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Verfahren und Vorrichtung zum Entwässern organischer Flüssigkeiten
durch Calciumsulfat Durch das Patent 537 612 ist ein Verfahren zum Entwässern organischer
Flüssigkeiten mit einem durch Erhitzen auf etwa 16o° von Kristallwasser befreitem
Stuckgips geschützt; die dort angegebenen Beispiele beschränkten sich auf die Entwässerung
der organischen Körper in flüssiger Form und nachträgliche Filtration oder Destillation.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, die Entwässerung der organischen
Flüssigkeiten in der Weise durchzuführen, daß man das Entwässerungsmittel auf die
Dämpfe der Flüssigkeiten einwirken läßt. Es war nicht zu erwarten, daß die kurze
Berührungsdauer mit dem Entwässerungsmittel genügen würde, um das Wasser aus dem
Dampf völlig zu absorbieren und ein wasserfreies Destillat zu erzeugen. Durch diese
Arbeitsweisie wird ein wesentlicher technischer Fortschritt gegenüber dem früheren
Verfahren erreicht, insofern bei sinngemäßer Verwendung geeigneter Apparaturen entweder
periodisch die Entwässerung des Dampfes und ohne Ortsveränderung die Regenerierung
des Entwässerungsmittels erfolgen kann. oder in vollkO'mmenkontinuierlichem Betrieb
das umlaufende Entwässerungsmittel zunächst die entgegenströmenden Dämpfe vom Wasser
befreit, um nach dessen Abgabe in einem höher beheizten Teil der Apparatur im Kreislauf
wieder zurückzukehren. Man kann natürlich auch statt vom Halbhydrat (Stuckgips)
vom Dihydrat (mineralischer Gips) ausgehen und dieses unmittelbar bei Temperaturen
von:etwa 16o' bis zum Anhydrit entwässern.
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Das Verfahren eignet sich besonders zur Entwässerung solcher Flüssigkeiten,
deren Siedepunkte in der Nähe der Kochtemperatur des Wassers liegen, besonders in
den Fällen, wo konstant siedende Gemische auftreten, z. B. für Acetale, Acetaldehyd
und Acetaldehydammoniak, Ameisensäure, Amylenhydrat, Athyl-, Propyl-, Isopropyl-
und Isobutylalkohol, Chloral, Chlorhydrine, Chloraceton, Pyridin und seine Homologen,
Cyclohexanol u. a. .
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Der Wassergehalt der zu entwässernden Flüssigkeiten kann in weiten
Grenzen schwanken, besonders im kontinuierlichen Betriebe, wo lediglich dafür zu
sorgen ist, daß auf je 5 Teile in der destillierenden Flüssigkeit vorhandenen Wasserdampf
ioo bis iao Teile
entwässerter Gips in der gleichen Zeiteinheit
mit dem Flüssigkeitsdampf in Reaktion gebracht werden.
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Die praktische Begrenzung ist davon abhängig, ob der Dampfaufwand
für die höhere Fraktionierung der Flüssigkeit wirtschaftlich günstiger ist als die
Entwässerung der erforderlichen Gipsmenge; diese Grenze liegt bei schwer fraktionierenden
Körpern, wie Isopropyl- und Isobutylalkohol, etwa bei 25 bis 35 % Wassergehalt,
das Verfahren ist jedoch, wo besondere Verhältnisse seine Anwendung wünschenswert
machen, auch noch für Flüssigkeiten mit 8o % Wasser durchführbar.
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Die folgenden Beispiele sollen, ohne die Möglichkeiten zu erschöpfen,
die Arbeitsweise ünd die dafür geeigneten Apparaturen erläutern.
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i. Periodische Arbeitsweise Durch 'einen Turm von 2 m Höhe und io
cm Durchmesser, welcher 15o aufeinanderfolgende Schichten enthält, die aus je einem
feinen Drahtnetz, einer Lage Glasringe und darauf gestreuten j e i oo g Stuckgips
bestehen, wird zunächst heiße Luft von 2oo° geblasen, bis der Gips völlig entwässert
ist. Darauf wird unter etwas ermäßigtem Druck zwecks Einhaltung einer Siedetemperatur
von i oo bis i i o° der Dampf von 2 5 kg Pyridin mit einem Wassergehalt von 3 %
im Laufe von 2 Stunden durch den Turm geleitet, wobei das Pyridin nach Abkühlung
in wasserfreier Form erhalten wird. Die wechselweise Entwässerung des Gipses mit
heißer Luft und der Pyridindämpfe durch den Gips kann beliebig fortgesetzt werden.
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2. Kontinuierliche Arbeitsweise Zwei beliebig zueinander aufgestellte,
im entgegengesetzten Sinne arbeitende Trommeln a und b oder Schnecken befördern
im dauernden Kreislauf, dessen Richtung in der Zeichnung durch Pfeile angedeutet
ist, 5 kg
Gips in der Stunde, wobei für eine dauernd gute Verteilung des Gipses
auf den ganzen Querschnitt der Förderapparate durch Einbau von geeigneten, an sich
bekannten Vorrichtungen zu sorgen ist. Die Trommel a wird im Gegenstrom zu dem entwässerten
Gips von den Dämpfen von 95%igem Alkohol, der in einer Menge von 4kg/Std. bei c
eingeführt wird, durchströmt, wobei durch geeignete Außenbeheizung auf etwa ioo°
C eine Kondensation innerhalb der Trommel verhindert wird. Der Gips entzieht je
nach der Dauer der Berührung in völlig regelbarer Weise dem Alkoholdampf das Wasser,
so daß Alkohol von 99,1 bis ioo Gewichtsprozent die Trommel a bei (l verläßt.
In der Trommel b wird dem Gips durch. entgegengeführte Heißluft oder durch Flammengase
oberhalb 16o' das Wasser wieder entzogen. Zwischen die erste und zweite Trommel
wird zweckmäßig ein kleinerer Turm e eingebaut, in welchem dem herabrieselnden Gips
etwa anhaftende Reste von Alkohol durch entgegenströmenden überhitzten Dampf entzogen
werden, welche nach dem Austritt in verdünnter Form wieder kondensiert werden: Die
gasdichte Verbindung der Trommeln und des Turmes miteinander geschieht zweckmäßig
durch tiefer liegende, schräg aufwärts arbeitende Transportschnecken f, denen der
Gips durch ein Fallrohr g zugeführt wird. 3. Kontinuierliche Arbeitsweise bei der
Entwässerung stark wasserhaltiger Flüssigkeiten Die im Beispie12 beschriebene Apparatur
wird lediglich so verändert, daß die zur Entwässerung des Gipses dienende Trommel
b den doppelten Durchmesser und eine um 50 % erhöhte Länge gegenüber der der Flüssigkeitsdampftrocknung
dienenden Trommel a erhält.
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43 kg Isopropylallcohol von 70 %, also i,3 kg Wasser enthaltend, werden
stündlich verdampft, der Dampf durchströmt in der Richtung von c nach
d die Trommel a, in welcher ihm 26kg entwässerter Gips in der gleichen
Zeit entgegengeführt werden. Bei guter Verteilung -des Gipses genügt eine Berührungsdauer
von 4 bis 8 Sekunden zur völligen Entwässerung der Dämpfe, die mit einem Reingehalt
von 99,6 bis 99,7 % die Trommel verlassen. Die Entwässerung des Gipses in der Trommelb
geschvehtin der Weise, daß Dämpfe einer organischen Flüssigkeit mit dem Siedepunkt
16o bis 17o° C, beisPi:elsweise o-Dichlorbenzol, sich in einem die Trommel- umschließenden
Mantel kondensieren, wobei das Kondensat immer wieder in den Verdampfungsraum zurückgeführt
wird.