SU603323A3 - Способ изготовлени носител - Google Patents
Способ изготовлени носителInfo
- Publication number
- SU603323A3 SU603323A3 SU742073209A SU2073209A SU603323A3 SU 603323 A3 SU603323 A3 SU 603323A3 SU 742073209 A SU742073209 A SU 742073209A SU 2073209 A SU2073209 A SU 2073209A SU 603323 A3 SU603323 A3 SU 603323A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alumina
- hours
- air
- temperature
- sample
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 17
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 5
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- -1 silicon-oxide compound Chemical class 0.000 claims 2
- 229910006774 Si—W Inorganic materials 0.000 claims 1
- 125000005119 alkyl cycloalkyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 claims 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims 1
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 claims 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 claims 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 claims 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 22
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000000954 2-hydroxyethyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])O[H] 0.000 description 3
- 229910004028 SiCU Inorganic materials 0.000 description 3
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N Ammonium acetate Chemical compound N.CC(O)=O USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005695 Ammonium acetate Substances 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940043376 ammonium acetate Drugs 0.000 description 2
- 235000019257 ammonium acetate Nutrition 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 2
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical group [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IWOUKMZUPDVPGQ-UHFFFAOYSA-N barium nitrate Chemical compound [Ba+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O IWOUKMZUPDVPGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 2
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000219094 Vitaceae Species 0.000 description 1
- 238000002083 X-ray spectrum Methods 0.000 description 1
- 108091029474 Y RNA Proteins 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000007863 gel particle Substances 0.000 description 1
- 235000021021 grapes Nutrition 0.000 description 1
- QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N hypochlorous acid Chemical compound ClO QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- GRVDJDISBSALJP-UHFFFAOYSA-N methyloxidanyl Chemical compound [O]C GRVDJDISBSALJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- 150000004682 monohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- 238000003878 thermal aging Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/12—Oxidising
- B01J37/14—Oxidising with gases containing free oxygen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/12—Silica and alumina
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/03—Precipitation; Co-precipitation
- B01J37/031—Precipitation
- B01J37/033—Using Hydrolysis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
- C01P2006/13—Surface area thermal stability thereof at high temperatures
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S502/00—Catalyst, solid sorbent, or support therefor: product or process of making
- Y10S502/50—Stabilized
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НОСИТЕЛЯ
ал, причем этот процесс налылени провод т в даапазоне Tetvnieparyp, нижней границей которого вл етс температура точки кипени си/шконового KoivmoHeHTa, а верхней границей - температура 500° С, однако предпочтительно сузить этот дианазон со 100 до 400 С.
Ес1Ш необходимо, чтобы большое количество сишжонового компонента покрьшало твердьш mтериал , наиболее предпочтительно использовать процесс , проводимый в жидкопаровой фазе при новышегшом давлении в автоклавном реакторе. Ддвление в реакторе измен ют в диапазоне от атмосферного до 50 кг/см, однако предпочтительно сузить этот диапазон с 10 до 30 кг/см; температуру в реакторе поддерживают в диапазоне от комнатной до 500° С; однако и в этом случае предпочтительно сузить диапазон со 100 до 400°С, врем проведени реакции измен етс от 1 до 20 час.
Материал, полученный с использованием трех указанных процессов, далее подвергаетс термической обработке в потоке инертного газа, имеющего TeNOTepaxypy, измен ющуюс в диапазоне, нижней гра1шцей которого вл етс температура точки кипени кремнийсодержащего компонента, а верхней гра1шцей +500° С, причем врем обработки измена етс в диалазоне от 1 до 5 час; и, наконец, далее материал подвергаетс обработке воздухом при те иперат)рах в диапазоне от 300 до 600° С в течени 2-10 час.
Термическа обработка твердого материала в потоке инертного газа обеспечивает устранение в результате процессов карбонизации или пиролиза большей часта органических материалов, которые оставались на носителе, и поэтому последующа обработка воздухом при высокой температуре не буjEJjgT вызьшать локальных очагов нагрева (вследстви сгорани орга1й1ческих продуктов), которые могли бь вызвать неафлательные изменени в целевом продукте. Предпочтительно, чтобы используемый при этом воздух был предварительно смешан с каким-либо инертным газом, например, с азотом, с тем, чтобы иметь везможность управл ть температурой процесса окислени .
Как альтернатива обработка азотом может быть заменена очень медлегшым окислением с помощью воздуха, сильно разбавленного каким-либо инертным газом.
Полученный таким образом целевой материал характеризуетс высокой механической и термической стойкостью.
Продукты, полученные но предлагаемому способу , имеют лучише механические и термические характеристики по сравнению с аналогичными характерисшкалвд исходных материалов, а химический и физико-химический анализы конечных продуктов указьгоают на то, что структура их поверхности и их состав значительно отличаютс от тех же характеристик исходных материалов. Исследовани ми установлено , что их инфракрасный спектр поглощени , несомненно , измен етс и полосы спектра дл силикош-гидроксила преобшдают в общем спектре. В скобенности это огноситс к ггшнозему, подвергнутому обработке по предлагаемому способу. После оо работки глинозела уже не будут наблюдатьс nojjocbi спектра 3795 и 3737 см , Х1 рактерные дл различных гидроксилов, наход ццих.с ш поверхности глинозема, ощ-ико наблюдатьс полосы спектра 3745 , свойственные гидроксильным группам , св заш ым двуокисью кремни .
Пример 1. Сфероидальньш (шариковый) j AljOs (глинозем) бьш получен в соответствии с процессом, описа1шым в патенте США 3416888, выданном тем же самым за вител м.
Данный процесс заключаетс в погружении смеси, состо щей из уксуснокислого аммони (ацетата аммони ) и хлорогидроокиси алюмини , а также пригодного гелеобразующего arein-a в минеральное масло при температуре 90° С. В результате этого процесса в нижней части колонны получают маленькие сфероидальные частицы гел , которые были пригодны дл обработки аммиаком, а далее эти частицы нромьшают водой, в результате чего происходила их кристаллизаци с образованием а моногидрата. Сфероида.пьные частицы затем подвергались сушке и далее обжигу, в результате чего происходило образование Tf Ai2O3 (глинозема ).
Частицы глинозема, полученные указанным выше способом, были подвергн ты испытани м с целью определени их способности к истиранию как до, гак и после термической обработки нри температурах 1000 и 1100° С в течение 24 час, а также онредел лись изменени в объеме (усадка) и изменени в площади поверхности частиц глинозерла после аналогичной обработки.
Определение устойчзшости к истиранию проводилось с использованием стального контейнера объмом 18 см, которьш бьщ заполнен на 80% материалом , подвергаемым испытанию. Этот контейнер подвер1алс высокочастотной вибрации в течение 30 мин с помогцью спевдальных устройств. Перед началом испытаний образць предназначенные дл проверки, помещались на 2 ч в печь, температура в которой была равна 150° С, затем охлаждались до комнатной температуры в услови х отсутстви влаги и затем взвешивались с большой точностью. В конце испытани на устойчивость к истиранию образцы извлекались из контейнера и просеивались сквозь Сито, при этом сами гранулы остава.ш{сь на сите, далее эти гранулы продувались струей воздуха с тем, чтобы удалить маленькие частицы пыли, при шпшие к ним, затем гранулы снова подвергали сушке в течение 20 час при температуре 150 С и взвешивали. Сопротивление трени (К) было определен, как весова дол потерь материала в результате проведенных испытаний.
Резульгаты, потченные при проведении р да различных испь ганий в ссютветствии с зказанной выше методикой, даны далее в таблице },а. И p и м e p 2. В соответствии с методикой, и-лложенной в примере , получают сфероидальные частицы If-AljOj (глинозема, содержащего 3,№ Si 02). Гранулы образцов, полученные таким образом подвергают анализам и иапыта{ш м с целью опреде лени их площади поверхности, объемных усадок, а также степе1ш истира1ш после термической обработки при температуре 1000 и 1100° С, резульгаты испытаний также приведены далее в таблице 1,а Пример 3. Образец того же самого глинозема , который был использован в примере 1,св зьшают с барием следующим образом: 100 г г/шнозема пропитьтают раствором, полученным в резуль тате растворени 9,8 г азотнокислого бари Ва(МОз в 80 см воды. После сушки в течение 12 час при телтературе 120° С и обжига (прокаливани ) на воздухе в течение 2 час при температуре 500° С получают fглинозем , содержащий 6,2% бари . Результаты ис .пытаний приведены далее в табдшце 1,а. Пример 4. lOOr пшкэзема примера 1 погружают в 200 см (C2H5O)4Si и этот контакт осуществл ют в течение 4 час. Дзлее твердое вещес во помещают в кварцевую трубку и подают поток газообразного азота, вс система медленно нагреваетс до температуры точки кипени этилортосиликата (т. е. до 160-170° С), чтобы произопхаа полна дистилл ци непрореагировавшего продукта. Терми ческую обработку продолжают при температуре сжо ло 500° С, после чего подачу потока азота прекращают и подают воздух в течение 2 час. Полученный таким образом продукт содержит 6,1% окиси кремни . Результаты термической обработки, а также результаты испытаний образцов приведены в таблице l,d, где приведет) также результаты испытаний на рентгеновной установке образцов 1,3 и 4, обработанных при температурах 1100 и 1200° С. П р и м е р 5. Сфероидальные частицы J глинозема получают с помопдью таблетоделательной мащ ны с дисковым магазином следующим образом: If-глинозем (А12Оз) подвергают размельчению до высокодисперсного порошка, который загружают в тарельчатый магазин, далее тарельчатый магазин привод т во вращение, при этом на порошок , наход щийс в магазине, производ т распыление воздухом водного раствора, содержащего 0,1% гидрированной метилцеллюлозы, при этом происходит образование сфероидальных дер, размеры кото рых могут регулироватьс путем изменени времени пребьшани порошка пшнозема в тарельчатом магазине. После достижени требуемых размеров сфероидальных частиц эти частицы, состо щие из глинозема, подвергают суцже в течение 24 час при 120°С, а затем прокаливанию на воздухе при темпе ратуре 500° С (таблица 2, е). Образец этого глинозема погружают в избыточное количество (C2H5O)Si, аналогично тому, . как это было (ишсано в примере 3. 3 -1линозем А12Оз, полученный таким образом, содержит 6,3% SiOi- Результаты испытаний этого образца приведены в таблице 2, f. Пример 6. 100г образца глинозема, аналогично тому, который был испо.льзован в примере 5, помещают в автоклавный реактор с саморазогревом в месте с 40 г (C2H5O)4Si. Из автоклавно; го реактора был откачан воздух, и дзлее в реактор иепрерьшно закач1шают азот с тем, чтобы удалить из реактора следы кислорода, после этого в реакторе азотом создают давление 5 кг/см. Далее автоклавньш реактор подвергают нагрева1шю до 200°С, и эта температура поддерживаетс в течение 4 час, затем реактор охлаждают, давление снимают и из реактора извлекают глинозем. Глинозем подвергают термообработке в течение 2 час при TeNmepaiype 200° С в атмосфере азота , а затем прокаливают на воздухе в течение 4 час при температуре 500° С. В результате этих операций получают мале1П)Кие сфероидальные грапулы, содержание двуокиси кремни Si02 в которых было равно 10,2%. Результаты испыташо данного образца глинозема приведен в табл. 2, д. Пример 7. Образец глинозема, аналогичный образцу, использовавщемус в примере 5, был подвергнут обработке СНз (С2Н50)з31 в паровой фазе при нормальном давлении следующим образом: 100 г глинозема помещают в кварцевую трубку , установленную в нагревательной печи; кварцева трубка своей нижней частью соедин етс с 2-горлой колбой, содержащей 30 см СНз5(С2Н5О),. и погрзокаетс в термостатическую баню. Глинозем нагревают до 400° С в потоке азота, эга температура была достигнута в слое глинозема; в термостатической бане температуру поднимают до 120° С и азот подают в колбу, содержащую СНз51(С2Н50), до тех пор, пока не происходит полного испаре} и соединени . Далее производ т термообработку в течение 4 час при температуре 400° С, после чего весь полученный продукт охлаждают. Содержание SiO в глиноземе, полученном таким образом, было равно 8,5%. Результаты анализов и испытаний приведены в таблице 2, h. Примерз. Образец глинозема, аналогичный образцу, использовавшемус в примере 5, в количестве 100 г подвергают пропитке водным растворам орт окре мниевой кислоты. После сущки при температуре 120° С и прокаливании на воздухе в тече1ше 4 час при тe Ileратуре 500°С получают глинозем, содержащий 6,5л (жиси кремни . Результаты анализов и испытаний дарпюго образца приведены в таблице 2, i. Пример 9. В этом примере образец глинозел-и , аналогичньш образцу, использовавшемус в примере 5, подвергают прошпке коллондион двуокисью кремтш .
7 г коллоидной двуокиси крем.1ш на 30% разбавл ют 80 см HjO и затем 100 г глинозема нодвергают пропитке полученным раствором. После сушки при 120С в течение 12 час и прокаливании на воздухе в течение 4 час при 500°С получают
ишноэем, содержащий 1, двуокиси кремни .
РЬзульгаты анализов и испытаний данного образца приведены в таблице 2, I.
Пример 10. В этом примере образец глинозем , аналогичный образцу, использовавшемус в примере 5, подвергают обработке четыреххлористым кремнием SiCU, причем эту реакцию провод т в паровой фазе следук цим образом.
100 г пшнозема помещают в кварцевую трубку , установленную в электрической печи, далее про извод т подачу азота, и образец глинозема подвергают нагреванию до 400° С, после чего кварцевую трубку соедин ют с насыщающей емкостью, содержащей SiCU, наход щейс при комнатной температуре , причем через эту емкость подают поток, не содержащий паров воды, газообразного азога, который далее поступает на образец глинозема, наход щийс в кварцевой трубке.
После четырехчасовой обработки лодачу газообразного азота через насыщанадую емкость, содержащую SiCU, прекращают и подают воздух.
После одночасовой обработки воздухом образец глинозема охлаждают и подвергают анализу, в
8
результате бьиш установлено, что содержание SiOj в пшнозсме равно 7,3%. Другие гаты анализов и испытаний приведены в raOjume ,m
Пример И. В этом примере используют образец глинозема, аналогичный образцу, описалниму в примере 5; данный образец подвергают обработке (СНзО)-251С12 следующим образом: 100 г глинозема АЬ Оз помещают в кварцевую трубку, установленную в электрической нагревательной печи , к указанной трубке подвод т трубопровод, по которому подают газообразный азот, и кварцевую трубку нагревают до 200° С. После вьщерживани при такой температуре в течение 2 час кварцевую трубку соедин ют с насыщающей емкостью, содержащей (СНзО)281С12, наход щейс при температуре около 60° С, причем через емкость в трубку подают газообразньш, не содержащий паров воды азот
После четырех часов работы в таком режиме прекращают подачу парового потока и подают воздух . Этот процесс продолжаетс около 4 час, причем температуру поднимают до 500°С, после чего производ т охлаждение материала и его извлечение из трубки.
Полученный таким образом материал подвергают различным анализам и испытани м с целью (Н1ределени его термической устойчивости и механических характеристик. Результаты этих испытаний приведены в таблице 2, п. Примеры 12-17. В этих примерах используют образцы глинозема, аналогичные полученному в примере 5, с использованием саморазогревающегос автоклавного реактора. Из автоклавного реактора откачивают воздух, после чего систему промывают несколько раз газообразным азогом с тем, чтобы удалить следы кислорода, а затем дл каждого конкретного примера производ т ввод определенного типа cnjmKOHa в указанном количестве .
Дзвпение в системе равно 5 кг/см. Автоклавньш реактор нагревают до 200°С и выдерживают при этой температуре в течение 8 час, а затем охлаждают , после чего давление в системе снижают до атмосферного и глинозем извлекают из реактора, причем этот глинозем в реакторе был помещен в кварцевуй трубку, через которую в течение 4 час подают газообразньш азот и температура равна
20Р°С, а затем в течение 4 час подают воздух дл прокаливани глинозели, температура при этом была равна 500° С.
Характеристики этих модифицированных глиноземов приведены в табл. 3, где так ® представлены результаты измерений, проведенных после проведени процесса термического старени путем выдерживани образцов глинозема при температуре 1100° С в течение 24 час. .
Дл сравнени в последней строчке приведены данные о результатах испытани образца, полученного в примере 1 ,а.
Пример 18. В данном лримере используют глинозем, аналогичный тому, который бьш использован ранее в примере 1. 100 г этого глинозеш всыпают в 200 см (C2HO)4Si, и этот контакт между твердым материалом и жидкостью пррдолжаетс в течение одного часа, после чего твердый материал отдел ют от жидкости и во влажном состо нии помещают в кварцевую трубку, установленную в электрической нагревательной печи. в трубку ввод т поток газообразного азота и содержимое нагревают до температуры, соответствующей; температуре точки кипени этилортосиликата с тем, чтобы обеспечить полную дистилл цию непрореагировавшего продукта.
После завершени отгонки непрореагаровавшего этилортосиликата подачу газообртзного азота прекращают, подают воздух и производ т нагревание путем ностепенного повышени температуры; после достижени температуры в слое глинозема, равной 350° С, начинают реакцию, во врем которой происходит сгорание органических соединений, оставшихс на поверхности частиц глинозема, а также продуктов конденсации этих соединений, в результате чего температура быстро повышаетс
до 900-1000
Claims (1)
- Интенсивное сгорание оказьшает отрицательньш эффект на физические и механические свойст ва конечного продукта, как это видно из данных, представленных в табл. 3. Формула изобретени Способ приготовлешш носител , содержащег глинозем, путем обработки его кремнийсодер ащнм соединением с последующей сушкой, отли чающийс тем, что, с целью повышени м хннической прочности носител , в качестве кремнийсодержащего соединени используют соедине ш вбщей формулы y-Si-W, 2. где X, у, Z, W представл ют собой (-R); (-O ( -а); (-Вг); (-F); (-SiHs); (-COOR); ( OSi{OR) )з,Таблица 3 где R - водород, алкил, циклоалкил, ароматический алкил, - аромат1«ескш и;ш алкилциклоалкиль 1ый рад кал, содержащий от 1 до 30 атомов углерода, такие как, например, -СНз; -CaHj; изопропил: п-пропил; п-бутил; изобутил; циклогексил; циклопеигил; фешш; феш1лциклогексил; алкилфеннл и где n,m и р представл ют собой целые Щ1сла от 1 до 3, и обработку кедут при 50-500° С с последующей суижой в токе инертного гаж1 в течение 1-5 час в интервале теьшератур от температуры кипени кремзшйсодержащего соединеш{ до 500° С, затем воздухом илл азотом, разбавлега1ым воздухом, при 300-600° С в течетше 2-10 час.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT30787/73A IT1001614B (it) | 1973-10-31 | 1973-10-31 | Procedimento per preparare materia li aventi proprieta meccaniche e termiche migliorate e materiali ottenuti |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU603323A3 true SU603323A3 (ru) | 1978-04-15 |
Family
ID=11232041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU742073209A SU603323A3 (ru) | 1973-10-31 | 1974-10-30 | Способ изготовлени носител |
Country Status (34)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4013590A (ru) |
| JP (1) | JPS5716857B2 (ru) |
| AR (1) | AR204422A1 (ru) |
| AT (1) | AT343598B (ru) |
| BE (1) | BE821547A (ru) |
| BG (1) | BG33001A3 (ru) |
| BR (1) | BR7409066A (ru) |
| CA (1) | CA1036572A (ru) |
| CH (1) | CH620177A5 (ru) |
| CS (1) | CS200473B2 (ru) |
| DD (1) | DD114351A5 (ru) |
| DE (1) | DE2451850C3 (ru) |
| DK (1) | DK144813C (ru) |
| EG (1) | EG12519A (ru) |
| ES (1) | ES431755A1 (ru) |
| FR (1) | FR2249852B1 (ru) |
| GB (1) | GB1492274A (ru) |
| HU (1) | HU169769B (ru) |
| IE (1) | IE41707B1 (ru) |
| IN (1) | IN143287B (ru) |
| IT (1) | IT1001614B (ru) |
| LU (1) | LU71175A1 (ru) |
| MW (1) | MW4274A1 (ru) |
| NL (1) | NL179472C (ru) |
| NO (1) | NO144657C (ru) |
| PH (1) | PH12685A (ru) |
| PL (1) | PL97753B1 (ru) |
| RO (1) | RO74458A (ru) |
| SE (1) | SE411101B (ru) |
| SU (1) | SU603323A3 (ru) |
| TR (1) | TR18257A (ru) |
| YU (1) | YU36901B (ru) |
| ZA (1) | ZA746596B (ru) |
| ZM (1) | ZM15774A1 (ru) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1025882B (it) * | 1974-11-21 | 1978-08-30 | Snam Progetti | Processo per la preparazione dieteri |
| US4230773A (en) * | 1978-12-04 | 1980-10-28 | International Business Machines Corporation | Decreasing the porosity and surface roughness of ceramic substrates |
| CA1215963A (en) * | 1982-11-12 | 1986-12-30 | Tenneco Oil Company | A1.sub.20.sub.3alkene isomerization process |
| FR2573999B1 (fr) * | 1984-12-05 | 1987-01-23 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede de fabrication de supports de catalyseurs a base d'alumine dont la durabilite est amelioree |
| EP0206717A3 (en) * | 1985-06-17 | 1988-08-24 | Nissan Chemical Industries Ltd. | Coating compositions |
| NL8501862A (nl) * | 1985-06-28 | 1987-01-16 | Shell Int Research | Werkwijze ter bereiding van een zilver-houdende katalysator. |
| JPS63115751U (ru) * | 1987-01-23 | 1988-07-26 | ||
| US5028575A (en) * | 1990-04-27 | 1991-07-02 | University Of Pittsburgh | Process for the chemical modification of aluminum oxide supported rhodium catalysts and associated automotive catalyst |
| FR2676182B1 (fr) * | 1991-05-06 | 1994-04-15 | Gaz De France | Catalyseur d'oxydation non selective et son procede de preparation. |
| US5507940A (en) * | 1991-08-30 | 1996-04-16 | Shell Oil Company | Hydrodenitrification catalyst and process |
| FR2714051B1 (fr) * | 1993-12-22 | 1996-02-02 | Inst Francais Du Petrole | Procédé d'isomérisation squelettale des oléfines utilisant une matière à base d'alumine. |
| IT1271313B (it) | 1994-12-21 | 1997-05-27 | Enichem Spa | Processo integrato per la produzione di eteri alchilici ter-amilici |
| US5877106A (en) * | 1997-01-03 | 1999-03-02 | Asec Manufacturing | Stabilized crystalline alumina compositions |
| FI102730B (fi) | 1997-06-16 | 1999-02-15 | Neste Oy | Hyvän rikinsietokyvyn omaava hydrauskatalyytti |
| ITMI20051410A1 (it) | 2005-07-22 | 2007-01-23 | Eni Spa | Procedimento per la preparazione di catalizzatori di fischer-tropsch ad alta stabilita' meccanica, termica e chimica |
| US7981836B2 (en) * | 2006-05-24 | 2011-07-19 | Uop Llc | Hydrothermally stable alumina |
| JP2008264756A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-11-06 | Kunitomo Kankyo Plant:Kk | 有機廃棄物の処理装置及び処理方法，該処理方法によって得られる有機資材 |
| US20090098032A1 (en) * | 2007-10-11 | 2009-04-16 | Basf Catalysts Llc | Methods of making aluminosilicate coated alumina |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB686568A (en) * | 1949-10-08 | 1953-01-28 | Schweizerhall Saeurefab | Production of finely divided titanium dioxide |
| US2775562A (en) * | 1953-03-06 | 1956-12-25 | Exxon Research Engineering Co | Preparation of a silica-alumina cracking catalyst |
| US2852473A (en) * | 1955-06-08 | 1958-09-16 | Grace W R & Co | Method of preparing alumina and hydroforming catalyst thereon |
| GB1107875A (en) * | 1964-04-07 | 1968-03-27 | Snam Spa | Method for preparing spheroidal alumina |
| DE1249236B (de) * | 1965-12-11 | 1967-09-07 | Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler, Frankfurt/M | Verfahren zur Änderung der Silanolgruppendichte auf der Oberfläche von feinverteiltem Siliziumdioxyd und Silicaten |
| GB1170622A (en) * | 1967-01-10 | 1969-11-12 | British Petroleum Co | Improvements relating to the preparation of Catalysts |
| US3668114A (en) * | 1970-12-28 | 1972-06-06 | Texaco Inc | Stabilized amorphous silica-alumina catalytic cracking catalysts |
| JPS5210438B2 (ru) * | 1973-01-26 | 1977-03-24 |
-
1973
- 1973-10-31 IT IT30787/73A patent/IT1001614B/it active
-
1974
- 1974-01-01 AR AR256288A patent/AR204422A1/es active
- 1974-10-16 ZA ZA00746596A patent/ZA746596B/xx unknown
- 1974-10-19 MW MW42/74*UA patent/MW4274A1/xx unknown
- 1974-10-22 IE IE2181/74A patent/IE41707B1/en unknown
- 1974-10-22 FR FR7435462A patent/FR2249852B1/fr not_active Expired
- 1974-10-23 ZM ZM157/74A patent/ZM15774A1/xx unknown
- 1974-10-24 CH CH1427174A patent/CH620177A5/it not_active IP Right Cessation
- 1974-10-25 YU YU2861/74A patent/YU36901B/xx unknown
- 1974-10-25 LU LU71175A patent/LU71175A1/xx unknown
- 1974-10-25 SE SE7413476A patent/SE411101B/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-10-25 TR TR18257A patent/TR18257A/xx unknown
- 1974-10-28 GB GB46628/74A patent/GB1492274A/en not_active Expired
- 1974-10-28 BE BE149936A patent/BE821547A/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-10-29 NL NLAANVRAGE7414143,A patent/NL179472C/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-10-29 RO RO7480357A patent/RO74458A/ro unknown
- 1974-10-29 NO NO743889A patent/NO144657C/no unknown
- 1974-10-29 BR BR9066/74A patent/BR7409066A/pt unknown
- 1974-10-30 CA CA212,667A patent/CA1036572A/en not_active Expired
- 1974-10-30 EG EG482/74A patent/EG12519A/xx active
- 1974-10-30 SU SU742073209A patent/SU603323A3/ru active
- 1974-10-30 PL PL1974175248A patent/PL97753B1/pl unknown
- 1974-10-30 DK DK565774A patent/DK144813C/da not_active IP Right Cessation
- 1974-10-30 HU HUSA2706A patent/HU169769B/hu unknown
- 1974-10-31 CS CS747441A patent/CS200473B2/cs unknown
- 1974-10-31 ES ES431755A patent/ES431755A1/es not_active Expired
- 1974-10-31 DE DE2451850A patent/DE2451850C3/de not_active Expired
- 1974-10-31 AT AT877074A patent/AT343598B/de not_active IP Right Cessation
- 1974-10-31 BG BG028084A patent/BG33001A3/xx unknown
- 1974-10-31 US US05/519,792 patent/US4013590A/en not_active Expired - Lifetime
- 1974-10-31 DD DD182074A patent/DD114351A5/xx unknown
- 1974-10-31 PH PH16476A patent/PH12685A/en unknown
- 1974-10-31 JP JP12497574A patent/JPS5716857B2/ja not_active Expired
- 1974-11-01 IN IN2390/CAL/1974A patent/IN143287B/en unknown
-
1979
- 1979-03-12 US US06/019,574 patent/USRE30668E/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU603323A3 (ru) | Способ изготовлени носител | |
| Hair | Hydroxyl groups on silica surface | |
| Lowen et al. | Effects of dehydration and chemisorbed materials on the surface properties of amorphous silica | |
| JPH02500045A (ja) | 液体クロマトグラフィー用固定相 | |
| US5583085A (en) | Preparation of dehydroxylated supports | |
| SU639439A3 (ru) | Способ получени стабилизированной -окиси алюмини | |
| US5391531A (en) | Preparation of dehydroxlated supports | |
| Tokarev et al. | Selective water sorbents for multiple applications, 4. CaCl 2 confined in silica gel pores: sorption/desorption kinetics | |
| US6013186A (en) | Chromatographic separation of fatty acids using ultrahydrophobic silicalite | |
| US2829981A (en) | Surface modified silica gels | |
| Take et al. | Bronsted Site Population on External and on Internal Surface of Shape-Selective Catalysts | |
| SEKIGUCHI et al. | Studies on the method of size reduction of medicinal compounds. Iii. Size reduction of griseofulvin by solvation and desolvation method using chloroform.(3) | |
| Jacobs et al. | Preparation and properties of hydrogen form of stilbite, heulandite and clinoptilolite zeolites | |
| US2867675A (en) | Process for the polymerization of monoolefin and acetylene hydrocarbons | |
| Bartell et al. | Activated Silica Gel | |
| SU612170A1 (ru) | Способ получени модифицированных адсорбентов и твердых носителей дл хроматографии | |
| Żmijewski et al. | Thermogravimetric study of silica with a chemically modified surface | |
| Bliznakov et al. | On the desorption of ammonia from silica gel | |
| Mikhail et al. | Thermal treatment of Aerosil OX50: Pore structure and heats of immersion | |
| Morimoto et al. | Rate of surface hydration on alumina | |
| El-Hosiny et al. | Effect of thermal treatment of rice husk ash on the surface properties of hydrated lime-rice husk ash binders | |
| Tabero et al. | A study of the thermal regeneration of loaded hydrophobic and hydrophilic zeolites after adsorption in the liquid phase | |
| Edney et al. | The infrared spectra of Al2O3-SiO2 glasses prepared by sol-gel processes | |
| RU1787936C (ru) | Способ модифицировани кремнезема | |
| Minachev et al. | High-temperature hydrogen adsorption on oxides: Communication 1. Vanadium oxide catalysts |