DE1693053B2 - Verfahren zum trocknen von organischen loesungsmitteln in technischem masstab - Google Patents
Verfahren zum trocknen von organischen loesungsmitteln in technischem masstabInfo
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Description
Organische Lösungsmittel werden bekanntlich durch Vakuumtrocknen in Gegenwar wasserentziehender
Mittel oder durch direkte Behandlung mit diesen Mitteln, durch Bildung eines Azeotrops von Wasser und
einem Schleppmittel entwässert. Welches der genannten Trockenverfahren angewendet wird, hängt von der
Art des jeweiligen Lösungsmittels ab. Ebenso isl der Grad der Entwässerung bei den einzelnen Verfahren
verschieden. Für extrem hohe Trockengrade sind aber zusätzlich noch technisch aufwendige Verfahren nötig,
wie z. B. Trocknung mit metallischem Natrium, Lithiumaluminiumhydrid, Grignard - Verbindungen.
Bei einem Teil dieser Mittel besteht nun die Gefahr, daß sie sich mit den zu trocknenden Lösungsmitteln
umsetzen, wie z. B. mit Natrium, ganz abgesehen davon, daß der Trockenvorgang als solcher zu aufwendig
und großtechnisch häufig nicht durchführbar ist, auch wegen der gefährlichen Handhabung der Mittel.
Es wurde nun gefunden, daß organische Lösungsmittel mit einem beliebigen Wassergehalt mit Natriummonoxid,
das gegebenenfalls auf einem Träger aufgebracht ist, im technischen Maßstab sowohl vor- wie
feingetrocknet werden können. Dabei wird unter »Vortrocknen« ein Wassergehalt von 0,1 bis 1 Gewichtsprozent,
unter »Feintrocknen« ein Wassergehalt von 0,001 bis 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf das eingesetzte
Lösungsmittel, verstanden. Zum Vortrocknen ist es zweckmäßig, Natriummonoxid allein, zum Feintrocknen
dagegen im Gemisch mit Trägersubstanzen einzusetzen.
Es zeigte sich, daß Träger aus Graphit und Erdalkalioxiden einschließlich Magnesiumoxid geeignet sind.
Bevorzugtes Erdalkalioxid ist Calciumoxid. Das Gewichtsverhältnis
der Erdalkalioxide zu dem Kohlenstoff in diesen Trägern liegt zwischen 5:1 bis 1: 5.
Das Natriummonoxid soll zu der Trägermasse im allgemeinen im Verhältnis 1:1 angewendet werden,
selbstverständlich kommen aber auch andere Verhältnisse in Frage. Nur darf der Anteil der Trägermasse
nicht so gering sein, daß die Masse sintert. Die obere Grenze für den Anteil der Trägermasse liegt in der
Wasseraufnahmekapazitat der gesamten Entwasserungsmasse.
Je nach der Empi^dhchkeit der Losungsm.ttel
gegenuber höheren Temperaturen kann d.e Vorbehandlung
bei Zimmertemperatur oder ansteigend bis zur Siedetemperatur der verwendeten Lösungsmittel
durchgeführt werden.
Beim Trocknen wird jede Art von Inkontaktbringen des Lösungsmittels mit dem Natriummonoxid angewendet,
d. h., die Lösungsmittel werden flussig oder in Dampfform über das Natriummonoxid geleitet, oder
sie werden mit ihm direkt vermischt, darauf erhitzt und von de-n Trockenmittel abdestilliert.
Im allgemeinen wird Natriummonoxid unter Rühren in das Lösungsmittel eingetragen und die dabei entstehende
Reaktionswärme entweder ohne äußere Wärmezufuhr ausgenutzt oder bei sehr stürmischen
Reaktionen nach außen abgeführt. Von dem gebildeten Natriumhydroxid werden die Lösungsmittel abde-
stilliert.
Beim Feintrocknen werden die Lösungsmittel in Dampfform, wenn nötig in Gegenwart von Stickstoff, bei Temperaturen von 100 bis 4003C über die Ent-Wässerungsmassen geleitet. Eine bevorzugte Temperatur ist 15O0C.
Beim Feintrocknen werden die Lösungsmittel in Dampfform, wenn nötig in Gegenwart von Stickstoff, bei Temperaturen von 100 bis 4003C über die Ent-Wässerungsmassen geleitet. Eine bevorzugte Temperatur ist 15O0C.
Organische Lösungsmittel im Sinne der Erfindung
sind Alkohole, Äther, Amine, Amide, Nitrile, und zwar sowohl aliphatischer, cycloaliphatischer, aromatischer
oder heterocyclischer Struktur. Als besonders geeignet erwies sich Dioxan, Tetrahydrofuran, Pyridin, Dmitthylformamid,
Isopropanol, Acetonitril.
Der technische Vorteil bei der Verwendung des Natriummonoxids liegt darin, faß mit geringem Aul
wand große Mengen, also technische Mengen, organ 1 scher Lösungsmittel getrocknet werden können. Bisher
wurde technisch hauptsächlich nur die Destillation
oder die Azeotropdestillation angewendet, die aber nur beschränkt einsatzfähig sind und sich nicht für alle
technisch interessanten organischen Lösungsmittel eignen. Die übrigen Entwässerungsmethoden sind vorwiegend
Laboratoriumsmethoden. Es kommt hinzu,
daß das bei dem Trocknen gebildete Natriumhydroxid wasserlöslich ist und sich ohne weiteres aus der technisehen
Apparatur entfernen läßt. Das ist ein weiterer Vorteil des vorliegenden Verfahrens.
B e 1 s ρ 1 e
950 g Pyridin mit einem Wassergehalt von 1,44% (0,76 Mol) werden bei Zimmertemperatur mit 52 g
(0,84 Mol) Natriumoxid versetzt, IV2 Stunden am
Rückfluß erhitzt und dann von dem gebildeten Natriumhydroxid abdestilliert.
Wassergehalt: υ,η /„.
1000 g Acetonitril mit einem Wassergehalt von 0,36% (0,2 Mol) werden bei Zimmertemperatur mit
16 g (0,26 Mol) Natriummonoxid versetzt, 2 Stunden am Rückfluß erhitzt und dann vom gebildeten Natriumhydroxyd
abdestilliert.
Ausbeute:974g
Wassergehalt: U1LU /0.
Wassergehalt: U1LU /0.
B e 1 s ρ 1 e I i
1000 Dioxan mjt ejnem WassergehaU von 0,98%
(0545 ^ol) werden bej Zimmertemperatur mit 43,5 g
Natriummonoxid (0,7 Mol) versetzt, 2 Stunden am Rückfluß erhitzt und dann vom gebildeten Natrium-
. abdestilliert.
Ausbeute: 978 g.
Wassergehalt: 0,17%.
Wassergehalt: 0,17%.
1300 g Tetrahydrofuran mit einem Wassergehalt von 3,30% (2,38 Mol) werden bei Zimmertemperatur mit
172 g (2,78 Mol) Natriummonoxid versetzt, 2 Stunden am Rückfluß gekocht und dann vom gebildeten Natriumhydroxid
abdestilliert.
Ausbeute: 1235 g.
Wassergehalt: 0,12%.
Wassergehalt: 0,12%.
3500 g Isopiopanol mit einem Wassergehalt von 3»3 % (6.42 Mol) werden bei Zimmertemperatur mit
217 g (3,5 Mol) Natriumoxid versetzt, 1 Stunde am Rückfluß erhitzt und abdestilliert.
Ausbeute: 2880 g.
Wassergehalt: 0,96%.
Wassergehalt: 0,96%.
8 e i s ρ i e 1 6 *°
1000 g Dioxan mit einem Wassergehalt von 0,1 % (0,55 Mol) werden aus einem Kolben verdampft und
die Dämpfe bei 1000C über 25 g Trocknungsmasse, vorzugsweise bestehend aus 50% Natriumoxid auf
Calciumoxid (30%)-Graphit (20 %)-Träger, geleitet, und anschließend kondensiert. Gegen Luftfeuchtigkeit
ist die Apparatur durch Trockenrohre geschützt.
Ausbeute: 980 g.
Wassergehalt: 0,006%.
lüöO g Anisol mit einem Wassergehalt von 042 %
(1,10 Mol) werden analog Beispiel 6 verdampft und die Dämpfe bei 150"C über 25 g Trocknungsmasse des
Beispiels 6 geleitet und anschließend kondensiert.
Ausbeute: 975 g.
Wassergehalt: 0,01%.
Wassergehalt: 0,01%.
IO
1000 g Tetrahydrofuran mit einem Wassergehalt von
0,1 % (0,55 Mol) werden analog Beispiel 6 verdampft und die Dämpfe bei 1500C über 25 g Trocknungsmasse
des Beispiels 6 geleitet und dann kondensiert.
Ausbeute: 985 g.
Wassergehalt: 0,01%.
Wassergehalt: 0,01%.
20
1000 g Ν,Ν-Dimethylformamid mit einem Wassergehalt
von 0,12 % (0,67 Mol) werden bei vermindertem Druck (20 Torr) verdampft und wie im Beispiel 6 beschrieben
bei 110'C über 25 g Trocknungsmasse des
Beispiels 6 geleitet und dann kondensiert.
Ausbeute: 970 g.
Wassergehalt: 0,02%.
Wassergehalt: 0,02%.
Claims (2)
1. Verfahren zum Trocknen von organischen Lösungsmitteln im technischen Maßstab, dadurch
gekennzeichnet, daß man Lösungsmittel mit einem beliebigen Wassergehalt mit Natriummonoxid, das sich gegebenenfalls auf
einem Träger befindet, behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Träger ein Gemisch aus
Graphrt und Calciumoxid verwendet, das Graphit und Calciumoxid im Verhältnis 5:1 bis 1: 5 enthält.
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