NO144512B - Fremgangsmaate for fremstilling av stabilisert silisiumholdig gamma-aluminiumoksyd - Google Patents
Fremgangsmaate for fremstilling av stabilisert silisiumholdig gamma-aluminiumoksyd Download PDFInfo
- Publication number
- NO144512B NO144512B NO743890A NO743890A NO144512B NO 144512 B NO144512 B NO 144512B NO 743890 A NO743890 A NO 743890A NO 743890 A NO743890 A NO 743890A NO 144512 B NO144512 B NO 144512B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- silicon
- silicon compound
- hydrolysis
- carried out
- orthosilicate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 2
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 11
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 8
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 8
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 6
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000003376 silicon Chemical class 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 3
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 3
- -1 secbutyl orthosilicate Chemical compound 0.000 description 3
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 2
- 238000011038 discontinuous diafiltration by volume reduction Methods 0.000 description 2
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910018512 Al—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000018199 S phase Effects 0.000 description 1
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000212342 Sium Species 0.000 description 1
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- JAWMENYCRQKKJY-UHFFFAOYSA-N [3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-ylmethyl)-1-oxa-2,8-diazaspiro[4.5]dec-2-en-8-yl]-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]methanone Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CC1=NOC2(C1)CCN(CC2)C(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F JAWMENYCRQKKJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- BRXOKRLIIVYICJ-UHFFFAOYSA-N butoxy(trihydroxy)silane Chemical compound CCCCO[Si](O)(O)O BRXOKRLIIVYICJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KGBSFTCAHOASEV-UHFFFAOYSA-N butoxy-ethoxy-dihydroxysilane Chemical compound CCCCO[Si](O)(O)OCC KGBSFTCAHOASEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 125000003963 dichloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- LDQZFVDUJRXKNP-UHFFFAOYSA-N hexoxy(trihydroxy)silane Chemical compound CCCCCCO[Si](O)(O)O LDQZFVDUJRXKNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OZLXDDRBXFHZNO-UHFFFAOYSA-N tetraoctyl silicate Chemical compound CCCCCCCCO[Si](OCCCCCCCC)(OCCCCCCCC)OCCCCCCCC OZLXDDRBXFHZNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N tetrapropyl silicate Chemical compound CCCO[Si](OCCC)(OCCC)OCCC ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- YZVRVDPMGYFCGL-UHFFFAOYSA-N triacetyloxysilyl acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](OC(C)=O)(OC(C)=O)OC(C)=O YZVRVDPMGYFCGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002023 trifluoromethyl group Chemical group FC(F)(F)* 0.000 description 1
- RJFIXTCTBAXPDW-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(2-methylpropoxy)silane Chemical compound CC(C)CO[Si](O)(O)O RJFIXTCTBAXPDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YPBNJUITXINLDW-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(3-methylbutoxy)silane Chemical compound CC(C)CCO[Si](O)(O)O YPBNJUITXINLDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YHLJHYMNIZNTGJ-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(pentoxy)silane Chemical compound CCCCCO[Si](O)(O)O YHLJHYMNIZNTGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KIRWIETUDITSMO-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(phenoxy)silane Chemical compound O[Si](O)(O)OC1=CC=CC=C1 KIRWIETUDITSMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IWICDTXLJDCAMR-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(propan-2-yloxy)silane Chemical compound CC(C)O[Si](O)(O)O IWICDTXLJDCAMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FLPZRPOCWUJEHR-UHFFFAOYSA-N trihydroxysilyl benzoate Chemical compound O[Si](O)(O)OC(=O)C1=CC=CC=C1 FLPZRPOCWUJEHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/12—Silica and alumina
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/02—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the alkali- or alkaline earth metals or beryllium
- B01J23/04—Alkali metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/145—After-treatment of oxides or hydroxides, e.g. pulverising, drying, decreasing the acidity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/46—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with organic materials
- C04B41/49—Compounds having one or more carbon-to-metal or carbon-to-silicon linkages ; Organo-clay compounds; Organo-silicates, i.e. ortho- or polysilicic acid esters ; Organo-phosphorus compounds; Organo-inorganic complexes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S502/00—Catalyst, solid sorbent, or support therefor: product or process of making
- Y10S502/50—Stabilized
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av stabilisert silisiumholdig aluminiumoksyd med høy termisk og mekanisk stabilitet og med et silisiurh-innhold uttrykt som antall silisiumatqmer pr. Å 2.overflate på fra 0,01 til 0,06, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at^-A^O^underkastes følgende behandlinger:
- impregnering med en -silisiumf orbindelse med hydrolyser-
bare radikaler
- fjernelse av overskudd av silisiumforbindelse
- hydrolyse av silisiumforbindelsen bundet til materialet
og fjernelse av hydrolyseproduktene, idet hydrolysen av
silisiumforbindelsen gjennomføres ved en temperatur på fra romtemperatur til 500°C.
Disse og andre trekk ved oppfinnelsen fremgår av patentkravene.
Det er tidligere kjent at man kan fremstille katalysator med
høy mekanisk og termisk stabilitet, ved behandling av oksyder, hvis mekaniske egenskaper måtte forbedres med en silisiumforbindelse og deretter underkaste det derved oppnådde produkt for tørking og en styrt oksydasjon. De produkter som ble oppnådd ved de tidligere foreslåtte fremgangsmåter hadde egenskaper med hensyn til mekanisk og termisk stabilitet som var vesentlig forbedret i forhold til utgangsmaterialene. Materialer med gode egenskaper ble imidlertid båre oppnådd
ved en styrt oksydasjon av det organiske produkt som var bundet til materialets overflate, da en ukontrollert oksydasjon• førte til modifikasjoner av materialet, på grunn av lokale temperaturøkninger under behandlingen. Slike mangler er også utpreget når den anvendte silisiumforbindelse inneholder organiske radikaler og halogener, da temperaturøkningen under oksydasjonen sammen med nærværet av halogenholdige forbindelser som dannes, påvirker materialet som behandles slik at de makaniske og termiske egenskaper av materialét. nedsettes merkbart.
Den foreliggende oppfinnelse muliggjør fremstilling av materialer med gode termiske og mekaniske egenskaper, uten at de nevnte ulemper opptrer, ved hjelp av en enkel og økonomisk prosess.
Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen oppnås to for-deler. På den ene side unngås oksydasjonen av de organiske forbindelser i materialoverflaten og den derav følgende lokale over-heting som reduserer de mekaniske og termiske egenskaper av produktet, og på-den annen side kan det organiske material gjenvinnes og kan enkelte ganger anvendes pånytt for fremstilling av silisiumforbindelsene. Som hydro-lyserbaresilisiumholdige forbindelser kan følgende nevnes: kiselsyre-tetraestere som f.eks. metylortosilikat, etylortosilikat, n-propylortosilikat, isopropylortosilikat, n-butyl-ortosilikat, sekbutylortosilikat, isobutylortosilikat, n-pen-tylortosilikat, isoamylortosilikat, heksylortosilikat, etyl-butylortosilikat, oktylortosilikat, fenylortosilikat, benzoyl-ortosilikat, halogenholdige estere av ortokiselsyre som f.eks. monoklor-, monofluormetyl-, etyl-, propyl-, butyl-estere av ortokiselsyre, diklor-, dibrom-, difluoretyl-, etyl-, propyl-, butylestere av ortokiselsyre, triklor-, tribrom-, trifluor-metyl-, etyl-, propyl- og butyl-estere av ortokiselsyre samt organiske silisiumsalter som f.eks. silisiumtetraacetat.
Impregneringen med den organiske silisiumforbindelse gjennom-føres med silisiumforbindelsen som sådan eller oppløst i et blandbart oppløsningsmiddel med kokepunkt lavere enn for silisiumforbindelsen, og tørkingen gjennomføres under trykk og/eller innvirkning av overhetet damp ved en temperatur fra kokepunktet for silisiumforbindelsen til 500°C.
Enkelte ganger er det fordelaktig å tilsette midler som fremmer hydrolysen, som f.eks. syrer eller baser.
Impregneringen kan f.eks. gjennomføres på den måten som vil fremgå av utførelseseksemplene.
Impregneringen kan gjennomføres i væskefase i nærvær eller fravær av løsningsmidler for silisiumforbindelsen ved atmos-færisk eller overatmosfærisk trykk og ved temperaturer på fra romtemperatur til 500°C, eller behandlingen kan gjennomføres i dampfase ved å føre strømmer av silisiumforbindelse ut på og inn i det material som skal behandles.
Fjernelse av réaksjonsproduktene og overskudd av silisiumforbindelse gjennomføres'på en måte som fremgår av utfør-elseseksemplene.
De følgende eksempler illustrerer oppfinnelsen.
Mer spesielt vedrører de følgende eksempler stabilisering
av^- aluminiumoksyd som anvendes som katalysatorbærer for mange kjemiske reaksjoner som gjennomføres i industriell målestokk, og de stabiliserte aluminiumoksyder som etter opp-varming ved 1200°C i 24 timer viser bare endring fra ^-fasen til S-fasen. De nevnte stabiliserte aluminiumoksyder, under en behandling i løpet av 40 timer ved 250°C ved et trykk på 15 atmosfærer absolutt damp, bibeholder si.n krystallinske struktur uforandret, likeledes deres utmerkede mekaniske og termiske egenskaper, og overflateareal. Videre vil ^ — aluminiumoksyd stabilisert i henhold til den foreliggende oppfinnelse, etter en behandling ved 1100°C i 24 timer, vise en volum-minsking mindre enn 2%.
Eksempel 1- 8.
100 g kuleformet gamma-aluminiumoksyd, med et totalt.porevolum på 0,8 cc/g ble neddykket i 200 cc organisk silisiumderivat og holdt i kontakt med væsken i 30 minutter. Faststoffet ble skilt fra overskudd av væske og ble overført i en rørformet reaktor av glass som var neddykket i en elektrisk ovn. En sakte nitrogenstrøm ble ført gjennom og det hele ble oppvarmet sakte til kokepunktstemperaturen for silisiumderivatet slik at de produkter som ble oppnådd ved reaksjonene mellom aluminiumoksyd og organisk silisiumderivat destillerte over sammen med uomsatt overskudd derav.
Nitrogenet ble tilført sammen med damp og temperaturen ble holdt ved 200°C.
De hydrolyserbare grupper bundet til silisium reagerte med vann og ble avdestillert og kondensert i en ytre reaktor.
Når reaksjonen var fullført og bare vann kondenserte i den ytre reaktor, ble damptilførslen stanset og den således fremstilte prøve ble avkjølt. De anvendte organiske silisium-derivater og destillasjonstemperaturene. er angitt i tabellen.
Aluminiumoksyd, fremstilt som nevnt ovenfor, ble undersøkt
og motstanden mot slitasje (abrasjon) før og etter termisk behandling ved 1100°C i 24 timer, volum-minsking og endring-ene i overflateareal etter analog behandling ble også bestemt.
Tabellen gjengir også resultatene av røntgen-undersøkelse av de samme prøver etter behandling ved 1200°c i 24 timer.
Bestemmelsen av motstanden mot abrasjon ble gjennomført ved hjelp av en stålbeholder med 18 cc volum, som var 80% fylt med materialet som ble undersøkt.
En høyfrekvent vibrering i 30 minutter ble gjennomført for beholderen ved hjelp av et passende apparat.
Før prøvene begynte ble prøvene under undersøkelse.holdt i en ovn ved 150°C i 2 timer, hvoretter prøvene ble avkjølt til romtemperatur under en vannfri atmosfære og vekten ble så bestemt nøyaktig.
Ved slutten.av abrasjonsprøvene ble prøvene siktet gjennom en sikt som fjernet granul-fraksjonene, blåst med luft for å fjerne pulveret som hadde heftet til de små kuler, på nytt tørket vedl50°C i 20 timer og deretter veiet. •
Abrasjons-motstanden (K) ble uttrykt som % vekttap av prøven.
De resultater som ble oppnådd ved bestemmelsene er gjengitt i den samme tabell.
Eksempel 9
Ved å anvende aluminiumoksyd fra eksempel 8 ble det fremstilt to tabletter egnet for undersøkelse ved infrarød bestråling. Den første tablett ble behandlet med etylortosilikat i henhold til eksempel 1.
Den annen tablett ble behandlet med kolloidalt silisiumoksyd ("Ludox S.M.") (DuPont) på følgende måte: 7g kolloidalt sili- . siumoksyd med konsentrasjon 30% ble fortynnet i 80 cc H^O og den resulterende løsning ble anvendt for impregnering av 100g aluminiumoskyd.
Etter tørring ved 120°C i 12 timer og kalsinering ved 500°C
i luft ble det oppnådd et aluminiumoksyd inneholdende l.SSsSiC^.
De således fremstilte to prøver ble etter dehydratisering under vakuum ved 450°C undersøkt ved infrarød-analyse.
I det første tilfellet ble det oppnådd et absorbsjonsspektrum typisk for silisiumoksyd, hvori et meget tydelig bånd var synlig ved 3745 cm tilsvarende Si-OH-gruppen, -båndene ved 3737 og 3795 cm- forsvant og båndet ved 3698 cm<-1>ble merkbart svakere alt på grunn av Al-OH-båndet.
I det annet tilfelle ble det oppnådd et overlappende absorbsjonsspektrum, typisk for blandinger av silisiumoksyd og aluminiumoksyd.
Claims (2)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av stabilisert silisiumholdig^-aluminiumoksyd med høy termisk og mekanisk stabilitet og med et silisiuminnhold uttrykt som antall silisium-atomer pr. Å 2overflate på fra 0,01 til 0,06,karakterisert vedat %- Al^ O^ underkastes følgende behandlinger: - impregnering med en silisiumforbindelse med hydrolyserbare radikaler - fjernelse av overskudd av silisiumforbindelse - hydrolyse av silisiumforbindelsen bundet til materialet og fjernelse av hydrolyseproduktene, idet hydrolysen av silisiumforbindelsen gjennomføres ved en temperatur på fra romtemperatur til 500°C.
2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1,karakterisert vedat hydrolysen gjennomføres under trykk og/eller i nærvær av overhetet damp.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT27455/74A IT1022099B (it) | 1974-09-19 | 1974-09-19 | Procedimento per preparare materiali aventi proprieta meccaniche migliorate e materiali cosi ottenuti |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO743890L NO743890L (no) | 1976-03-22 |
| NO144512B true NO144512B (no) | 1981-06-09 |
| NO144512C NO144512C (no) | 1981-09-16 |
Family
ID=11221676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO743890A NO144512C (no) | 1974-09-19 | 1974-10-29 | Fremgangsmaate for fremstilling av stabilisert silisiumholdig gamma-aluminiumoksyd |
Country Status (31)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4013589A (no) |
| JP (1) | JPS5546973B2 (no) |
| AR (1) | AR204423A1 (no) |
| AT (1) | AT346815B (no) |
| BE (1) | BE821548A (no) |
| BR (1) | BR7409134A (no) |
| CA (1) | CA1047736A (no) |
| CS (1) | CS199567B2 (no) |
| DD (1) | DD114585A5 (no) |
| DE (1) | DE2451849B2 (no) |
| DK (1) | DK146045C (no) |
| EG (1) | EG13460A (no) |
| ES (1) | ES431756A1 (no) |
| FR (1) | FR2285343A1 (no) |
| GB (1) | GB1492273A (no) |
| HU (1) | HU169266B (no) |
| IE (1) | IE41855B1 (no) |
| IT (1) | IT1022099B (no) |
| LU (1) | LU71178A1 (no) |
| MW (1) | MW4374A1 (no) |
| NL (1) | NL178752C (no) |
| NO (1) | NO144512C (no) |
| PH (1) | PH12791A (no) |
| PL (1) | PL100123B1 (no) |
| RO (1) | RO75102A (no) |
| SE (1) | SE411100B (no) |
| SU (1) | SU639439A3 (no) |
| TR (1) | TR19054A (no) |
| YU (1) | YU36134B (no) |
| ZA (1) | ZA746597B (no) |
| ZM (1) | ZM15874A1 (no) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1025882B (it) * | 1974-11-21 | 1978-08-30 | Snam Progetti | Processo per la preparazione dieteri |
| US4080284A (en) * | 1976-04-12 | 1978-03-21 | Mobil Oil Corporation | Hydrocarbon conversion with modified solid catalyst materials |
| JPS57198901A (en) * | 1981-05-30 | 1982-12-06 | Tokyo Shibaura Electric Co | Controller for liquid level of evaporation generator |
| CA1215963A (en) * | 1982-11-12 | 1986-12-30 | Tenneco Oil Company | A1.sub.20.sub.3alkene isomerization process |
| JPS59191007U (ja) * | 1983-05-31 | 1984-12-18 | 横河電機株式会社 | ボイラの給水制御システム |
| US4806513A (en) * | 1984-05-29 | 1989-02-21 | Phillips Petroleum Company | Silicon and fluorine-treated alumina containing a chromium catalyst and method of producing same |
| JPS6166005A (ja) * | 1984-09-10 | 1986-04-04 | バブコツク日立株式会社 | ボイラ気胴水位制御装置 |
| US4677095A (en) * | 1985-01-31 | 1987-06-30 | Engelhard Corporation | Stabilized alumina catalyst support coatings |
| NL8501862A (nl) * | 1985-06-28 | 1987-01-16 | Shell Int Research | Werkwijze ter bereiding van een zilver-houdende katalysator. |
| GB2184367A (en) * | 1985-12-18 | 1987-06-24 | British Gas Plc | Methanation catalysts |
| CA1276002C (en) * | 1985-12-31 | 1990-11-06 | Lawrence L. Murrell | Catalysts comprising silica supported on alumina their preparation and use |
| US4708945A (en) * | 1985-12-31 | 1987-11-24 | Exxon Research And Engineering Company | Catalysts comprising silica supported on a boehmite-like surface, their preparation and use |
| FR2676437B1 (fr) * | 1991-05-14 | 1993-09-17 | Rhone Poulenc Chimie | Alumine stabilisee par la silice et son procede de preparation. |
| US5507940A (en) * | 1991-08-30 | 1996-04-16 | Shell Oil Company | Hydrodenitrification catalyst and process |
| IT1271313B (it) | 1994-12-21 | 1997-05-27 | Enichem Spa | Processo integrato per la produzione di eteri alchilici ter-amilici |
| US20090098032A1 (en) * | 2007-10-11 | 2009-04-16 | Basf Catalysts Llc | Methods of making aluminosilicate coated alumina |
| CN108371949A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-08-07 | 武汉凯迪工程技术研究总院有限公司 | 高抗磨损性氧化铝载体及其制备方法 |
| CN111318286B (zh) * | 2018-12-13 | 2023-08-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种加氢处理催化剂及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2852473A (en) * | 1955-06-08 | 1958-09-16 | Grace W R & Co | Method of preparing alumina and hydroforming catalyst thereon |
| US3359214A (en) * | 1964-02-20 | 1967-12-19 | Cabot Corp | Surface properties of solids |
| GB1107875A (en) * | 1964-04-07 | 1968-03-27 | Snam Spa | Method for preparing spheroidal alumina |
| GB1170622A (en) * | 1967-01-10 | 1969-11-12 | British Petroleum Co | Improvements relating to the preparation of Catalysts |
-
1974
- 1974-01-01 AR AR256289A patent/AR204423A1/es active
- 1974-09-19 IT IT27455/74A patent/IT1022099B/it active
- 1974-10-16 ZA ZA00746597A patent/ZA746597B/xx unknown
- 1974-10-19 MW MW43/74A patent/MW4374A1/xx unknown
- 1974-10-22 IE IE2182/74A patent/IE41855B1/en unknown
- 1974-10-22 FR FR7435463A patent/FR2285343A1/fr active Granted
- 1974-10-23 ZM ZM158/74A patent/ZM15874A1/xx unknown
- 1974-10-25 SE SE7413475A patent/SE411100B/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-10-25 TR TR19054A patent/TR19054A/xx unknown
- 1974-10-25 LU LU71178A patent/LU71178A1/xx unknown
- 1974-10-25 YU YU2860/74A patent/YU36134B/xx unknown
- 1974-10-28 GB GB46610/74A patent/GB1492273A/en not_active Expired
- 1974-10-28 BE BE149937A patent/BE821548A/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-10-29 NL NLAANVRAGE7414139,A patent/NL178752C/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-10-29 RO RO7480358A patent/RO75102A/ro unknown
- 1974-10-29 NO NO743890A patent/NO144512C/no unknown
- 1974-10-30 SU SU742075905A patent/SU639439A3/ru active
- 1974-10-30 DD DD182045A patent/DD114585A5/xx unknown
- 1974-10-30 DK DK565874A patent/DK146045C/da not_active IP Right Cessation
- 1974-10-30 BR BR9134/74A patent/BR7409134A/pt unknown
- 1974-10-30 HU HUSA2705A patent/HU169266B/hu unknown
- 1974-10-30 PL PL1974175247A patent/PL100123B1/pl unknown
- 1974-10-30 EG EG483/74A patent/EG13460A/xx active
- 1974-10-30 CA CA212,650A patent/CA1047736A/en not_active Expired
- 1974-10-31 JP JP12497674A patent/JPS5546973B2/ja not_active Expired
- 1974-10-31 CS CS747440A patent/CS199567B2/cs unknown
- 1974-10-31 AT AT877174A patent/AT346815B/de not_active IP Right Cessation
- 1974-10-31 PH PH16475A patent/PH12791A/en unknown
- 1974-10-31 US US05/519,791 patent/US4013589A/en not_active Expired - Lifetime
- 1974-10-31 DE DE2451849A patent/DE2451849B2/de not_active Ceased
- 1974-10-31 ES ES431756A patent/ES431756A1/es not_active Expired
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO144512B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av stabilisert silisiumholdig gamma-aluminiumoksyd | |
| Lewis et al. | Infra-red study of the surface of rutile | |
| SU603323A3 (ru) | Способ изготовлени носител | |
| NO157413B (no) | Fremgangsmaate til dehydroklorering av mettede klorhydrokarboner med 1-6 karbonatomer. | |
| JP2663092B2 (ja) | 金属珪素とメタノールとの反応によるトリメトキシシランの製造において使用した溶剤中に溶解したシロキサンを除去する方法 | |
| CN113401873A (zh) | 一种高纯溴化氢的制备方法 | |
| CA1117145A (en) | Manufacture of halogenated compounds | |
| Shi et al. | Calorimetric study of the acidity of Y-zeolites treated with silicon tetrachloride | |
| JP6759659B2 (ja) | シクロペンタノンの製造方法 | |
| EP0395373A2 (en) | Modification of natural clinoptilolite and its use as an oligomerisation catalyst | |
| Schnizlein et al. | The Preparation of OF2 and Determination of its Vapor Pressure. | |
| JPS627893B2 (no) | ||
| US3898182A (en) | Catalyst treatment | |
| JPS5838231A (ja) | ペンタフルオロプロピオニルフルオライドの製法 | |
| SU828471A1 (ru) | Способ приготовлени катализатора дл алкилировани фенола | |
| JP2020169202A (ja) | シクロペンタノンの製造方法 | |
| SU1724574A1 (ru) | Способ модифицировани кремнезема | |
| SU1535826A1 (ru) | Способ получени слоистой формы кремнезема S @ О @ -Х @ | |
| US3953536A (en) | Catalyst treatment | |
| SU374268A1 (ru) | Библиотека | |
| JP4173824B2 (ja) | フルオロオキシ化合物の精製法 | |
| SU1301484A1 (ru) | Способ получени инертного носител дл газовой хроматографии | |
| GB756497A (en) | Recovery of titanium tetrachloride by adsorption | |
| JPH0329726B2 (no) | ||
| RU2261944C1 (ru) | Углеродный материал и способ его получения |