JPS63268800A - 洗浄組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は洗浄組成物（ｃｌｅａｎｉｎｇｃｏｍｐｏｓｉ
ｔｉｏｎｓ）、特に（他の形態を除外するわけではない
が）固体状の洗浄組成物に関する。特に本発明は個人的
洗ｉ？ｉ：　（ｐｅｒｓｏｎａｌ　ｗａｓｈｉｎｇ）に
適した棒状形態の組成物に関するが、他の固体形態を朗
除するつもりはない。

石鹸及び非石鹸洗剤を含む棒状組成物は幾つか提案され
ている。例えば、米国特許２，８９４，９１２　。

２．７４９，３１５　、３．３７Ｇ、２２９　、３，８
７９，３０９及び４，２６０゜５０７を参照されたい。

前記した棒状組成物の場合、少缶の水に放置したとき表
面が溶は出して柔らかくなる傾向（柔脆化傾向）のよう
な使用とが感知しくワる特性が通常の化粧石鹸に比べて
劣っている。

石鹸が相構造を示ずことは数年前から公知である。Ｆｅ
ｒｇｕｓｏｎ箸、　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　ａｎｄ　Ｅ
ｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｈｃｎ＋１ｓｔｒｙ　３５．１
（１０）５（１９４３）の”Ｂａ１ｌｃｙ’ｓ　Ｏｉｌ
　ａｎｄＦａｔ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ”　Ｖｏｌ、　１　
（第４版、　Ｄ、Ｓｗｅｒｎ　１２　＞並びにａｕｅｒ
ｇｅｒら著、　Ｐｒｏｃ、　Ｎａｔ、　Ａｃａｄ、　Ｓ
ｃｉ、　ＵＳひ、　５２Ｇ（１９４２）及び月、　２２
６（１９４５）に記載されている。

米国特許３，５２３，９０９（Ｂｒａｄｌｅｙ）には、
ω相〈に相とも称する）を除去する工程を含む石鹸組成
物の成る種の特性を改善する方法が開示されている。

石鹸の相構造を剪断力を用いて修飾することは本出願人
の英国特許用ＹＡ２．１１８．８５４Ａに記載されてい
る。前記したような特性を改良するための処理は、本出
願人の英国特許出願２，１１８，０５５Ａ、　２，１１
８゜０５６八及び２．１１９．６６１３八にも記載され
ている。前記特許出願明細書には、非阻害過［組成物の
仝吊の５ｉｆ［％未満という名目ｆｆｉ　（ｔｏｋｅｎ
　ａｍｏｕｎｔ）を意味する］の非石鹸洗剤を理論的に
は配合し得ることが甲に言及されているに過ぎない。

本発明により提供される洗浄組成物は、ａ）組成物の少
なくとも１０重量％の量の脂肪酸石船と ｂ）組成物の少なくとも５重足％の帛のノ１石鹸洗剤活
性物質と を含み、前記石鹸の少なくとも一部がδ相の状態にある
。

δ相の状態の石鹸とは、Ｘ線回折分析（波長１．５４１
８人のｃｕＫ（：ｘ）の結果３棒のピーク、即ち１９、
５０°　（４，５５人）、　　２３．（１０）°　（３
，８６人　）　及び２５、（１０）°　（３，５６人）
が認められ、その合δ１強度が少なくとも５０力ウント
／秒である相構造を有する石鹸を意味する。

本発明者らによる外部標準物質の非存在下で洗浄組成物
中に存在する相を評価する方法は、にｔｕｇｌｌＰ及び
八１ｅｘａｎｄｅｒ　ＬＥ著”Ｘ−ｒａｙ　ｄｉＨｒａ
ｃｔｉｏｎ　ｐｒｏ−ｃｅｄｕｒｃｓ　ｆｏｒ　ｐｏｌ
ｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ　ａｎｄ　ａｍｏｒｐｈｏｕ
ｓｌａｔｅｒｉａｌｓ　”　Ｎａｗ　Ｙｏｒｋ、　Ｌｏ
ｎｄｏｎ：Ｊｏｈｎ　Ｗｉｌｅｙ、１９５４に記載され
ている標準物質（ＳｔａｎｄａｒｄＳ）を使用しない方
法から誘導した。

Ｘ線回折法は結晶物質の定性分析法として広く使用され
ている。粉末状態の結晶相が特異な゛フィンガープリン
トＩＩ　Ｘ線回折スペクトルを示すことから、相同定の
ために標準物質が使用されている。十分安定化させたＸ
線発生装置、比例計数管、高分解能回折計及び通常コン
ピューターコントロールを使用すると、結晶相のスペク
トルにおける特徴的なピークの夫々について信頼性の高
い強度データが得られる。強度は被験サンプル中に存在
する相の重４分と相関関係にあり、上記した文献のＫｌ
ｕｇ　ＩＩＰ及びＡｌ０Ｘａｎｄ（！ｒ　Ｌｒ：の方法
に従って定ωし得る。

Ｘ線回折１１（Ｐｈｉ　Ｉ　ｉｐｓ製）にスペクトルの
コンピュータ処理手段を組合せて使用すると、非石鹸活
性物質、δ相の石鹸及び部分的にＳ秩序な相の石鹸を相
対的に定量化することができる。非石鹸洗剤活性物質が
脂肪族アシルイセチオネートのときには、次の３種の標
準スペクトルが同定された。

１、市販製品、即ちＬｅｖｅｒ　ｅｒａｓ、　Ｃｏ、　
ｕｓＡ製ＤｏｖｅｔｏＮｃｔ　ｂａｒ由来の脂肪族アシ
ルイセチオネ−１−から誘導されるスペクトル。２１．
６０”　　（４，１１人）のピークでのこの回折パター
ンの最大強度から、未知サンプル中に存在する脂肪族ア
シルイセヂオネートの岱が限定される。

２、計算上細分化された（ｒｅｆｉｎｅｄ　ｉｎ　ｔｈ
ｅ　ｃａｌｃｕｌａ−ｔｉｏｎ）各ピーク強度を有する
実験的スペクトルから誘導される部分的に無秩序な石鹸
の擬スペクトル。１９．３４°　（４，５９人）及び２
２．６５°　（３，９２人）におけるピーク強度の合計
から、部分的に無秩序な石鹸相に関する定量化パラメー
タが得られた。

ピーク幅は２″に固定した。

３、各ピークについてピーク細分化した（ｐｅａｋ　ｒ
ｅ−ｆｉｎｅｍｅｎｔ）実験研究の結果誘導されたδ相
石鹸の擬スペクトル。１９．５０’　　（４，５５人）
、　２３．（１０）’（３，８６人）及び２５．（１０
）°　（３，５６人）における３種のピークの合３１か
ら、定量化を行なった。ピーク幅は０．７°に固定した
。

上記した値は、８４０力ウント／秒（スリットセツティ
ング、発散−１°、受信−０，１，）のフランダムスペ
クトル（α−八へ２（１２）．　ＢＤＩＩ八ｎａへｙｔ
ｉｃａｌＧｒａｄｅ、約０．３４）における最強ピーク
（２，０９人）に対して強度を示すＸ線管を用いて得た
。

上記した方法により、回折パターンに基づいてＤＯＶｑ
化粧棒状石鹸、部分的に無秩序な石鹸及びδ相の石鹸を
相対的に定けすることができるが、純粋な単−相標準物
質（ｓｉｎｏｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅＳ
ｔａｎｄａｒｄＳ）を入手できないのでｉ■■準で定逢
することはできない。この方法は信頼性の高く且つ再現
性のある方法であるため、この方法を用いて石鹸と非石
鹸洗剤との混合物からなる洗浄組成物中のδ相石鹸の存
在の自照を検出することは可能である。

回折パターンを測定するために、約１３の試料物質を微
粉砕し、“バック・フィル（ｂａＣｋ　ｆｉｌｌ）”法
により標準のサンプルホルダー中に圧縮して直径２０ｍ
、厚さ約３履（Ｘ線に対して有効且つ無限の厚さ）のデ
ィスクを形成してサンプルとした。

５（ｌｋｖ及び４０ｍＡに設定して発生させた波長１．
５４１８人のＸ線（ＣｕＫ、　）をディスクに照、射し
た。各値のカウント時間を１．５秒として各サンプルを
１６〜４０’の範囲で２０の値で走査した。１７られた
力ｒクント及び夫々の角度を遠隔地のターミブルに送っ
て、そこでディスクに記録し、強度対角度のグラフにプ
ロットした。

最小二乗法を使用して、（ｑられたスペクトルを標準ス
ペクトルの線形結合に適合させた。１６〜４０°のスペ
クトルの標準部分を細分後、各ピーク強度について相対
比率を算出した。絶対ピーク強度（カラン１−フ秒）を
、各ピークの最大強度に該ピークの相対比率を掛けて障
定しＩＣ６実際の実験データには、最大強度から推定さ
れた１５力ウント／秒の螢光及び他の因子に起因する一
定のバックグラウンド強度も示されていた。

従って、上記した方法を用いればδ相石鹸の存在の有無
を容易に検知することができる。本発明では、測定した
スペクトルを擬スペクトルに適合させ−る際の任意の誤
差源を考１．・立すれば、δ相石鹸に属する３種のピー
クに対して５０力ウント／秒強度の最小閾値が必要であ
る。

本発明では適宜Ｃ−０１８脂肪族アシルイセチオネート
、アルカンスルホネート、エーテルサルフ■−ト、アル
キルベンビンスルホネ−１・、アルキルサルフエー１−
．オレフィンスルホネート、エトキシル化アルコール及
びその混合物から選択される非石鹸洗剤活性物質を含む
。個人的洗）Ｖ用組成物としては脂肪族アシルイセチオ
ネート、が適当である。

″“脂肪酸石鹸′°とは、脂肪族アルカン−若しくはア
ルケンモノカルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカノー
ルアンモニウム塩を指す。本発明組成物においては、例
えばナトリウム、カリウム、七ノー、ジー及びトリエタ
ノールアンモニウムカチオン又はその組合せが適してい
る。一般に、ナ１〜リウム石鹸が好ましい。しかしなが
ら、石鹸の約１〜２５％がカリウム石鹸でも良い。

使用される石鹸としては、公知の炭本数が約１２〜２０
、好ましくは約１２〜１８の天然又は合成脂肪族（アル
カン若しくはアルケン）酸のアルカリ金属塩が好ましい
。天然のトリグリセリド源から製）もした石鹸が好まし
い。いずれにせよ源は所望する石鹸の特性及び原料の入
手し易さに応じて選択される。

０１２〜Ｃ２ｏの範囲の中で低級の炭素数を主とする鎖
長を有する石鹸を、単独でまたはＣ１２〜Ｃ２０の範囲
の中で高級の炭素数を主とする鎖長を有する石鹸と組合
せて使用することが適している。

０１２〜Ｃ２ｏの範囲の中で低級の炭素数を主とする鎖
長を有する６龜を調製するためのトリグリセリド源とし
ては、ヤシ油、パーム核油、ババス−ヤシ油、　ｏｕｒ
ｉｃｕｒｉ油、ホシダネヤシ油（ｔｕｃｕｍ　ｏｉｌ）
　。

コフネヤシ油、ムルムル油、　ｊａｂｏｔｙ核油、　ｋ
ｈａｋａｎ核油、　ｄｉｋａ　ｎｕｔ油及びｕｃｕｈｕ
ｂａａバターが例示される。上記した各トリグリセリド
源は、全脂肪酸組成中の少なくとも５０％がラウリン酸
及び／又はミリスチン酸の形態にあるトロピカル堅未油
である。

Ｃ１２〜Ｃ２ｏの範囲の中で高級の炭素数を主とする鎖
長を有する石鹸を調製するためのトリグリセリド源とし
ては、獣脂、パーム油、米糠油、ビーナツツ油（ｇｒＯ
ＵｎｄｎＵｔ　ｏｉｌ）　、大豆油及び菜秤油のような
非トロピカル堅果油並びにその水素化誘導体が例示され
る。上記した各脂肪及び油中には、主として炭素数が１
６以上の鎖長を有する脂肪酸が存在する。

本発明組成物中に使用する石鹸混合物としては、０１２
〜Ｃ１−艮の含ａが少なくとも８５％である混合物が好
ましく選択される。好ましい混合物はヤシ油及び獣脂か
ら調製され、適宜１５〜２０重量％のヤシ油と８０〜８
５ｉｆｉ％の獣脂とを含む。前記した混合物は、０１□
〜０１８の鎖長の脂肪酸を約９５％含む。

石鹸が商業的に許容され得る基準に従った不飽和物質（
ｕｎｓａｔｕｒａｔ　１ｏｎ）を含んでいてもよい。通
常不飽和物質を過剰に含有させるのは避ける。

石鹸は、天然の脂肪及び油例えば獣脂、ヤシ油又はその
類似物質を当業界で公知の方法に従ってアルカリ金属水
酸化物で鹸化させる現在の連続石鹸製造方法又は従来の
ケラトル煮沸法を用いて調製される。脂肪酸をアルカリ
金属水酸化物又は炭酸塩で中和して石鹸を調製してもよ
い。

脂肪酸石鹸を好ましくは２０〜８０更聞％、より好まし
くは４０〜６０田徂％組成物中に存在させる。非石鹸洗
剤活性物質を好ましくは１０〜６０重郡％、より好まし
くは１５〜４０重量％組成物中に存在させる。

本発明組成物中にδ相石鹸が存在していると、泡立ち特
性が改良された組成物が得られる。組成物が棒形態の固
相状態にあるときには、δ相石鹸が存在することにより
柔脆化（ｍｕｓｈ）傾向の少ない製品が得られる。使用
者が組成物の全体的な特性の変化を感知し得るようにす
るために存在させるδ相の吊は製品により異なる。しか
しながら、上記した如く、本発明においては３種のピー
クについて少なくとも５０力ウント／秒のＸ線回折結果
が得られるような最小量の６相を存在させなければなら
ない。上記した３種のピークについて好ましくは少なく
とも１（１０）カウント／秒、より好ましくは少なくと
も１５０力ウント／秒〜最高２５０カウント／秒のＸ線
回折結果が得られるような十分量の脂肪酸石鹸をδ相の
状態で存在させる。

本発明組成物に各種の他の成分を含有させてしよい。前
記成分としては、ＭＭ脂肪酸、充填剤。

殺菌剤、螢光物質、染料及び香料が挙げられる。

組成物の全量に対して１〜２０千Ｇ％の遊離脂肪酸を配
合することが適当である。適当なＴＩ離脂肪酸としては
、ラウリン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリ
ン酸及びその混合物が例示される。

好ましい遊離酸源はヤシ油である。

電解質を組成物の令聞に対して　１〜６重量％のｍ存在
させることが好ましい。適当な電解質としては、イセヂ
オン酸ナトリウム、塩化ナトリウム。

硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム及びその混合物が例示
される。

本発明において石鹸をδ相の状態にするための手段は特
に限定されない。しかしながら、石鹸及び非石鹸洗剤活
性物質を所要の割合で含む混合物に４０℃以下の温度で
十分量の水分の存在下で実質量の剪断力を加える方法が
適当である。温度コントロールされた条件下で実質量の
剪断力を加えるためには、本出願人の英国特許出願２．
１１９．６６６＾及び２．１１８，８５４Ａに例示され
ている如きキャビティ・トランスファー・ミキサー（ｃ
ａｖｔｔｙ　ｔｒａｎｓｒｅｒｍｉｘｅｒ、以下ＣＴＨ
と略記することもある）を使用することが好都合である
。勿論、池の形態の高剪断力を与え１ｑるミキサーを使
用することも可能である。しかしながら、組成物の温度
は４０℃以下、好ましくは３５℃以下、より好ましくは
３０℃以下に維持しなければならない。前記した温度に
設定するために、通常ミキサーを冷却して剪断作用によ
り生じた熱を除去しなければならない。

本発明によれば、少なくとも１０重量％の脂肪酸石鹸と
少な（とも５重Ｍ％の非石鹸洗剤活性物質と石鹸の少な
くとも一部をδ相の状態にするのに十分量の水分とを含
み且つ４０℃以下の温度に維持された混合物に高剪断力
を加えて洗浄組成物を調製する方法も提供される。

好ましくは混合物をキャビティ・トランスファー・ミキ
サーに通して混合物に高剪断力を加える。

δ相石鹸を含む組成物を形成後、組成物を適当に粉砕し
、所要により乾燥（例えばトレイ乾燥）し、圧出しくｐ
ｌｏｄｄｅｄ）　、棒状に打ちＦＡ　＜　（ｓｔａｍｐ
ｅｄ）。

所望により、他の形態例えばシート、フレーク。

粉末又は顆粒の形態の組成物を調製してもよい。

適当なキャピテイ・トランスファー・ミキサーの詳細は
上記した通りである。他の形態の高剪断力を与え得るミ
キサーを使用してもＪ：い。

処理中混合物の温度を４０℃以下、好ましくは３５℃以
下、より好ましくは３０″Ｃ以下に紺持しなければなら
ない。通常剪断作用により生じた熱を除去するためにミ
キサーを冷却しなければならない。

本発明方法によりδ相を生じさせるためには、成る最少
８の水分を存在さゼることが必須である。

本出願人の知見では、必要最少母は組成物中に存在する
電解質の電に依存する。例えば、組成物の全良に対して
５．４３重蚤％の電解質が存在する組成物の場合には少
なくとも１１重遺児の水が必要であり、組成物中の電解
質量が２．２重Ｍ％に過ぎないときには少なくとも８重
量％の水が必要である。

同様に、存在可能な水の最大聞も組成物により異なり、
各組成物の飽和点及び組成物の形態により決定され得る
。通常最大ｍは組成物の仝債の好ましくは２０重Ｇ％、
より好ましくは１６重間％である。

本発明方法によりδ相石鹸を１ｑるために必要な水の債
と存在する電解質の囚との間に単純な相関関係は認めら
れなかった。成る最少里の水分が必要なことを考慮すれ
ば、所要有効量を決定することは比較的容易であろう。

通常組成物は少なくとも８重量％の水を含むことが好ま
しい。

以下、本発明の実施例を添付図面を参照しながら説明す
る。

実施例１〜３ 下記に示ず組成を有する洗剤組成物のバッチに各種条件
下で高剪断力を加えた。

手早％ 脂肪酸ナトリウム石鹸　　　　　　　　　５１脂肪族ア
シルイセヂオン酸ナトリウム　　２２遊離脂肪酸　　　
　　　　　　　　　　　８イセヂオン酸ナトリウム　　
　　　　　　　５塩化ナトリウム　　　　　　　　　　
　　　０．５水　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　１１．５残部　　　　　　
　　　　　　　　　　　　２脂肪酸石鹸は、獣脂石鹸と
ヤシ石鹸とを獣脂石鹸対Ａ７シ石１＝８２：１８の比率
で含む混合物から構成した。脂肪族アシルイセヂオン酸
塩の脂肪部分はヤシ浦山来のちのであった。遊離脂肪酸
はステアリン酸とヤシ酸とをステアリン酸対ヤシ酸＝　
８４　：１６の比率で含む混合物であった。残部には、
染料、香料及び酸化防止剤を包含させた。

実施例１：少なくとも６０℃の温度で２（１０）ｇの組
成物バッチと少量の水とをり１ｎｋＷＯｒｔｈ　ＳｉＱ
ｍａブレードミキサーにて混合して、水１５重遺児を含
有する均質混合物を作成した。ステンレススヂール製の
混合チャンバの温度をコントロールした。一定作業吊が
確保されるようにブレードの回転速度を３゜ｒｐｍに設
定した。

組成物の温度を２５℃まで下げて維持した。バッチを６
０分間処理した。処理中サンプルを５分間隔で扱き取り
、Ｘ線回折分析にかけて存在するδ相石鹸のωを測定し
た。結果を第１図に示す。第１図は混合時間（分）と石
鹸δ相の存在に属するＸ線回折ピークの強度（カウント
７秒）との関係を示すグラフである。第１図に示す如く
、組成物に加わる剪断力のｍが増すにつれてδ相石鹸の
含量が増すが、約４０分後にプラト−に達した。

実施例２：本実施例では５種の上記組成物バッチを使用
した。１種のバッチは含水量１１重ζ６％まで風乾した
。残りの４種のバッチは添加した水の吊を変えて６０℃
の温度でＷｉｎｋｗｏｒｔｈ　ｓｉｇｍａブレードミキ
サーにて処理した。１ｑられた各サンプルの含水ｆｆｉ
ハ夫々１２．４ｉｌＦＪ、％、１２．７ｍｍ％、１４．
４ｆｉ量％及び１５．５重り％であった。

各サンプルをブレード回転速度を３０　ｒｐｍに設定し
た旧ｎｋｗｏｒｔｈミキサーにて組成物の温度を２５℃
に維持しながら４５分間処理した。

結果を第２図に示ず。第２図は各サンプルの含水子と石
鹸δ相の存在に屈するＸ線回折ピークの強度（カラン１
−フ秒）との関係を示すグラフである。第２図に示す如
く、含水量が１１重間％を超えたとぎにのみδ相石鹸の
存在が認められた。

実施例３：６０℃で組成物と添加した水とを３Ｏｒｐ量
の誓ｉｎｋｗｏｒｔｈ　ｓｉｇｍａブレードミキサーに
て混合して、含水Ｈ１ｓｔ　ｆｆｉ％の７種の上記組成
物バッチを作成した。

組成物の温度を夫々２５℃、３０℃、３５℃、４０℃。

５０℃、６０℃又は７０℃に維持しながら各バッチを３
０ｒｐｍ　ｒ作動するＷｉｎｋｗｏｒｔｈ　ｓｉｇｍａ
ブレードミキサーにて４５分間処理した。

結果を第３図に示す。第３図は各バッチの処理温度（℃
）と石鹸δ相の存在に属するＸ線回折ピークの強度（カ
ラ２１フ秒）との関係を示すグラフである。第３図に示
す如く、本発明組成物の場合温度が約３５℃以上になる
とδ相の生成が有意に減少した。

実施例４〜６ 下記に示ず組成を有する洗剤組成物に各種条件下で島田
断力を加えた。

重量％ 脂肪酸ナトリウム石鹸　　　　　　　　　５４脂肪族ア
シルイセチオン酸ナトリウム　　２３遊離脂肪酸　　　
　　　　　　　　　　　　９イセヂオン酸ナトリウム　
　　　　　　　　２．２塩化ナトリウム　　　　　　　
　　　　　０゜２水　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　１１．５残部　　　　
　　　　　　　　　　　　　、０．１脂肪酸石鹸は、獣
脂石鹸とヤシ石鹸とを獣脂石鹸対ヤシ石鹸＝８２：１８
の比率で含む混合物から構成した。脂肪族アシルイセチ
オン酸塩の脂肪酸部分はヤシ油由来のものであった。Ｍ
離脂肪酸はステアリン酸とヤシ遊離脂肪酸とをステアリ
ン酸対ヤシ１ｌ＝８４：１６の比率で含む混合物であっ
た。残部には酸化防止剤を包含させた。

実施例４：６０℃の温度で２（１０）ｇの組成物バッチ
をＷｉｎｋｗｏｒｔｈ　ｓｉｇｍａブレードミキサーに
て混合して、水１５重Ｔ％を含有する混合物を作成した
。

その少実施例１と同様に処理した。

結果を第４図に示す。第４図は混合時間（分）と石鹸δ
相の存在に属するＸ線回折ピークの強度（カラ２１フ秒
）との関係を示すグラフである。

第４図に示す如く、δ相はまず処理１０分後に検出され
、処理が進むにつれてそのｎ疫は確実に増加した。

実施例５：本実施例では５種の上記組成物バッチを使用
した。４種のバッチを風乾して夫々８．１重量％、８．
９Ｋｌ　ｆｆｉ　％、１０　、１　ｆｆｉ　ｆｆｉ　％
　及’ＣＦ　１１　、１１１１ｉ　ｇ　％　（７）含水
量に調整した。第５のバッチと少量の水とを６０℃の温
度で旧ｎｋｗｏｒｔｈミキサーにて混合して含水量１１
８重ａ％とした。

その俊各バッチを２５℃で、３０　ｒｐ量の１４ｉｎｋ
ｗｏｒｔｈミキサーにて４５分間処理した。

結果を第５図に示す。第５図は含水ｍ　（ｆｆ［％）と
石鹸δ相の存在に属するＸ線回折ピークの強度（カラ２
１フ秒）との関係を示すグラフである。

第５図に示す如く、本発明組成物においてδ相生成のた
めの含水量閾値は約８正門％であり、約１２重３％の含
水量で組成物は飽和状態に達する。

実施例６：含水ｍを１０ｆｆ２　ｆｆｉ％とした本発明
組成物の処理温度を実施例３の手順に従って調べた。６
種のバッチに対する温度は２７．５℃、　３２．５℃、
３５℃。

４０℃、４７℃及び６０℃であった。

結果を第６図に示す。第６図は処理温度（’Ｃ）とδ相
石鹸の存在に属するＸ線回折ピークの強度（カラ２１フ
秒）との関係を示すグラフである。

第６図に示す如く、δ相石鹸の生成は約３２℃又はそれ
以下の温度で認められた。

実施例７〜１３ 実施例１〜３の組成物を使用して、組成物をキャビティ
・トランスファー・ミキサーに通して該組成物に剪断力
を加える実験を行なった。

組成物の成分をまず軽く混合し、混合物を均質化するた
めに７０℃でキャビティ・トランスファー・ミキサーに
通した。数種のバッチに水を添加して、含水量の異なる
被験組成物を作成した。

各混合物を一定の温度及び剪断力の条件下でキャビティ
・トランスファー・ミキサーに通した。

キャビティ・トランスファー・ミキサーとしては、英国
特許２，１１８，８５４のＦｉｇ、１に示されている円
筒状のものを使用した。ミキサーには、１列当り６個の
半球体キャビティが６列、即ち３６個の半球体キャビテ
ィを右する半径２．５４ｃＩＲの回転子が設けられてお
り、各キャビティの半径は１．２５ｃｍである。

固定子の内面には１列当り６個のキｔ・ビティが７列設
けられている。固定子の外表面と接するジャケット及び
回転子の内部に配置されている導管により温１立がコン
トロールされる。熱交換媒体としてグリコールを使用し
た。スルーブッｔ”　（ｔｈｒｏｕｇｈｐｕｔ）及び回
転子速度を夫々２５０〜５（１０）！？／分及び５０〜
１５０　ｒｐＨｌの範囲に設定することにより、押出材
料の出口湿度を調整した。

こうして処理された各バッチをＸ線回折分析にかけて、
存在するδ相の偵を測定した。使用した条件及び結果を
下記表１に示す。

表　　　　１ 表１の結果から明らかな通り、δ相石鹸は実施例９．１
０．１１及び１２においてのみ、即ち組成物の含水量が
１１．５重Ｏ％以上でありＣＴＨを通過する際の組成物
の温度が３５℃以下に維持されているときにのみ生成さ
れた。

実施例７〜１３の各組成物を、ＣＴＨから出た混合物を
粉砕し、圧出し、打ち抜くことにより棒状に形成した。

各棒状製品の柔脆化（ｍｕｓｈ）及び泡立ち特性を調べ
た。結果を下記表２に示す。

表　　　　２ 上記結果から明らかな通り、存在する石鹸の少なくとも
一部がδ相の状態にある本発明組成物からなる棒状製品
（実施例８．９．１０．１？）の場合、δ相の石鹸相を
全く含まない類似の組成物からなる棒状製品（実施例７
．１２．１３）に比べて柔脆化傾向が少なく且つ泡立ち
特性は改善されていた。

客観的に柔脆化傾向を調べる試験は次のようにして行な
った。即ち、所定温度の水中に所定時間棒状製品を放置
後、５０７を切り扱き、溶失した材Ｆ１のｆｆ１ｆｆｌ
を測定した。溶失した材料が少ない稈柔脆化傾向が乏し
いと判定される。主観的に柔脆化傾向を調べる試験は次
のようにして行なった。即ち、パネラ−が３０℃の水に
浸漬後の各棒状製品を手袋をはめた手で１８回絞る（ｔ
ｗｉｓｔ）操作を１日８回、４日間繰り返した。４日日
終了後棒状製品を排水トレイに置いて　１晩放置した。

５白目にトレイと接している棒状製品の表面を経験豊か
な作業員が突いて調べた。生じた凹みの深さ及び面積を
表に示した如き数値で表した。数値は高くなる程凹みが
大きくなり、柔脆化傾向が強いと判定される。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第６図は本発明組成物の調製条件と石鹸δ相の
存在に屈するＸ線回折ピークの強度（カウント７秒）と
の関係を示すグラフである。

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. （１）ａ）組成物の少なくとも１０重量％の量の脂肪酸
   石鹸と ｂ）組成物の少なくとも５重量％の量の非石鹸洗剤活性
   物質と からなる洗浄組成物であって、前記石鹸の少なくとも一
   部がデルタ相の状態にあることを特徴とする洗浄組成物
   。
2. （２）非石鹸洗剤化合物がＣ＿８〜Ｃ＿１＿８脂肪族ア
   シルイセチオネート、アルカンスルホネート、エーテル
   サルフェート、アルキルベンゼンスルホネート、アルキ
   ルサルフェート、オレフィンスルホネート、エトキシル
   化アルコール及びその混合物から選択される請求項１記
   載の組成物。
3. （３）脂肪酸石鹸の存在量が組成物の２０〜８０重量％
   であり、非石鹸洗剤の存在量が組成物の１０〜６０重量
   ％である請求項１又は２記載の組成物。
4. （４）１〜６重量％の電解質を含む請求項１〜３のいず
   れかに記載の組成物。
5. （５）電解質がイセチオン酸ナトリウム、塩化ナトリウ
   ム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム及びその混合物か
   らなる群から選択される請求項４記載の組成物。
6. （６）１〜２０重量％の脂肪酸を含む請求項１〜５のい
   ずれかに記載の組成物。
7. （７）脂肪酸がラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン
   酸及びその混合物からなる群から選択される請求項６記
   載の組成物。
8. （８）存在する脂肪酸石鹸が獣脂石鹸とヤシ油石鹸の混
   合物である請求項１〜７のいずれかに記載の組成物。
9. （９）少なくとも１０重量％の脂肪酸石鹸と少なくとも
   ５重量％の非石鹸洗剤活性物質と石鹸の少なくとも一部
   をデルタ相の状態にするのに十分な量の水分を含み且つ
   ４０℃以下の温度に維持された混合物に高剪断力を加え
   ることを特徴とする洗浄組成物の調製方法。
10. （１０）組成物が少なくとも８重量％の水を含む請求項
    ９記載の方法。
11. （１１）組成物が少なくとも１１重量％の水分と少なく
    とも５重量％の電解質を含む請求項９記載の方法。
12. （１２）組成物をキャビティ・トランスファー・ミキサ
    ーに通して組成物に高剪断力を加える請求項１０又は１
    １記載の方法。