SU1535826A1

SU1535826A1 - Способ получени слоистой формы кремнезема S @ О @ -Х @

Info

Publication number: SU1535826A1
Application number: SU874368008A
Authority: SU
Inventors: Борис Матвеевич Мицюк; Людмила Ивановна Горогоцкая; Владимир Болеславович Грановский; Анатолий Степанович Литовченко; Владимир Яковлевич Прошко
Original assignee: Институт Геохимии И Физики Минералов Ан Усср
Priority date: 1987-12-03
Filing date: 1987-12-03
Publication date: 1990-01-15

Abstract

Изобретение относитс к способам получени слоистой формы кремнезема SIO₂ - X₂, примен емой в производстве ионообменников, носителей катализаторов и сорбентов, и позвол ет повысить фазовую чистоту продукта. В автоклав ввод т гидроокись кали , кремнекислоту и воду при массовом соотношении 1 : 5 : 50 соответственно. Реакционную смесь выдерживают при 145 - 155°С в течение 110 - 130 ч при степени заполнени автоклава 0,7 - 0,8. Полученный продукт отмывают от избыточного содержани ионов кали водой, затем 0,1н. HCL и снова водой, после промывки сушат при 90 - 100°С до посто нной массы. 1 табл.

Description

ИоС-.эг гение относилс к способам излучени слоистой формь кремнезема Si02-X2, примен емой в производстве ионообменников, носителей катализато- роч и сорбентов.

Цель иобретени - повышение фазовой чистоты продукта.

П р ii м с р. Автоклав из нержавеющей сгали Х18Н10Т емкостью 3500 см3 с тефломоыым угглотпением заполн ют смесью: 50 г гидрокгида кали марки л.Ча, рс ниевсг кислоты марки ч.д.a. (UCi 9428-60) и 2500 мл дис- гиплир-лВ -т- :-1о: водь1, что соответствует массовому .оо , ношению 1:5:50. Затем аптокла: нагре -зют Е течение 120 ч при 150°;,. Возникг -,щее при этом дав- понис п си ..сг-ipe раг.но давлению на- ci j пны/ пс ти-, при г- пени заполнени аптоклас 0,75.

Полученный продукт отмывают в теф- лоновой или полиэтиленовой посуде путем декантации от избыточного содержани ионов кали , поглощенных из реакционной среды, сначала дистиллированной водой (2 декантации, дл удалени из межчастичного реакционного пространства остатков маточного реакционного раствора), затем 0,1 н. раствором НС1 (5 декантаций, до полного удалени ионов кали , сорбированных в межслоевом пространстве вещества кремнезема), после чего снова дистиллированной водой (Ь декантации до рН слива, равного рН исходной дистиллированной воды, дл удалени остаточной НС1 из межчастичного и межслоевого пространства). Объемное соотношение продукта и промывочной жидкости составл ет 1:2 соответственно.

СЛ

ОО СП

00

ю

ОЭ

Сушку продукта провод т в лабора- торном сушильном шкафу при 100°С до посто нной массы.

Полученное вещество анализируют рентгенографическим, ИК- и ЯМР-спект- роскопическими методами, которые однозначно показывают, что оно представл ет собой однородную чистую фазу слоистой формы кремнезема Si02-X2 без примесей опала, кристобалита или кварца.

Результаты остальных опытов и данные прототипа представлены в таб- лице.

По прототипу фазова чистота продукта составл ет 90 мас.% и он загр знен опалом или кристобалитом и кварцем .

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет повысить фазовую чистоту продукта. Фбрмула изобретени

Способ получени слоистой формы кремнезема Si02-X2, включающий смешение гидроокиси кали , источника двуокиси кремни и воды, выдержку смеси в автоклаве при нагревании, промывку и сушку, отличающийс тем, что, с целью повышени фазовой чистоты продукта, в качестве источника двуокиси кремни используют кремнекисло- ту, смешение производ т при массовом отношении гидроокись кали : кремне- кислота : вода, равном 15-50, выдержку смеси осуществл ют при степени за полнени автоклава 0,7-0,8 в течение 110-130 ч при 1 5-155° :.

Массовое отношение гидроокись кали 1:5:50 соответственно.

кремнекислота : вода

Claims

Формула изобретения Способ получения слоистой формы кремнезема SiO₂~X₂, включающий смешение гидроокиси калия, источника двуокиси кремния и воды, выдержку смеси в автоклаве при нагревании, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения фазовой чистоты продукта, в качестве источника двуокиси кремния используют кремнекислоту, смешение производят при массовом отношении гидроокись калия : кремнекислота : вода, равном 1:5:50, выдержку суеси осуществляют при степени заполнения автоклава 0,7-0,8 в течение 110-130 ч при 145-155°С.

Пример Г раничные значения температуры, °C Степень заполнения автоклава* Продолжительность опыта, ч Результаты фазового анализа продуктов, мас.% конечных SiO,-Х₂ Опал | Кристобалит | Кварц 1 1^5 0,7 110 100 - - - 2 155 0,8 110 100 - - 3 145 0,7 130 100 - - 4 155 0,8 130 100 - - 5 145 0,7 100 87 13 - - 6 145 0,8 140 93 - 7 7 155 0,8 100 93 7 - - 8 155 0,8 140 85 - 10 5

* Массовое отношение гидроокись калия : кремнекислота : вода = = 1:5:50 соответственно.