマーが石鹸製造クラッチャー工程に
    おいて水和される、特許請求の範囲第14項記載のマイ
    ルドな固形石鹸組成物の製造方法。 16、ポリマーが水性石鹸混合物と混合される前に水で
    水和される、特許請求の範囲第14項記載の方法。 17、水和ポリマーが易流動性液体であって、乾燥前に
    液体石鹸流動物中に注入される、特許請求の範囲第14
    項記載の方法。 18、水和ポリマーが陽イオングアーガムゲルであって
    、水25%〜40%含有の石鹸クラッチャー工程混合物
    に混合せしめられる、特許請求の範囲第14項記載の方
    法。 19、固形石鹸が含水率7%〜15%まで乾燥される、
    特許請求の範囲第14項記載の方法。
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