DK146045B - Fremgangsmaade til fremstilling af stabiliseret aluminiumoxid med forbedrede mekaniske egenskaber - Google Patents
Fremgangsmaade til fremstilling af stabiliseret aluminiumoxid med forbedrede mekaniske egenskaber Download PDFInfo
- Publication number
- DK146045B DK146045B DK565874AA DK565874A DK146045B DK 146045 B DK146045 B DK 146045B DK 565874A A DK565874A A DK 565874AA DK 565874 A DK565874 A DK 565874A DK 146045 B DK146045 B DK 146045B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- alumina
- mechanical properties
- procedure
- preparation
- orthosilicate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 11
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 6
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000003376 silicon Chemical class 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- -1 monochloro, monofluoro methyl Chemical group 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- YHLJHYMNIZNTGJ-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(pentoxy)silane Chemical compound CCCCCO[Si](O)(O)O YHLJHYMNIZNTGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- BXLYLMZXSIDWCC-UHFFFAOYSA-N butan-2-yloxy(trihydroxy)silane Chemical compound CCC(C)O[Si](O)(O)O BXLYLMZXSIDWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BRXOKRLIIVYICJ-UHFFFAOYSA-N butoxy(trihydroxy)silane Chemical compound CCCCO[Si](O)(O)O BRXOKRLIIVYICJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KGBSFTCAHOASEV-UHFFFAOYSA-N butoxy-ethoxy-dihydroxysilane Chemical compound CCCCO[Si](O)(O)OCC KGBSFTCAHOASEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000950 dibromo group Chemical group Br* 0.000 description 1
- 125000003963 dichloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- LDQZFVDUJRXKNP-UHFFFAOYSA-N hexoxy(trihydroxy)silane Chemical compound CCCCCCO[Si](O)(O)O LDQZFVDUJRXKNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OZLXDDRBXFHZNO-UHFFFAOYSA-N tetraoctyl silicate Chemical compound CCCCCCCCO[Si](OCCCCCCCC)(OCCCCCCCC)OCCCCCCCC OZLXDDRBXFHZNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N tetrapropyl silicate Chemical compound CCCO[Si](OCCC)(OCCC)OCCC ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- YZVRVDPMGYFCGL-UHFFFAOYSA-N triacetyloxysilyl acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](OC(C)=O)(OC(C)=O)OC(C)=O YZVRVDPMGYFCGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004205 trifluoroethyl group Chemical group [H]C([H])(*)C(F)(F)F 0.000 description 1
- 125000002023 trifluoromethyl group Chemical group FC(F)(F)* 0.000 description 1
- 125000000725 trifluoropropyl group Chemical group [H]C([H])(*)C([H])([H])C(F)(F)F 0.000 description 1
- RJFIXTCTBAXPDW-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(2-methylpropoxy)silane Chemical compound CC(C)CO[Si](O)(O)O RJFIXTCTBAXPDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KIRWIETUDITSMO-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(phenoxy)silane Chemical compound O[Si](O)(O)OC1=CC=CC=C1 KIRWIETUDITSMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IWICDTXLJDCAMR-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(propan-2-yloxy)silane Chemical compound CC(C)O[Si](O)(O)O IWICDTXLJDCAMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FLPZRPOCWUJEHR-UHFFFAOYSA-N trihydroxysilyl benzoate Chemical compound O[Si](O)(O)OC(=O)C1=CC=CC=C1 FLPZRPOCWUJEHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/12—Silica and alumina
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/02—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the alkali- or alkaline earth metals or beryllium
- B01J23/04—Alkali metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/145—After-treatment of oxides or hydroxides, e.g. pulverising, drying, decreasing the acidity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/46—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with organic materials
- C04B41/49—Compounds having one or more carbon-to-metal or carbon-to-silicon linkages ; Organo-clay compounds; Organo-silicates, i.e. ortho- or polysilicic acid esters ; Organo-phosphorus compounds; Organo-inorganic complexes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S502/00—Catalyst, solid sorbent, or support therefor: product or process of making
- Y10S502/50—Stabilized
Description
09) DANMARK \£ φ ns) FREMLÆGGELSESSKRIFT (n, 146045 Β
DIREKTORATET FOR
PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENET
(21) Patentansøgning nr.: 5658/74 (51) int.CI.3: C 01 F 7/02 (22) Indleveringsdag: 30 okt 1974 // B 01 J 21/04 (41) Aim. tilgængelig: 20 mar 1976 (44) Fremlagt: 13 jun 1983 (86) International ansøgning nr.: - (30) Prioritet: 19 sep 1974 IT 27455/74 (71) Ansøger: ‘SNAMPROGETTI S.P.A.; Milano, IT.
(72) Opfinder: Franco ‘Buonomo; IT, Vittorio 'Fattore; IT, Bruno ‘Notari; IT.
(74) Fuldmægtig: Internationalt Patent-Bureau_ (54) Fremgangsmåde fil fremstilling af stabiliseret aluminiumoxid med forbedrede mekaniske egenskaber
Den foreliggende opfindelse angår en forbedret fremgangsmåde til fremstilling af stabiliseret aluminiumoxid med høj termisk og mekanisk stabilitet.
I ansøgernes danske patentskrift nr. 144813 er der beskrevet materialer med en høj mekanisk og termisk stabilitet vundet ved at behandle de oxider, hvis mekaniske egenskaber skal forbedres, med en siliciumforbindelse og underkaste det herved vundne produkt tørring og reguleret oxidation. De ved nævnte fremgangsmåde vundne produkter viser en stærkt forbedret mekanisk og termisk stabilitet sammenlignet med udgangsmaterialerne.
DQ
Materialer med gode egenskaber opnas imidlertid kun ved en reguleret oxi-dation af det organiske produkt bundet til materialoverfladen, da ikke-reguleret o oxidation bevirker modifikationer af materialet, der skal behandles, på grund af * * Ω 2 1460/.5 lokale temperaturstigninger under behandlingen. Sådanne ulemper er særligt tydelige, når den anvendte siliciumforbindelse indeholder organiske grupper og halogener, da temperaturstigningen under oxidationen sammen med tilstedeværelsen af halogenholdige forbindelser, der dannes, påvirker materialet, der behandles, således at dets mekaniske og termiske egenskaber forringes betydeligt.
Det har nu vist sig, at det er muligt at vinde stabiliseret aluminiumoxid med høje termiske og mekaniske egenskaber uden fremkomst af ovennævnte ulemper, ved en simpel og økonomisk fremgangsmåde, ved hvilken aluminiumoxidet underkastes imprægnering med en siliciumforbindelse med hydrolyserbare grupper og fjernelse af reaktionsprodukterne og overskud af siliciumforbindelsen, hvilken fremgangsmåde ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at der derefter foretages hydrolyse af siliciumforbindelsen bundet til aluminiumoxidet og fjernelse af hydrolyseprodukterne .
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen gør det muligt at opnå to formål. På den ene side gør den det muligt at undgå oxidationen af de organiske forbindelser i materialeoverfladen og den deraf følgende lokale overopvarmning, der reducerer produktets mekaniske og termiske egenskaber, og på den anden side kan det organiske materiale udvindes, hvilket materiale undertiden kan anvendes til at vinde siliciumforbindelserne.
Som hydrolyserbare siliciumprodukter kan f.eks. nævnes kiselsyretetraestre, såsom methyl-orthosilicat, ethyl-ort;hosilicat, n-propylorthosilicat, isopropyl-orthosilicat, n-butyl-orthosilicat, sek.-butyl-orthosilicat, isobutyl-orthosili-cat, n-pentyl-orthosilicat, isoamyl-orthosilicat, hexyl-orthosilicat, ethyl-butyl-orthosilicat, octyl-orthosilicat, phenyl-orthosilicat og benzoyl-orthosilicat, halogenholdige estre af orthokiselsyre, såsom monochlor-, monofluor-methyl-, -ethyl-, -propyl-, butyl-estre af orthokiselsyre, dichlor-, dibrom-, difluor-me-thyl-,-ethyl-, -propyl-,-butyl-estre af orthokiselsyre, trichlor-, tribrom-, tri-fluor-methyl-, -ethyl-, -propyl- og -butyl-estre af orthokiselsyre eller organiske siliciumsalte, såsom siliciumtetraacetat.
Hydrolysen af siliciumforbindelsen gennemføres ifølge opfindelsen hensigtsmæssigt ved temperaturer fra stuetemperatur til 500°C.
Sådan hydrolyse kan ifølge opfindelsen gennemføres under tryk og/eller i nærværelse af overhedet vanddamp.
Undertiden er det med henblik på at fremme hydrolysen fordelagtigt ifølge opfindelsen at gennemføre hydrolysen i nærværelse af syrer eller baser.
Imprægneringsmetoden er allerede beskrevet i ovennævnte danske patentskrift og skal blot nævnes i den foreliggende beskrivelse.
Imprægneringen kan gennemføres i flydende fase i nærværelse eller fraværelse af siliciumforbindelse-opløsningsmidler ved atmosfæretryk eller højere tryk 3 146045 og ved temperaturer beliggende fra stuetemperatur til 300°C, eller behandlingen kan gennemføres i dampfase ved at lede strømme af siliciumforbindelsen til alumi-niumoxidet, der skal behandles.
Ifølge teknikken omtalt i nævnte danske patentskrift foretages også fjernelse af reaktionsprodukterne og overskud af siliciumforbindelsen.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen beskrives nærmere gennem følgende eksempler.
Disse eksempler omtaler stabilisering af /-aluminiumoxid, der anvendes som katalysatorbærer for mange kemiske reaktioner gennemført i industriel målestok, og de stabiliserede aluminiumoxider, der efter opvarmning ved 1200°G i 24 timer kun viser ændring fra $ - fase til /-fase. Nævnte stabiliserede aluminiumoxider viser sig ved en behandling i 40 timer ved 250°C ved et tryk på 15 at. vanddamp, uændrede med hensyn til deres krystalstruktur, deres usædvanlige mekaniske og termiske egenskaber og overfladearealet. Yderligere viser /-aluminiumoxid, der er stabiliseret ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, efter en behandling ved 1100°C i 24 timer et volumensvind lavere end 2%.
Eksempler 1-8 3 100 g sfæroidt gamma-aluminiumoxid med et totalt porevolumen på 0,8 cm /g 3 blev neddyppet i 200 cm organisk siliciumderivat og holdt i kontakt med væsken i 30 minutter. Det faste stof blev fraskilt fra overskud af væske og blev overført til en glasrørreaktor nedsænket i en elektrisk ovn. En let nitrogenstrøm blev tilledt, og det hele blev langsomt opvarmet til kogetemperaturen for siliciumderivatet, således at de produkter, der vandtes ved omsætning af aluminiumoxid og organisk siliciumderivat, tillige med det ikke-omsatte overskud deraf blev fuldstændigt destilleret.
Derefter blev der tilført nitrogen sammen med vanddamp, og temperaturen blev holdt ved 200°C.
De hydrolyserbare grupper bundet til silicium reagerede med vand og blev destilleret og kondenseret uden for reaktoren.
Da reaktionen var til ende, og der uden for kun blev kondenseret vand, blev vanddamptilledningen stoppet, og den således fremstillede prøve blev afkølet. De anvendte organiske siliciumderivater og destillationstemperaturen er anført i nedenstående tabel.
Det på ovennævnte måde fremstillede aluminiumoxid blev undersøgt, og der bestemtes modstanden mod slid, før og efter termisk behandling ved 1100°C i 24 timer, volumensvind og ændringer af overfladeareal efter analog behandling.
Tabellen angiver også resultater fra røntgenstråleundersøgelse af samme prøver efter behandling ved 1200°C i 24 timer.
V- 146045
Bestemmelsen af modstanden mod slid blev foretaget ved anvendelse af en 3 stålbeholder med et volumen på 18 cm , der for 80%*s vedkommende var fyldt med det materiale, der skulle undersøges.
En højfrekvens-vibration i 30' blev påført nævnte beholder ved hjælp af et egnet apparat.
Før forsøgenes påbegyndelse blev forsøgsprøven boldt i en ovn ved 150°G i 2 timer, afkølet til stuetemperatur i en vandfri atmosfære og derefter vejet omhyggeligt.
Ved afslutningen af slidforsøget blev den udtagne prøve sigtet gennem en sigte, der fjernede granulfraktionerne, blæst med atmosfærisk luft for at fjerne pulver, der hæftedeved de små kugler, igen tørret ved 150°G i 20 timer og derefter vejet.
Friktionsmodstanden (K) blev udtrykt som procentvis vægttab for prøven.
De ved forsøgene opnåede resultater er anført i tabellen.
Eksempel 8 angår aluminiumoxid som sådant og er anført med henblik på sammenligning.
5 146045 •Η
I Ο 6-S
3 O H O
p 2 <) CM ·ί «ΐ >Π lO <·<) fl) vw > .2
T3 <1 C
»Cd 4) ’ fcj Λ >______ 2
p p „ S
O) <D « 60 tø
C ij <+ CM O' r—I vO Γ"*» i—* CO 4J
<rjr* ^ ΛΛ*»Λ*ν«* ΛΛ ^ f_{ *,-| - r-I r—I O l—1 ^ θ' ·Η eflj Λ M *Tj
S Φ___ ,W
§ .s « <fl u «-i i oo y
Φ «tf 0) H
Ό CM W J{
Cd g O
T-* ΙΠ O CM vO *tf 00 O CO O
ΐμ ri «tf Γ0 "tf <O CM r-l <fVO M
^ Cd l—l »—I i—I r—i I—I t—1 r—1 04
0) <D
> ρ ε
° * S
P
A! >> oo ^-ir'O'toO'cM u->cm μ
r< a η η n a η λλ 4J
•H CM CM ι-l CM CM CM i—i CO T) M W 3 •U --·-‘--- - C £ ti 00 « 10 ^ *2
CM C
p e f5 ®. -g ip -< “ cd
P <U S
o> p g 60 cd <2 S <1) c •Η Ό 00 CM <l· 00 vO ΙΛ t-t \D o ph cd σi σ' o o θ' o o O' ·>-<
ocd i—I r-i i—i CM CM *""< CM CMi-l P
•P S CP -¾ φ p £ id > *w H -Ls----“ p 0) ferf 00
O
u
G
<u υ o u cu A O .
jg o OrMr^mmcn E
vO cm cm CO CO O' o i—I i—1 CM CM ι-l MD ! « l—l
P
---------—- >1 p
I P
r) Ό U) ·Η iP CM tø 3
co tø O fe O
Η ·Η ·Η Μ" ·Η Ή ·γ4 ·Η Ρ
Cl) tø Ή tø tø Μ tø + ΚΙ Φ Ό sl'tø'd'OciCMCOCIstl Ό C Ρ-Ν OC /—V /—V yps 3 •Η Oz-'OWOOOCOO ·Η _q inor^-i cocoinctiO > ρ KcntcoiiifSpicM« 2 ο CM 3 CO I CM CM CM Ο CM 3 fe ο ο ο 300000 ω
w ^ w ’—' '—· '—' S
3 ϊ—ί ο ____ > Ρ φ > tP Μ 0)
Pc £ co ρ cm co -tf m νο h» co co ,Μ ω 1Λ 6 Ο Λ 5 Ο
Tabel (fortsat)
Eksempel Røntgenstråleundersøgelse
efter behandling ved 1200°C
1 delta 2 ingen bestemmelse 3 t« π 4 ti i« delta ^ ingen bestemmelse 7 delta 8 alpha
Eksempel 9
Ved at anvende aluminiumoxid fra Eksempel 8 blev der fremstillet to tabletter egnet for infrarød (l.R.) undersøgelse. Den første tablet blev behandlet med ethyl-orthosilicat ifølge Eksempel 1.
Den anden tablet blev behandlet med kolloidalt siliciumoxid "Ludox S.M." (handelsnavn, Du Pont, siliciumoxidindhold 30%), idet 7 g af dette kolloidale si- 3 liciumoxid blev fortyndet i 80 cm ^0, og den resulterende opløsning blev anvendt til imprægnering af 100 g aluminiumoxid.
Efter tørring ved 120°C i 12 timer og calcinering ved 500°C i atmosfærisk luft vandtes et aluminiumoxid indeholdende 1,6¾ SiO^.
De således fremstillede to prøver blev efter dehydratation i vakuum ved 450°C underkastet I.R.-undersøgelse.
I det første tilfælde blev der opnået et absorptionsspektrum typisk for siliciumoxid, hvori et meget rent bånd var synligt ved 3745 cm \ tillagt gruppen Si-OH, båndene ved 3737 og 3795 cm var forsvundet, og båndet ved 3698 cm var tydeligt svækket, hvilke bånd alle kan tillægges A1-0H.
I det andet tilfælde blev der opnået et overlappende absorptionsspektrum typisk for en blanding af siliciumoxid og aluminiumoxid, hvori forskellige luftarter var fremherskende.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT27455/74A IT1022099B (it) | 1974-09-19 | 1974-09-19 | Procedimento per preparare materiali aventi proprieta meccaniche migliorate e materiali cosi ottenuti |
| IT2745574 | 1974-09-19 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DK565874A DK565874A (da) | 1976-03-20 |
| DK146045B true DK146045B (da) | 1983-06-13 |
| DK146045C DK146045C (da) | 1983-11-07 |
Family
ID=11221676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK565874A DK146045C (da) | 1974-09-19 | 1974-10-30 | Fremgangsmaade til fremstilling af stabiliseret aluminiumoxid med forbedrede mekaniske egenskaber |
Country Status (31)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4013589A (da) |
| JP (1) | JPS5546973B2 (da) |
| AR (1) | AR204423A1 (da) |
| AT (1) | AT346815B (da) |
| BE (1) | BE821548A (da) |
| BR (1) | BR7409134A (da) |
| CA (1) | CA1047736A (da) |
| CS (1) | CS199567B2 (da) |
| DD (1) | DD114585A5 (da) |
| DE (1) | DE2451849B2 (da) |
| DK (1) | DK146045C (da) |
| EG (1) | EG13460A (da) |
| ES (1) | ES431756A1 (da) |
| FR (1) | FR2285343A1 (da) |
| GB (1) | GB1492273A (da) |
| HU (1) | HU169266B (da) |
| IE (1) | IE41855B1 (da) |
| IT (1) | IT1022099B (da) |
| LU (1) | LU71178A1 (da) |
| MW (1) | MW4374A1 (da) |
| NL (1) | NL178752C (da) |
| NO (1) | NO144512C (da) |
| PH (1) | PH12791A (da) |
| PL (1) | PL100123B1 (da) |
| RO (1) | RO75102A (da) |
| SE (1) | SE411100B (da) |
| SU (1) | SU639439A3 (da) |
| TR (1) | TR19054A (da) |
| YU (1) | YU36134B (da) |
| ZA (1) | ZA746597B (da) |
| ZM (1) | ZM15874A1 (da) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1025882B (it) * | 1974-11-21 | 1978-08-30 | Snam Progetti | Processo per la preparazione dieteri |
| US4080284A (en) * | 1976-04-12 | 1978-03-21 | Mobil Oil Corporation | Hydrocarbon conversion with modified solid catalyst materials |
| JPS57198901A (en) * | 1981-05-30 | 1982-12-06 | Tokyo Shibaura Electric Co | Controller for liquid level of evaporation generator |
| CA1215963A (en) * | 1982-11-12 | 1986-12-30 | Tenneco Oil Company | A1.sub.20.sub.3alkene isomerization process |
| JPS59191007U (ja) * | 1983-05-31 | 1984-12-18 | 横河電機株式会社 | ボイラの給水制御システム |
| US4806513A (en) * | 1984-05-29 | 1989-02-21 | Phillips Petroleum Company | Silicon and fluorine-treated alumina containing a chromium catalyst and method of producing same |
| JPS6166005A (ja) * | 1984-09-10 | 1986-04-04 | バブコツク日立株式会社 | ボイラ気胴水位制御装置 |
| US4677095A (en) * | 1985-01-31 | 1987-06-30 | Engelhard Corporation | Stabilized alumina catalyst support coatings |
| NL8501862A (nl) * | 1985-06-28 | 1987-01-16 | Shell Int Research | Werkwijze ter bereiding van een zilver-houdende katalysator. |
| GB2184367A (en) * | 1985-12-18 | 1987-06-24 | British Gas Plc | Methanation catalysts |
| CA1276002C (en) * | 1985-12-31 | 1990-11-06 | Lawrence L. Murrell | Catalysts comprising silica supported on alumina their preparation and use |
| US4708945A (en) * | 1985-12-31 | 1987-11-24 | Exxon Research And Engineering Company | Catalysts comprising silica supported on a boehmite-like surface, their preparation and use |
| FR2676437B1 (fr) * | 1991-05-14 | 1993-09-17 | Rhone Poulenc Chimie | Alumine stabilisee par la silice et son procede de preparation. |
| US5507940A (en) * | 1991-08-30 | 1996-04-16 | Shell Oil Company | Hydrodenitrification catalyst and process |
| IT1271313B (it) | 1994-12-21 | 1997-05-27 | Enichem Spa | Processo integrato per la produzione di eteri alchilici ter-amilici |
| US20090098032A1 (en) * | 2007-10-11 | 2009-04-16 | Basf Catalysts Llc | Methods of making aluminosilicate coated alumina |
| CN108371949A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-08-07 | 武汉凯迪工程技术研究总院有限公司 | 高抗磨损性氧化铝载体及其制备方法 |
| CN111318286B (zh) * | 2018-12-13 | 2023-08-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种加氢处理催化剂及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2852473A (en) * | 1955-06-08 | 1958-09-16 | Grace W R & Co | Method of preparing alumina and hydroforming catalyst thereon |
| US3359214A (en) * | 1964-02-20 | 1967-12-19 | Cabot Corp | Surface properties of solids |
| GB1107875A (en) * | 1964-04-07 | 1968-03-27 | Snam Spa | Method for preparing spheroidal alumina |
| GB1170622A (en) * | 1967-01-10 | 1969-11-12 | British Petroleum Co | Improvements relating to the preparation of Catalysts |
-
1974
- 1974-01-01 AR AR256289A patent/AR204423A1/es active
- 1974-09-19 IT IT27455/74A patent/IT1022099B/it active
- 1974-10-16 ZA ZA00746597A patent/ZA746597B/xx unknown
- 1974-10-19 MW MW43/74A patent/MW4374A1/xx unknown
- 1974-10-22 IE IE2182/74A patent/IE41855B1/en unknown
- 1974-10-22 FR FR7435463A patent/FR2285343A1/fr active Granted
- 1974-10-23 ZM ZM158/74A patent/ZM15874A1/xx unknown
- 1974-10-25 SE SE7413475A patent/SE411100B/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-10-25 TR TR19054A patent/TR19054A/xx unknown
- 1974-10-25 LU LU71178A patent/LU71178A1/xx unknown
- 1974-10-25 YU YU2860/74A patent/YU36134B/xx unknown
- 1974-10-28 GB GB46610/74A patent/GB1492273A/en not_active Expired
- 1974-10-28 BE BE149937A patent/BE821548A/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-10-29 NL NLAANVRAGE7414139,A patent/NL178752C/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-10-29 RO RO7480358A patent/RO75102A/ro unknown
- 1974-10-29 NO NO743890A patent/NO144512C/no unknown
- 1974-10-30 SU SU742075905A patent/SU639439A3/ru active
- 1974-10-30 DD DD182045A patent/DD114585A5/xx unknown
- 1974-10-30 DK DK565874A patent/DK146045C/da not_active IP Right Cessation
- 1974-10-30 BR BR9134/74A patent/BR7409134A/pt unknown
- 1974-10-30 HU HUSA2705A patent/HU169266B/hu unknown
- 1974-10-30 PL PL1974175247A patent/PL100123B1/pl unknown
- 1974-10-30 EG EG483/74A patent/EG13460A/xx active
- 1974-10-30 CA CA212,650A patent/CA1047736A/en not_active Expired
- 1974-10-31 JP JP12497674A patent/JPS5546973B2/ja not_active Expired
- 1974-10-31 CS CS747440A patent/CS199567B2/cs unknown
- 1974-10-31 AT AT877174A patent/AT346815B/de not_active IP Right Cessation
- 1974-10-31 PH PH16475A patent/PH12791A/en unknown
- 1974-10-31 US US05/519,791 patent/US4013589A/en not_active Expired - Lifetime
- 1974-10-31 DE DE2451849A patent/DE2451849B2/de not_active Ceased
- 1974-10-31 ES ES431756A patent/ES431756A1/es not_active Expired
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK146045B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af stabiliseret aluminiumoxid med forbedrede mekaniske egenskaber | |
| CN105593191B (zh) | 高孔隙率陶瓷的快速烧制方法 | |
| SU603323A3 (ru) | Способ изготовлени носител | |
| Maniar et al. | Energetics and structure of sol-gel silicas | |
| NO131825B (da) | ||
| JPH06246164A (ja) | アリール−及び／又はアルキルハロゲン化シランを不均化するための触媒及びその方法 | |
| Bai et al. | Room Temperature, Metal-Free, Regioselective Arylselenation of Anilines Using Diselenides as Selenium Source | |
| US2368640A (en) | Production of hydrogen peroxide | |
| US4832935A (en) | Method for dehydrating hydrogen fluoride | |
| JPH0354105A (ja) | 僅かな炭素含量を有するケイ素ジイミドの製法 | |
| JPS6210035A (ja) | 溶液として得られた不完全臭素化生成物を過臭素化生成物の形で維持する方法 | |
| CA2309141A1 (en) | Method for producing phenols, aldehydes, esters and/or ketones from lignin and/or lignin sulphonic acid | |
| RU2152354C1 (ru) | Способ получения соединений графита с фтором и летучими веществами | |
| JPS608967B2 (ja) | 窒化珪素を製造する方法 | |
| JPS59147623A (ja) | シリコ−ン含有排ガスの処理法およびシリコ−ン含有排ガス用処理剤 | |
| SU540943A1 (ru) | Среда дл вольфрамоалитировани | |
| CH620178A5 (en) | Process for preparing materials consisting of metal oxides, having improved mechanical properties, and materials thus obtained | |
| SU535269A1 (ru) | Способ выделени хлорпарафина | |
| CA1156246A (en) | Pyrolysis of aromatic compounds and resultant products | |
| SU1212952A1 (ru) | Способ очистки тетрахлорида циркони от железа | |
| JPH06321530A (ja) | 膜状合成ゼオライトおよびその製造法 | |
| JPH07257926A (ja) | Ｂｉ５ Ｏ７ （ＮＯ３ ）の製造方法 | |
| SU668976A1 (ru) | Состав дл боротитанировани стальных деталей | |
| JPH0656716A (ja) | ｍ−及び−ｐ−ジクロルベンゼン混合物の分離法 | |
| US1674897A (en) | Absorbent catalyzer |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PBP | Patent lapsed |