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Verfahren zur katalytischen Anlagerung von Blausäure an Carbonyl-
und bzw. oder Kohlenstoffmehrfachbindungen enthaltende organische Stoffe Die Einwirkung
flüssiger oder konzentrierter gasförmiger Blausäure auf Ketone oder Aldehyde in
Gegenwart alkalischer Katalysatoren bei gewöhnlichen Temperaturen bis zum Siedepunkt
des Ketons ist bekannt. Man hat hierzu das Keton und die flüssige Blausäure vorher
gemischt und dann den Katalysator eingetragen oder zu einer Mischung aus Aceton,
Alkalicyanid und dem Katalysator Schwefelsäure zugegeben oder flüssige bzw. gasförmige
Blausäure in mit Katalysator versetztes Aceton eingetropft bzw. eingeleitet oder
die Reaktion, gegebenenfalls kontinuierlich, unter Benutzung des fertigen Reaktionsproduktes
als Verdünnungsmittel vollzogen. Alle diese Methoden sind umständlich oder hinsichtlich
der Beherrschung der Reaktionstemperaturen unzulänglich oder arbeiten mit besonderen,
kostspieligen Rohstoffen oder eignen sich nur für absatzweisen Betrieb oder sind
nach Leistung, Ausbeute oder Reinheit der Erzeugnisse unbefriedigend.
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Die vorliegen,& Erfindung überwindet diese Nachteile. Nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren werden die Reaktionsteilnehmer über große, katalytisch
wirkende Flächen bzw. an ihnen entlang geleitet.
Das wesentliche
Merkmal der Erfindung besteht also im Gegensatz zu den bekannten Verfahren darin,
daß nach der Erfindung ein heterogenes System mit vorzugsweise ortsfesten Katalysatoren
vorliegt. Dabei soll ferner die jeweils mit der Reaktionsflüssigkeit in Berührung
befindliche Katalysatormenge mindestens ein Zehntel, insbesondere mehr als ein Fünftel
der gleichzeitig in der Katalysatorzone befindlichen Flüssigkeitsmenge betragen.
Um den Katalysator in großflächiger Form anzuwenden, werden z. B. Tonscherben, Bimssteine,
ringförmige Füllkörper, Kieselsäure, Aktivkohle od. dgl. mit einem festen, salzförmigen
Katalysator imprägniert. Eine besondere Ausführungsform besteht darin, daß der Katalysator
in Form fester Preßlinge oder Körner aus Katalysatorsubstanz und gegebenenfalls
verdünnenden oder bindenden Hilfsstoffen angewendet wird, beispielsweise, indem
der Katalysator mit oder ohne Zusatz von Bindemitteln in einer rotierenden Trommel
bei erhöhten Temperaturen oder Drücken zu Körnern verformt wird.
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Das allgemeine Prinzip der Erfindung besteht in der Anlagerung von
Blausäure an Carbonyl- und bzw. oder Kohlenstoffmehrfachbindungen. Eine bevorzugte
Ausführungsform des Verfahrens besteht in der Anlagerung von Blausäure an Ketone
oder Aldehyde unter Bildung von Cyanhydrinen. In gleicher Weise kann aber auch eine
Blausäureanlagerung an Vinylester, z. B. Vinylacetat, ferner an Ester ungesättigter
Carbonsäuren, an ungesättigte Ketone, ungesättigte aliphatische Äther, a, ß-ungesättigte
Sulfone oder andere, außer einer ungesättigten Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindung gegebenenfalls
noch eine CO-Gruppe enthaltende Stoffe erfolgen. Bisherige Nachteile der Cyanhydrinherstellung
werden beseitigt, die Reaktionstemperaturen leicht beherrscht, die Anforderungen
an die Betriebssicherheit erfüllt und somit eine für die industrielle, d. h. großtechnische
Herstellung von Cy anhydrinen geeignete Arbeitsweise erzielt. Durch Beheizung bzw.
Kühlung der Katalysatorzone, Anpassung der Zufuhrgeschwindigkeit der Blausäure enthaltenden
Gase und bzw. oder der Flüssigkeit hat man es in der Hand, die Reaktion bei großer
Produktion in gewünschter Weise zu regeln. Die Erzeugung wird auf diese Weise gleichzeitig
kontinuierlich gestaltet.
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Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, die
zu behandelnde Reaktionsflüssigkeit eine mit Katalysator bzw. katalysatorhaltigen
Füllkörpern, Einbauten od. dgl. ausgerüstete Kolonne, Füllkörpersäule od. dgl. von
oben nach unten durchlaufen zu lassen, während gasförmige Blausäure wenigstens teilweise
im Gegenstrom zu der Flüssigkeit durch die Kolonne geführt wird, indem die Gase
in die Kolonne von unten eingeleitet werden. Die Füllkörpersäule wird mit @imprägnierten
ringförmigen Füllkörpern, die gestellt oder geschüttet sein können, imprägnierten
Tonscherben oder anderem porösen, imprägnierten Trägermaterial ganz oder teilweise
gefüllt. Es gelingt so überraschenderweise, in einer technisch leicht herzustellenden
und in ihrer Arbeitsweise vorteilhaften Kolonnenapparatur Cyanhydrin in industriellem
Maßstab betriebssicher zu erzeugen.
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Im Gegensatz zu dem bekannten sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
die jeweils mit der Reaktionsflüssigkeit in Berührung befindlichen Katalysatormengen
von einer höheren Größenordnung; während man wegen des exothermen Verlaufs der Reaktion
bisher häufig gezwungen war, geringe Katalysatormerngen von z. B. i o/o und weniger
(bezogen auf die Reaktionsflüssigkeit) anzuwenden, werden erfindungsgemäß um ein
Vielfaches größere Katalysatormengen benutzt. Die Cyanhydrinherstellung verläuft
demnach nach dem neuen Verfahren unter ganz anderen Arbeitsbedingungen als bisher.
Beispielsweise beträgt die in der Füllkörpersäule befindliche Katalysatormenge etwa
die Hälfte oder mehr der gleichzeitig in der Katalysatorzone vorhandenen Flüssigkeitsmenge,
sie kann aber auch gleich groß sein oder sogar die Flüssigkeitsmenge noch übersteigen.
Derartige Arbeitsbedingungen sind bei keinem der bekannten Verfahren bisher vorhanden
gewesen.
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Die neue Arbeitsweise gestattet insbesondere, auch stark verdünnte
blausäurehaltige Gase ohne Vorkonzentrierung, insbesondere Gasmischungen mit weniger
als
30 Volumprozent Cyanwasserstoff, unter kontinuierlicher Gewinnung hochprozentiger
Cyanhydrine zu verarbeiten. So können z. B. blausäurehaltige Gasmischungen, die
nach der Gleichung
aus Methan und Ammoniak erhalten wurden und stöchiometrisch bestenfalls 25 9/o Cyanwasserstoff
enthalten, z. B. auch so hergestellte Gasmischungen mit nur 15 bis 2o % Cyanwasserstoff
und weniger, vorteilhaft ohne vorherige Konzentrierung direkt auf Cyanhydrin verarbeitet
werden. Die überraschende Tatsache, daß sich so verdünnte, cyanwasserstoffhaltige
Gase ohne Konzentrierung, Verflüssigung usw. benutzen lassen, beruht auf der neuen
Erkenntnis, @daß dne Blausäureanlagerung sehr stark von der Katalysatormenge abhängt
und durch die erfindungsgemäße Verwendung großer Katalysatormengen bzw. -flächen
auch verdünnte Gase vorteilhaft verarbeitet werden können.
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Im Gegensatz zu den bisherigen Verfahren, bei denen zum Teil empfohlen
wurde, zum Schl.uß höher und gegebenenfalls bis zum Siedepunkt des Acetons zu erhitzen,
wurde die überraschende Beobachtung gemacht, daß höherprozentige Rohprodukte und
höhere Umsätze bzw. geringere Verluste erzielt werden, wenn gegen Ende der Umsetzung
gerade umgekehrt bei tieferer Temperatur als während des Hauptteiles der Reaktion,
und zwar hierbei auch in Gegenwart von Katalysatorsubstanz, gearbeitet wird. Es
ist bekannt, daß das Gleichgewicht der Cyanhydrinbildung, beispielsweise nach der
Gleichung
um so stärker zur Cyanhydrinseite, d. h. zur Bildung des gewünschten Endproduktes
verschoben
ist, je tiefer die Temperatur liegt. Erfindungsgemäß
bekommt man gerade beim Arbeiten bei z. B. 2o° oder o° bei genügender Gleichgewichtseinstellung
höherprozentige Rohprodukte als bei 3o bis q0° oder gar beim Siedepunkt des Acetons.
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Die Beachtung der Gleichgewichtslage ermöglicht nunmehr eine ganz
neuartige, optimale Arbeitsweise bei der Cyanhydrinherstellung derart, daß zuerst,
und zwar im Hauptteil der Reaktion, unter Ausnutzung der größeren Reaktionsgeschwindigkeit
bei höherer Temperatur (bei Aceton z. B. bei 3o bis 45°), gegen Ende der Reaktion
indessen unter Angleichung an die Gleichgewichtslage bei tieferer Temperatur gearbeitet
wird. Hierbei empfiehlt es sich, gerade gegen Ende der Umsetzung wegen der geringeren
Reaktionsgeschwindigkeit für genügend lange Berührungszeiten mit dem Katalysator
bzw. für vergleichsweise größere Katalysatormengen bzw. vergleichsweise große Katalysatorräume
Sorge zu tragen.
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Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens besteht darin,
daß die aus der Hauptreaktionszone abziehenden Gase im oberen Teil einer Kolonne
od. dgl. mit den aufgegebenen, gegebenenfalls tiefgekühlten, flüssigen Ausgangsstoffen
gewaschen werden. Das zur Umsetzung dienende Aceton wird z. B. nach Kühlung mit
Kühlsole od. dgl. mit einer Temperatur von -i5 bis -2o° in feinverteilter Form durch
eine Düse in ;den Oberteil der Säule eingeführt, der gleichzeitig 'zur weiteren
Verteilung und Kühlung mit Füllkörpern beschickt und mit besonderen Kühlmänteln,
Kühleinbauten od. dgl. ausgerüstet sein kann. Zwischen dem Teil der Säule, in dem
die Hauptreaktion stattfindet, und dem, in welchem unter Tiefkühlung gewaschen wird,
können zweckmäßig noch besondere weitere Kühleinrichtungen, z. B. mittels-Wasser,
Kühlsole, Gaskühlung od. dgl. eingeschaltet werden, so daß die aus der Hauptreaktionszone
der Kolonne austretenden Gase vor dem Eintritt in die Waschvorrichtung gekühlt werden.
Das Verfahren wird vorzugsweise so ausgeführt, daß eine Füllkörpersäule benutzt
wird, die nur im unteren Teil, beispielsweise bis zur Hälfte, mit Katalysator enthaltenden
oder daraus bestehenden Füllkörpern beschickt ist, während der obere Teil eine indirekte
Wasserkühlung und darüber eine der Verteilung dienende Beschickung enthält, gegebenenfalls
unter Tiefkühlung dieses obersten Teiles mittels Kühlsole od. dgl. Auf diese Weise
wird nicht nur der Dampfdruck des aufgegebenen Acetons erniedrigt, sondern es wird
auch insbesondere eine wirksame Auswaschung des im abziehenden Gas noch enthaltenen
Cvanwasserstoffs unter Rückführung in den Katalysatorraum erzielt, so daß aus der
Kolonne nur noch geringe Mengen Cyanwasserstoff entweichen.
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Es kann aber auch der obere, gekühlte Teil Katalysator enthalten bzw.
mit Katalysator enthaltenden oder daraus bestehenden Füllkörpern beschickt sein.
Insbesondere können auch solche Ausführungsformen in Betracht kommen, bei denen
der Katalysator bzw. die katalysatorhaltigen Füllkörper von oben nach unten durch
die Kolonne bzw. ihren mit Katalysator gefüllten Teil oder entsprechende Teile durchgeschleust
werden.
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Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, wenn die aus der Kolonne
austretenden Gase in einer nachgeschalteten, ebenfalls mit Katalysator beschickten
Säule mit frischem, flüssigem Ausgangsstoff, z. B. frischem Aceton, behandelt werden,
wobei die die Säule verlassende Flüssigkeit in die Hauptkolonne zurückgeführt wird.
Die nachgeschaltete Säule kann ebenfalls im Gegenstrom oder im Gleichstrom betrieben
werden, auch lassen sich noch weitere im Gegenstrom oder teilweise im Gleichstrom
arbeitende Säulen hintereinanderschalten. An Stelle verschiedener Säulen, z. B.
Gegenstrom- und Gleichstromsäulen, können einzelne Säulen auch in einem einzigen
Aggregat, z. B. in einem Gegenstrom-Gleichstrom-Aggregat, vereinigt werden, wobei
die einzelnen Teile desselben die Funktionen der obenerwähnten getrennten Säulen
übernehmen. Auf diese Weise lassen sich z. B. Pumpvorgänge, Dosierungen, Verluste
u. dgl. vermeiden.
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Zur möglichst verlustfreien Ausnutzung und Wiedergewinnung der abziehenden
Gase wurde ferner eine Wäsche dieser Gase mit dem fertigen Reaktionsprodukt als
nützlich gefunden, beispielsweise in einem mit Füllkörpern beschickten Rieselturm,
unter Rückführung der den Turm verlassenden Flüssigkeit in die Reaktionskolonne.
Diese Rückführung kann von oben auf die Kolonne erfolgen, vorzugsweise indessen
an einer tieferen Stelle, z. B. an einer solchen, wo die Kolonnenflüssigkeit etwa
die gleiche Zusammensetzung wie die zugegebene Waschflüssigkeit hat.
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Wenn man keine besonderen Vorkehrungen trifft, so ist damit zu rechnen,
daß eine geringe Menge Katalysator die Reaktionszone mit der Flüssigkeit verläßt
und ergänzt werden muß, gegebenenfalls durch Auswechseln oder Durchschleusen der
Katalysatormasse bzw. eines Teiles derselben, z. B. innerhalb eines Kolonnenteiles.
Es wurde nun gefunden, daß es sich empfiehlt, die flüssigen Ausgangsstoffe vor Eintritt
in die Kolonne oder z. B. unmittelbar vor Eintritt in die Katalysatorzone der Kolonne
mit Katalysatorsubstanz zu sättigen, und zwar insbesondere dann, wenn geringe Mengen
Wasser im Aceton, Acetaldehyd od. dgl. vorhanden sind, in dem sich Katalysatorsubstanz
lösen könnte, oder wenn diese in Blausäure oder dem fertigen Reaktionsprodukt löslich
ist. Durch die Sättigung wird eine erhöhte Haltbarkeit der Katalysatorbeschickung
in der Füllkörpersäule erreicht. Die Wirksamkeit der festen Katalysatorfüllung trotz
etwa gelöster Katalysatormengen beruht auf der Erkenntnis, daß einerseits der Katalysator
auch in heterogener Phase wirksam ist und andererseits die katalytische Wirkung
stark von der Katalysatorfläche abhängig ist. Etwa im Endprodukt gelöst enthaltene
Katalysatorsubstanz kann natürlich wiedergewonnen, z. B. durch Destillation des
Rohproduktes nach schwacher Ansäuerung, und gegebenenfalls im Kreislauf erneut verwendet
werden.
Arbeitet man mit wasserfreien Ausgangsstoffen, beispielsweise
mit besonders von Wasser befreitem Aceton, so ist die Löslichkeit der Katalysatorsubstanz
am geringsten.
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Das Rohcyanhydrin wird in an sich bekannter Weise durch Destillation
(nach schwacher Ansäuerung) in Reincyanhydrin übergeführt, Hierbei hat es sich als
nützlich erwiesen, zwecks Erzielung höchstprozentiger Endprodukte das gegebenenfalls
angesäuerte Rohprodukt in Abwesenheit von Katalvsatorsubstanz bis zum oder über
den Siedepunkt der reinen Ausgangsflüssigkeit zu erhitzen und gegebenenfalls fraktioniert
zu destillieren.
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Als wirksame Katalysatoren für die Anlagerung von Blausäure haben
sich, wie weiter gefunden wurde, ein- oder zweibasische Alkali- oder Erdalkalisalze
der Orthophosphorsäure oder Arsensäure für sich allein oder in beliebigen Mischungen
miteinander bewährt, beispielsweise N a, H P 04. 1T H4 \Ta H P 04, Nag H As 04,
K H2 As 04 u. a. Auch Hydrate dieser Salze, z. B. N a2 H P 04 -12H20, haben sich
als sehr gut brauchbar erwiesen. Natürlich können auch andere bekannte katalytisch
wirksame feste Stoffe, wie Calciumcyanid, Kaliumcv anid oder Natriumhydroxyd, Kaliumcarbonat
oder feste organische Stoffe, wie Naphthylamin, für sich oder in Mischung mit den
genannten Orthophosphaten oder Arsenaten oder beliebigen Hydraten dieser Salze Verwendung
finden. Hierzu gehört auch, daß verschiedene Hydrate desselben Salzes einzeln oder
gemischt, z. B. Na2HP04.r2 H20+Na2HP04-7 H20, als Katalysatoren verwendet werden
oder wasserfreies Salz in Mischung mit irgendeinem gleichionigen oder fremdionigen
Hydrat benutzt wird.
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Es hat sich ferner als vorteilhaft herausgestellt, daß die die Reaktionszone
verlassenden, cyanwasserstoffarmen Restgase mittels der Frischflüssigkeit von Cyanwasserstoff
befreit und anschließend die Restgase von darin noch enthaltenden Bestandteilen
der Frischflüssigkeit durch ein:> Waschung mit geeigneten Lösungsmitteln oder durch
Adsorption befreit werden. Auf diese Weise werden die Gase zunächst praktisch cyanwasserstofffrei
oder -arm gewaschen und die verbliebenen Dämpfe der Frischflüssigkeit dann mittels
Aktivkohle, Rieseldüse od. dgl. entfernt; natürlich können hierfür auch Waschprozesse,
fraktionierte Kondensationen od. dgl. (an Stelle oder außer einer Adsorption) vorgesehen
sein. Die abgetrennten Bestandteile werden dann für sich oder in Mischung miteinander
in den Prozeß zurückgeführt. So werden beispielsweise die Restgase von darin noch
enthaltenen Bestandteilen, insbesondere von Cyanwasserstoff, zunächst durch eine
Waschung mit fertigem oder wenigstens höherprozentigem Cy anhydrin befreit, wofür
ein Wäscher beliebiger Konstruktion, insbesondere ein Waschprozeß mit gekühlter
oder tiefgekühlter Flüssigkeit, verwendet werden kann, und anschließend zur Entfernung
von Dämpfen durch einen oder mehrere mit Aktivkohl beschickte Adsorber geleitet,
deren Adsorbat nach Wiedergewinnung in den Prozeß zurückgeführt wird. Arbeitet man
mit hochprozentigem oder praktisch reinem Cyanwasserstofbgas, so kann auch das aus
der Kolonne abziehende Restgas, gegebenenfalls nach Abzweigung eines Anteiles zwecks
Vermeidung der Anreicherung von Verunreinigungen, umgepumpt und wieder in einen
geeigneten Teil der Kolonne zurückgeführt werden. Bei reinetn Cyanwasserstoffgas
isst eine Arbeits-,veise ohne Restgas möglich.
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Eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens besteht darin, daß in der
Kolonne und bzw. oder in nachgeschalteten Kondensations- oder Absorptionsprozessen
ganz oder teilweise unter erhöhtem Druck, beispielsweise auch mit verschiedenen
Überdrucken, gearbeitet wird. Erhöhter Druck begünstigt nicht nur die Anlagerungsreaktion
als solche, sondern ist insbesondere zur Befreiung der Restgase von Reaktionserzeugnissen
von Vorteil. Man kann also in der Kolonne beispielsweise ohne oder unter mäßigem
Überdruck arbeiten, während die Absorption oder Kondensation von Bestandteilen des
abziehenden Gasgemisches durch weitere Druckerhöhung begünstigt wird. Beispiel Eine
zur kontinuierlichen katalytischen Herstellung von Acetoncyanhydrin oder anderen
Cyanhy drinen geeignete Füllkörpersäule ist in der Zeichnung schematisch Üargestellt.
Die Säule ist-nur in ihrem unteren Teil A-B-C mit Katalysator gefüllt, während der
obere Teil C-D katalysatorfrei ist und der Kühlung der Aufgabeflüssigkeit bzw. Auswaschung
der abziehenden Restgase dient. Der Teil A-B-C ist mit ringförmigen Füllkörpern,
Tonscherben, Bimsstein od. dgl. beschickt, die mit sekundärem Natriumphosphat (Na2
H P 04 - i 2H20) imprägniert sind. Die Hauptmasse der Kataly satorfüllung ruht auf
einem Siebboden i. Zur Vergrößerung des Gasweges können noch Einbauten 2 angebracht
sein. Dieser katalysatorhaltige Teil der Säule ist mit verschiedenen Heiz- bzw.
Kühlmänteln 3, d., 5 umgeben, um die Einhaltung der richtigen Reaktionstemperatur
zu gewährleisten. An Stelle von drei können natürlich auch mehr oder weniger Heiz-
bzw. Kühlmäntel angebracht sein oder innerhalb der Kolonne liegende übertragungsflächen,
wie Schlangen od. dgl., benutzt werden; an Stelle der dargestellten Wärmeübertragung
durch Wasser kann auch ein sonstiges beliebiges Heiz-oder Kühlmittel verwendet werden,
z. B. Dampf, Kühlsole od. dgl. An verschiedenen Stellen angebrachte Thermoelemente
6 gestatten die Kontrolle der Reaktionstemperaturen.
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Der unterhalb des Siebbodens i gelegene Kolonnenteil A-B ist ebenfalls
mit katalysatorhaltigen Füllkörpern ausgefüllt, die außer der Verteilung und Homogenisierung
insbesondere der Nachreaktion des abtropfenden Flüssigkeitsgemisches dienen. Der
Teil A-B ist mit einem Kühlmantel 8 und Thermoelementen 9 ausgerüstet.
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Der obere Teil der Kolonne C-D enthält von unten nach oben einen Wasserkühler
io, darüber einen Solekühler i i, darüber eine Schicht 12 von
ringförmigen
Füllkörpern, Bimsstein, Tonscherben od. dgl. zur Verteilung der Aufgabeflüssigkeit
und das Aufgabeorgan 13 für die zu behandelnde organische Flüssigkeit (Aceton. Acetaldehyd
od. dgl.).
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Die Herstellung des Acetonhydrins geschieht z. B. folgendermaßen:
Frisches, möglichst wasserfreies Aceton durchströmt zunächst den Solekühler 1q.
und wird hierbei bis auf etwa -15 bis 20° heruntergekühlt. Die aus dem Kühler 14.
austretende Kühlsole wird über 15 in den Solekühler i i geleitet, aus dein sie bei
16 austritt. Das den Solekühler 14. verlassende, tiefgekühlte Aceton wird über das
Aufgabeorgan 13, z. B. eine Brause. Düse od. @dgl., in möglichst feinverteilter
Form auf den oberen Teil der Kolonne aufgegeben und in der Beschickung 12 über den
ganzen Querschnitt gleichmäßig verteilt. In dieser Zone «-erden gleichzeitig die
von Cyanwasserstoff schon weitgehend befreiten Restgase, die die Kolonne bei 17
verlassen, gewaschen und von ihrem Cyanwasserstoftgehalt praktisch vollständig befreit.
Die aufsteigenden Gase werden vor Zutritt zu den Füllringen in 12 durch den Solekühler
i i gekühlt. Die aus der Beschickung 12 ablaufende Flüssigkeit läuft durch den Solekühler
i i nach unten oder kann auch außen herumgeführt werden. Aus dem Solekühler unten
austretende bzw. um den Solekühler außen herumgeführte Flüssigkeit gelangt nach
weiterer Absorption von Cyanwasserstoff aus dem aufsteigenden Gas durch den Wasserkühler
io oder außen herumgeführt in die Katalysatorzone B-C und wird hier mit dem im Gegenstrom
strömenden, bei 18 unten in die Kolonne eingeführten Cyan.wasserstoff zu Acetoncyanhydrin
umgesetzt. Hierbei stellt sich das der Arbeitstemperatur, z. B. 3o bis 4o°, zugehörige
Gleichgewicht ein. Acetoncyanhydrin entsprechender Prozentigkeit, z. B. 8d.- bis
86o/oig, tropft durch den Siebboden i in den Kolonnenteil A-B und wird hier auf
z. B. o bis io° gekühlt, wodurch sich an der Katalysatorbeschickung 7 das Gleichgewicht
weiter zugunsten eines höheren Prozentgehaltes an Acetoncyanhydrin verschiebt. Der
Kolonnenteil A-B kann auch noch tiefer, z. B. mit Kühlsole, gekühlt werden und zur
Erhöhung der Verweilzeiten und damit zur Begünstigung der Gleichgewichtseinstellung
erweitert oder größer ausgeführt sein. Hier wird ein bereits sehr hochprozentiges
Cyanhydrin erhalten, das aus dein unteren Kolonnenteil in den Siphon i9 tropft und
von dort durch den Überlauf 20 in das Sammelgefäß 21 gelangt, aus dem es zur weiteren
Verwendung entnommen wird. Wird höchstprozentiges Cyanhydrin, z. B. über 98o/oiges,
gewünscht, so wird anschließend das unmittelbar erhaltene Produkt nach schwachem
Ansäuern mit Schwefelsäure, Phosphorsäure od. dgl. destilliert.
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In vorstehendem Beispiel ist zur Klarstellung der Erfindung eine vorteilhafte
Ausführungsform des Verfahrens beschrieben, indessen können auch wesentlich vereinfachte
Kolonnen, Füllkörpersäulen us.w. Verwendung finden.