NO744706L

NO744706L -

Info

Publication number: NO744706L
Application number: NO744706A
Authority: NO
Inventors: G Srinivasan; R M Twemlow; S Varadarajan
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1973-12-28
Filing date: 1974-12-27
Publication date: 1975-07-28
Also published as: AT344850B; SE415372B; NL7417023A; BE823776A; ATA1037174A; AU7679774A; BR7410832D0; SE7416329L; AR204340A1; ES433401A1; DK141883B; FR2256241A1; DK677074A; IT1027175B; CA1054895A; IE40342L; JPS6010079B2; JPS5098507A; IE40342B1; US3991001A

Description

Oppfinnelsen vedrører toalettsåpe pg fremgangsmåter for fremstilling derav.

Når et såpestykke anvendes for personlig vask, gnis såpestykket med våte hender til disse er belagt med en konsentrert såpeløsning i form av et skum. Brukeren assosierer såpens effekti-vitet med dens evne til lett å danne skum, og med utseendet til det skum som dannes.. Det er vanlig å gi såpen forbedret skummeevne ved å blande inn fri langkjedet fettsyre, og den effekt som dette gir,

er kjent som overfetting. Kvaliteten av skummet som dannes, vurder-

es subjektivt av brukeren. Den kan uttrykkes delvis som en kombi-nasjon av skumvolum og skumviskositet, men det gjenstår faktorer som ikke kan reduseres til fysisk måling. Én av disse er en egen-

skap som er kjent som kremaktighet, som kan vurderes av en liten jury av trenede brukere.Allikevel kan den endelige test angående disse subjektive egenskaper bare tilveiebringes av forbrukertesting i stor skala.

En annen egenskap som er viktig for brukeren, er avslit-ningshastigheten for såpestykket i et tidsrom av bruk, i hvilket tidsrom såpestykket gjentatte ganger fuktes, gnis med hendene og får tørke i en såpeskål.

Det er nå oppdaget at ved å omdanne noen eller alle de

frie fettsyrer til en innslutningsforbindelse med urinstoff, kjent som et klatrat, forbedres skummeegenskapene, spesielt med hensyn til skumvolum- og viskositet, samt kremaktighetsegenskapene.

GB-PS 1.163.925 beskriver fremstilling av såpestykker som

er basert på blandinger som inneholder 35-60% urinstoff og 7-15% fettsyre, som således inkorporeres, gir såpestykkene en hudav-

kjølende effekt som brukeren finner tiltrekkende. Slike blandinger gir gode skumvolum- og viskositetsegenskaper, men såpestykkene har en meget høy avslitningshastighet. Det er funnet at mengden av urin-

stoffklatrat som er lavere enn dem som anvendes ved fremgangs-

måten i henhold til GB-PS 1.163.925 for den hudavkjølende effekt av urinstoffet, tilveiebringer.forbedrede skummeegenskaper uten den uakseptabelt høye avslitningshastighet som oppvises av de hud-avkjølende såpestykker. Dette resulterer i et uventet fordelaktig kompromiss mellom forbedringen i skummeegenskaper og økningen i avslitningshastighet som uunngåelig finner sted når urinstoff inn-lemmes i såpe, på grunn av urinstoffs høye vannløselighet.

Klatratforbindelser av langkjedede fettsyrer og urin-

stoff er velkjente. Uten hensyntagen til fettsyrekjedens nøyaktige lengde dannes det en løs binding mellom ca. 3 vektdeler urinstoff og 1 vektdel fri fettsyre. Når en såpe fremstilles med et innhold av urinstoff og fri fettsyre, er klatratet som inneholder det •nevnte forhold tilstede i såpestykket selv når klatratet ikke dannes før innblanding i såpen, fordi de normale betingelser for såpe-produksjon kan tilveiebringe intim blanding som er tilstrekkelig til å danne klatrat av urinstoff og fri fettsyre som er tilsatt uavhengig av hverandre. Hvis mer eller mindre enn ekvivalenten av urea til fri fettsyre som kreves for klatratet, innarbeides, kan overskuddet av den ene komponent i forhold.til den annen betraktes som gjenværende i fri tilstand. I denne beskrivelse uttrykkes både klatratet og ét eventuelt overskudd av én komponent i forhold til den annen ganske enkelt som forholdet mellom totalt urinstoff og total fri fettsyre som er tilstede.

Oppfinnelsen tilveiebringer et- overfettet toalettsåpestykke som inneholder et klatrat av urinstoff og en fri fettsyre, hvor mengden av urinstoff og fri fettsyre som er tilstede, ikke er mer enn 40 vékt% av summen av såpe, urinstoff og fri fettsyre. Klatratet kan tilveiebringes av fra 0,1 til 10 deler urinstoff for hver vektdel fri fettsyre, idet mengden av urinstoff og fri fettsyre sammen utgjør fra 2 til 40 vekt% av summen, av såpe, urinstoff og fri fettsyre. Den' såpemengde som således er uttrykt, er på tørr-vektbasis, idet det skal forstås at et såpestykke nødvendigvis inneholder en tilstrekkelig mengde vann til å gi de plastiske kva-liteter som kreves av etDsåpestykke. Denne vannmengde varierer i henhold til såpestykkets kjemiske sammensetning, men ligger generelt i området fra 7 til 15 vekt% av såpestykket.

Mengden av fri fettsyre i vekt av såpen kan være i området fra 1 til 20% og er fortrinnsvis 3 til 15%, og er i vekt av den samlede vekt av såpe, urinstoff og fri fettsyre fortrinnsvis mindre enn 20%, spesielt mindré enn 15%. såpestykket har fortrinnsvis mindre enn 30%og spesielt mindre enn 25% urinstoff i vekt av summen av såpe, urinstoff og fri fettsyre. Det har fortrinnsvis fra 0,2 til 6, og spesielt fra 0,3 til 3,5, deler urinstoff for hver del av den frie fettsyre.Urinstoffmengden er fordelaktig ikke mer enn hva som er nødvendig for å danne klatrat av all den frie fettsyre som er tilstede. Således kan et såpestykke inneholde fra 5 til 3 deler urinstoff for hver del av den frie fettsyre, og mengden av urinstoff og fri fettsyre kan samle- være fra 15 til 40%, spesielt fra 20 til 30%, i vekt av summen av såpe, urinstoff og fri fettsyre. Mengden av urinstoff og fri fettsyre i forhold til den totale vekt av såpe, urinstoff og fri fettsyre er fortrinnsvis mindre enn 35 eller 30%, mer fortrinnsvis fra 5 til 25%, og spesielt fra 8 til 20%.

Såpestykker omfatter både barreform, som oppnås ved opp-kutting av såpe som er ekstrudert fra et munnstykke, og tabletter, som formes ved utstansing.

Fremstillingen av toalettsåpestykker, som er velkjent

for fagmannen på såpeproduksjonsområdet, krever anvendelse av vannløselig såpe fra en fett-charge som har evne til å gi en kombi-nasjon av individuelle såper av fettsyrer som er egnet for dannelse av et plastisk såpestykke.Innen dette krav-kan individuelle såpe-forbindelser være alkålimetall-, ammonium- eller substituerte ammoniumsalter, fortrinnsvis natrium- eller kaliumsalter, av langkjedede fettsyrer. Normalt vil slike fettsyrer være rettkjedede, mettede eller umettede fettsyrer med 8-22 karbonatomer. Slike fettsyrer ér gjerne fettsyrer av talg-, jordnøtt-, bomullsfrø-, palme-, palmekjerne-, babassu- og kokosnøttoljer, f.eks..laurin-, myristin-, palmitin-, olje- og stearinsyrer og syrene av dehydratisert, herdet ricinusolje; eller eruka- og behensyrer. Typiske blandinger av slike syrer som er egnet for dannelse av såpe for et såpestykke er f.eks. blandinger som inneholder 30-95 vekt% talgfettsyre og 70-5 vekt% kokosnøttoljefettsyre, og spesielt 40-80% talgfettsyre

og 60-20% kokosnøttoljefettsyre. Det skal også være forståelig at plastisiteten til såpestykket kan tilveiebringes ved innlemmelse av en passende andel av en relativt myk såpe, f.eks. såpe som stammer fra en umettet fettsyre, f.eks. oljesyre, eller en kaliumsåpe fremfor en natriumsåpe. Den nødvendige plastisitet kan også

tilveiebringes ved innarbeidelse av eri liten mengde, f.eks. opp til 5%, av en egnet mykner, f.eks/ natriumdodecylbenzensulfonat.

De generelle strukturelle krav til en fettsyre for dannelse av et urinstoffklatrat er velkjente, og hvorvidt en uvan-lig fettsyre vil danne et urinstoffklatrat kan lett testes. Nær-været av et urinstoff/fettsyreklatrat i en urinstoff/fri fettsyre-blanding eller et såpestykke kan normalt påvises ved hjelp av røntgenpulverdiffraksjonsdiagrammer som viser de korte mellomrom som er karakteristiske for et urinstoff/fettsyreklatrat. Fettsyren som anvendes for dannelse av klatratet, kan være hvilken som helst fri fettsyre som er i stand til å danne et klatrat, f.eks.-en av de- ovenfor nevnte fettsyrer eller blandinger av disse. Den vil normalt være rettkjedet og mettet eller monoetenoisk. Den frie fettsyre i klatratet kan ha samme sammensetning som den i fett-chargen som anvendes for fremstilling av såpen, eller den kan være annerledes. Kokosnøttoljefettsyre er spesielt godt egnet for anvendelse for dannelse av klatratet. Da metallionene i såpen som er tilstede i et såpestykke kan byttes ut innen de individuelle, såpe-forbindelser eller overføres til fri fettsyre som tilsettes etter at såpen er laget, er det bekvemt å betrakte metallionene som for-delt likt mellom de fettsyrer som er tilstede i såpen i henhold til deres molekylære andel, og å behandle eventuell fri fettsyre som tilsettes til den tørkede såpe under fremstillingen av.såpestykket som ikke-utvekslende ioner med den såpe som er tilstede.

Oppfinnelsen er spesielt verdifull med hensyn til såpestykker som inneholder fuktighetsgivende forbindelser, f.eks. dinatriumadipat, natrium-malat eller natriumlaktat, og andre som er beskrevet i norsk søknad nr. 315/73 og BE-PS 8o9.792, fordi slike såpestykker har en tendens til å oppvise reduserte skummeegenskaper. Mengden av fuktighetsgivende forbindelse som anvendes, vil generelt være 5-15 vekt% regnet på summen av såpe, urinstoff og fri fettsyre som er tilstede, såpestykker.i henhold til oppfinnelsen kan også inneholde sekvesterende midler, antioksyderende midler, opaktgjørende midler, fluorjescérenHeTiog farvende midler.

Ved en fremgangsmåte i henhold til oppfinnelsen fremstilles et toalettsåpestykke ved innarbeifdelse i en toalettsåpeblanding av de nødvendige mengder av urinstoff og fri fettsyre under slike betingelser som gir klatratet, og forming av blandingen som inneholder klatrat, til et såpestykke. Det forhåndsdannede klatrat, f.eks. fremstilt ved oppvarmning av urinstoff og fri fettsyre sammen, kan dispergeres i såpe, og det dispergeres fortrinnsvis i den tørkede såpe (som har opp til 15% vann) ved mølling. Alternativt dannes klatratet i såpe jLn situ, våt såpe (som har mer

enn 15% vann) som inneholder urinstoff og fri fettsyre, kan opp-varmes og deretter tørkes for dannelse av klatratet. Eksempelvis kan den frie fettsyre blandes med en nøytral, våt såpebasis som inneholder urinstoffet, før tørking og den oppvarmede, flytende blanding føres gjennom en konvensjonell vakuumtørkeinnretning, hvor klatratet dannes.-En konsentrert klatrat/såpeblanding kan fremstilles som inneholder 40-70 eller 90% urinstoff og fri fettsyre regnet på den totale vekt av såpe, urinstoff og fri fettsyre, og deretter dispergeres i tørket såpe ved mølling, men fortrinnsvis inneholder den våte såpe den såpemengde som er nødvendig for såpestykket. Klatratet kan også dannes in_ situ i såpen ved dispergering av urinstoffet og den frie fettsyre i tørket såpe ved mølling. Fortrinnsvis dispergeres den frie fettsyre i den tørkede såpe som allerede inneholder urinstoffet. Urinstoffet tilføyes gjerne som et fint pulver, og fettsyren tilføyes gjerne i smeltet tilstand,

slik at man påskynder dispergering. Adekvat oppvarmning for dannelse av klatratet kan finne sted under en normal prosess hvor

såpen mølles og ploddes, hvor fettsyren har et smeltepunkt under bearbeiidelsestemperaturen. Såpen som klatratet tilsettes til eller som det dannes i, bør naturligvis være alkalifritt.

Oppfinnelsen tilveiebringer ytterligere fordeler ved det

at den tillater et videre valg av fett som man kan fremstille såpe med gode skummeegenskaper fra, og den muliggjør delvis utbytting av en kostbar ingrediens, nemlig fettsyrer, med urinstoff, som er billig, uten tilsvarende tap av skummeegenskaper.

Oppfinnelsen skal i det følgende illustreres ved eksempler, hvor alle mengder afigir vekt, og hvor temperaturene angir Q°C. Med mindre annet er angitt, er mengdene i sammensetningen av såpestykker % av den totale vekt av tørr såpe, urinstoff og fri fettsyre.

Ved beregning av innholdet av blandingene i eksemplene ble totalt fettstoff regnet som total fettsyre, og det ble antatt (a) at natrium- og kaliumsåper ble dannet i samme -molforhold som natrium og kalium var tilstede i, uten hensyntagen til kjedeleng-

den til den fettsyre det dreier seg om; (b) at enhver fri fettsyre

som forblir etter et forsåpningstrinn hadde samme kjedelengdej- _ ! fordeling som såpen; og (c) at eventuell fri fettsyre som ble tilsatt, under mølling og plodding, ikke vekslet med såpens fettsyre.

Ved skum- og avslitningstestene gikk man frem på følg-

ende måte:

Skumvolumtest

i

I denne test anvendes et såpestykke av operatører som

bærer tynne gummihansker, for utvikling av skum, idet man simulerer betingelsene ved bruk hos en forbruker, i henhold til en standard metode som anvender vann av standard hårdhet ved standard tempera-

tur. Et såpestykke som var blitt vasket godt ned minst 10 minutter før testen, fuktes og vris 15 ganger mellom hendene på. en slik måte at det blir snudd rundt hver gang; såpestykket legges så ned,

og skum utvikles fra væsken på hendene ved at fingertuppene på

venstre hånd.gnis i håndflaten på høyre hånd 10 ganger fremover mot fingertuppene og tilbake. Skummet på høyre hånd oppsamles så ved at man griper over håndleddet med venstre hånd og kryster denne mens man beveger den over fingrene, hvorved skummet overføres til mellom pekefingeren og tommelen på venstre hånd. Gripingen og krystingen gjentas på venstre hånd under anvendelse av den høyre. Denne oppsamlingsprosess gjentas 5 ganger, og skummet etterlates oppsamlet på høyre hånd. Dette skum oppsamles med fingrene på

venstre hånd og anbringes igjen i håndflaten på høyre hånd. Hele fremgangsmåten med å gni og oppsamle gjentas én gang.Trinnet med å danne og oppsamle skummet bør ta ca. 30 sekunder. Det oppsamlede skum anbringes i et begerglass, og hendene skylles.

To ytterligere porsjoner av skum lages ved hjelp av oven-nevnte metode, og det kombinerte skum i begerglasset røres forsik-tig med en glasstav for frigjøring av eventuelle store lommer av oppsamlet luft, overflaten jevnes med fingrene og skumvolumet måles.

Det ble benyttet 3 operatører som hver gjorde tester

in duplo, og det er tatt gjennQmsnitt av resultatene fra alle ope-ratører. De gjennomsnittlige skumvolum er reproduserbare under anvendelse av den samme jury av kompetente oper a tiører inntil en margin på 10%.

Vurdering av skumkremaktighet

på samme tid som skumvolum utvikles, gjør operatøren en subjektiv, vurdering av kremaktigheten til skummet ifølge en skala.

som går fra 1 (ikke kremaktig) til 5 (overordentlig kremaktig);

denne vurdering er reproduserbar inntil 0,5 enheter.for en bestemt operatør.

Måling av skummets viskositet

En prøve av skummet som er utviklet i skumvolumtesten, overføres ved suging til målekoppen i etHaakeRotationalViscometer, og skummets viskositet måles under standardbetingelser med et roterende loddMVIIIved en skjærhastighet på 24 sek- ,

idet avlesningene foretas etter 5 og 30 sekunders skjæring, og gjennomsnittet beregnes. Ved skalaavlesninger på 20-25 er differenser på 2 signifikante, og ved høyere avlesninger må differens-

ene være større for å være signifikante. Således• er differenser på mindre enn 7 ved avlesninger på 40-50 ikke signifikante.

Av s iritnings t es t

Ved denne metode simuleres avslutningen av et såpestykke under bruk hos forbrukeren ved hjelp av operatører som foretar avslitning med tynne gummihansker. Et veid såpestykke dyppes i vaskevann av standard hårdhet og ved foreskreven temperatur og vris øyeblikkelig ved gnidning mellom hendene 15 ganger på en slik måte at det snur seg rundt hver gang; det dyppes så et øyeblikk i vannet, vris yttérligere 15 ganger og anbringes enten på en av-, renningsskål eller et vått sted (en flat tallerken med 5 ml vann).

Såpestykket utsettes for 6 slike nedvaskingsprosesser

med jevne mellomrom som har så stor tidsavstand som mulig i løpet av hver av 4 påfølgende arbeidsdager, under anvendelse av en jury bestående av 3 operatører etter tur. Det får så tørke ut i 3 dager og veies påny.Differensen mellom de opprinnelige og de endelige vekter er avslitning uttrykt i gram. Denne avslitning justeres under referanse til standard-avslitningstall for såpestykker av to standardsåper som på samme tid utsettes for prosessen ved hjelp av de samme operatører, slik at man får standardiserte avslutningsverdier. Standardiserte avslutningsverdier er reproduserbare innen-for en margin på 10%.

Eksempel 1

Som såpebasis ble anvendt 9000 deler av en nøytral, våt natriumsåpe som inneholdt 63% totalt fettstoff hvorav 58% var talgfettsyre og 42% kokosnøttoljefettsyre. Til denne såpebasis ved 80° ble tilsatt 1200deler urinstoff og 450 deler fri kokosnøttolje-fettsyre, og dette ble blandet til homogent. 9,4 deler av en 20% vandig løsning av tetranatrium-etylendiamintetraacetat, 2,2 deler av en 60% vandig løsning av 1-hydroksy-etan-l,1-difosfonsyre og 7,2 deler 2,6-di-t-butyl-4-hydroksytoluen oppløst i litt denaturert sprit, ble tilsatt under blanding, og temperaturen til massen ble hevet til 140° under overatmosfærisk trykk. Massen ble så forstøv-ningstørket i et kammer hvor trykket ble holdt på 30 mm Hg, for fremstilling av en tørket såpeblanding som ble oppsamlet og ekstrudert ved 30° som nudler med 12% fuktighetsinnhold.

10000 deler av såpenudlene som således ble oppnådd, ble biandet ved omgivelsestemperatur med 100 deler parfyme, 30 deler av et titandioksyd-opaktgjørende middel og 50 deler av en farvemiddelsuspensjon. Den resulterende blanding ble møllet og ploddet

i konvensjonelt utstyr, oppkuttet til barrer og utstanset til tabletter som inneholdt 78,9% såpe og klatratet (20,4%) som stammet fra 15,3% urinstoff og 5,7% fri fettsyre.

Tablettene hadde utmerkede skumme- og kremaktighets-egenskaper, meget bedre enn for lignende tabletter hvor en av eller begge av urinstoff og den frie fettsyre var fraværende.

Eksempel 2

8853 deler urinstoff ble oppløst i en vandig løsning som inneholdt 914 deler natriumhydroksyd, 3 75 deler kaliumhydroksyd og 4080 deler vann, løsningen ble oppvarmet til 60° og ble tilsatt ved 60° 5902 deler kokosnøttol jefettsyre (gjennomsnittlig MV 2o[7j) ,

2497 deler av en fullstendig herdet talgfettsyre (gjennomsnitt-

lig MV 274) og 454 deler natriumdihydrogenfosfat-dihydrat, blandingen ble omrørt og oppvarmet til kokning til dens vanninnhold var blitt redusert til 4% ved fordampning, og den ble deretter avkjølt . og overført til flak ved mølling. Den resulterende konsentrerte klatrat/såpeblanding (19121 deler) inneholdt 7349 deler såpe og 1806 deler fri fettsyre som klatrat.

En nøytral,, tørket natriumsåpe i form av chips (1400

deler) som inneholdt 10% vann og 81% totalt fettstoff,hvorav 58%

var en talgfettsyre med MV .276 og 42% var kokosnøttol jefettsyre med MV 207, ble blandet med den konsentrerte klatrat/såpeblanding (600 deler), og blandingen ble møllet, ploddet og formet til tabletter (lOOg). De resulterende tabletter inneholdt 81,4% såp:e",

15,4% totalt urinstoff og 3,1% fri fettsyre som klatrat (12,6%).

For sammenligningens skyld, som blanding A, ble tabletter

på lignende måte laget av såpe-chips'ene uten tilsetning' av kon-

sentrert klatrat/såpeblanding.

Tablettene ble underkastet eri skumvolumtest, skumkrem-aktighetsvurdering og skumviskositetsmåling, og resultatene var

■ som angitt i nedenstående tabell.

Eksempel 3

Det ble fremstilt såpetabletter som angitt i eksempel 2, med unntagelse av at den nøytrale, tørkede natriumsåpe ble laget av 80% av talgfettsyren og 20% av kokosnøttoljefettsyren. Tablettene ble tilsatt klatrat som inneholdt 81,4% såpe, 15,5% urinstoff og 3,1% fri fettsyre som klatrat (12,6%). For sammenligningens skyld, som blandingB,ble tabletter laget som tidligere av såpe-chips'ene uten tilsetning av konsentrert klatrat/såpeblanding, og tablettene ble testet.

Eksempler 4 til 8

5800 deler urinstoff ble oppløst i en vandig løsning som inneholdt 600 deler natriumhydroksyd, 2 50 deler kaliumhydroksyd 6500. deler vann, løsningen ble oppvarmet til .60° og ble tilsatt

ved 60° 3850 deler kokosnøttoljefettsyre (gjennomsnittlig MV 207), 1550deler av en fullstendig herdet talgfettsyre (gjennomsnitt-

lig MV 2 74) og 309 deler natriumdihydrogenfosfat-dihydrat, blandingen ble omrørt og oppvarmet til kokning til dens vanninnhold var blitt redusert til 4% ved fordampning, og den ble deretter avkjølt og overført til flak ved mølling. Den resulterende konsentrerte klatrat/såpeblanding (12436 deler) inneholdt 4932 deler såpe og 1069 deler fri fettsyre som klatrat. '.

Det ble fremstilt tabletter med økende mengder av blandingen møllet inn i den nøytrale, tørkede natriumsåpe fra eksempel 2, og det ble også laget tabletter av såpe-chips'ene alene og av den konsentrerte klatrat/såpeblanding alene, blandinger C og D.

Mengdene av ingredienser og innholdet i de resulterende

tabletter var som følger:

De således oppnådde tabletter ble underkastet skum-tester som tidligere og også avslitningstester, med følgende resultater:

Tablettene fra eksemplene 4 til 8 viser skummeegenskaper som er bedre enn dem som kunne forutsies av de resultater som er oppnådd-med blandingene C og D, uten den uakseptable avslitningshastighet som vises av blanding D.

Eksempler . 9 og 10

600 deler urinstoff og 200 deler av en blanding av fettsyrer som bestod av 70deler laurinsyre, 110deler palmitinsyre og 20 deler herdet talgfettsyre (MV 2 74) ble oppløst i ca. 500 deler

varm metanol og løsningen avkjølt til 0°, og krystallene av klatrat som dannet seg ved henstand, ble filtrert fra og vakuumtørket.

288 deler klatrat, 64 deler urinstoff, 1400 deler av en nøytral, tørket natriumsåpe som inneholdt 10% vann og 81% totalt fettstoff, hvorav 58% var talgfettsyre (MV 276) og 42% var kokos-nøttol jefettsyre (MV 207) og 200 deler av en nøytral såpe som inneholdt 10% vann og 81% totalt fettstoff, hvorav 85% var kokosnøtt-oljefettsyre og 15% var herdet talgfettsyre (MV 274) idet såpen

var en blanding av natrium- og kaliumsalter. i vektforholdet 70:30, ble blandet, møllet sammen, ploddet og formet til tabletter.

Prosessen ble gjentatt med unntagise av at istedenfor innledningsvis å fremstille urea/klatratblandingen, ble de ekvivalente mengder av urinstoff og blandingen av fettsyrer møllet direkte inn i den blandede såpebasis.

Tabletter av tilsvarende' blandinger E og F ble fremstilt hvor. bare urinstoff og bare blandingen av fettsyrer ble møllet inn i såpebasisen. Disse blandinger ble laget av 1480 deler av natriumsåpen, 205 deler av den blandede natrium/kaliumsåpe og 296 deler

urinstoff; og 1700 deler av natriumsåpen, 230 deler av den blandede natrium/kaliumsåpe og 86 deler av blandingen av fettsyrer, respektive.

De' resulterende tabletter hadde følgende sammensetning:

De således oppnådde tabletter ble testet og gav følgende

• resultater:

Eksempel 11

Det ble fremstilt en konsentrert klatrat/såpeblanding som angitt i eksemplene 4 til 8, men under anvendelse av 4640 deler urinstoff, 475 deler natriumhydroksyd, 200deler kaliumhydroksyd, 5200 deler vann, 3080 deler kokosnøttoljefettsyre, 1250 deler fullstendig herdet talgfettsyre og 250deler fosfat, og etter tørkning inneholdt blandingen (10200 deler) 4037 deler såpe og 891 deler fri fettsyre. Det ble fremstilt tabletter av den nøytrale, tørkede natriumsåpe fra eksempel 2 (6800deler) og den konsentrerte klatrat/såpeblanding (3000 deler) , og de inneholdt 80,9% såpe, 16,2% urinstoff og 2,9% fettsyre som klatrat (11,7%)..Disse tabletter ble

- testet, og resultatene var:

Eksempel 12

I 1640 deler av en nøytral, tørket såpe som inneholdt

8% vann og 81% totalt fettstoff, hvorav 45% var talgfettsyre (MV 2 76) og 55% kokosnøttoljefettsyre (MV 207) idet såpen var en blanding av natrium- og kaliumsalter i vektforholdet 65:3, ble det møllet 13 5 deler av en blanding av fettsyrer, bestående av 84 deler myristinsyre, 19 deler palmitinsyre og 5 deler stearinsyre, fulgt av 280 deler urinstoff, og det ble fremstilt tabletter ved hjelp av plodding og forming. Tablettene inneholdt 77,8% såpe, 15,0% urinstoff og 7,2% fettsyre som urinstoffklatrat (20,0%), og de ble testet med følgende resultater:

Eksempel 13 Det ble fremstilt såpetabletter som angitt i eksempel 1, men under anvendelse av 9000 deler av den nøytrale, våte natriumsåpe, 1230deler urinstoff og 570deler av den frie fettsyre. De resulterende tabletter inneholdt 77,4% såpe, 15,4% urinstoff, 7,2% fri fettsyre som klatrat (20,6%), og de ble testet med følgende resultater:

Eksempler 14- til 17

Det ble fremstilt et klatrat av 3 deler urinstoff og 1

del kokosnøttoljefettsyre (MV 207) ved at dette sammen ble opp-'løst i varmt vann og vannet ble fjernet ved fordampning under redusert : trykk.

Det tørkede klatrat (2250 deler.) ble så innarbeidet i

hver av to såpebasiser (6 750 deler) som hadde 10% vann og 81% totalt fettstoff, hvorav henholdsvis 58% og 80% var herdet talgfettsyre (MV 2 74) og henholdsvis 42 og -20% var kokosnøttoljefettsyre

(MV 207).

Et annet klatrat ble fremstilt på samme måte, med unn-tagélse av at :istedenfor kokosnøttoljefettsyre ble det anvendt herdet talgfettsyre (MV 2'74) . Dette klatrat bl.il .likeledes innarbeidet i hver av de ovenfor nevnte to såpebasiser.

De resulterende såpeblandinger ble møllet, ploddet og formet til tabletter som inneholdt ingredienser som følger:'

Det ble også fremstilt tabletter, blandinger G og H, av hver såpebasis. Alle tabletter ble så testet, og resultatene var:

Eksempler 18 til 23

6 deler urinstoff og 2 deler kokosnøttoljefettsyre (MV 207)ble oppløst i ca. 5 deler varm metanol og løsningen avkjølt til 0°. Klatratkrystallene som dannet seg ved henstand, ble filtrert fra og tørket.

Inn i en nøytral, tørket natriumsåpebasis (11100 deler) som inneholdt 10% vann og 81% totalt fettstoff, hvorav 58% var talgfettsyre (MV 276) og 42% var kokosnøttoljefettsyre (MV 207), ble møllet som' mykner et natrium-C-^Q-C-^-alkylbenzensulfonat (222 deler) , slik at man fikk en basisblanding til hvilken varierende mengder av klatratet ble tilsatt, og tabletter ble fremstilt ved mølling, plodding og forming. Mengdene av ingrediensene og sammensetningen av tablettene var som følger:

Det ble også fremstilt tabletter av basissåpeblandingen (Blanding I). De således oppnådde tabletter ble testet, med følgende resultater:

Eksempler 24 og 2 5

Som såpebasis ble anvendt 150 deler av en nøytral, våt natriumsåpe som inneholdt 63% totalt fettstoff hvorav 58% var talgfettsyre og 42% kokosnøttoljefettsyre. Til denne såpebasis ved 80°

ble tilsatt 22,5 deler urinstoff og 7,5 deler kokosnøttoljefett-

syre, 0,2 del av eri 20% vandig løsning av tetranatriumetylendiamin-tetraacetat, og 0,04 del av en 60% vandig løsning av 1-hydroksy-etan-1,1-difosfonsyre, og blandingen ble blandet til den var homogen. Temperaturen ble hevet til 120° under overatmosfærisk trykk og blandingen forstøvet inn i et kammer hvor trykket ble holdt på 28 mm Hg, for frembringelse av en tørket såpeblanding som ble oppsamlet og ekstrudert ved 30°som nudler med 12%'s fuktighetsinnhold. 19,68 deler av såpenudlene ble blandet ved omgivelsestemperatur med 0,16 del parfyme, 0,058 del titandioksyd-opaktgjørende middel og 0,082 del av en farvemiddelsuspensjon.Tabletter (eksempel 24)

ble laget av blandingen ved mølling, plodding og utstansning.-En annen sats av tabletter (eksempel 25) ble laget under anvendelse av blandingen til hvilken var tilsatt samme vekt av den nøytrale natriumsåpe som var tørket på samme måte. En tredje sats med tabletter (blandingJ) ble fremstilt ved blanding av den nøy-trale, våte natriumsåpe (9527 deler) med fri kokosnøttoljefettsyre (472 deler) og tørket på lignende måte.

Tablettene hadde følgende sammensetning:

Tablettene ble testet, med følgende resultater:

Disse resultater viser at en mer effektiv bruk av den frie fettsyre som er tilstede for å tilveiebringe gode skummeegenskaper, oppnås ved anvendelse av fettsyren som urinstoffklatrat .

Eksempel 26

Inn i en nøytral, tørket natriumsåpe (8000 deler) som inneholdt 10% vann og 81% totalt fettstoff, hvorav 58% var talgfettsyre (MV 276) og 42% var kokosnøttoljefettsyre (MV 207) ble det møllet 1500 deler urinstoff, fulgt av en smeltet blanding (500 deler) som inneholdt like vektmengder av kokosnøttoljefett-syre og herdet talgfettsyre (MV 2 74) og det ble fremstilt tabletter ved plodding og forming.Tablettene inneholdt 77,8% såpe, 16,6% urinstoff og 5,5% fettsyre som klatrat (22,1%), og de ble testet, med følgende resultater:

Eksempel 2 7

Det ble .laget en blanding av 3 deler urinstoff og 1 del kokosnøttol jefettsyre (MV 207) ved dispergering av urinstof f etfjinn i den smeltede fettsyre ved 90°. Den avkjølte og pulveriserte blanding (2000deler) ble så innarbeidet i en såpebasis (8000 deler) som hadde 14% vann og 78% totalt fettstoff hvorav 80% var herdet talgfettsyre (MV 2?74l) og 20% var kokosnøttol jefettsyre (MV 207) ,

og såpetabletter ble fremstilt ved mølling, plodding og forming.

De resulterende tabletter inneholdt 77,4%'såpe, 17,0% urinstoff og 5,6% fettsyre som klatrat (22,6%), og de ble testet med hensyn på skummeegenskaper, med følgende resultater:

Eksempler 28 til 30

Inn i en nøytral, tørket natriumsåpe i chip form (8000 deler), som inneholdt 10% vann og 81% totalt fettstoff, hvorav 85% var talgfettsyre (MV 276) og 15% var kokosnøttoljefettsyre (MV 201), ble møllet fri kokosnøttol jefettsyre (500 deJer) , fulgt av urinstoff (1500 deler), og den resulterende blanding ble ploddet og formet til tabletter.

Lignende tabletter ble fremstilt under anvendelse av såper som var basert på forskjellige andeler av talg og kokosnøtt-ol jefettsyrer . Det ble også laget tabletter av såpebasisene, blandinger K, L og M.Andelene av syrene og sammensetningen av de resulterende tabletter var som følger: Tablettene ble testet, med følgende resultater:

Eksempler 31 til 34

Det ble fremstilt såpetabletter som angitt i eksempel 26, med unntagelse av at den frie fettsyre som ble brukt, var kokos-nøttol jefettsyre, og vanninnholdet i den tørkede natriumsåpe og mengdene av urinstoff og fettsyre var forskjellige. De resulterende såpetabletter hadde følgende sammensetning, idet vanninnholdet er fra hele tablettblandingen: Tablettene ble testet, med følgende resultater:

Eksempel 3 5

Det ble fremstilt såpetabletter som angitt i eksempel 24, med unntagelse av at 7,5 deler herdet talgfettsyre (MV 274) ble innarbeidet i såpebasisen istedenfor kokosnøttfettsyren, og

istedenfor 19,68 deler av såpenudlene ble 19,1 deler sammen med 0,58 del av en tørket kaliumsåpe ekvivalent med natriumsåpen og med 10%.vanninnhold, anvendt. Tablettene inneholdt 78,2% såpe, 16,4% urinstoffog 5,4% fettsyre som klatrat (21,8%), og de gav følgende testresultater:

Eksempel 36

Det ble fremstilt såpetabletter som angitt i eksempel 24, med unntagelse av at den nøytrale, våte natriumsåpe som ble anvendt, inneholdt 63% totalt fettstoff hvorav 70% var talgfettsyre og 30% kokosnøttoljefettsyre, og 15,75 deler urinstoff og 5,25 deler fri kokosnøttoljefettsyre; og istedenfor 19,68 deler av såpenudlene ble det anvendt 19,1 deler, sammen med 0,58 del.av. en tørket kaliumsåpe som var ekvivalent med natriumsåpen og hadde 10% vanninnhold. Tablettene inneholdt 83,0% såpe, 12,7% urinstoff og 4,2% fettsyre som'klatrat (16,9%) og gav følgende testresultater:

Eksempel 3 7

Til 1 del smeltet kokosnøttoljefettsyre (MV 207), ved 30° ble 3 deler urinstoff tilsatt under omrøring, og blandingen ble oppvarmet til 90° i 15 minutter, i hvilket tidsrom dannelse av klatrat ble indikert ved viskositetsøkning. Produktet stivnet ved avkjøling.

Til 82,5 deler av en nøytral, tørket natriumsåpe med 10% vanninnhold og 81% totalt fettstoff tilveiebragt av 58% talgfettsyre og 42% kokosnøttoljefettsyre, ble det tilsatt 2,5 deler av den ekvivalente kaliumsåpe, 10 deler av urinstoff/klatratet, 5 deler smeltet kokosnøttoljefettsyre, 1,2 deler parfyme, 0,3 del titandioksyd og |0",'|48 del farvemiddelsuspensjon. Blandingen ble møllet, ploddet og formet til såpetabletterfTsom inneholdt 83,1% såpe, 8,4% urinstoff og 8,4% fri fettsyre som klatrat (11,3%).

Tablettene gav følgende testresultater:

Eksempel 38

Til en overfettet såpebasis (813 deler) med 9% vanninnhold og som inneholdt 658 deler vannfri natriumsåpe hvorav 58% var talgfettsyre og 42% kokosnøttoljefettsyre, og 8,4% fri kokosnøtt-ol jefettsyre , ble det tilsatt en vandig pasta (71,4 deler) som

inneholdt 63% natrium-C^Q-C-^-alkylbenzensulfonat som mykner og en vandig oppslemming (192 deler) som inneholdt 52% dinatriumadipat

som fuktighetsglivende middel, og blandingen ble blandet til en homogen pasta som ble kjørt gjennom en valsemølle og ovnstørket ved 80°. Til de resulterende flak ble tilsatt urinstoff/kokosnøtt-oljefettsyre/klatrat (fremstilt som angitt i eksempel 37, 42 deler), og blandingen ble møllet, ploddet og formet til tabletter som inneholdt 72,2% såpe, 3,4% urinstoff som klatrat (4,5%), 8,6% fri

kokosnøttoljefettsyre, 10,8% natriumadipat og 4,9% alkylbenzen^ul-fonat, regnet på den totale vektPav disse komponenter. Tablettene

hadde utmerkede skummeegenskaper.

Eksempel 3 9

Det ble fremstilt tabletter som angitt i eksempel 38, med unntagelse av at istedenfor natriumadipatoppslemmingen ble det anvendt en 52% oppslemming av natrium-malat, og disse hadde lignende skummeegenskaper.

Eksempel. 40

Det ble fremstilt- tabletter.som;angitt i eksempel 38, med unntagelse av at istedenfor natriumadipatoppslemmingen ble det anvendt 143 deler av en 70% vandig oppslemming av natriumlaktat, og lignende resultater ble oppnådd..

Claims

1. Overfettet toalettsåpestykke som inneholder et klatrat av urinstoff og en fri fettsyre, karakterisert ved at mengden av urinstoff og fri fettsyre som.er tilstede, ikke er mer enn 40 vekt% av summen av såpe, urinstoff og fri fettsyre.

2. såpestykke som angitt i krav 1, karakteri sert ved at klatratet tilveiebringes av0 ,2 - 6 deler urinstoff for hver del av den frie fettsyre, og at mengden av urin stoff og fri fettsyre som er tilstede, er 2 - 40 vekt% av summen av såpe, urinstoff og fri fettsyre.

3. såpestykke som angitt i krav 2, karakterisert ved ' at 0,3 -3,5 deler urinstoff er tilstede for hver del av den frie fettsyre.

4. Såpestykke som angitt 'i krav 3, karakterisert ved at 1,5-3 deler urinstoff er tilstede for hver del av den frie fettsyre, og at mengden av urinstoff og fri fettsyre sammen er 15 - 40 vekt% av summen av såpe, urinstoff og fri fettsyre.

5. Såpestykke som angitt i hvilket som helst av kravene 1 til 3,karkterisert ved at mengden av urinstoff og fri fettsyre er 5 - 25%.

6. Såpestykke som angitt i krav 5, karakterisert ved at mengden av urinstoff og fri fettsyre er 8 - 20%.

7.s åpestykke som angitt i hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at fettsyren som er tilstede i såpen, omfatter 30 - 95 deler talgfettsyre og 70 - 5 deler kokosnøttoljefettsyre, i vekt.

8. Såpestykke som angitt i hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert vedat den frie fettsyre er kokosnøttoljefettsyre.

9. Fremgangsmåte for fremstilling av et toalettsåpestykke som angitt i hvilket som helst av.de foregående krav, karakterisert ved at det i en toalettsåpeblanding innarbeides.den nødvendige mengde urinstoff og frie fettsyre under slike betingelser som tilveiebringer klatratet, og videre at blandingen som inneholder klatrat, formes til et såpestykke.

10. Fremgangsmåte som angitt i krav 9, karakterisert ved at forhåndsdannet klatrat dispergeres inn i såpe.

11. Fremgangsmåte som angitt i krav 10, karakterisert ved at klatratet dispergeres inn i tørket såpe ved mølling.

12. Fremgangsmåte som angitt i krav 9, karakterisert ved at klatratet dannes i såpe. in situ.

13. Fremgangsmåte som angitt i krav 12, karakterisert ved at våt såpe som inneholder urinstoff og fri.fettsyre, oppvarmes og tørkes for dannelse av klatratet. .

14. Fremgangsmåte som angitt i krav 13, karakterisert ved at det fremstilles en konsentrert klatrat/såpeblanding som inneholder 40 90% urinstoff og fri fettsyre, i vekt av summen av såpe, urinstoff og fri fettsyre, og at den disper-. geres inn i tørket såpe ved mølling.

15. Fremgangsmåte som angitt i krav 13, karakterisert ved at den våte såpe inneholder den såpemengde som er nødvendig for såpestykket.

16. Fremgangsmåte som angitt i krav 13, karakterisert ved at urinstoff og fri fettsyre dispergeres inn i tørket såpe ved mølling.

17. Fremgangsmåte som angitt i krav 16, karakt.e r i- •sert v e d at den frie fettsyre dispergeres inn i den tørkede såpe som allerede inneholder urinstoffet.