DE2439114A1 - Nachbehandlungsmittel fuer textilien - Google Patents

Nachbehandlungsmittel fuer textilien

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DE2439114A1
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sodium
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DE2439114A
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Joseph P Antisavage
Eugene E Brupbacher
Nick J Christie
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Diamond Shamrock Corp
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Diamond Shamrock Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
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Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. F.Teickmann,
Dipl.-Ing. H. Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke H/WE/MY Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
Case 388,354 8 München 86, den
POSTFACH 860 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 39 21/22
<983921/22.>
DIAMOND SHAMROCK CORPORATION, 1100 Superior Avenue,
Cleveland, Ohio 44114, Y.St.A.
Nachbehandlungsmittel für Textilien
Die Erfindung betrifft Nachbehandlungsmittel für Textilien, die mit Dispersions- und basischen Farbstoffen gefärbt sind, auf Hydrosulfit-Grundlage in einer Packung, wodurch die Waschechtheit und Abfärbechtheit verbessert werden und wodurch die Gefahren vermieden werden, die bei der Verwendung von Hydrosulfit selbst auftreten.
Die Erfindung betrifft Mittel auf Hydrosulfit-Grundlage und ihre Verwendung bei der Nachbehandlung gefärbter Textilien.
Die Verwendung von Hydrosulfitlösungen bei Färbeverfahren ist gut bekannt. Eine typische Nachreinigungsformulierung, die heute in der Industrie verwendet wird, ist Natriumhydrosulfit, Natriumhydroxyd und gelegentlich ein Detergens. Diese Bestandteile werden getrennt zu dem Farbbad zum Zeitpunkt seiner Verwendung zugegeben. Diese getrennte Zugabe ist nicht wünschenswert, da sie zeitraubend und ungenau ist (und somit verschwenderisch), da spezielle Vorrichtungen erforderlich sind, und außerdem ist sie für die Arbeiter wegen des korrosiven Natriumhydroxyds und des leicht entflammbaren Hydrosulfits gefährlich.
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Die folgenden Patentschriften wurden festgestellt, die die Verwendung von Hydrosulfit bei der Textilnachbehandlung betreffen.
In der US-PS 1 181 906 (Lodge et al) wird die Verwendung von Alkalimetallhydrosulfit in Färbeverfahren beschrieben. In der US-PS 1 847 698 (Petitdidier et al) wird das Bleichen von Baumwolle mit Hydrosulfit nach dem Bedrucken oder Färben beschrieben. In der US-PS 1 959 4-06 (Brooks) wird die Verwendung von Hydrosulfit für die Vorschrumpfung von Textilien beschrieben. In der US-PS 3 091 552 (Furness) wird ein Verfahren beschrieben, um die Echtheit von Polyacrylnitril-Fasern zu erhöhen, indem man sie mit einem Reduktionsmittel in wäßriger Lösung behandelt.
In der US-PS 3 127 231 (Neale) wird ein Färben im Bottich oder ein Abstreifen von Farbstoffen mit einer reduzierenden Masse beschrieben, die Hydrosulfit, Natriumborhydrid und Alkalimetallhydroxyd umfaßt. In der US-PS 3 576 589 (Coon) wird ein Verfahren zum Färben von Polyester/Baumwolle in einer Mischung aus Barke/Dispersions-kaustische Hydrosulfitlösung beschrieben. In der US-PS 3 607 373 (Berger et al) wird die Behandlung von Polyolefinfasern mit wäßrigem Hydrosulfit beschrieben, um deren thermische Stabilität zu erhöhen.
Die Erfindung betrifft Ein-Packungs-Mittel zum Nachreinigen von Polyester, Polyestermischungen und Nylon, die mit Dispersionsfarbstoffen gefärbt sind, und Acry!verbindungen, die mit basischen Farbstoffen gefärbt sind, in verschiedenen Textilformen wie als Fasern,loses Material bzw. Stock, Garne, gestricktes oder gewirktes Material, gewebtes genadeltes Material usw., wobei das Mittel enthält: ein oder mehrere Hydrosulfite oder Sulfoxylate; ein oder mehrere anionische, nichtionische oder amphotere Detergentien; einen oder mehrere pH-Builder (=Mittel zur pH-Einstellung); ein oder mehrere Puffermittel und gegebenenfalls thermische Stabilisatoren und
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Entschalungsmittel. Weiterhin kann in einigen Fällen das Detergens nur gegebenenfalls vorhanden sein, d.h. nicht vorhanden sein.
Es wurde gefunden, daß diese Mittel wirksam und ökonomisch sind und einen sicheren Ersatz für die Hydrosulfit-Nachreinigungssysteme darstellen, die heute beim Färben von Textilien verwendet werden.
Das bevorzugte Hydrosulfit ist Natriumhydrosulfit (ebenfalls als Natriumhyposulfit und Natriumdithionat bekannt) der Formeln Na2S2O/ oder Na2S2O.·2H2O. Dieses ist ein gut bekanntes, starkes Reduktions- und Egalisierungsmittel, welches in Wasser löslich und in Alkohol unlöslich ist. Es ist ein entflammbarer Feststoff und unterliegt einer heftigen Zersetzung, wenn es feucht werden kann.
Andere Hydrosulfite, die verwendet werden können, umfassen die Alkalimetallhydrosulfite im allgemeinen und insbesondere Kaliumhydrosulfit, Lithiumhydrosulfit und Zinkhydrosulfit wie auch Ammoniumhydrosulfit. Es ist nicht kritisch, ob das Hydrosulfit nach dem Zinkoxydverfahren oder nach dem Formiatverfahren hergestellt wird, es ist jedoch ein Hydrosulfit mit hohem Gehalt bevorzugt.
Das Hydrosulfit wirkt hauptsächlich als Egalisierungshilfsmittel und nur teilweise als Reduktionsmittel. Aus diesem Grund sind andere gut bekannte Reduktionsmittel wie Alkalimetallborhydride, Arsenit, Kaliumdichromat, Kaliumpermanganat u.a. für die Verwendung bei der vorliegenden Erfindung nicht geeignet.
Obgleich weniger bevorzugt als die Hydrosulfite, können Metallsulfoxylate wie Zinkformaldehyd-sulfoxylat und Natriumformaldehyd- sulfoxylat ebenfalls in ähnlichen Mengen und auf ähnliche Weise verwendet werden.
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Die Natur des verwendeten Detergens ist nicht kritisch, vorausgesetzt, daß es amphoter, anionisch oder nichtionisch ist. Nichtionische Detergentien sind jedoch bevorzugt. Geeignete Arten von Detergentien umfassen, dies soll jedoch keine Beschränkung sein: Metallarylsulfonate, Alkylarylsulfonate, sulfatierte Fettsäuren, äthoxylierte Amine, äthoxylierte Fettsäuren, äthoxylierte Fettalkohole, äthoxylierte Alkylphenole, Fettestersulfate, Alkanolaminfettkondensate, Alkylamidosulfate, aliphatische Polyäther, Alkylaryl-polyglykoläther, Alkyl-polyglykoläther, phosphatierte lineare Alkoholäthoxylate, äthoxylierte Aminosäuresalze und Alkylbetaine. Mischungen davon können verwendet werden, sofern sie verträglich sind.
Beispiele von spezifischen, wertvollen Detergentien umfassen, dies soll jedoch keine Beschränkung sein: Stearinalkohol, äthoxyliert mit ungefähr 32 Mol Äthylenoxyd; Nonylphenol, äthoxyliert mit ungefähr 30 bis ungefähr 100 Mol Äthylenoxyd; Stearinsäureseifeflocken; Glycerinmonostearat, Tallölsäure, äthoxyliert mit ungefähr 13 Mol Äthylenoxyd; Natriumlaurylsulfat; Isopropylnaphthalinsulfonat; N-Butylnaphthalinsulfonat; Dioctylnatrium-sulfosuccinat und Natrium- und Methyl-N-oleyltaurat. Die bevorzugten Detergentien sind äthoxyliertes Nonylphenol mit ungefähr 100 Mol Äthylenoxyd und Tallöl-, säuren, äthoxyliert mit ungefähr 13 Mol Äthylenoxyd.
Puffer, die bei der vorliegenden Erfindung wertvoll sind, umfassen, dies soll jedoch keine Beschränkung sein, eine der folgenden Verbindungen oder eine Mischung davon: Tripolyphosphat; Trinatriumphosphat; Tetranatrium-pyrophosphat; Borax; Natriummetasilikat;, während pH-Builder beispielsweise Natriumcarbonat, Natriuiitoicarbonat und Matriumacetat oder eine Mischung aus den beiden letzteren sind- Die bevorzugte pH-Builder-und-Puffer-Kombination Ist eine Mischung aus Natriumcarbonat und Trinatriumpfaosphat. Hydroskopische Alkalien wie Natriumhydroxyd sind nicht geeignet wegen ihrer möglichen Reaktion mit dem Hydrosulfit.
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Gegebenenfalls kann man einen geringen Prozentgehalt von Natriumbenzoat zugeben, um die thermische Stabilität zu erhöhen. Die Verwendung von Natriumbenzoat für diesen Zweck wird in der US-PS 3 054 658 beschrieben.
Ein weiterer, möglicher Bestandteil ist ein Entschäumungsmittel. Dieses Entschäumungsmittel sollte für ein wäßriges System geeignet sein, es sollte jedoch selbst kein Wasser enthalten. Beispiele geeigneter Entschäumungsmittel umfassen, dies soll jedoch keine Beschränkung sein: schnellgekühlte Amidzusammensetzungen, wie sie in den US-Patentschriften 3 652 453 und 3 677 963 beschrieben sind; Fettsäuren wie . Stearinsäure; und Metallsalze wie Calciumstearat und Aluminiumstearat. Bevorzugt sind Stearinsäure, schnellgekühlte Amide mit oder ohne zugefügte Emulgiermittel und Aluminiumstearat. Die Menge an Hydrosulfit oder Sulfoxylat, die verwendet wird, wird natürlich mit dem Gehalt variieren. Verwendet man ein Material mit einem Gehalt von 100%, so kann die in der Formulierung verwendete Menge ungefähr 14 bis 40 Gew.Teile betragen. Der bevorzugte Bereich liegt bei ungefähr 22 bis ungefähr 35 Gew.Teilen, während die bevorzugte Menge ungefähr 27 Gew.Teile beträgt. Proportional größere Mengen werden verwendet, wenn Material mit einem niedrigeren Gehalt eingesetzt wird.
Hydrosulfit unterliegt besonders der Zersetzung, wenn Wasser oder überschüssige Feuchtigkeit vorhanden ist, während SuIfoxylate weniger zersetzbar in Anwesenheit von überschüssiger Feuchtigkeit oder Wasser sind.
Die Menge an verwendetem Detergens kann von ungefähr 0 bis ungefähr 15 Gew.Teilen variieren. Der bevorzugte Bereich beträgt ungefähr 7 bis 11 Gew. .Teile und die bevorzugte Mengebeträgt 8 Gew.Teile.
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Die Menge an pH-Builder, die verwendet wird, kann von ungefähr 15 bis 30 Gew.Teilen variieren, während die Menge an Puffermittel, die verwendet wird, von ungefähr 15 bis ungefähr 40 Gew.Teilen variieren kann. Eine bevorzugte Kombination enthält 15 bis 40 Gew.Teile Trinatriumphosphat, vermischt mit 15 bis 30 Gew.Teilen Natriumcarbonat.
Der thermische Stabilisator kann in einer Menge bis zu ungefähr 2 Gew.Teilen vorhanden sein. Die bevorzugte Menge beträgt ungefähr 0,25 Gew.Teile, wohingegen der Endgehalt an Hydrosulfit ungefähr 27 bis 28 Gew.Teile beträgt.
Das Entschäumungsmittel kann bis zu ungefähr 5 Gew.Teilen vorhanden sein. Die bevorzugte Menge beträgt ungefähr 1 bis 2 Gew.Teile.
Es ist gut bekannt, daß Natriumhydrosulfit und Natriumhydroxyd, welche getrennt verwendet werden, wie in bekannten System ein starkes Stauben verursachen. Dieser Staub ist für das Personal, das diese Materialien handhabt, und auch für andere in der Nachbarschaft extrem gefährlich. Es ist ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Mittel, daß unter Verwendung flüssiger Detergentien das Stauben zu einem Minimum reduziert wird, und dadurch wird diese starke Gesundheitsgefährdung vermieden.
Die erfindungsgemäßen Mittel können ebenfalls für die Nachbehandlung von Polyestermischungen verwendet werden,die gemäß einem Klotz-Thermofixierverfahren behandelt wurden. Wenn die Mittel so verwendet werden, wirken sie für die celluloseartigen Fasern als Reduktionsmittel und für die Polyesterfasern hauptsächlich als Egalisierungsmittel.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
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Beispiel 1
30 Gew. Teile Natriumhydrosulfit (über 92% Gehalt), 0,25 Gew.-Teile Natriumbenzoat, 35,75 Gew. Teile Trinatriumphosphat (Pulver, wasserfrei) und 25,00 Gew.Teile Natriumcarbonat werden in einen Mischtank eingefüllt und 15 Minuten vermischt. 9 -Gew.Teile eines nichtionischen Detergens, nämlich einer Tallölsäure, äthoxyliert mit ungefähr 13 Mol Äthylenoxyd, werden dann durch Düsen in den Mischtank eingesprüht und man mischt weitere 11/2 bis 2 Stunden. Das entstehende Mittel ist für die erfindungsgemäße Nachbehandlung von Textilien geeignet. Es ist ein freifließendes, staubfreies, weißes Pulver mit einem Gehalt von 27,0 bis 28,0 Gew.% Natriumhydrosulfit, Das Mittel wird auf das Stauben untersucht, indem man 100 ml graduierte Gefäße halb füllt, das graduierte Gefäß bedeckt und fünfmal umdreht. Wenn der Deckel entnommen wird, kommt aus dem graduierten Gefäß kein Staub heraus.
Beispiel 2
Beispiel 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Natriumhydrosulfit, das verwendet wird, einen Gehalt im Bereich von 88 bis 92 Gew.% besitzt.
Beispiel 3
Beispiel 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß die folgenden Detergentien verwendet werden: Stearinalkohol, äthoxyliert mit 32 Mol Äthylenoxyd, Nonylphenol, äthoxyliert mit ungefähr 33 Mol Äthylenoxyd, Nonylphenol, äthoxyliert mit ungefähr 100 Mol Äthylenoxyd, Stearinsäureseifeflocken, GIycerinmonostearat, N-Butylnaphthalinsulfonat, Isopropylnaphthalinsulfonat und Natriumlaurylsulfonat- Wenn Jene der obigen Detergentien, die anionisch sind, in den gemischten Formulierungen verwendet werden und dann zur Nachreinigung gefärbter Polyestermaterialien eingesetzt werden, so sind clie Echtheitsergebnisse nicht so günstig verglichen mit Formulierungen, bei denen nichtionische Detergentien verwendet werden. Im Hinblick auf die Echtheitsergebnisse ist das bevorzugte nicht-
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ionische Detergens Nonylphenol, äthoxyliert mit ungefähr 100 Mol Äthylenoxyd.
Beispiel 4
Beispiel 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß verschiedene pH-Builder und Puffermittel substituiert werden. Die pH-Builder und die Puffermittel, die untersucht werden, sind:
Natriumtripolyphosphat, Tetranatriumpyrophosphat, Natriummetasilikat und Natriumhydroxyd (granular). Beim Prüfen der obigen pH-Builder und Puffermittel wurde gefunden, daß Natriumhydroxyd zu hydroskopisch mit dem Natriumhydrosulfit ist. Das Trinatriumphosphat (vergl. Beispiel 1) besitzt einen höheren pH-Wert als Tetranatriumphosphat und das Natriumtripolyphosphat ist bei der Reinigungsbewertung wirksamer. Es wird daraus geschlossen, daß die Kombination von Trinatriumphosphat und Natriumcarbonat, die in Beispiel 1 verwendet wird, die beste Kombination ist.
Bewertung der Mittel
Da keine vergleichbaren Ein-Packungs-Mittel bekannt sind, erfolgte die Bewertung der erfindungsgemäßen Mittel im Vergleich mit vorhandenen, bekannten Hydrosulfitverfahren.
Eine Hydrosulfit-Nachreinigungsbehandlung, die typisch ist für die, die in der Industrie verwendet wird, gegenüber der der erfindungsgemäßen Mittel, die geprüft wurden, ist die folgende. 3,04%o.w.f. (auf das Fasergewicht) Natriurahydrosulfit wird langsam zu einem Mischtank gegeben, der ein großes Wasservolumen enthält, wobei man kontinuierlich rührt. Der Tank und das große Wasservolumen sind durch die extreme exotherme Reaktion, die auftritt, erforderlich. Die Hydrosulfitlösung wird dann zu dem Farbstoffbad zugegeben. 0,5% o.w.f. EDTA und 0,4% o.w.f. eines nichtionischen Detergens werden in Wasser vorgelöst und zu dem Farbstoffbad zugegeben. Zuletzt werden 3,5% o.w.f. Natriumhydroxyd (konzentriert) in Wasser vorgelöst und zu dem Farbstoffbad zugefügt.
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Die Formulierung von Beispiel 1 wird mit einem bekannten Hydrosulfitverfahren wie auch mit Hydrosulfit selbst verglichen. Vergleicht man die Werte von diesen Untersuchungen, so erkennt man eindeutig, daß die formulierten Produkte sowohl stabiler sind als das Hydrosulfit allein als auch, daß die Formulierung von Beispiel 1 die Reduktionsstabilität des_ Hydrosulfits besser erhöht als bei dem bekannten Verfahren.
Test für die thermische Stabilität
Ein Test wird entwickelt, um die Stabilität des Mittels in Anwesenheit von Feuchtigkeit bei erhöhten Temperaturen zu untersuchen. Dieser Test ist ein simuliertes Verfahren des Versuches, der von dem United States Bureau of Explosives verwendet wird, um zu bestimmen, ob ein gelbes Vorsichtsmaßnahmeverfahren beim Versenden dieses Produkts erforderlich ist.
Das Testverfahren ist das folgende: 500 g des Produktes werden in zwei gleiche Teile geteilt, beide Teile werden in einen Ofen gegeben, die Ofentemperatur wird auf 48,90C (120 F) erhöht. 25 ecm Leitungswasser von 48,9 C werden zu einem 250 g-Teil in einem 600 ml-Becherglas zugegeben und gleichmäßig über den oberen Teil geschüttet. Dieser feuchte Teil des Produktes wird dann mit dem restlichen 250 g-Teil bedeckt. Das Becherglas wird dann in einen Ofen von ungefähr 50°C gegeben und ein Thermoelement wird eingesteckt, um die Temperaturänderung im Verlauf von 6 Stunden aufzuzeichnen.
Die höchste Temperatur, die man bei der Umsetzung unter Verwendung der Formulierung von Beispiel 1 erreicht, beträgt 82,20C (1800F). Da die Reduktion unter 93,3°C (2000F) verläuft, kann dieses Produkt in den U.S. verschickt werden, ohne daß das gelbe Vorsichtsschild verwendet werden muß, das von dem United States Bureau of Explosives gefordert wird. Dies steht in krassem Widerspruch zu der Versendung von Hydrosulfit selbst, welches mit großer Vorsicht versandt und gehandhabt werden muß.
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Test für die Produktstabilität
Ein Versuch wird durchgeführt, um die Lagerungsdauer von formuliertem Produkt zu bestimmen. Die Gehalte an Natriumhydrosulfit des Produktes von Beispiel 1 wurden in Zeitintervallen nach dem Vermischen bestimmt. Beginnend mit einem Anfangsgehalt von 28% Hydrosulfit, zeigt das Produkt von Beispiel 1 einen Gehalt von 28,1% und 27,8% nach 3 Wochen. Beginnend mit einem Anfangsgehalt von 26,8% Natriumhydrosulfit, zeigt das Produkt von Beispiel 2 einen Gehalt von 27,0% nach 3 Tagen und einen Gehalt von 26,3% nach 3 Wochen. Aus den obigen Ergebnissen ist erkennbar, daß beide Produkte eine sehr gute Lagerbeständigkeit besitzen, da die Änderungen in den Gehaltswerten vernachlässigbar sind.
Anwendung der Mittel
A. Die Produkte von Beispiel 1 und 2 werden als Nachreinigungsmittel bei Polyester doppeltgestrickten bzw.-gewirkten Flächengebilden untersucht, um nichtfixierte Dispersionsfarbstoffe zu entfernen.
Das doppelt gestrickte bzw. -gewirkte Flächengebilde wird in der Atmosphäre auf folgende Weise gefärbt. Ein Farbstoffbad wird angesetzt mit einem 40:1-Flüssigkeitsverhältnis mit 2,0% o.w.f. (auf Fasergewicht) Resolin Blue FBLD (Disperse Blue 56) oder 2,0% o.w.f. Artisil Scarlet 2 GFL (Disperse Red 78), 3,0% o.w.f. phosphatiertes 2-Äthylhexanol, äthoxyliert mit 12 Mol Äthylenoxyd, und 0,2% (o.w.f.) Trinatriumsalz von Hydroxyäthyläthylendiamin-triacetat. Die Chemikalien werden bei 26,70C (800F) zugefügt und der pH-Wert wird auf 5,5 bis 6,0 mit Mononatriumphosphat eingestellt. Das Bad wird dann auf 37,80C (1000F) mit einer Geschwindigkeit von 1,10C (20F)/min erwärmt und 10% (o.w.f.) Farbstoffcarrier, bezogen auf Trichlorbenzol-Lösungsmittel, werden zugegeben. Das Farbstoffbad wird bis zum Siedepunkt mit einer Geschwindigkeit von 1,1°C/min erhöht und beim Siedepunkt während 11/2 Stunden gehalten. Das Bad wird dann abgenommen und die Waren wer-
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den kalt gespült. Das gefärbte Flächengebilde wird nach dem folgenden Verfahren nachgereinigt. Die Formulierungen von Beispiel 1 und 2 werden in 26,7°C (800F) Wasser vorgelöst und dann zu dem Bad gegeben, welches auf 76,7°C(17O°F) vorerwärmt war, um ein 30:1 Flüssigkeitsverhältnis herzustellen. Das Flachengebilde wird dann eingetaucht und 20 Minuten bei der obigen Temperatur von 76,7 C behandelt, danach wird das Bad entnommen und das Flachengebilde kalt gespült und extrahiert. Nach dem Färben mit den beiden formulierten Produkten trat in dem gefärbten Flächengebilde keine Farbänderung auf.
B. Die Produkte der Beispiele 1 und 2 werden als Nachreinigungsmittel für Polyestergarn-Packungen untersucht, und zwar für den spezifischen Zweck, um nichtfixierte Dispersionsfarbstoffe zu entfernen, wie es im folgenden aufgeführt wird.
Die Polyesterpackungen werden gefärbt und unter Druck in einer Gaston-County Pressure Package-Vorrichtung auf folgende Weise gereinigt. Zuerst werden die folgenden Chemikalien in der angegebenen Reihenfolge bei 37,8°C (1000F) eingefüllt: 1,5% o.w.f. (auf Fasergewicht) Farbstoffcarrier auf Grundlage von Trichlorbenzol-Lösungsmittel, 0,7% (o.w.f.) Essigsäure (konzentriert), 5% (o.w.f.) phosphatiertes 2-Äthylhexanol, äthoxyliert mit 12 Mol Äthylenoxyd, 0,35% (o.w.f.) Entschäumungsmittel und 1% (o.w.f.) Natriumnaphthalinsulfonat. Die folgenden Farbstoffe werden zu dem Farbstoffbad wie im folgenden beschrieben zugegeben: 4,0% o.w.f. Resolin Blue BL (Disperse Blue, hergestellt von Verona Chem.Co.) und 2,5% Artisil Scarlet 2 GFL (Disperse Red 78). Die Temperatur des Bades wird auf 1130C (235°F) mit einer Geschwindigkeit von 1,1°C/min erhöht und die Temperatur wird 110 Minuten bei 1130C gehalten. Dann kühlt man auf 820C (1800F) und das Bad wird entnommen und dann spült man 10 Minuten mit kaltem Wasser.
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Die Reduktionsklärung wurde folgendermaßen vorgenommen. Die Temperatur des Bades wurde auf 820C (1800F) erhöht und dann wurden 7,4% o.w.f. der Formulierung von Beispiel 1 untersucht, verglichen mit dem typischen bekannten Nachreinigungsverfahren, das zuvor erwähnt wurde. Die Produkte werden bewertet, indem man das Bad bei einer Temperatur von ungefähr 820C während 15 Minuten hält, auf 710C (1600F) erniedrigt und dann 5 Minuten hält, auf 600C (14O0F) erniedrigt und dann 5 Minuten hält und schließlich das Bad auf Normaltemperatur erniedrigt (wobei man kontinuierlich während 5 Minuten wäscht). Das gefärbte Garn zeigt, nachdem die Reduktionsklärung durchgeführt war, keine Farbänderungen. Das Garn wird dann zu Ärmeln verstrickt und für die weiteraiEchtheitsbewertungen verwendet.
C. Test für die Farbechtheit gegenüber dem Abfärben. Der Sinn dieses Versuchs besteht darin, die Abfärbechtheit der obigen A und B nachgereinigten, gefärbten Polyester zu untersuchen. AATCC-Testverfahren 8-1969 für das Abfärben wird bei dieser Analyse verwendet. AATCC-Grauskala für Verfleckung wird für die Analyse des Testverfahrens verwendet, wobei man eine Skala von 1 bis 5 verwendet, wobei 5 keine Farbübertragung und 1 eine starkeFarbübertragung bedeuten. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind die folgenden.
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Texturierte Polyester doppelflächige. Ware (von Versuch A oben)
Artisil Scarlet 2 nicht- Formulie- Formulie- bekanntes GFL(Disperse Red 78) behan- rung v. rung v. Verfahren
delt Beisp.2 Beisp.1
4,0% formulierte
Produkte
trockene Abfärbung 2,5 5 5 5
feuchte Abfärbung 3,0 5 5 5 7,4% formul.Produkte
trockene Abfärbung 2,5 5 5 5
feuchte Abfärbung 3,0 5 5 5
Resolin Blue FBLD
(Disperse Blue 56) -
4,0% formul.Produkte
trockene Abfärbung Abfärbung 1 ,5 Abfärbung 4 7,4%
rung		 5 5
feuchte Abfärbung Abfärbung 1 ,5 Abfärbung 4 4,5 4,5
7,4% formul.Produkte BL
Co.)
trockene 1 ,5 Abfärbung 5 5 5
feuchte 1 ,5 Abfärbung 5 5 5
Texturiertes Polyestergarn (von oben)
Artisil Scarlet 2
GFL(Disperse Red 78)		 Formulie-
v.Beisp.1		 7,4% bekann
te Formul.
trockene 5,0 5,0
feuchte 5,0 5,0
Resolin Blue
(Verona Chem.
trockene Versuch B .4,5 4,5
feuchte nichtbe-
handelt		 5,0 5,0
2,0
3,0
2,5
3,0
Die Ergebnisse der obigen Versuche zeigen an, daß die Formulierungen von Beispiel 1 und 2 ausgezeichnete Ergebnisse für die Abfärbechtheit von Dispersionsfarbstoffen auf Polyesterflächengebilden ergeben.
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D. Versuch für die Farbechtheit gegenüber dem Waschen. Ein Versuch wird durchgeführt, um den Einfluß der formulierten Produkte bei der Behandlung zur Verbesserung der Waschechtheit zu untersuchen. Das AATCC-Testverfahren 61-1969 für das Waschen wird verwendet. Die Ergebnisse werden auf einer 1 - 5-Skala bewertet, worin 5 anzeigt, daß kein Farbübergang erfolgt,· und 1 anzeigt, daß ein starker Farbübergang erfolgt. Es soll bemerkt werden, daß Acetat- und Nylonfasern sich am meisten verfärben.
Polyester doppelflächige Ware (von Versuch A oben)
Artisil Scarlet 2
GFL(Disperse Red 78)		 nichtbe-
handelt		 ,0 Formulierung von
Beisp. 2 Beisp. 1		 ,5 4,0 Stand der
Technik
4,0% Produktreinigung 1 ,0 3, ,5 4,5 4,0
7,4% " " 1 3, 4,0
Resolin Blue FBLD
(Disperse Blue 56)		 ,0 - ,5 3,5
4,0% Produktreinigung 1 ,0 3, ,5 4,0 4,0
7,4% » » 1 Polyestergarn (von Versuch B 3, 4,0
oben) 7,4%Formulie-
rung v.Beisp.1
Artisil Scarlet 2GFL
(Disperse Red 78)		 nichtbe-
handelt		 7,4% bekannte
Formulierung
Resolin Blue BL
(Verona Chem. Co.)		 2, 4,5
2, 4,0 4,0
»0 5,0
,5
Proben, die mit den Formulierungen der Beispiele 1 und 2 gereinigt wurden, zeigen eine starke Erhöhung in der Farbechtheit gegenüber dem Waschen. Insgesamt verhalten sich die erfindungsgemäßen Formulierungen besser als die bekannten Formulierungen.
Aufgrund der obigen Werte und Ergebnisse kann geschlossen werden, daß die erfindungsgemäßen Mittel stabile, homogene, frei-
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_ 15 - . 24391U
fließende Produkt sind, die die Echtheitseigenschaften von texturierten Polyestern, die mit diesen Dispersionsfarbstoffen gefärbt sind, stark erhöhen. Die Mittel besitzen eine ausgezeichnete ReduktionsStabilität, thermische Stabilität und Lagerungsstabilität.
Verglichen mit den typischen, in der Literatur beschriebenen Nachreinigungsverfahren"wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen Mittel gleicheoder bessere Behandlungseigenschaften mit den Monoazo-Dispersionsfarbstoffen und vergleichbare Eigenschaften aufweisen, wenn sie mit Anthrachinon-Dispersionsfarbstoffen verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Mittel sind somit, verglichen mit den bekannten Mitteln, von Vorteil, da sie in ihrer Wirksamkeit vergleichbar sind, aber die anerkannten Vorteile, nämlich Sicherheit, Wirtschaftlichkeit und Zweckdienlichkeit, aufweisen. Bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Mittel ist der Färber sicher, die optimale Konzentration von jeder Komponente zu haben und in den Nachreinigungsbädern die optimale Wirkung zu erzielen, und die Arbeiter, die das Produkt handhaben, sind den meisten Gefahren der bekannten Verfahren nicht mehr ausgesetzt.
E. Bewertung der Wirksamkeit auf Mischflächengebilde. Das Mittel von Beispiel 1 wird auf seine Wirksamkeit bei der Bearbeitung einer Wolle-Acryl-Mischung untersucht. Alle Behandlungs- und Finishingversuche werden unter Verwendung von Herrenstrümpfen aus einer Mischung aus Acrylmaterial und Wolle, die als Stuhlware erhalten wurden, durchgeführt.
(1) Prozent Ölbestimmung
Stuhlwaren(d.h.Rohwolle)-Strümpfe werden mit Isopropanol 4 Tage am Soxhlet extrahiert. Das Lösungsmittel wird eingedampft und der Rückstand wird gewogen. Der Prozentgehalt an Öl wird aus dem gewogenen Rückstand und dem ursprünglichen
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trockenen Ofengewicht der Strümpfe berechnet. Da Wolle einen Feuchtigkeitsgehalt von 14 "bis 16% besitzt, ergibt der Unterschied zwischen dem Anfangs- und Endgewicht der Strümpfe nach dem Trocknen im Ofen bei 93°C (2000F) während 1 Stunde das Trockengewicht. Ein Rückstand von 4,1% wird an den Stuhlwarenstrümpfen entsprechend dem Soxhlet-Extraktionsverfahren festgestellt.
(2) Bleichen und Weichmachen der Strümpfe
Verschiedene Bleichverfahren entsprechend dem folgenden Verfahren werden verwendet, wobei man die besten Weißheitsgradwerte und den weichesten Griff erhält.
Stufe I Reinigung - Strümpfe in Stuhlwarenzustand werden mit 0,5% o.w.f.(auf Fasergewicht) anionischem/nichtionischem Detergens vor dem Bleichen gereinigt, um Öl und Verunreinigungen zu entfernen. Die Rezeptur (% o.w.f.) enthält 0,5% Detergens und 0,4 g/l Sodaasche (Bad pH 8,5). Das Bad wird mit einem 10:1 Flüssigkeitsverhältnis eingestellt. Die Waren werden eingetaucht und 1 Stunde bei 48,90C (1200F) behandelt, danach werden sie bei Zimmertemperatur mit Wasser gespült und mit Essigsäure neutralisiert.
Stufe II Bleichen - Peroxydbleichen - Bei Wolle/Acrylmaterial-Mischungen ist das Bleichen des Wollteils üblicherweise sehr wichtig, da er in Stuhlwarenzustand einen natürlichen Gelbton besitzt. Die Wollkomponente wird mit Wasserstoffperoxyd unter Verwendung der folgenden Formulierung gebleicht: 250 ml Wasser bei 51,7°C (1250F), 5 ml H2O2 (35%), 0,5 ml NH.OH (29%) und 0,2% o.w.f. Trinatriumpolyphosphat. Das Bad wird mit einem 20:1 Flüssigkeitsverhältnis eingestellt. Das Peroxyd wird zuerst zugegeben, anschließend wird NH^OH zugegeben und dann vorgelöstes Trinatriumpolyphosphat. Der pH-Wert wird auf 8,5 eingestellt. Die Waren werden 4 Stunden bei 51,7°C (125°F) unter Verwendung des ErschöpfungsVerfahrens unter Rühren behandelt, anschließend werden sie mit kühlem Leitungswasser gespült.
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Stufe III Reduktives Bleichen von Wolle - Das Bad wird bei einem 20:1 Flüssigkeitsverhältnis mit 6,5% o.w.f. des Mittels von Beispiel 1 und 3,5% o.w.f. Essigsäure eingestellt. Der pH-Wert wird auf 8,5 eingestellt. Die Waren werden unter Verwendung eines Standard-Erschöpfungsverfahrens während 30 Minuten bei 51,70C (1250P) unter Rühren behandelt, gut mit Leitungswasser gespült und mit Essigsäure neutralisiert.
Stufe IV Weichmachen der Strümpfe - Das Bad wird auf 480C (1200F) erwärmt und mit 0,5% (bezogen auf das Volumen des Wasserbades) eines quaternisierten kationischen Alkylamin-Weichmachers versetzt und dann werden 0,1% o.w.f. eines im Handel erhältlichen optischen Aufhellers zugegeben. Die Waren werden in einem Bad bei 51,7°C (1250F) 1/2 Stunde erwärmt und danach werden sie hydroextrahiert und bei 65,60C(1500F) getrocknet.
F. Weißheitswerte - Messung und Griff. Die Weißheit des Flächengebildes wurde visuell und ebenfalls entsprechend den Reflexionswerten gemäß dem AATCC-Testverfahren Nr. 110-1968 bestimmt. Die Versuchsergebnisse werden im folgenden aufgeführt, wobei der Weißheitsgrad zunimmt je größer die numerischen Werte sind.
Probe Nr. Beschreibung Weißheitswert
1 fertige Strümpfe 23,8
2 Reinigung/Peroxydbleichung/Mittel v.Bsp.1 31,2
3 Reinigung/Peroxydbleichung/Hydrosulfit 30,3
4 Reinigung/Mittel von Beispiel 1 17,3
5 Reinigung/nur Hydrosulfitbleiche 9,7
6 Reinigung/Peroxydbleiche/Mittel v.Bsp.1/ quaternisierter kationischer Alkylamin-Weichmacher ' 28,1
7 Stuhlwarenstrümpfe nach der Extraktion
von Isopropanol -4,4
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- 18 - 2A391U
Bleiche wird zu den obigen Formulierungen zugegeben, um die reduzierende Eigenschaft der Hydrosulfitmittel bei der Reduktion der Wolle zu erhöhen, und nicht, um die Acrylfasern zu beeinflussen. Die Messung der Weißheitsgrade zeigt, daß das anionische/nichtionische Detergens beim Reinigen und das Mittel von Beispiel 1 beim Reduktionsbleichen optimale Weißheitsergebnisse geben, verglichen mit dem Standard-Hydrosulfit-Bleichverfahren .
Die Griff-Modifizierungen werden subjektiv bewertet. Die Weichheit (Verminderung im Kratzen) und der Weißheitsgrad werden als Kriterien verwendet und das oben behandelte Material, das mit dem Produkt von Beispiel 1 behandelt wurde, zeigt überlegene Weichheit.
Die Produkte wirken schließlich noch als Reinigungsmittel für die Färbe- und anderen Textilvorrichtungen. Diese Mittel entfernen Farbstoffe und restliche Chemikalien aus den Vorrichtungen.
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Claims (8)

Patentansprüche
1. Mittel, enthaltend eine Mischung aus
(A) mindestens einem Alkalimetallhydrosulfit und/oder Metallsulfoxylat, vorhanden in einer Menge von ungefähr 14 bis ungefähr 40 Gew.Teilen, bezogen auf einen Gehaltswert von 100%,
(B) mindestens einem amphoteren, anionischen oder nichtionischen Detergens, das in einer Menge von ungefähr 0 bis ungefähr 15 Gew.Teilen vorhanden ist,
(C) mindestens einem pH-Builder, der in einer Menge von ungefähr 15 bis ungefähr 30 Gew.Teilen vorhanden ist,
(D) mindestens, einem Puffermittel, das in einer Menge von ungefähr 15 bis ungefähr 40 Gew.Teilen vorhanden ist,
(E) einem thermischen Stabilisator, der in einer Men^ ge von ungefähr 0 bis ungefähr 2 Gew.Teilen vorhanden ist, und
(F) einem Entschalungsmittel., das in einer Menge von ungefähr 0 bis ungefähr 5 Gew.Teilen vorhanden ist.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (A) Natriumhydrosulfit verwendet, welches in einer Menge von ungefähr 22 bis ungefähr 35 Gew.Teilen vorhanden ist.
3. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (B) Tallölsäure ist, die mit ungefähr 13 Mol Äthylenoxyd ä'thoxyliert ist.
4. Mittel nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (E) Natriumbenzoat ist.
5. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (C) Natriumcarbonat ist.
6. Mittel nach Anspruch 1 od.3,dadurch gekennzeichnet,daß die Komponente (B) eine Flüssigkeit ist, wodurch das Stauben des Mittels vermindert wird.
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2*39114
7. Verfahren zur Nachbehandlung von Textilmaterialien, die mit Dispersions- und basischen Farbstoffen gefärbt sind, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Materialien mit dem
Mittel von Anspruch 1 nachreinigt.
8. . Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel Natriumhydrosulfit enthält, welches in einer Menge von ungefähr 22 bis ungefähr 35 Gew.Teilen vorhanden
ist.
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