SU1301484A1

SU1301484A1 - Способ получени инертного носител дл газовой хроматографии

Info

Publication number: SU1301484A1
Application number: SU853878722A
Authority: SU
Inventors: Арам Минасович Арутюнян; Степан Григорьевич Бабаян; Карине Арамовна Балян; Размик Симонович Мирзоян
Priority date: 1985-02-03
Filing date: 1985-02-03
Publication date: 1987-04-07

Abstract

Изобретение относитс к способу получени инертного диатомитового носител и позвол ет получить носитель с пониженной адсорбционной активностью . Диатомитовый порошок после обжига обрабатьшают раствором хлористого натри и подвергают термообработке при 320-350 С в течение 4 ч. Затем носитель прокаливают при 1000&deg;С, обрабатывают сол ной кислотой, отмывают водой и сушат при 200&deg;С. Полученный продукт обрабатывают раствором 2-оксо-4-хлор-5,5-диметилоксатиолом- -л или 2-оксо-4-хлороксатиЬлом л до содержани модификатора 20-50 мас.%. Продукт вьюушивают при 180- и получают инертный носитель. 3 табл.с 4: 00 р

Description

Изобретение относитс к способу получени инертных диатомитовых носителей и может быть использовано при анализе органических соединений методом газожидкостной хроматографии.

Цель изобретени - снижение адсорбционной активности носител .

Пример. 1 кг размельченного

гласно примеру 1, помещают в 250 мл колбу и заливают 100 мл абсолютированного бензола. Затем добавл ют 2,5 г 2-оксо-4-хлор-5,5-диметилокса- тиола- & и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 4 ч. Продукт реакции отфильтровывают и промывают 50 мл бензола и 2x30 мл ацетона до рН 7 (промьшного раствора) и

до 0,1-0,3 мм диатомита подвергают

водной сепарации при соотношении твер- О высушивают сначала под т гой при ком- дой фазы и жидкой 1:5 (Т:Ж) и переме- натной температуре, а затем в сушиль- шивают при 80°С в течение 50 мин. Затем после отстаивани в течение 45 с суспензию отфильтровывают и сушат в сушильном шкафу при 200°С в течение 6 ч. Из диатомитового порошка-при давлении 170 кг/см делают таблетки диаметром 50 мм и 10 мм и обжином шкафу при 180°С в течение 2 ч и получают инертный модифицированный носитель.

П р и м е р 4. Синтез модифицированного диатомитового носител провод т аналогично примеру 3, только модифицируют 2-оксо-4-хлороксатиолом-&.

гают при 1200 С в течение 1,5 ч, под

вергают помолу и отбирают фракцию 0,1- 0,6 мм. Указанную фракцию обрабатывают раствором хлористого натри с содержанием 7% последнего по весу сухого продукта до консистенции пасты, которую подвергают термообработке при 350°С в течение 4ч, после чего температуру повьш1ают до 1000 С до полного уда лени белых паров хлоридов алюмини и железа. Полученные частицы обраба- тьшают 15%-ной сол ной кислотой при соотношении Т:Ж (1:7) при в течение 3 ч, отмывают от хлор-ионов, сушат при 200°С в течение 6 ч и 0,9 к полученного твердого диатомитового носител фракционируют на вибросите с получением фракций от О,10 до 0,60 мм.

Пример2. В услови х примера 1 варьируют температуру термообработки от 300 до 370°С.

ПримерЗ. 5,0г твердого диатомитового носител , полученного со

высушивают сначала под т гой при ком- натной температуре, а затем в сушиль-

О высушивают сначала под т гой при ком- натной температуре, а затем в сушиль- 0

5

0

35

40

ном шкафу при 180°С в течение 2 ч и получают инертный модифицированный носитель.

Пример5. В услови х примеров 3 и 4 варьируют количество модификаторов дл обработки носител .

П р и м е р 6. Дл носителей, полученных в примерах 2-5, определ ют адсорбционную активность, которую выражают в виде коэффициента асимметрии пика дл р да соединений при хро- матографировании Через колонку. Хро- матографические измерени провод т на приборе с детектором по теплопроводности . Используют колонки размером 1м X 4 мм. Температура колонки 120, температура детектора 130°С. Скорость газа-носител гели 45 мл/мин.

В табл.1-3 приведены данные дл носителей , полученных предлагаемым способом и характеристики известного способа .

Данные об адсорбционной активности . (А ) носител , модифицированного 2- оксо-4-хлор-5,5-диметилоксатиолом-ь приведены в табл.1.

Т а б л и ц а 1

(Ас) носител , модифицированного 2-

I

Claims

Данные об адсорбционной активности Формула изобретени

ч.

(А ) носител при различных темпера-, турах термообработки (содержание сква- лана 6 мас.%) приведены в табл.3. ,Таблица 3

Способ получени инертного носител дл газовой хроматографии, включающий прокаливание диатомита в присутствии хлорида натри , промывку кислотой и обработку модификатором, отличающийс тем, что, с целью снижени адсорбционной активности носител , перед прокаливанием провод т термообработку в присутствии хлорида натри при 320 - 350 С, а в качестве модификатора -используют 2-оксо-4-хлор-5,5-диметш1- оксатиол- 2-оксо-4-хлороксати- ол- количестве 20-50 мас.% от массы носител .

1,21,2 2,0

2,82,8 3,5 40

2.02,0 2,5

1.11,1 1,4 и1.11,3

1 ,5

4,0

3,О

1,3

1,5

Составитель Н.Строганова Редактор М.Бланар Техред Л.Сердюкова Корректор И.Эрдейи

Заказ 1174/8 Тираж 5ППодписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие,г.Ужгород,ул.Проектна ,4

табл.2.

Таблица 2

Способ получени инертного носител дл газовой хроматографии, включающий прокаливание диатомита в присутствии хлорида натри , промывку кислотой и обработку модификатором, отличающийс тем, что, с целью снижени адсорбционной активности носител , перед прокаливанием провод т термообработку в присутствии хлорида натри при 320 - 350 С, а в качестве модификатора -используют 2-оксо-4-хлор-5,5-диметш1- оксатиол- 2-оксо-4-хлороксати- ол- количестве 20-50 мас.% от массы носител .