DE2451849B2 - Verfahren zur Stabilisierung von als Katalysatorträger dienendem γ- Aluminiumoxid - Google Patents
Verfahren zur Stabilisierung von als Katalysatorträger dienendem γ- AluminiumoxidInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Materialien mit hoher
thermischer und mechanischer Stabilität, die aus Metalloxiden bestehen, die im wesentlichen frei von
Siliciumoxiden sind.
In der DE-OS 2'i 51 850 werden Materialien mit einer
hohen mechanischen und thermischen Stabilität vorgeschlagen, die durch Behandlung der Oxide, deren
mechanische Charakteristika verbessert werden sollen, mit einer Siliciumverbindung und Unterziehen des so
erhaltenen Produkts einer Trocknung und einer gesteuerten Oxidation, erhalten werden. Die nach dem
dortigen Verfahren erhaltenen Produkte besitzen Charakteristika, die hinsichtlich der Ausgangsmaterialien
in ihrer mechanischen und thermischen Stabilität stark verbessert sind.
Jedoch werden Materialien mit guten Charakteristika nur durch eine gesteuerte Oxidation des organischen
Produkts erhalten, das an die Oberfläche des Materials gebunden ist, da die unkontrollierte Oxidation Modifikationen
des zu behandelnden Materials, aufgrund der lokalen Temperaturanstiege während der Behandlung,
bewirkt. Solche Nachteile treten um so mehr zu Tage, wenn die verwendete Siliciumverbindung organische
Reste und Halogene enthält, da die Temperatur während der Oxidation in Verbindung mit der
Anwesenheit der Halogen enthaltenden Verbindungen ansteigt, was Auswirkungen auf das zu behandelnde
Material ergibt, wodurch ein beträchtlicher Abfall der mechanischen und thermischen Eigenschaften des
Materials eintritt.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, Materialien mit verbesserten thermischen und mechanischen
Charakteristika durch ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zu erzielen, ohne daß die
vorstehenden Nachteile auftreten.
Die Erfindung betrifft daher das durch die vorstehenden Patentansprüche gekennzeichnete Verfahren.
Das erfiiidungsgemäße Verfahren bringt zwei Vorteile.
Einerseits ermöglicht es die Oxidation der organischen Verbindungen in der Oberfläche des Materials
und folglich die Vermeidung lokaler Überhitzungen, die die mechanischen und thermischen Eigenschaften des
Produkts vermindern, und andererseits kann das organische Material wiedergewonnen werden, was
manchmal zur Gewinnung der Siliciumverbindungen ausgenützt werden kann.
Die Hydrolyse des Orthokieselsäurederivats, das an das behandelte Material gebunden ist, kann bei
Temperaturen von Raumtemperatur bis 500° C durchgeführt werden.
Eine derartige Hydrolyse kann unter Druck durchgeführt werden. Manchmal ist es vorteilhaft, Mittel
zuzusetzen, die die Hydrolyse begünstigen, wie Säuren oder Basen.
Die Imprägnierungsmethode wurde bereits in der vorstehenden DE-OS vorgeschlagen, es sei hier darauf
Bezug genommen; sie wird daher lediglich kurz umrissen.
Die Imprägnierung kann in flüssiger Phase in Anwesenheit oder Abwesenheit von Lösungsmitteln für
das Orthokieselsäurederivat bei Atmosphärendruck oder darüberliegendem Druck und bei Temperaturen im
Bereich von Raumtemperatur bis 300°C vorgenommen werden oder kann die Behandlung in der Dampfphase
durch Leiten von Strömen der Siliciumverbindung auf das zu behandelnde Material durchgeführt werden.
Auch zur Entfernung der Reaktionsprodukte und des Überschusses der Siliciumverbindung wird auf die
Technik der vorstehend genannten Bezug genommen.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
In den folgenden Beispielen wird stabilisiertes /-Aluminiumoxid, das als Katalysatorträger für viele
chemische Umsetzungen verwendet wird, hergestellt. Die stabilisierten Aluminiumoxide zeigen nach 24stündigem
Erwärmen auf 1200°C lediglich eine Änderung der y-Phase in die o-Phase.
Diese stabilisierten Aluminiumoxide behalten bei einer Behandlung von über 40 Stunden bei 250°C und
einem Dampfdruck von 15 ata ihre kristalline Struktur,
ihre ausgezeichneten mechanischen und thermischen Eigenschaften sowie ihre Oberfläche bei. Darüber
hinaus zeigt das erfindungsgemäß stabilisierte y-Aluminiumoxid
nach einer 24stündigen Behandlung bei HOO0C eine Volumenschrumpfung von weniger als
20%. Der Siliciumgehalt beträgt ausgedrückt als Siliciumatom pro Ä2 Oberfläche 0,01 bis 0,06. Es weist
ein Infrarotabsorptionsspektrum auf. worin die Bande bei 3745 cm ' auftritt, die charakteristisch für die
Si-OH-Gruppe ist und die Banden bei 3795 cm1 und 3737 cm-' der verschiedenen Hydroxylgruppen, die an
der Aluminiumoxidoberfläche vorhanden sind, verringert oder verschwunden sind.
Beispiele 1 bis 8
100 g sphärisches bzw. kugelförmiges γ-Aluminiumoxid
mit einem Porengesamtvolumen von 0,8 cm Vg wurden in 200 cmJ organisches Siliciumderivat getaucht
und 30 Minuten in Kontakt mit der Flüssigkeit gehalten.
Der Feststoff wurde von überschüssiger Flüssigkeit abgetrennt und in einen röhrenförmigen Glasreaktor,
der sich in einem elektrischen Ofen befand, übergeführt. Ein leichter Stickstoffstrom wurde eingeleitet und das
Ganze wurde langsam bis zur Siedetemperatur des Siliciumderivats erwärmt, so daß die durch Umsetzung
von Aluminiumoxid und dem organsichen Siliciumderiyat
erhaltenen Produkte sowie der nicht umgesetzte Überschuß der Siliciumverbindung völlig abdestillierten.
Anschließend wurde Stickstoff zusammen mit Dampf eingespeist und die Temperatur wurde bei 200° C
gehalten.
Die an das Silicium gebundenen hydrolysierbaren Gruppen reagierten mit Wasser und wurden destilliert
und außerhalb des Reaktors kondensiert.
War die Umsetzung beendet, und kondensierte außerhalb des Reaktors lediglich Wasser, so wurde die
Dampfbeschichtung unterbrochen und die so hergestellte Probe wurde gekühlt. Die verwendeten organischen
Siliciumderivate und die Destillationstemperaturen sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.
Das wie vorstehend hergestellte Aluminiumoxid wurde untersucht und es wurde die Abriebfestigkeit vor
und nach thermischer Behandlung bei 11000C während
24 Stunden, die Volumenschrumpfung und die Änderung der Oberfläche nach analoger Behandlung
bestimmt.
Die Tabelle gibt auch die Ergebnisse der Röntgenuntersuchung der gleichen Proben nach 24stündiger
Behandlung bei 1200° C an.
Die Bestimmung der Abriebfestigkeit wurde durch Anwendung eines Stahlbehälters von 18 cm3 Volumen
durchgeführt, der zu 80% mit dem zu untersuchenden Material gefüllt war. Der Behälter wurde während 30
Minuten durch eine geeignete Vorrichtung auf eine Hochfrequenzvibration gebracht.
Vor Beginn der Untersuchungen wurde die zu untersuchende Probe während 2 Stunden in einem Ofen
bei 150° C gehalten, auf Raumtemperatur unter einer
wasserfreien Atmosphäre gekühlt und anschließend sorgfältig gewogen. Am Ende der Abriebtests wurde die
wjedergewonnene Probe durch ein Sieb zur Entfernung der Granulatfraktionen gesiebt, mit Luft zur Entfernung
des auf den kleinen Kügelchen anhaftenden Pulvers beblasen und erneut 20 Ständen bei 150°C getrocknet
und anschließend gewogen.
Der Abriebwiderstand (Friktionsresistenz K) wurde durch den prozentualen Gewichtsverlust der Probe
ausgedrückt.
Die bei den Bestimmungen erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle aufgeführt.
Das Beispiel 8 bezieht sich auf Aluminiumoxid als solches zu Vergleichszwecken.
| Beispiel | Verbindung | Kp. | Messungen vor | K | Messungen an der 24 Stun | 11000C j | K | gesinterten | Röntgenstrahlenunter- |
| dem Sintern | % | den bei | Verbindung | % | suchung nach der | ||||
| 2,1 | S.A. | 1,4 | AW | Behandlung bei 1200°C | |||||
| S.A. | 2,7 | in^/g | 1,2 | % | |||||
| °c | m-Vg | 1,9 | 145 | 0,9 | 4 | ||||
| 1 | (C2H5O)4Si | 169 | 198 | 2,3 | 139 | 1,1 | 2 | Delta | |
| 2 | (CH:iO>iSi | 121 | 192 | 2,9 | 142 | 1,6 | 4 | n.d. | |
| 3 | (C3H7O>(Si | 227 | 204 | 2,2 | 136 | 1,7 | 4 | n.d. | |
| 4 | (n-CiHgO)4Si | 275 | 208 | 124 | 5 | n.d. | |||
| 5 | (C2H5O)3SiCl | 135 | 196 | 118 | 5 | Delta | |||
| 6 | (C2H5O):SiF2 | 83 | 205 | 1,5 | 1,1 | n.d. | |||
| 7 | (C2HsO)3SiOSi - | 3,2 | 9,3 | ||||||
| (OQHs)3+ | 140 | 4 | |||||||
| (C2HsO)4Si | 169 | 201 | 68 | 14 | Delta | ||||
| 8 | ■ - | — | 196 | Alpha | |||||
S.A. bedeutet die Oberfläche, Δ V ist das Schrumpfvolumen, ausgedrückt in % und K ist der Abricbswiderstand, ausgedrückt
als % abgeriebenes Material, n.d. = nicht definiert.
Es wurde das Aluminiumoxid von Beispiel 8 verwendet und es wurden zwei zur IR-Untersuchung
geeignete Preßlinge (Tabletten) hergestellt. Die erste Tablette wurde mit Äthylorthosilicat gemäß Beispiel 1
behandelt.
Die zweite wurde mit kolloidalem Siliciumdioxid behandelt (Ludox S.M., Du Pont), wobei folgendermaßen
vorgegangen wurde: 7 g kolloidales Siliciumdioxid von 30% wurden in 80 cmJ Wasser verdünnt; die
resultierende Lösung wurde zur Imprägnierung von 100 g Aluminiumoxid verwendet.
Nach 12stündigem Trocknen bei 1200C und Calcinieren
bei 500°C an Luft wurde ein Aluminiumoxid mit einem SiO2-Gchalt von 1,6% erhalten.
Die so hergestellten zwei Proben wurden nach Dehydratisierung im Vakuum bei 4500C einer IR-Untersuchung
unterzogen.
Im ersten Falle wurde ein Absorptionsspektrum erhalten, das typisch für Siliciumdioxid war, worin eine
saubere Bande bei 3745 cm1 sichtbar war, die der Si-OH-Gruppe zuzuordnen ist; die Banden bei 3737 und
3795 cm ' verschwanden und die Bande bei 3698 cm -'
war stark geschwächt; letztere sind alle der AI-OH-Bande zuzuordnen.
im zweiten Falle wurde ein Absorptions-Überlappungsspektrum erhalten, das typisch für eine Siliciumdioxid-
und Aluminiumoxidmischung ist, worin verschiedene Gase vorliegen.
Claims (4)
1. Verfahren zur Stabilisierung von als Katalysatorträger dienendem y-Aluminiumoxid durch Imprägnieren
mit Orthokieselsäureestern oder halogenhaltigen Orthokieselsäureestern in flüssiger
Phase, gegebenenfalls in Anwesenheit eines Lösungsmittels oder in der Dampfphase und
Entfernung von Umsetzungsprodukten des Aluminiumoxids mit den Orthokieselsäurederivaten sowie
von überschüssigen Orthokieselsäurederivaten durch thermische Behandlung in einem Inertgasstrom,
dadurch gekennzeichnet, daß man das Orthokieselsäurederivat, das an das y-Aluminiumoxid
gebunden ist, mit überhitztem Wasserdampf hydrolysiert und Hydrolyseprodukte durch Destillation
entfernt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse der Orthokieselsäurederivate
bei Temperaturen bis 500cC durchgeführt
wird.
3. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse
unter Druck durchgeführt wird.
4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse
in Anwesenheit von Säuren oder Basen durchgeführt wird.
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