DE1693053A1 - Verfahren zum Trocknen von organischen Loesungsmitteln in technischem Massstab - Google Patents

Verfahren zum Trocknen von organischen Loesungsmitteln in technischem Massstab

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DE1693053A1 DE19671693053 DE1693053A DE1693053A1 DE 1693053 A1 DE1693053 A1 DE 1693053A1 DE 19671693053 DE19671693053 DE 19671693053 DE 1693053 A DE1693053 A DE 1693053A DE 1693053 A1 DE1693053 A1 DE 1693053A1
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Guenter Dipl-Chem Giesselmann
Wilfried Dipl-Chem Dr Rothe
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/26—Drying gases or vapours

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Description

DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Frankfurt am Main, Weissfrauenstrasse 9
Verfahren zum Trocknen von organischen Lösungsmitteln in - ' technischem Massetab
Organische Lösungsmittel werden bekanntlich durch Vakuumtrocknen in Gegenwart wasserentziehender Mittel oder durch direkte Behandlung mit diesen Mitteln, durch Bildung eines Azeotrops von Wasser und einem Schleppmittel entwässert. Welches der genannten Trockenver- · faliren angewendet wird, hängt von der Art des jeweiligen Lösungs- ™ mittels ab. Ebenso ist der Qrad der Entwässerung bei den einzelnen Verfahren verschieden. Für extrem hohe Trockengrade sind aber zu- s;i' -:lich noch technisch aufwendige Verfahren nötig, wie z. B. Trock- - .tn,i mit metallischem Natrium, Lithiumaluminiumhydrid, Grignardverbindungen. Bei .einem Teil dieser Mittel besteht nun die Gefahr, dass sie sich mit den zu.trocknenden Lösungsmitteln umsetzen, wie /. B. mit Natrium, ganz abgesehen davon, dass der Trockenvorgang als solcher zu aufwendig und grosstechnisch häufig nicht durchführbar ist, auch wegen der gefährlichen Handhabung der Mittel.
Es wurde nan gefunden, dass organische Lösungsmittel mit einem belie3 ίρβη Wassergehalt mit Natriummonoxyd, das gegebenenfalls auf einem Jj
'.er.aufgebracht 1st, sowohl vor— wie feingetrocknet werden. Dabei w;.-i unter "Vortrocknen" ein Wassergehalt von 0,1 bis 1 Gewichtsprozent, unter "Feintrocknen" ein Wassergehalt von 0,001 bis 0,1 Gelviv. rprozentj bezogen auf das eingesetzte Lösungsmittel verstanden. Zum Vortrocknen ist es zweckmässig, Natriummonoxyd allein, zum Feintrocknen dagegen im Gemisch mit Trägersubstanzen einzusetzen.
Es zeigte sich, dass Träger aus nicht aktivem Kohlenstoff,vorzugsweise Graphit ι
geeignet sind.
weise Graphit und Erdalkalioxyden einschliessllch Magnesiumoxyd
Bevorzugtes Erdalkalloxyd ist Kalziumoxyd. Das Gewichtsverhältnis der Erdalkalloxyde zu dem Kohlenetoff In diesen Trägern liegt zwischen
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5 : 1 bis 1 ; 5. Das Natriummonoxyd soll zu der Trägermasse im allgemeinen im Verhältnis 1 : 1 angewendet werden, selbstverständlich kommen aber auch aridere Verhältnisse infrage. Nur darf der Anteil der Trägermasse nicht so gering sein, dass die Masse sintert. Die obere Grenze für den Anteil der Trägermasse liegt in der Wasseraufnahmekapazltät der gesamten Entwässerungsmasse.
Je nach der Empfindlichkeit der Lösungsmittel gegenüber höheren Temperaturen kann die Vorbehandlung bei Zimmertemperatur oder ansteigend bis zur Siedetemperatur der verwendeten Lösungsmittel durchgeführt werden.
BeLm Trocknen wird jede Art'von Inkontaktbringen des Lösungsmittels mit dem Natriummonoxyd angewendet, d. h. die Lösungsmittel werden flüssig oder in Dampfform über das Natriummonoxyd geleitet oder sie werden mit ihm direkt vermischt, darauf erhitzt und von dem Trockenmittel abdestilliert. . ,
Im allgemeinen wird Natriummonoxyd unter Rühren in das Lösungsmittel eingetragen und die dabei entstehende Reaktionswärme entweder ohne äussere Wärmezufuhr auegenutzt oder bei.sehr stürmischen Reaktionen nach aussen abgeführt. Von dem gebildeten Natriumhydroxyd werden die Lösungsmittel abdestilliert. -
Beim Feintrocknen werden die Lösungsmittel in Dampf form, wenn TiOt5J. g in Gegenwart von Stickstoff, bei Temperaturen von 100 bis 400° C. über die Entwässerungsmassen geleitet«, Eine bevorzugte Temperatur isr 15O° C.
Organische Lösungsmittel im Sinne der Erfindung"sind Alkohole, Äther, Amine, Amide, Nitrile und zwar sowohl aliphatischer, cycloaliphatischer, aromatischer oder heterocyclischer Struktur. Ale besonders geeignet erwies sich Dioxan, Tetrahydrofuran, Pyridin, Dimethylform-
amid, Isopropanol, Acetonitril.
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Der technische Vorteil bei der Verwendung des Natriuromonoxyds liegt ■ inrin, dass mit geringem Aufwand grosso Mengen, also technische Mengen organischer Lösungsmittel getrocknet werden können. Bisher wurde technisch nur hauptsächlich die "Destillation oder die Azeotropdestillation angewendet, die aber nur beschränkt einsatzfähig sind und sich nicht für alle technisch interessanten organischen Lösungsmittel eignrsii. Die übrigen Entwäseerungsmethoden sind vorwiegend Laboratoriumsmethoden. Es kommt hinzu, dass, das bei dem Trocknen gebildete Natriumhydroxyd wasserlöslich ist und sich ohne weiteres aus der technischen Apparatur entfernen lässt. Das ist ein weiterer Vorteil des vorliegenden Verfahrens.
Beispiele
Ό 950 g Pyridin mit einem Wassergehalt von ^thk <f> (0,76 Mol) werden bei Zimmertemperatur mit 52. g (0,84 Mol) Natriumoxyd versetzt,
1 1/2 Stunden am Rückfluss erhitzt und dann von dem gebildeten Natriumhydroxyd abdestilliert.
Ausbeute: 916 g Wassergehalt: 0,15 $
2) 1 000 g Acetonitril-mit einem Wassergehalt von 0,36 # (0,2 Mol)· werden bei Zimmertemperatür mit 16 g (θ,26 Mol) Natriumoxyd versetzt, 2.Stunden am Rückfluss erhitzt und dann vom gebildeten Natriumhydroxyd abdestllliert.
Ausbeute: 974 g Wassergehalt: 0,10 #
3) 1 000 g Dioxan mit einem Wassergehalt von 0,98 $ (0,545 Mol) werden bei Zimmertemperatur mit 43,5 g Natriumoxyd (0,7 Mol) versetzt,
2 Stunden am Rückfluss erhitzt und dann vom gebildeten Natriumhydroxyd abdestilliert.
Ausbeute: 978 g Wassergehalt: 0,17 $ >
k) 1 300 g Tetrahydrofuran mit einem Wassergehalt von 3,30 # (2,38 , Mol) werden bei Zimmertemperatur mit 172 g (2,78 Mol) Natriumoxyd versetzt, 2 Stunden am Rückfluss gekocht und dann vom gebildeten
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Natriumhydroxyd abdestilliert. _ Ausbeute 1 235 g Wassergehalt j O112 #
5) 9 500 g Isopropanol rait einem Wassergehalt von 3,3 $(6,U2 Mol) werden bei Zimmertemperatur mit 217 g (3»5 Mol) Natriumoxyd versetzt, 1 Stunde am RÜdkfluss erhitzt und abdestilliert.
• Ausbeute: 2 880 g Wassergehalt j 0,96 #
6) t 000 g Dioxan mit einem Wassergehalt von 0,1 # (o,55 Mol) werden aus einem Kolben verdampft und die Dämpfe bei 100° C über 25 g Trockenmasse, vorzugsweise bestehend aus 50 $ Natriumoxyd auf CaIciuraoxyd-Graphitträger,, geleitet und anschliessend kondensiert. Gegen Luftfeuchtigkeit l»t die Apparatur durch Trockenrohre geschützt. Ausbeutet 980 g Wassergehalt! 0,006
7) 1 000 g Aniebl mit elntnt Wassergehalt von 0,2 % (I1IO Mol) werden analog Beispiel 1 verdampft und die Dämpfe bei 150° C Über 25 g Trockenmasse geleitet und ansohliessend kondensiert« Ausbeute: 975 g Wassergehalts 0,01 i>
8) 1 000 g Tetrahydrofuran mit einem Wassergehalt von 0,1 $ (0,55 Mol) werden analog Beispiel 1 verdampft und die Dämpfe bei 150° über 25 g Trockenmasse geleitet und dann kondensiert. Ausbeutet 985 g Wassergehalt: 0,01 #
9) 1 000 g Ν,Ν-Dimethylformamid mit einem Wassergehalt von 0,12 *£ (0,67 Mol) werden bei vermindertem Druck (20 Torr) verdampft und wie im Beispiel 1 beschrieben bei 110° über 25 β Trockenmasse geleitet und dann kondensiert« Ausbeute 70 g Wassergehalt! 0,02 £ ' '
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109840/
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Claims (4)

Patentanspruch β
1) Verfahren zum Trocknen von organischen Lösungsmitteln im technischen Massstab, dadurch? gekennzeichnet, dass Lösungsmittel mit einem beliebigen Wassergehalt mit Natriummonoxyd, das sich gegebenenfalls auf einem Träger befindet, behandelt werden.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» dass das Natriummonoxyd auf Trägern aus nicht aktivem Kohlenstoff und Erdalkalioxyden aufgebracht tst. ^ M
l) Verfahren nach Anspruch T 'und 2, dadurch gekennzeichnet, dass Träger aus Graphit und Calciumoxyd verwendet werden»
4) Terfahren nach Anspruch 1 bis J, dadurch gekennzeichnet, dass für den Träger Kohlenstoff und Erdalkalioxyd im Verhältnis 5 : 1 bis 1 : 5 eingesetzt werden.
26, 5# 1967
Dr,Schae/Ko
0W«M
DE19671693053 1967-06-19 1967-07-19 Verfahren zum trocknen von organischen loesungsmitteln in technischem masstab Granted DE1693053B2 (de)

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DED0053371 1967-06-19

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DE1693053B2 DE1693053B2 (de) 1973-03-22
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CH (1) CH500007A (de)
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DE1693053C3 (de) 1973-10-18
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US3584737A (en) 1971-06-15
DE1693053B2 (de) 1973-03-22
GB1168194A (en) 1969-10-22

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