DE244669C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 55 b. GRUPPE

Firma FRJULIUS SCHREYER in BREMEN.

Nach bekannten Verfahren zur Gewinnung von Zellulose aus Holz werden ziemlich derbe Holzstücke verwendet, die insofern einheitlicher Art sein müssen, als in ein und derselben Kochung nicht hartes und weiches Holz gekocht werden darf. Es muß sogar Rücksicht darauf genommen werden, nur möglichst gleichmäßiges Holz zu verkochen, das von Ästen und Rinden sorgfältig befreit sein

ίο muß. Aber auch bei diesen Holzarten ist vielfach keine gleichmäßige Kochung zu erzielen; die äußeren Teile der Holzstücke sind im allgemeinen überkocht, d. h. die Faser ist durch die Lauge beschädigt, während die inneren Teile mangelhaft aufgeschlossen sind. Zur Verarbeitung von gemischten Holzabfällen, von Sägespänen, die Rinde, Astteile und Splinte, also verschieden hartes und verschieden gefärbtes Holz enthalten und dabei in den Kochern nicht zusammenbacken und so der Kochlauge die Möglichkeit des Umlaufes nehmen, sind die bisher bekannten Verfahren nicht geeignet.

Das neue Verfahren bezweckt, aus fein verteilten Holzabfällen gegebenenfalls beliebig gemischter Art eine rein weiße Zellulose herzustellen.

In erster Linie müssen dicke Schichten der ' Rohstoffe vermieden werden, weil sonst bei dem fehlenden Umlauf der Lauge keine gleichmäßige Durchwärmung der Stoffe stattfinden kann. Stoff schicht en in der Stärke von 300 bis 500 mm lassen sich noch sehr gleichmäßig und rasch durchwärmen. Aus diesem Grunde sind auch die bei dem neuen Verfahren zur Anwendung kommenden Kocher an bestimmte Größen gebunden.

Nach dem bekannten Verfahren muß so lange gekocht werden, bis das ganze Holzstück möglichst gleichmäßig und durchaus aufgeschlossen ist, was bedingt, daß sämtliche Inkrusten in Lösung gebracht werden müssen und daher viel Lauge und viel Chemikalien zu ihrer Bindung gebraucht werden.

Die bei dem neuen Verfahren zu verwendenden zarten Rohstoffe, wie Holzabfälle, Stroh, Schilf usw., machen die vollständige Auflösung der Inkrusten entbehrlich; denn diese sind nach kurzer Kochdauer und ohne Umlauf der Lauge durch und durch gleichmäßig gequollen und mechanisch von der Faser ablösbar, so daß es also nicht notwendig ist, den chemischen Prozeß bis zur völligen Lösung der Inkrusten fortzuführen. Die mechanische Arbeit besteht in einem Zerteilen der Kochmasse bei gleichzeitigem Auswaschen mit Flüssigkeiten, z. B. mit Wasser oder verdünnten Kochlaugen. Ein geringer Rest von noch haften gebliebenen Inkrusten wird dann durch Degummierung endgültig beseitigt, worauf die Faser fertig ist!'

Dieser neue Prozeß bietet eine Reihe weitgehender Vorteile:

Die Kocher sind verhältnismäßig klein und billig. Die kurze Kochdauer schont die Kocher und spart an Brennmaterial. Der Stoff selbst ist von guter Eigenschaft, da die Faser gar nicht angegriffen ist. Während des Kochens liegt die Faser, wie es an sich schon bekannt ist, eingebettet in den quellenden oder ge-

quollenen Inkrusten und ist daher dem zerstörenden Einflüsse der Kochlauge entzogen, bleibt chemisch unverändert und daher im praktischen Gebrauche dauerhaft. Wenn bei den bisherigen bekannten Verfahren die kolloidartig aufgequollene Inkruste (Nichtzellulosemasse) als Leimsubstanz unmittelbar benutzt wurde, wodurch leicht ein Bräunen der Faser eintrat, wird nach dem neuen Verfahren die

ίο Inkrustenmasse entfernt, so daß die gewonnene Faser keinem Bleichprozesse mehr unterzogen zu werden braucht und rein weiß und seidenglänzend, d. i. in dem Zustande, wie sie von Natur aus in das Holz gelegt wurde, aus dem Verfahren herausgebracht wird.

Soll nach dem neuen Verfahren an Stelle bereits vorhandenen zarten Rohstoffes, wie Hobelspäne, Drehspäne, Sägespäne usw., derbes Holz zur Verwendung gelangen, so muß dieses, um des Vorteiles, der Quellung anstatt der Lösung der Inkrusten teilhaftig zu werden, in eine ähnliche zarte Form gebracht werden.

Die Kocher zu dem neuen Verfahren stellen sich in ihrer einfachen Form als Röhren von etwa 0,3 bis 0,5 m Durchmesser und einigen Metern Länge dar. Diese Röhren werden ihrer ganzen Länge nach beheizt. Die für gewöhnlich mittelbare Heizung muß je nach den Anforderungen regelbar sein, z. B. im Anfang sehr kräftig, um das Kochgut mit der Lauge rasch auf einen hohen Wärmegrad und einen hohen Druck zu bringen, dann sehr mäßig, um eben den Druck nur eine gewisse Zeit aufrechterhalten zu können, schließlich muß die Heizung abstellbar oder der Kocher auswechselbar sein, damit er während der Zeit des Ablassens und der Entleerung keine Wärme zugeführt erhält. Die Beschickung und Entleerung eines solchen Kochers erfolgt durch Einführung von blechernen Mulden oder durchlochten zylinderförmigen Patronen, welche mit dem Rohstoff angefüllt, eingeschoben und mit dem Kochgut ausgezogen werden. Solche Kocher können einzeln oder zu mehreren in einem Ofen angeordnet sein. Auch kann unmittelbar mit Dampf gekocht werden. Beim Kochen ist zu beachten, daß das Kochgut mit so starker Lauge durchtränkt wird, daß das sich bildende Dampfkondensat zum Schluß nur die Konzentration der für den Prozeß üblichen Kochlauge hat; ferner ist der zu benutzende Heizdampf vor dem Eintritt in den Kocher zu überhitzen, damit nicht unnütz viel Niederschläge entstehen. Man kann gegebenenfalls beide Kochformen in der Weise vereinen, daß man Lauge in einem besonderen Kessel überhitzt und sie dann in das Kochgut treten läßt; dieser Vorgang kann ununterbrochen oder oft wiederholt werden.

Unter allen Umständen ist das Wesentliche der Kochung die an sich bekannte bloße Quellung der Inkrusten. Zum Anwärmen ist ungefähr eine halbe Stunde, zum Kochen höchstens eine Stunde erforderlich. Beim Kochen ist es vorteilhaft, hohen Druck und hohe Temperatur einzuhalten, z. B. 15 Atmosphären bei 200° C. Weiter ist zur Kochung hauptsächlich Ätznatronlauge oder am besten reine Ätznatronlauge von nur geringer Konzentration, z. B. zwei- bis höchstens vierprozentig, zu verwenden. Die Inkrusten zum Quellen zu bringen, läßt sich auch dadurch erreichen, daß man sie nur kurze Zeit, etwa 15 Minuten, unter Druck kocht, hierauf das Kochgut aus den Kochern entfernt, es in Behälter oder 75 .-Gruben bringt, in diesen mit der Kochlauge übergießt und einige Tage stehen läßt.

In beiden Fällen müssen gemäß der Erfindung nach dem Quellen der Inkrusten diese mechanisch entfernt werden.

Das neue Verfahren besteht also aus drei Teilen, nämlich einer Quellung· der Inkrusten einer mechanischen Bloßlegung der Faser mit Entfernung der gequollenen Inkrusten und schließlich einer Degummierung behufs Beseitigung der letzten Inkrustenreste.

Die mechanische Beseitigung der Inkrusten und Bloßlegung der Faser erfolgt durch feines Verteilen des Kochgutes und Auswaschen der Inkrustengallerte. Dies kann auf verschiedene Weise, z. B. in Waschholländern, geschehen. Sehr vorteilhaft kann diese mechanische Entfernung der Inkrusten auch durch Benutzung kräftiger Flüssigkeitsstrahlen durchgeführt werden, welche man auf das Kochgut einwirken läßt, das in diesem Falle vorteilhaft auf siebartigen Unterlagen ruht, um die kurzen Fasern auszuscheiden.

Der nach dem Abtrennen der Inkrusten bisher erhaltene Faserstoff sah im allgemeinen hellbraun gefärbt aus. Er mußte daher noch gebleicht werden.

Die meisten bekannten Bleichprozesse sind gleichzeitig auch Degummierungsprozesse, d. h. sie lösen einen Anteil an Inkrusten auf. Da es jedoch für das vorliegende Verfahren nicht nötig ist, für die nicht angegriffene neue Faser irgendeine Bleiche anzuwenden, es vielmehr vollständig genügt, lediglich auf die Inkrusten degummierend, d. i. lösend, einzuwirken, so ist das folgende Verfahren, das als Bleichverfahren an sich bekannt ist, auch hier vorteilhaft anzuwenden.

Es ist bekannt, durch Kaliumpermanganat oder andere Permanganate oder Manganate zu bleichende Stoffe zu oxydieren und nachträglich mit Schwefligsäure oder Schwefligsäure abspaltenden Körpern auszubleichen. Dieser Vorgang setzt voraus, daß die gesamte Masse oxydiert und dann ausgebleicht wird. Nach dem neuen Degummierungsverfahren werden die Manganatlösungen jedoch in stark ver-

dünnt em Zustande, ζ. B. o,o6prozentig, angewendet, d. i. einer Verdünnung, bei welcher Zellulose insbesonders in Gegenwart anderer, leichter oxydierbarer Substanzen, wie z. B.

in diesem Falle der Inkrustenreste, keinesfalls oxydiert wird, wobei durch die Oxydation der Inkrusten selbst bei Verwendung größerer Mengen von Materialien keine freiwillige Erwärmung mit ihren schädlichen Folgen eintritt.

ίο Wird die gewaschene Fasermasse mit solcher Lösung behandelt, so oxydieren die Inkrusten und gehen aus ihren Viskosen in einen unlöslichen, granulösen Zustand über, aus dem sie durch den Zusatz von Schwefligsäure glatt und klar löslich werden: Die verbleibende Fasermasse ' braucht dann nur noch gewaschen zu werden.

Claims (2)

1. Patent-An Sprüche:

   i. Verfahren zur Gewinnung von Zellulose aus Holz, Stroh, Schilf und ähnlichen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die zerkleinerten Rohmaterialien in dünnen Schichten ohne Umlauf der Kochlauge nur so lange gekocht werden, bis die Inkrusten nur gequollen oder höchstens teilweise gelöst sind, worauf das Kochgut mit Lauge gelagert wird, bis die Inkrusten vollständig gequollen sind, um sodann durch Abschwemmen von der Faser entfernt zu werden.
2. 2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die letzten Inkrusten von der Faser durch Degummierung in der Weise beseitigt werden, daß die Fasermasse, mit derart stark verdünnten Permanganat- oder Manganatlösungen behandelt wird, daß nicht die Zellulose, sondern nur die Inkrusten oxydiert werden und letztere dann durch Zufügen von Schwefligsäure oder Schwefligsäure abspaltenden Substanzen in Lösung gebracht und von der Faser endgültig entfernt werden.