SU1370552A1 - Способ получени сорбента дл жидкостной хроматографии - Google Patents
Способ получени сорбента дл жидкостной хроматографии Download PDFInfo
- Publication number
- SU1370552A1 SU1370552A1 SU864127366A SU4127366A SU1370552A1 SU 1370552 A1 SU1370552 A1 SU 1370552A1 SU 864127366 A SU864127366 A SU 864127366A SU 4127366 A SU4127366 A SU 4127366A SU 1370552 A1 SU1370552 A1 SU 1370552A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sorbent
- water
- solvent
- silica
- weight
- Prior art date
Links
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 title claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 title description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 5
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims 1
- 238000002444 silanisation Methods 0.000 claims 1
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 6
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N Acetophenone Chemical compound CC(=O)C1=CC=CC=C1 KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N propan-2-one;hydrate Chemical compound O.CC(C)=O OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AQWKIRVGNVDYEZ-UHFFFAOYSA-N chloro-hexadecyl-dimethylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC[Si](C)(C)Cl AQWKIRVGNVDYEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 1
- 238000001159 Fisher's combined probability test Methods 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Substances CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000001036 glow-discharge mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000004366 reverse phase liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- RYPYGDUZKOPBEL-UHFFFAOYSA-N trichloro(hexadecyl)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC[Si](Cl)(Cl)Cl RYPYGDUZKOPBEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
(21)4127366/23-26
(22)25.07.86
(46) 30„01.88о Бюло № 4
(71)Ереванский отдел неорганических материалов Института химических реактивов и особо чистых веществ и МГУ им, М.ВоЛомоносова
(72)Р.С.Морзо н, С.М.Староверов, АоА.Беглар н, А.МоАрутюн н,
Со Г„Баба н и ГоВ„Лисичкин
(53) 543.544 (088,8)
(56) Современное состо ние сидкостной хроматографии./Под ред. Дж.Киркланда . М.: Мир, 1974, с. 146.
Авторское свидетельство СССР 857855, кл, G 01 N 30/48, 1979.
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57). Изобретение относитс к способу получени сорбента дл жидкостной хроматографии и позвол ет снизить продолжительность процесса, устранить смолообразование и повысить выход целевого продукта. Силикагель, высушенный в сушильном шкафу при 200°С содержащий остаточную адсорбированную воду, обрабатывают алкилхлорснла- ном в толуоле, содержащем не более 0,5% воды, при этом общее содержание воды в растворителе и на силикагеле находитс в пределах. 5,1-11,2% от массы силикагел . После нагревани смеси в присутствии органического основани в течение 3,5 ч при 105 С сорбент промывают бензолом, водно- ацетоновой смесью и высушивают. Затем дополнительно обрабатывают сорбент триметилхлорсиланомо 1 табл.
i
(Л
Изобретение относитс к способу получени модифицированных кремнеземов и может быть использовано дл получени сорбентов, использующихс в обращенно-фазовом варианте жидкосной хроматографии.
Целью изобретени вл етс снижение продолжительности процесса, устранение смолообразовани и повьшшни выхода целевого продукта.
Пример 1о 10,О г силикагел высушенного в сушильном шкафу при 200 С в течение А ч и атмосферном давлении до содержани воды 1,2 мас,% от массы носител с удельной поверхностью 250 м /г, средш-iM диаметром частиц 10 мкм и размером пор 10 нм, помещают в колбу 250 мл и заливают 100 мп абсолютированного толуола Затем добавл ют 7,96 г гек садецилдиметилхлорсилана и 2,0 г пиридина и при 105 С перемешивают 3,5 ч. Содержимое колбы отфильтровывают , промывают 50 мл бензола и 100 МП водно-ацетоновой смеси (3:1 по объему)с Затем высушенный в сушильном шкафу в течение 4 ч и атмосферном давлении при 120 С носитель перенос т в реакционную колбу и дополнительно силанизируют триметил-- хлорсиланом аналогично первой стадии модифицировани гек садецилдкмстил- хлорсиланом, но в среде бензола при кипении смеси о В результате модифицировани получают 10,6 г порошка белого цвета с содержанием 16,3% углерода , что соответствует 19, 78 мае, привитого модификатора,
Хроматографическое тестирогмине синтезированных образцов провод т после упаковки их в стальные колонки размером 15-0,4 см при скорости элюента (метанол:вода 80:20) 1 МП/мин с УФ-детектором на 254 нм при комнатной температуре. Тестова смесь: ацетофенон: нитробензол, нафталин , антрацен, А - адсорбционна активность - рассчитывают на 1/10 высоты пика, как отношение отрезков от перпендикул ра, опущенного с вершины пика, до правой и левой ветвей пика соответственно. Коэффициенты емкости к и число теоретических тарелок на длину колонки N вычисл ют стандартным способом.
Синтезированный сорбент имеет следующие хроматографические характеристики: к (0,125, 0,625, 1,64, 4,41), АЗ (2,0; 2,0; 1,26; 1,27), N(4040; 5850; 6890; 7640) дл ацето- фенона, нитробензола, нафталина и антрацена соответственно
П р и м е р 2, Синтез сорбента, модифицированного гексадецилтрихлор- силаном, провод т в услови х первого
0 примера, только после модифицировани гексадецилтрихлорсиланом сорбент перенос т в реакционную колбу, . перемешивают в среде 100 мл водно-ацетоновой смеси при комнатной - емперату5 ре 2 ч и фильтруют. Сорбент про14)1вают свежей водно-ацетоновой смесью до рН 7 (промывного раствора)а Получа ют 10,62 г порошка белого цвета с содержанием 16,27% углерода, что
0 соответствует 19,78 мас,% привитого модификатора с хроматографическими характеристиками: К (0,123; 0,621; 1,642 и 4,407), AS (1,6; 1,58; 1,23 и 1,24), N (4046; 5860, 6900 и
5 7684),
Пример Зо Синтез сорбента провод т в услови х примера 1 при содержании воды в силикагеле 5,1 масД и отсутствии воды в раст-
0 ворителе, с использованием модификатора гексадецилдиметилхлорсилана, при температуре модифицировани 110°С в течение 4 Чо Получено 10,63 г белого порошка при хроматографических показател х: к (0,127; 0,627; 1,644 и 4,42), А (1,62; 1,57; 1,24 и 1,25), N (4050; 5864, 6900 и 7670)„
Пример 4 о Получение сорбента провод т в услови х примера 1 при
Q содержании воды в силикагеле 6 , 2 мас,% (от массы сорбента) и содержании вод1,1 в растворителе 0,5 мас,%, но с использованием модификатора октил- трихлорсиланас Получено 10,42 г по- с рошка белого цвета с содержанием углерода 8,67%, что соответствует 1,98 групп/им поверхности. Сорбент характеризуетс следующими хроматографическими показател ми. Ад (1,48; 1,46; 1,2 и 1,17) при N-6100 теоретических тарелок на колонку (по пику антрацена)„.
Пример 5, Синтез модифицированного сорбента провод т в услови х 5 примера 1, но при температуре 110 С в течение 4 Чо Получено 10,63 г порошка белого цвета с содержанием 19,80 мас,% привитого модификатора, В услови х жидкостной хроматографии
5
0
образец имеет следующие хроматогра- фические характеристики: к (0,126; 0,625; 1,61 и А,41); Ад (1,77; 1,69; 1,24; 1,27); N (4030; 5860; 6880
и 7640),
Пример 6о Синтез сорбента и испытание хроматографических характеристик провод т в услови х примера 1 при содержании воды в носителе 11,2% и отсутствии воды в растворителе 5 Модификатор - октилдиметилхлорсилан. Получено 10,42 г порошка белого цвета с содержанием углерода 8,59%, что соответствует полному модифици- рованию поверхности, Хроматографичес кие характеристики: А (1,46; 1,43, 1,2; 1,2); N 6200 теоретических тарелок по пику антрацена,
В примерах 1-6 содержание воды в сорбенте и растворителе определ ли по методу Фишера и по потере веса при сушке сорбента.
Пример 7„ В таблице приведены данные по примерам 1-6 и характе- ристики способа при выходе за за вленные параметры, использоват.1 сле- д тощие сокращени : ГДМХС - гексаде- цилдиметилхлорсилан, ГДТХС - гексаде- цилтрихлорсилан; ОТХС - октилтрихпорсилан; ОДМХС - октилдиметилхлорсилан
I
Из представленных в таблице данных видно, что в пределах за вл емых параметров (примеры 1-6 и 12) дости
гаетс более высокий по сравнению с
т прототипом выход продукта. При этом
5
0
5 о
5
скорость реакции уменьшаетс не менее чем в два раза, отсутствует смолообразование, Превьшение содержани воды в растворителе (примеры 10,11) приводит к полимеризации модификатора в растворителе, увеличение содержани воды в кремнеземе (пример 7) снижает хромато- графическую эффективность из-за полимеризации в порах. Содержание воды в кремнеземе ниже 5,1% (примеры 8,9) не позвол ет снизить врем модифицировани , а при модифицировании в течение 8 ч наблюдаетс смолообразование
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени сорбента дл жидкостной хроматографии, включающий обработку кремнезема алкилхлор- силаном в органическом растворителе в присутствии органического основани с последующей дополнительной силанизацией, отличающий- с тем, что, с целью снижени продолжительности процесса, устранени смолообразовани и повышени выхода целевого продукта, обработку алкил- хлорсиланом провод т в присутствии воды в количестве 5,1 - 11,2% от массы кремнезема, указанную воду ввод т в виде адсорбированной на кремнеземе и с учетом содержани воды в растворителе не более 0,5% от массы растворител .ПримечаниеПродолжение таблицы
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864127366A SU1370552A1 (ru) | 1986-07-25 | 1986-07-25 | Способ получени сорбента дл жидкостной хроматографии |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864127366A SU1370552A1 (ru) | 1986-07-25 | 1986-07-25 | Способ получени сорбента дл жидкостной хроматографии |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1370552A1 true SU1370552A1 (ru) | 1988-01-30 |
Family
ID=21260268
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU864127366A SU1370552A1 (ru) | 1986-07-25 | 1986-07-25 | Способ получени сорбента дл жидкостной хроматографии |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1370552A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2538897C2 (ru) * | 2012-10-24 | 2015-01-10 | Александр Иванович Сотниченко | Способ получения обращенно-фазовых гидрофобизированных полисиликатных сорбентов и сорбенты, полученные этим способом |
-
1986
- 1986-07-25 SU SU864127366A patent/SU1370552A1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2538897C2 (ru) * | 2012-10-24 | 2015-01-10 | Александр Иванович Сотниченко | Способ получения обращенно-фазовых гидрофобизированных полисиликатных сорбентов и сорбенты, полученные этим способом |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4705725A (en) | Substrates with sterically-protected, stable, covalently-bonded organo-silane films | |
| CA1308613C (en) | Bonded chromatographic stationary phase | |
| Wulff et al. | Enzyme-analogue built polymers, 18 chiral cavities in polymer layers coated on wide-pore silica | |
| Nawrocki | Silica surface controversies, strong adsorption sites, their blockage and removal. Part II | |
| JP4943396B2 (ja) | クロマトグラフィー分離のための多孔質有機・無機ハイブリッド粒子、及びそれらの製造法 | |
| CA1303010C (en) | Structures surface modified with bidentate silanes | |
| EP0207784B1 (en) | Packing material for liquid chromatography | |
| IL44300A (en) | Process for the chemical modification of surfaces of inorganic solids | |
| Joshi et al. | Novel separation strategies based on molecularly imprinted adsorbents | |
| JP2004538468A (ja) | クロマトグラフィー分離用多孔質有機・無機ハイブリッドモノリス状物質、およびその製造方法 | |
| US6673246B2 (en) | Reusable polysilsesquioxane adsorbents for pollutants | |
| US5135649A (en) | Column packing material with both hydrophobic and hydrophilic groups and process for production thereof | |
| US3987058A (en) | Preparation and uses of stable, bound stationary phases | |
| WO2004046714A1 (ja) | 光学異性体用分離剤 | |
| SU1370552A1 (ru) | Способ получени сорбента дл жидкостной хроматографии | |
| JPH066548B2 (ja) | ４―ヒドロキシシクロペンテノンの光学分割方法 | |
| JPH0475215B2 (ru) | ||
| JPS6239026B2 (ru) | ||
| JP4036937B2 (ja) | メソポーラスな分子ふるい材料の製造方法 | |
| WO2003004149A1 (fr) | Agent de separation d'isomere optique et procede de preparation de cet agent | |
| JPH01203402A (ja) | 多糖類カルバメート誘導体 | |
| JPH0949829A (ja) | クロマトグラフィー用充填剤の製造方法 | |
| SU857860A1 (ru) | Способ получени сорбента дл хроматографии | |
| Deelder et al. | Chemically bonded stationary phases on diatomite supports for use in high-performance liquid chromatography | |
| SU928223A1 (ru) | Сорбент дл хроматографии |