DE331802C

DE331802C - Verfahren zur Herstellung von leicht bleichbaren Zellstoffasern

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Publication number: DE331802C
Application number: DE1919331802D
Authority: DE
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Priority date: 1919-08-07
Filing date: 1919-08-07
Publication date: 1921-01-12
Also published as: DE336637C; GB156710A; GB156709A; NL12727C

Description

Die verschiedenen Stroh- und Pflanzenstengel von Leinsamen- und Hanfsamenstroh, von Jute, Schilf, Nessel, Agave, Kartoffelkraut, Weidenrinde u. dgl. enthalten neben kurzen polygonalen Parenchym- und Sklerenchymzellen, die in diesen Pflanzen in, großer Menge vorkommen, auch io bis 40 Prozent spindelförmige langgestreckte Prosenchymzellen in langgestreckten Faserbündeln oder Strängen, die gewöhnlich als Bastfasern bezeichnet werden. Diese Bastfasernstränge, deren Länge bis zu 1 m und darüber betragen kann, sind jedoch nicht einzelne Pflanzenzellen, sondern Zellenbündel; die aus vielen aneinandergereihten, miteinander verkitteten, verhältnismäßig kurzen, spindelförmigen Einzelzellen von 20 bis 50 mm Länge bestehen.

Die Aufschließung oder Veredelung solcher Bastfaserpflanzen für Spinnereizwecke ist eine alte Aufgabe, die vielfach zu lösen versucht wurde. So ist es z. B. bekannt, Pflanzenfasern durch Behandlung mit Weinsäure in der Wärme und danach mit ¹SeIf e und Ammonkarbonat aufzuschließen (brit. Patentschrift 15642, 1897). Es ist ferner bekannt, Faserpflanzen in leicht gesäuertem Wasser zu kochen,- dann mit Alkali und schließlich mit Seifenlösungen zu behandeln; ebenso ist es bekannt, aufgeschlossene Faserstoffe mit Seifenlösungen zu behandeln, entweder um die letzten Reste von Pflanzengummi usw. auszuwaschen oder um· Reste der sauren Aufschlußlösungen zu neutralisieren und unschäd

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lich zu machen, oder schließlich, um die Fasern glänzend, weich und geschmeidg und dadurch besser geeignet für das Spinnen und Kämmen zu machen. Alle diese und ähnliche bekannte Auf schließungsverfahren zielen jedoch dahin, diese Pflanzenfasern als Lang- ■ faser, d. h. als aus vielen Einzelzellen zusammengesetzten Baststrang in möglichst großer Länge zu gewinnen, um sie in der Langfaserspinnerei, also nach den Arbeitsweisen der Kammgarn-, Flachs- und Jutespinnerei zu verarbeiten. Dabei werden die Fastfaserbündel nur so weit aufgeschlossen, daß sie weich, geschmeidig und leicht bleichbar werden, daß jedoch die Bastfasern möglichst in ihrer ursprünglichen Länge erhalten bleiben und auf keinen Fall in die elementaren Zellen aufgeschlossen werden. Denn die Verspinnung nach der Langfaserspinnerei ist nur bei langen Bastfasern möglich, nicht aber bei den bis in- die Zellenelemente zerlegten kurzen, nur 20 bis 5° ^mm langen Elementar- 55-zellen.

Es ist j edbeh wirtschaftlich von allergrößt ter Bedeutung, solche Pflanzenfasern so aufzuschließen, daß sie, ohne in der natürlichen Zellenlänge gekürzt oder in der Festigkeit geschwächt zu werden, doch vollkommen in die elementaren Einzelzellen zerlegt werden, so daß auf diese Weise ein bleichbarer Faserstoff gewonnen wird, der unmittelbar als Baumwollersatz in der Baumwollspinnerei zu verwenden ist, da die Abmessungen dieser

Einzelzellen (20 ibis 50 mm) und ihre Beschaffenheit der Baumwollzelle in einer Länge von 20 bis 40 mm sehr nahe kommen, und daß dadurch der herrschenden Baumwollknappheit durch Heranziehung verhältnismäßig geringwertiger Abfallstoffe " gesteuert werden kann.

Diesem Zwecke der Aufschließung in die Elementarzellen zur Verspinnung in der ίο Baumwollspinnerei dient d'as vorliegende Verfahren. Es muß demnach zwei Forderungen erfüllen, nämlich erstens die möglichst vollkommene Zerlegung der Bastbündel in die Elementarzellen- bei größter Schonung der Festigkeit sowie zweitens die Erhaltung dieses Zustandes nach dem Trocknen, derart, daß die einmal freigelegten Elementarfasern beim Trocknen nicht wieder zu Faserbündeln zusamemntrocknen können. Damit unterscheidet sich auch das vorliegende \^rerfahren von den obenerwähnten bekannten Verfahren grundlegend dadurch, daß, abgesehen von^den ' abweichenden chemischen Aufschlußverfahren, der Aufschluß im Gegensatze zu obigen Verfahren bis in die Auflösung in Elementarzellen getrieben werden muß. Ein weiterer grundlegender Unterschied nicht nur von diesen, sondern von allen Zellstoffausschließungsverfahren, auch denjenigen,, welche auf Einzelzellen hinarbeiten, besteht ferner in einer ganz neuen technischen Wirkung, nämlich in der später beschriebenen sogenannten Isolierung. Diese bewirkt, daß die einmal aufgeschlossene, in die Einzelzellen zerlegte Fasermasse in diesem Zustande erhalten wird, also beim Trocknen nicht wieder zusammenbacken kann. Ohne diese Isolierung findet dieses Zusammenbacken bei jeder aufgeschlossenen Fasermasse statt; selbst so vollkommen aufgeschlossene Fasern wie Holzzellstoff oder der mechanisch weitgehend zertrümmerte Holzschliff backen beim Trocknen in feste, pappenartige Masseg zusammen, die der Wiederauflösung in Einzelfasern den größten mechanischen Widerstand entgegensetzen.

Bei der -Aufschließung im Großbetriebe stellen sich dieser Auflösung in Einzelfasern beträchtliche Schwierigkeiten entgegen, da bei den bekannten Verfahren die Aufschließung entweder unvollkommen bleibt, die ^! Faserbündel also nicht vollkommen in Einzel- \ fasern zerlegt werden, oder aber, wenn die j Auflösung vollkommen ist, die Zellen durch i die chemische Einwirkung angegriffen und daher wenig fest und brüchig werden. Ferner ' die Schwierigkeit, die in dem schon wiederholt erwähnten Zusammenbacken .beim Trock- I nen besteht.
Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung ist es gelungen, diese Schwierigkeiten zu beseitigen, und aus den erwähnten Pflanzen eine

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, Faser zu gewinnen, bei der bei größter Schonung der natürlichen. Länge und Festigkeit der Einzelzellen die Faserbündel vollkommen in did Einzelzellen aufgelöst werden und d'iese Einzelzellen auch dauernd isoliert bleiben, so daß man einen Faserstoff erhält, der auch nach dem Waschen und Trocknen aus I lockeren feinsten Einzelzellen von 20 bis

50 mm Länge besteht, und der daher auf den : gebräuchlichen Baumwollspinnmaschineh uni mittelbar versponnen werden kann. ! Das der vorliegenden Erfindung zugrunde ί liegende Verfahren gliedert sich in drei verschiedene chemische Vorgänge, die in ihren : besonderen Wirkungen die stufenweise Locke- : rung, Lösung und Isolierung des Zellenver- ' bandes der Pflanzenfasern bei größter Schoi nung der Länge und Festigkeit der Einzelzelle bewirken, nämlich in:

I. Hydrolyse der verkittenden Stoffe, .

II. teilweisen Abbau und Lösung der ver- ^]> kittenden Stoffe und Auflösung des Zellen- '. Verbandes in die Einzelzellen, ; III. dauernde Isolierung der aufgeschlossej nen'und freigelegten Einzelzellen.

; I. Hydrolyse.

Zunächst werden die trockenen, rohen

: Pflanzenstengel und Fasern entweder unmittelbar oder nach einer mechanischen Vor-

, bereitung bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur mit oder ohne Druck mit schwa-

^! chen wäßrigen Lösungen von freien Säuren (anorganischen oder organischen) oder sauren Salzen dieser Säuren einige Stunden bis zu mehreren Tagen digeriert. Dadurch wird eine teilweise Hydrolyse der die Fasern und Zellen verkittenden Stoffe und Inkrusten

: (Ligninstoffe, Pektosen, pektinsaurer Kalk, Pentosen usw.) bewirkt, die zum Teil salz-

' oder, esterartigen Charakter haben. Infolge dieser hydrolytischen Spaltung gehen diese in-

: krustierenden Stoffe zum kleinen Teil schon mit der Hydrolysierflüssigkeit in Lösung, der größere Teil wird durch die. hydrolytische Einwirkung bei der folgenden Aufschließung leichter und vollkommen in Lösung gebracht, ohne daß die Festigkeit der Zellulose darunter leidet. Dauer, Temperatur, Druck und Stärke dieser hydrolytischen Einwirkung hängt von dem Verholzungsgrade des Rohstoffs ab, doch werden für die meisten.Zwecke Lösungen von 0,5 bis 2 Prozent und Temperaturen von 40 bis 50° C genügen. .

Π. Auf sctiluß.

Das hydrolysierte Gut wird gründlieh ausgewaschen und muß nun eine chemische Aufschließung durchmachen, durch die die inkrustierenden und', verkittenden Begleitstoffe der Zellulose vollkommen in Losung gebracht

werden, während die Faserbündel und Stränge dadurch in Einzelzellen zerlegt werden. Zu dem Zwecke erfolgt nun eine Behandlung des Fasergutes mit verdünnten alkalischen Lösungen, Ätznatron, Soda, Ammonverbindungen, Kalkmilch u. dgl. in geeigneten Kochgefäßen bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur mit oder ohne Druck. Temperatur, Druck und Stärke der Kochlauge

ίο richten sich nach der Beschaffenheit und dem Verholzungsgrade des Fasergutes; sie müssen so gewählt werden, daß die Faser nicht geschädigt und nicht brüchig wird, aber doch eine Zerlegung in die Einzelzellen erfolgt.

Zweckmäßig ist es, nicht dauernd mit hohem Drucke zu kochen, sondern nur kurze Zeit, etwa 30 bis 60 Minuten auf einen höheren Druck von 6 bis 10 Atm. zu erhitzen und dann "bei 4 bis 6 Atm. weiter zu kochen. Die

ao erforderliche Kochzeit schwankt je nach dem Rohstoff zwischen 6 bis 12 Stunden. Die Wirkung dieser Kochung besteht darin, daß einerseits eine weitgehende Spaltung' und: Abbau der inkrustierenden und verkittenden Stoffe erfolgt, die anderseits zugleich durch die alkalischen Kocblaugen in Lösung gebracht werden. Wesentlich begünstigt wird diese Lösung und damit die Wirkung dieser Kochung durch Zusatz geringer Mengen (1 bis 2 Prozent) geeigneter organischer Lösungsmittel, wie Alkohol, Schwefelkohlenstoff, Azeton, Petroleum, Kohlenwasserstoffe u. dgl., die nach vollendeter Kochung wiedergewonnen und Wiederverwendet werden können.

Durch diese Behandlung wird das Fasergut restlos, und vollkommen in die Einzelzellen aufgeschlossen, d. h. die Einzelzellen • werden vollkommen freigelegt und die inkrustierenden und verkittenden Stoffe vollkommen herausgelöst. Nach dem Kochen muß eine sehr gründliche Waschung erfolgen, um die Kochlaugen und gelösten Stoffe vollständig von der Faser -zu entfernen.

Es hat sich jedoch gezeigt, daß selbst beim gründlichsten Waschen die in den Ablaugen gelösten organischen Stoffe aus der Faser nicht vollkommen herausgewaschen werden können, und daß die aufgeschlossenen Einzelzellen nach dem Trocknen wieder zusammenkleben und mehr oder weniger strohigen Charakter annehmen, so daß sie sich nur schlecht zum Verspinnen eignen, da sie von den Reinigungs- und Vorspinnmaschinen gewaltsam auseinandergerissen werden müssen und dadurch zerrissen und in der Zellenlänge gekürzt werden und infolge dieses Übelstandes nur einen minder geeigneten Zellstoff zum Verspinnen ergeben. Durch geeignetes Waschen kann dieser Übelstand gemildert, aber nie vollkommen beseitigt werden. Dazu ί ist vielmehr eine weitere chemische Behandlung erforderlich, die als Isolierung bezeichnet werden soll.

III. Isolier ung.

Das gekochte und gewaschene Fasergut wird nämlich, je nach der zu erzielenden Wirkung in eine Isolierlösung getaucht und darin' einige Minuten bis zu mehreren Stunden bei gewöhnlicher Temperatur oder unter gelinder Erwärmung (bis etwa 6o° C) belassen, dann herausgenommen, gewaschen und dem Trocknen zugeführt. Als geeignete Isoliermittel haben sich öl- und fettsaure Salze, organische Sulfosäuren, Amide der Fett- und ölsäuren sowie auch freie Fett- und Ölsäuren u. dgl. erwiesen, die als wäßrige Lösungen oder Emulsionen verschiedener Stärke Anwendung finden. Die Wirkung dieser Isolierflüssigkeiten ist wahrscheinlich eine doppelte, indem einerseits die letzten Reste der Kochablaugen aus ,der Faser verdrängt werden, was sich durch hellere Färbung des Faserguts äußert, wobei die Abiaugenreste in das Emulsionswasser übergehen, während anderseits gleichzeitig die Einzelzellen von den Isoliermitteln durchtränkt oder umhüllt werden, wodurch ein Wiederzusammenkleben der Einzelzellen beim Trocknen erfolgreich verhindert wird, so Gleichzeitig wird die Faser durch diese Behandlung außerordentlich geschmeidig, weich und schmiegsam, und erhält so die Eigenschaften eines festen hochwertigen Spinnguts, das sehr geeignet ist zur Verspinnung nach dem Dreizylindersystem der Baumwollspinnerei, das aber auch einen wertvollen Rohstoff für die Papier- und Pappenfabrikation,, für Nitrozellulose u. dgl. darstellt.

Ein weiterer Vorteil dieser Isolierung besteht darin, daß die den Fasern noch anhaftenden Holz- oder Rindenteilchen, die sonst sehr fest haften und durch Karden oder ähnliche Vorrichtungen herausgerissen werden müssen, was wieder zu zahlreichen Zellenbrächen führt, nach der obigen Behandlung und nach dem Trocknen ganz leicht und von selbst herausfallen, ohne die Faserzelle irgendwie zu beschädigen.

Dieses Isolierungsverfahren kann auch bei jedem Fasergut angewendet werden, das nach einem beliebigen anderen Verfahren möglichst vollkommen aufgeschlossen, also ganz in die elementaren Einzelzellen zerlegt wurde, um das Wiederzusammenkleben und Zusammenbacken des in Einzelzellen aufgeschlossenen Gutes zu verhindern. Jedoch ist der volle Erfolg eines vollkommenen Aufschlusses und der Isolierung unter größter Schonung der Festigkeit nur bei Anwendung des vorstehend beschriebenen Aufschlußverfahrens zu erreichen. Nur nach diesem Ver-

fahren ist es möglich, eine vollkommene Aufschließung in Einzelzellen zu erreichen, ohne daß die Einzelzelle in ihrer Festigkeit. und Länge geschädigt wird, so daß ein wirklich brauchbarer \Ersätzst6ff^ofür Baumwolle mit dem glgieJie.iit^lgbpe.ljiindiJiff-gleichen Spinnfähigkeit gewönnen wird.'

Claims

Patent-Ansprüche:

to ι. Verfahren zur Herstellung von leicht

bleichbaren ZellstofEasern als in der Baumwollspinnerei unmittelbar verspinnbarer Baumwollersatz sowie als Rohstoff für die Fabrikation von Papier, Nitrozellulose usw. aus verschiedenen Pflanzen-" fasern und Abfällen, wie Leinsamen- "und Hanfsamenstroh, .Jute, Schilf, Nessel, Agave, Kartoffelkraut, Weidenrinde u. dgl.,

■ dadurch gekennzeichnet, daß "

a) das rohe oder mechanisch vorbereitete Fasergut zuerst der hydrolytischen Wirkung von verdünnten Lösungen anorganischer oder organischer Säuren oder deren leicht dissoziierenden neutralen oder sauren Salzen von 0,5 bis 2 Prozent bei Temperaturen bis zu 40 bis 50° C unterworfen wird, wodurch die inkrustierenden und verkittenden Stoffe hydrolytisch gespalten und der folgenden chemischen . Einwirkung leichter zugänglich gemacht werden, und daß

b) das hydrolytisch vorbereitete Gut einem chemischen Aufschluß mit schwachen alkalischen Lösungen (Ätznatron, Soda, Ammonverbindungen, Kalkmilch u. dgl.) bei erhöhter Temperatur bei gewöhnlichem oder erhöhtem Drucke, gegebenenfalls unter Zusatz von geringen Mengen geeigneter organischer Lösungsmittel, wie Alkohol, Schwefelkohlenstoff, Azeton, Petroleum, höhere Kohlenwasserstoffe u. dgl. unterworfen wird, und daß endlich

c) das so gewonnene aufgeschlossene Fasergut durch Eintauchen in oder Digerieren mit einer Isolierungsflüssigkeit (Lösungen oder Emulsionen von fett- oder ölsauren Salzen, freien Fett- oder Ölsäuren, deren Es.tern, Sulfosäuren oder Amiden u. dgl.) gegebenenfalls unter gelinder Erwärmung dauernd in die Einzelzellen isoliert, weich und geschmeidig gemacht wird.
2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß auf " beliebigem anderen Wege vollkommen aufgeschlossenes, d. h. vollkommen in die Elementarzellen zerlegtes Fasergut durch Eintauchen in oder Digerieren mit einer Isolier.ungsflüssigkeit (Lösungen oder Emulsionen von fett- oder ölsauren Salzen, freien Fett- oder Ölsäuren, deren Estern, Sulfosäuren oder Amiden u. dgl.), gegebenenfalls unter gelinder Erwärmung dauernd in die Einzelzellen isoliert, weich und geschmeidig gemacht wird.