EP1021608B1 - Ausrüstung von jeansmaterial - Google Patents

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EP1021608B1
EP1021608B1 EP98942976A EP98942976A EP1021608B1 EP 1021608 B1 EP1021608 B1 EP 1021608B1 EP 98942976 A EP98942976 A EP 98942976A EP 98942976 A EP98942976 A EP 98942976A EP 1021608 B1 EP1021608 B1 EP 1021608B1
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EP
European Patent Office
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protonated
process according
fatty acid
phosphoric acid
employed
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EP98942976A
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English (en)
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EP1021608A1 (de
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Kurt Poppenwimmer
Fred Freudemann
Bernard Danner
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Clariant Finance BVI Ltd
Original Assignee
Clariant Finance BVI Ltd
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Publication date
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    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2915—Rod, strand, filament or fiber including textile, cloth or fabric

Definitions

  • textile treatment agents which are produced by reacting C 10-22 fatty acids with polyamines and neutralization with a non-oxidizing inorganic acid, with aminoethyl ethanolamine being preferred as the polyamine and phosphoric acid being preferred among the inorganic acids and described in the examples.
  • the acid is used in a defined amount, which is 0.7 to 1.3 acid equivalents per amine equivalent (EP-A-0230910, page 3, line 17), ie in an amount necessary for the dibasic phosphorous acid to achieve an acidic pH -Not enough.
  • EP-A-0230910 is mainly concerned with preventing discoloration or yellowing Textile material, which after finishing, e.g. with a plasticizer, through a final Heat treatment, in particular by a thermosol treatment, as is customary for synthetic fibers, is caused immediately, so that the heat-set material more yellowish or brownish appears.
  • DE-A-196 03 401 discloses preventing denim from yellowing when stored. According to DE-A-196 03 401, a peroxy compound is applied in conjunction with a plasticizer from an aqueous solution for this purpose.
  • the plasticizers can include condensation products of> C 10 fatty acids with alkanolamines. The condensation products can also be quaternized.
  • US-A-4 155 710 discloses the use of special quaternized N-oxypropylation products of N, N-bis- [2- (C 8-18 fatty acid acylamino) ethyl] amine to prevent fading of denim.
  • the compounds are applied in aqueous form
  • jeans which essentially contain cellulose (generally containing cotton), woven or knitted in certain ways and on are dyed in a certain way and possibly further processed.
  • the fabrics used for jeans are generally those made from dyed, mostly warp-dyed warp yarn and non-dyed weft yarn, which are mostly woven or knitted so that the dyed part on the right side of the fabric predominates while the undyed part on the left side of the fabric predominates, for example by twill or twill weaving technology (eg 1 - 2 or 1 - 3 ) or by any other suitable weaving or knitting technique.
  • Indigo dyes are usually used for dyeing, such as Color Index Vat Blue 1 or similar dyes.
  • the denim articles (jeans articles) treated in this way turn yellow over time, for example due to the action of constituents of the ambient air, such as ozone, nitrogen oxides, etc., especially in combination with daylight.
  • the yellowing could indeed be removed from the assembled and yellowed goods by suitable washing; such washing operations are normally not carried out by the ultimate seller.
  • Attempts have been made to delay this yellowing effect by using certain equipment, but after a certain period of time which is relatively short for storage and / or sales purposes, the undesirable yellowing occurs.
  • agents which have a stronger or longer anti-yellowing effect, so that the goods can be stored and / or exhibited for a longer period without yellowing damage and can be offered for sale without any problems.
  • the invention relates to the use of the defined phosphates for inhibiting said Yellowing, or the process for anti-yellowing equipment with it
  • the invention thus relates to a process for the anti-yellowing finishing of textiles, indigo-dyed, washed and / or scrubbed and / or bleached denim articles, the is characterized in that with protonated fatty acid esteraminoamides and / or -hydroxyaminoamides des N- ( ⁇ -hydroxyethyl) ethylenediamine, in which the fatty acid residues each 12 to 22 Contain carbon atoms, and with at least 1.5 equivalents of ortho-phosphoric acid per Equivalent basic amino groups are protonated, equipped from an aqueous medium.
  • the protonated fatty acid esteraminoamides and / or hydroxyaminoamides to be used according to the invention are advantageously used in the form of protonated condensates of the C 12-22 fatty acids mentioned with the N- ( ⁇ -hydroxyethyl) ethylenediamine.
  • Suitable fatty acids are any conventional, preferably linear, fatty acids with 12 to 22 Carbon atoms, preferably saturated fatty acids, e.g. Lauric acid, myristic acid, palmitic acid, Stearic acid, arachidic acid and behenic acid. Both individual acids and technical ones can be used Acids (acid mixtures) are used, e.g. hydrogenated tallow fatty acid. Among the above Acids are those with 14 to 18 carbon atoms, and also technical mixtures of these Acids, preferred.
  • the condensates [i.e. Acylation products of N- ( ⁇ -hydroxyethyl) ethylenediamine] can per se known way by condensation of the fatty acids mentioned with the N- ( ⁇ -hydroxyethyl) ethylene diamine be produced under water-releasing conditions.
  • N- ( ⁇ -hydroxyethyl) ethylene diamine be produced under water-releasing conditions.
  • the condensation is expediently carried out in anhydrous Medium, most simply in the absence of solvents, e.g. at temperatures in the range of 140 to 220 ° C, advantageously under an inert atmosphere (e.g. under nitrogen) and / or optionally under reduced pressure.
  • the above Condensates in addition to the above monoamides, optionally further amides, namely diamides, i.e. at least one fatty acid diamide and / or at least one fatty acid ester diamide of N- ( ⁇ -hydroxyethyl) ethylenediamine.
  • the acylation product thus prepared hereinafter referred to as "amino condensate" - contains basic in addition to the amide groups Amino groups, which are now at least partially combined with phosphoric acid Protonated amino condensate phosphoric acid salt. The proportion of protonatable basic Amino groups in the amino condensate can be determined by determining the amine number.
  • the Amine number is advantageously in the range from 30 to 100, preferably 50 to 70 mg KOH per g amino condensate.
  • Per mole equivalent of basic amino groups (or amino nitrogen) 0.5 to 1.1, preferably 0.8 to 1, mol of phosphoric acid are advantageously used in the amino condensate used.
  • the phosphoric acid is advantageously used in the form of an aqueous solution, for example - calculated as orthophosphoric acid H 3 PO 4 - as a 1 to 10% by weight solution.
  • a hydrophilic, nonionic surfactant is advantageously added, preferably with an HLB> 12, for example an adduct of 10 to 70 mol, preferably 25 to 60 mol, of ethylene oxide and 1 mol of C 9-24 fatty alcohol.
  • Suitable fatty alcohols are any conventional, preferably saturated alcohols having 9 to 24, preferably 11 to 18 carbon atoms; for example, linear fatty alcohols, such as lauryl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol or stearyl alcohol, or else branched fatty alcohols, such as synthetic alcohols, for example having 9 to 15 carbon atoms, preferably 11 to 15 carbon atoms.
  • the non-ionic surfactant is mixed with the amino condensate before the addition of the phosphoric acid and then the mixture, preferably as a melt, is advantageously added to the aqueous phosphoric acid.
  • the amount of water in the aqueous phosphoric acid is advantageously chosen so that the concentration of amino condensate phosphoric acid salt in the aqueous preparation is in the range from 5 to 40, preferably 10 to 30,% by weight.
  • the pH of the aqueous dispersions corresponds to the amounts of the components used, especially phosphoric acid, and is predominantly 6 6 in these dispersions, advantageously in the range from 2 to 6, preferably 2 to 4.5, in particular 2.5 to 4.5 .
  • the "amino condensate phosphoric acid salt” here means the reaction product of the phosphoric acid described above with the entire amino condensate.
  • fatty acid esteraminoamides and / or fatty acid hydroxyaminoamides protonated with phosphoric acid advantageously in the form of the protonated amino condensates mentioned, preferably as aqueous formulations as described, can be used for finishing anti-yellowing be used.
  • the substrates are generally made up from indigo dyed denim Articles ( jeanss goods) which are treated by known, customary methods, in particular by washing and / or scouring (generally with pumice stones) and / or bleaching in the typical jeans look have been lightened.
  • vat dyes are suitable as dyes for dyeing the warp yarn Indigo series, primarily blue dyes, and possibly also indigo-like sulfur dyes, the latter e.g. in combination with blue vat dyes from the Indigo range.
  • the yarns are generally sized so that the made-up goods before the Whitening mostly still contains the sizing agent.
  • the Fabric with a lubricant, e.g. a sewability improver.
  • the ready-made denim goods can be made using known processes, tools and Machines - by washing and / or scrubbing and / or bleaching - are brightened.
  • Non-ionic detergents can be used for washing, for example anionic or nonionic.
  • an enzymatic hydrolytic treatment for example with hydrolases (for example cellulases), can be carried out at the same time.
  • non-ionic detergents are advantageously used, for example, optionally end-capped adducts of ethylene oxide and optionally propylene oxide with high molecular weight fatty alcohols, primarily adducts of 5 to 50 moles of ethylene oxide and optionally propylene oxide (with ethylene oxide preferably predominating) to one mole of C 9-18 fatty alcohol.
  • additives such as those for desizing can be used for washing can be used, e.g. Sequestering agents - for example polycarboxylic acids, such as polyacrylic acids and their combinations with saccharides or non-polymeric polycarboxylic acids, e.g. Citric acid, Gluconic acid, NTA, EDTA - and / or enzymes (e.g. ⁇ -amylases or cellulases) - as they are As is known, biocatalysts can be used for desizing.
  • sequestrants are e.g. described in EP-A 0465286, 0465287 and 0433010; suitable enzymes are e.g. in "Textil cleanliness" 1983/07, Volume 101, page 44.
  • a scrubbing process can be combined with an enzymatic hydrolytic treatment.
  • Can rub on known abrasives are used, primarily pumice stones or additives with an analog effect.
  • a washing process can, if desired Prevention of back pollution (anti back-staining) or removal of scouring residues be switched on.
  • washing process and / or the scrubbing process and, if desired, the hydrolysis process and / or Washing process, if necessary, can be repeated several times to increase the effect.
  • bleaching agents can be used for bleaching, e.g. Oxidizing agents, reducing agents and / or enzymes.
  • oxidizing bleaches e.g. chlorine, e.g. in Form of hypochlorite (easiest in the form of KClO, e.g. as Javel water), or peroxides like e.g. Hydrogen peroxide, or other per-compounds such as e.g. Potassium permanganate, or suitable Enzymes.
  • Any reducing agents such as those used for reducing, are generally suitable for reductive bleaching vat dyes are commonly used in the leuco form, e.g. reducing saccharides, primarily aldose, e.g. Mono- and oligosaccharides.
  • the treatments mentioned by washing and / or scrubbing and / or bleaching can be combined in one or several stages and / or repetitions.
  • two to six, preferably three or four, treatments carried out among themselves can be the same or different.
  • washed (desized) in a first stage in one or more subsequent stages e.g. with or without enzymatic treatment be bleached.
  • Abrasion treatment, e.g. with pumice stones, can be in any of these Treatment stages are carried out, preferably together with cellulases.
  • the treatment according to the invention with the amino condensate phosphoric acid salts defined above is advantageously carried out using an extraction process from an aqueous medium, e.g. with a fleet length as well used for the previous treatments, e.g. 1: 4 to 1:30, preferably 1: 6 to 1:20, where the amino condensate phosphoric acid salts preferably in the form of aqueous dispersions as above described, used.
  • the amino condensate phosphoric acid salts are conveniently in appropriate concentrations based on the substrate used, preferably in a concentration in the range of 0.02 to 4, particularly preferably 0.1 to 2% by weight, based on the dry substrate.
  • the treatment can be carried out under conditions which are conventional per se, e.g.
  • the pH value can be known Acids, bases and / or buffers are set, e.g. with phosphoric acid, acetic acid, sodium carbonate and / or phosphoric acid mono- or disodium salt.
  • the duration of treatment can be arbitrary vary and will generally the substrate, the equipment used, the product used and chosen according to the desired effect, e.g.
  • the jeans articles treated in this way are characterized by a surprisingly good and long resistance against yellowing, especially as caused by air components (ozone, nitrogen oxides etc.), especially with the participation of daylight.
  • the bath is drained and it is rinsed once at 70 - 80 ° C. Then the machine refilled with water to the same level and heated to 40 ° C. Then the pH adjusted to 8.0 ⁇ 0.2 with sodium carbonate and enough Javel water is added that 2 g / l active choir can be titrated. After 15 minutes at 40 ° C it becomes warm (40 ° C) and cold once (Room temperature) rinsed, then filled up again with water to the same level and up 40 ° C heated. After checking the pH to 5-6 with phosphoric acid, 150 g of dispersion added according to Example 1 and it is treated for 20 minutes at 40 ° C. Then the bathroom drained, the denim fabric is unloaded and dried at 70 - 80 ° C in a tumbler.
  • the goods equipped in this way are highly protected against yellowing caused by the ambient air can be stored in the open air for a long time without significant annoying yellowing.

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Abstract

Verfahren zur vergilbungshemmenden Ausrüstung von textilen, indigogefärbten, gewaschenen und/-oder gescheuerten und/oder gebleichten Denim-Artikeln, dadurch gekennzeichnet, daß man mit protonierten Fettsäure-esteraminoamiden und/oder -hydroxyaminoamiden des N-(β-Hydroxyäthyl)-äthylendiamins, worin die Fettsäurereste jeweils 12 bis 22 Kohlenstoffatome enthalten, und die mit mindestens 1,5 Äquivalenten ortho-Phosphorsäure pro Äquivalent basicher Aminogruppen protoniert sind, aus wäßrigem Medium ausrüstet.

Description

Aus der EP-A-0230910 sind Textilbehandlungsmittel bekannt, die durch Umsetzung von C10-22-Fett-säuren mit Polyaminen und Neutralisation mit einer nicht-oxydierenden anorganischen Säure hergestellt werden, wobei als Polyamin u.a. Aminoäthyläthanolamin und unter den anorganischen Säuren phosphorige Säure bevorzugt und in den Beispielen beschrieben werden. Die Säure wird in einer definierten Menge eingesetzt, welche 0,7 bis 1,3 Säureäquivalente pro Aminäquivalent beträgt (EP-A-0230910, Seite 3, Zeile 17), d.h. in einer Menge die für die dibasische phosphorige Säure zur Erreichung eines sauren pH-Wertes nicht ausreicht. Wenn diese Säure in solchen Mengen eingesetzt wird, daß eine saure Dispersion entsteht, ist diese Dispersion unstabil und trennt sich beim Stehen bald in zwei Phasen unterschiedlicher Konzentration, was für die Praxis (Produktion, Verkauf, Lagerung, Verwendung) ungeeignet ist. In der EP-A-0230910 werden auf Seite 3, in Zeile 6, auch gute Resultate hinsichtlich Geruch erwähnt. Hierzu ist zu bemerken, daß die phosphorige Säure zwar selber geruchfrei ist, aber in Gegenwart der übrigen Produkte, unter sauren Bedingungen einen starken, üblen Geruch verbreitet, was auch für die Praxis nicht geeignet ist. So wird z.B. eine Verwendung in alkalischen Waschlaugen oder danach auf Seite 3, in den Zeilen 34-35, erwähnt.
In der EP-A-0230910 geht es hauptsächlich um die Vermeidung einer Verfärbung bzw. Vergilbung von Textilmaterial, die nach einer Ausrüstung, z.B. mit einem Weichmacher, durch eine abschließende Hitzebehandlung, besonders durch eine Thermosolbehandlung, wie sie für Synthesefasern üblich ist, unmittelbar hervorgerufen wird, so daß das thermofixierte Material gelblicher oder bräunlicher erscheint.
DE-A-196 03 401 offenbart das Verhindern der Vergilbung von Denimware beim Lagern. Gemäß DE-A-196 03 401 wird zu diesem Zweck eine Peroxyverbindung in Verbindung mit einem Weichmacher aus wäßriger Lösung appliziert. Die Weichmacher können unter anderem Kondensationsprodukte von > C10-Fettsäuren mit Alkanolaminen sein. Die Kondensationsprodukte können auch quaterniert werden.
US-A-4 155 710 offenbart die Verwendung von speziellen quaternierten N-Oxypropylierungsprodukten von N,N-Bis-[2-(C8-18-Fettsäureacylamino)-äthyl]-amin zum Verhindern des Verblassens von Jeansstoffen. Die Verbindungen werden in wäßriger Form aufgebracht
"Vergilbung indigohaltiger Jeanswear", P. Maier et al., Melliand Textilberichte 11/1996, Seiten 786-787 offenbart vergilbungsvermindernde Fettsäurekondensationsprodukte.
Ein wesentlich anderes Problem ist allerdings eine Vergilbung, die erst längere Zeit nach Fertigstellung der durch die verschiedenen Behandlungsstufen zu ihrer Herstellung nicht vergilbten Textilware auftritt, und zwar ausschließlich bei sogenannter "Jeans"-Ware, welche im wesentlichen cellulosehaltige (im allgemeinen baumwollhaltige), auf bestimmte Weise gewebte oder gewirkte und auf bestimmte Weise gefärbte und gegebenenfalls weiterbehandelte Stoffe sind.
Die für Jeans verwendeten Stoffe (Denim-Stoffe) sind im allgemeinen solche aus gefärbtem, meistens kettgefärbtem Kettgam und nicht-gefärbten Schußgam, welche meistens so gewebt oder gewirkt sind, daß der gefärbte Teil auf der rechten Stoffseite überwiegt während der ungefärbte auf der linken Stoffseite überwiegt, z.B. durch Köper- bzw. Twill-Webtechnik (z.B. 1―2 oder 1―3) oder durch eine sonstige dazu geeignete Web- oder Wirktechnik. Zum Färben werden meistens Indigo-Farbstoffe verwendet, wie z.B. Colour Index Vat Blue 1 oder ähnliche Farbstoffe. Durch verschiedene aufhellende Behandlungen, wie z.B. Scheuern, Bleichen und/oder Waschen, kann dem Jeans-Artikel das bekannte, modische, getragene Aussehen verliehen werden. Es hat sich nun aber erwiesen, daß beim Lagern die so behandelten Denim-Artikel (Jeans-Artikel) mit der Zeit vergilben, z.B. durch Einwirkung von Bestandteilen der Umgebungsluft, wie Ozon, Stickoxyde etc., besonders in Kombination mit Tageslicht. Durch geeignetes Waschen könnte zwar die Vergilbung von der konfektionierten und vergilbten Ware wieder entfernt werden; solche Waschvorgänge werden aber vom schlußendlichen Verkäufer normalerweise nicht vorgenommen. Man hat also versucht, diesen Vergilbungseffekt durch Verwendung bestimmter Ausrüstungsmittel zu verzögern, aber nach einer bestimmten, für Lager- und/oder Verkaufszwecke relativ kurzen Zeit tritt die unerwünschte Vergilbung auf. Es besteht daher der Wunsch, Mittel einzusetzen, die eine stärkere bzw. längere vergilbungshemmende Wirkung aufweisen, damit die Ware für längere Zeit ohne Vergilbungsschäden gelagert und/oder ausgestellt und zum Verkauf einwandfrei angeboten werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß unter Verwendung der unten definierten Phosphate, aus der Salzbildung der definierten Aminoverbindungen mit mindestens 1,5 Äquivalenten ortho-Phosphorsäure pro Äquivalent basischer Aminogruppen, deren Dispersionen auch unter sauren Bedingungen sehr stabil sind, eine überraschend gute Verbesserung der vergilbungshemmenden Wirkung gegen diese Lagerungsvergilbung auf Jeans-Ware erzielt werden kann.
Die Erfindung betrifft die Verwendung der definierten Phosphate zum Hemmen der genannten Vergilbung, bzw. das Verfahren zur vergilbungshemmenden Ausrüstung damit
Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur vergilbungshemmenden Ausrüstung von textilen, indigogefärbten, gewaschenen und/oder gescheuerten und/oder gebleichten Denim-Artikeln, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man mit protonierten Fettsäure-esteraminoamiden und/oder -hydroxy-aminoamiden des N-(β-Hydroxyäthyl)-äthylendiamins, worin die Fettsäurereste jeweils 12 bis 22 Kohlenstoffatome enthalten, und die mit mindestens 1,5 Äquivalenten ortho-Phosphorsäure pro Äquivalent basischer Aminogruppen protoniert sind, aus wäßrigem Medium ausrüstet.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden protonierten Fettsäure-esteraminoamide und/oder -hydroxy-aminoamide werden vorteilhaft in Form von protonierten Kondensaten der genannten C12-22-Fettsäuren mit dem N-(β-Hydroxyäthyl)-äthylendiamin eingesetzt.
Als Fettsäuren eignen sich beliebige, an sich übliche, vorzugsweise lineare Fettsäuren mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise gesättigte Fettsäuren, z.B. Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Arachidinsäure und Behensäure. Es können sowohl einzelne Säuren als auch technische Säuren (Säuregemische) eingesetzt werden, wie z.B. hydrierte Talgfettsäure. Unter den genannten Säuren sind diejenigen mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen, und auch technische Gemische solcher Säuren, bevorzugt.
Die Kondensate [d.h. Acylierungsprodukte des N-(β-Hydroxyäthyl)-äthylendiamins] können auf an sich bekannte Weise durch Kondensation der genannten Fettsäuren mit dem N-(β-Hydroxyäthyl)-äthylen-diamin unter wasserabspaltenden Bedingungen hergestellt werden. Zu ihrer Herstellung werden vorteilhaft pro Mol N-(β-Hydroxyäthyl)-äthylendiamin 1 bis 2,5, vorzugsweise 1,2 bis 2,2, insbesondere 1,4 bis 2 Mol Fettsäure eingesetzt Die Kondensation erfolgt zweckmäßig in wasserfreiem Medium, am einfachsten in Abwesenheit von Lösungsmitteln, z.B. bei Temperaturen im Bereich von 140 bis 220°C, vorteilhaft unter inerter Atmosphere (z.B. unter Stickstoff) und/oder gegebenenfalls unter vermindertem Druck. Zusätzlich zu den oben genannten Monoamiden können die genannten Kondensate, je nach Molverhältnis und Kondensationsbedingungen, gegebenenfalls weitere Amide, namentlich Diamide, d.h. mindestens ein Fettsäurediamid und/oder mindestens ein Fettsäure-esterdiamid des N-(β-Hydroxyäthyl)-äthylendiamins, enthalten. Das so hergestellte Acylierungs-produkt- im folgenden als "Aminokondensat" bezeichnet- enthält neben den Amidgruppen basische Aminogruppen, welche nun mit Phosphorsäure mindestens teilweise zum entsprechenden Aminokondensat-phosphorsäuresalz protoniert werden. Der Anteil an protonierbaren basischen Aminogruppen im Aminokondensat kann durch Bestimmung der Aminzahl ermittelt werden. Die Aminzahl liegt vorteilhaft im Bereich von 30 bis 100, vorzugsweise 50 bis 70 mg KOH pro g Aminokondensat. Pro Moläquivalent basischer Aminogruppen (beziehungsweise Aminostickstoff) im Aminokondensat werden vorteilhaft 0,5 bis 1,1, vorzugsweise 0,8 bis 1 Mol Phosphorsäure eingesetzt.
Die Phosphorsäure wird vorteilhaft in Form von wäßriger Lösung eingesetzt, z.B. - berechnet als ortho-Phosphorsäure H3PO4 - als 1 bis 10 Gew.-%-ige Lösung.
Vorteilhaft wird ein hydrophiles, nichtionogenes Tensid zugegeben, vorzugsweise mit einem HLB > 12, z.B. ein Anlagerungsprodukt von 10 bis 70 Mol, vorzugsweise 25 bis 60 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol C9-24-Fettalkohol. Als Fettalkohole eignen sich beliebige, an sich übliche, vorzugsweise gesättigte Alkohole mit 9 bis 24, vorzugsweise 11 bis 18 Kohlenstoffatomen; es können beispielsweise lineare Fettalkohole, wie Laurylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol oder Stearylalkohol, oder auch verzweigte Fettalkohole, wie Synthesealkohole z.B.mit 9 bis 15 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 11 bis 15 Kohlenstoffatomen, eingesetzt werden. Pro 100 Gewichtsteile Aminokondensat-phosphorsäuresalz werden vorteilhaft 1 bis 30, vorzugsweise 2 bis 15 Gewichtsteile Tensid eingesetzt. Nach einer vorteilhaften Verfahrensweise wird das nicht-ionogene Tensid, vor der Zugabe der Phosphorsäure, mit dem Aminokondensat gemischt und dann wird vorteilhaft das Gemisch, vorzugsweise als Schmelze, in die wäßrige Phosphorsäure gegeben. Die Menge Wasser in der wäßrigen Phosphorsäure wird vorteilhaft so gewählt, daß die Konzentration an Aminokondensat-phosphorsäuresalz im wäßrigem Präparat im Bereich von 5 bis 40, vorzugsweise 10 bis 30 Gew.-% liegt. Der pH der wäßrigen Dispersionen entspricht der eingesetzten Mengen der Komponenten, besonders der Phosphorsäure, und ist in diesen Dispersionen vornehmlich ≤ 6, vorteilhaft liegt er im Bereich von 2 bis 6, vorzugsweise 2 bis 4,5, insbesondere 2,5 bis 4,5. Als "Aminokondensat-phosphorsäuresalz" wird hier das oben beschriebene Umsetzungsprodukt der Phosphorsäure mit dem gesamten Aminokondensat verstanden.
Die oben genannten, mit Phosphorsäure protonierten Fettsäure-esteraminoamide und/oder Fettsäure-hydroxyaminoamide, vorteilhaft in Form der erwähnten protonierten Aminokondensate, vorzugsweise als wäßrige Formulierungen wie beschrieben, können für die Endausrüstung zur Vergilbungshemmung eingesetzt werden.
Die Substrate sind im allgemeinen aus indigogefärbten Denim-Stoff hergestellte, konfektionierte Artikel (Jeans-Ware), die durch an sich bekannte, übliche Behandlung, insbesondere durch Waschen und/oder Scheuern (im allgemeinen mit Bimssteinen) und/oder Bleichen in den typischen Jeans-look aufgehellt worden sind.
Als Farbstoffe für die Färbung des Kettgarnes eignen sich die bekannten Küpenfarbstoffe der Indigoreihe, vornehmlich blaue Farbstoffe, und gegebenenfalls auch indigoartige Schwefelfarbstoffe, letztere z.B. in Kombination mit blauen Küpenfarbstoffen der Indigoreihe. Zum Weben oder Wirken werden die Garne im allgemeinen geschlichtet, so daß die konfektionierte Ware vor der genannten Aufhellung meistens noch das Schlichtemittel enthält. Gegebenenfalls wird zur Konfektionierung der Stoff mit einem Gleitmittel, z.B. einem Nähbarkeitsverbesserungsmittel, ausgerüstet. Diese Hilfsmittel können während der aufhellenden Behandlung, z.B. durch Waschen, entfernt werden.
Die konfektionierte Denim-Ware kann unter Verwendung bekannter Vorgänge, Hilfsmittel und Maschinen - durch Waschen und/oder Scheuern und/oder Bleichen - aufgehellt werden.
Zum Waschen können bekannte Waschmittel eingesetzt werden, z.B. anionische oder nicht-ionogene. Gewünschtenfalls kann gleichzeitig eine enzymatische hydrolytische Behandlung, z.B. mit Hydrolasen (z.B. Cellulasen), durchgeführt werden. Wenn gleichzeitig eine enzymatische Behandlung durchgeführt wird, werden vorteilhaft nicht-ionogene Waschmittel eingesetzt, z.B. gegebenenfalls endverschlossene Anlagerungsprodukte von Äthylenoxyd und gegebenenfalls Propylenoxyd an hochmolekulare Fettalkohole, vornehmlich Anlagerungsprodukte von 5 bis 50 Mol Äthylenoxyd und gegebenenfalls Propylenoxyd (wobei Äthylenoxyd vorzugsweise überwiegt) an ein Mol C9-18-Fettalkohol.
Zum Waschen können gewünschtenfalls Zusätze verwendet werden, wie sie zum Entschlichten eingesetzt werden können, z.B. Sequestriermittel - zum Beispiel Polycarbonsäuren, wie Polyacrylsäuren und deren Kombinationen mit Sacchariden, oder nicht-polymere Polycarbonsäuren, wie z.B. Citronensäure, Glukonsäure, NTA, EDTA - und/oder Enzyme (z.B. α-Amylasen oder Cellulasen) - wie sie als Biokatalysatoren zum Entschlichten bekanntlich eingesetzt werden können. Solche Sequestriermittel sind z.B. in EP-A 0465286, 0465287 und 0433010 beschrieben; geeignete Enzyme sind z.B. in "Textilbetrieb" 1983/07, Band 101, Seite 44, beschrieben.
Nach der Entschlichtung kann, gewünschtenfalls, ein Scheuervorgang gegebenenfalls in Kombination mit einer enzymatischen hydrolytischen Behandlung, eingeschaltet werden. Zum Scheuern können an sich bekannte Scheuermittel eingesetzt werden, vornehmlich Bimssteine oder analog wirkende Zusätze.
Nach der Entschlichtung und/oder nach dem Scheuern kann, gewünschtenfalls, ein Waschvorgang zur Verhinderung von Rückverschmutzung (anti back-staining) bzw. zur Entfernung von Scheuerrückständen eingeschaltet werden.
Der Waschvorgang und/oder der Scheuervorgang und gewünschtenfalls der Hydrolysevorgang und/oder Waschvorgang, können gewünschtenfalls mehrmals wiederholt werden, um die Wirkung zu verstärken.
Zum Bleichen können bekannte Bleichmittel eingesetzt werden, z.B. Oxydationsmittel, Reduktionsmittel und/oder Enzyme.
Zur oxydativen Bleiche eignen sich bekannte oxydierende Bleichmittel, zum Beispiel Chlor, z.B. in Form von Hypochlorit (am einfachsten in Form von KClO, z.B. als Javel-Wasser), oder Peroxyde wie z.B. Wasserstoffperoxyd, oder weitere Perverbindungen wie z.B. Kaliumpermanganat, oder geeignete Enzyme.
Zur reduktiven Bleiche eignen sich im allgemeinen beliebige Reduktionsmittel, wie sie zum Reduzieren von Küpenfarbstoffen in die Leukoform üblicherweise eingesetzt werden, z.B. reduzierende Saccharide, vornehmlich Aldose, z.B. Mono- und Oligosaccharide.
Die genannten Behandlungen durch Waschen und/oder Scheuern und/oder Bleichen können in einer oder mehreren Stufen und/oder Wiederholungen durchgeführt werden. Im allgemeinen werden in der Technik zwei bis sechs, vorzugsweise drei oder vier, Behandlungen durchgeführt, welche untereinander gleich oder verschieden sein können. So kann z.B. in einer ersten Stufe gewaschen (entschlichtet) werden, in einer oder mehreren Folgestufen kann z.B. mit oder ohne enzymatischer Behandlung gebleicht werden. Eine Scheuerbehandlung, z.B. mit Bimssteinen, kann in einer beliebigen dieser Behandlungsstufen erfolgen, vorzugsweise zusammen mit Cellulasen.
Nach der letzten dieser Behandlungsstufen kann, in der selben Folge und in der selben Apparatur, die abschließende erfindungsgemäße Behandlung mit dem oben definierten Aminokondensat-phosphorsäuresalz erfolgen.
Die erfindungsgemäße Behandlung mit den oben definierten Aminokondensat-phosphorsäuresalzen erfolgt vorteilhaft nach Ausziehverfahren aus wäßrigem Medium, z.B. bei einer Flottenlänge wie auch für die vorhergehenden Behandlungen verwendet, z.B. 1:4 bis 1:30, vorzugsweise 1:6 bis 1:20, wobei die Aminokondensat-phosphorsäuresalze vorzugsweise in Form von wäßrigen Dispersionen wie oben beschrieben, eingesetzt werden. Die Aminokondensat-phosphorsäuresalze werden zweckmäßig in geeigneten Konzentrationen bezogen auf das Substrat eingesetzt, vorzugsweise in einer Konzentration im Bereich von 0,02 bis 4, besonders bevorzugt 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das trockene Substrat. Die Behandlung kann unter an sich üblichen Bedingungen erfolgen, z.B. im Temperaturbereich von 15 bis 95°C, vorzugsweise 30 bis 60°C, und bei pH-werden im sauren bis schwach alkalischen Bereich, z.B. im pH-Bereich von 3 bis 8, vorteilhaft im pH-Bereich von 3 bis 7, vorzugsweise 4 bis 7; dabei sind im allgemeinen saure pH-Werte, d.h. pH < 7, bevorzugt. Der pH-Wert kann mit an sich bekannten Säuren, Basen oder/und Puffern eingestellt werden, z.B. mit Phosphorsäure, Essigsäure, Natriumcarbonat und/oder Phosphorsäure-mono- oder -dinatriumsalz. Die Behandlungsdauer kann beliebig variieren und wird im allgemeinen dem Substrat, der verwendeten Apparatur, dem eingesetzten Produkt und dem gewünschten Effekt entsprechend gewählt, z.B. im Bereich von 10 Minuten bis 1 Stunde, vorzugsweise 15 bis 30 Minuten, wonach die behandelte Ware aus der Maschine herausgenommen werden kann und auf geeignete Weise getrocknet werden kann, z.B. in einer Trocknungstrommel (Tumbler), z.B. bei 40 bis 80°C, oder an der Luft.
Die so behandelten Jeans-Artikel zeichnen sich durch eine überraschend gute und lange Widerstandsfähigkeit gegen Vergilbungen aus, wie sie insbesondere durch Luftkomponenten (Ozon, Stickoxyde etc.), besonders unter Mitwirkung von Tageslicht, hervorgerufen werden.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. "C.I." steht für "Colour Index", "kNU" steht für "kilo NOVO Units" und "GTU" steht für "GENENCOR Textile Units".
Beispiel 1
700 Teile Stearinsäure werden unter Stickstoff auf 100°C aufgeheizt. Wenn diese Temperatur erreicht ist, werden innert 60 Minuten 160 Teile N-(β-Hydroxyäthyl)-äthylendiamin zugegeben und es wird auf 180°C aufgeheizt, wobei die Kondensationsreaktion unter Abspaltung von Wasser, das abdestilliert wird, einsetzt. 30 Minuten nach der Aminzugabe wird auf 140 mbar Restdruck evakuiert und während 2 Stunden unter diesen Bedingungen weiterkondensiert. Die Aminzahl des erhaltenen Kondensationsproduktes beträgt 62 mg KOH pro g Kondensat. Es werden insgesamt 50 Teile Destillat erhalten. Nun wird auf 80°C abgekühlt und, nach der Zugabe von 60 Teilen Stearylpoly-(40)-äthylenglykoläther, wird die erhaltene Schmelze von 70 - 80°C zu einer Lösung von 100 Teilen ortho-Phosphorsäure (86 %-ig) in 3130 Teilen Wasser von 60 - 70°C gegossen. Nach 2 Stunden bei 70 - 80°C wird auf Raumtemperatur abgekühlt. Es wird eine stabile, weiße, mit Wasser leicht verdünnbare Dispersion erhalten, die einen pH von 3 aufweist.
Applikationsbeispiel
5-Stufiges Verfahren:
  • 1) Entschlichten
  • 2) Scheuern (stone wash)
  • 3) Waschen (anti back-staining)
  • 4) Bleichen
  • 5) Vergilbungshemmende Ausrüstung.
    • 5 kg eines Denim-Artikels in Form von (mit C.I. Vat Blue 1) indigogefärbten Blue Jeans werden in eine Frontladungswaschmaschine D'HOOGE 80 G (rotierende Trommel von 70 cm Durchmesser) gegeben. Es werden 50 Liter Wasser von 50°C in die Maschine gefüllt. Nach der Zugabe von 0,3 g/l Nonylphenol-poly-(9)-äthylenglykoläther (Netzmittel) und 1 g/l α-Amylase von 130 kNU pro g (AQUA-ZYME 120L von der Fa. NOVO) und Kontrolle des pH-Wertes auf 6,0 ± 0,5, wird auf 60°C erhitzt und die Waschmaschine wird bei 30 UpM in Gang gesetzt. Nach 15 Minuten wird das Bad abgelassen und die Maschine wird mit kaltem Wasser wieder auf das gleiche Niveau aufgefüllt. Nun wird auf 40-45°C erhitzt und der pH wird mit wenig Essigsäure auf 5,5 ± 0, 2 eingestellt. Dazu werden 2,5 kg (50 % auf Warengewicht) Bimssteine und 25 g (0,5 % auf Warengewicht) Säure-Cellulase von 6500 GTU pro g (INDIAGE SUPER GX von der Fa. GENENCOR) zugegeben, der pH wird erneut auf 5,5 kontrolliert und die Maschine wird nun 60 Minuten bei 40 - 45°C bei 30 UpM laufen gelassen. Anschließend wird das Bad abgelassen, die Ware wird einmal bei 70 - 80°C gespült und dann wird die Maschine erneut mit Wasser auf das gleiche Niveau aufgefüllt. Es werden 10 g Dodecylbenzolsulfonsäure Natriumsalz zugegeben und die Maschine wird 10 Minuten bei 60°C laufen gelassen. Nun wird das Bad abgelassen und es wird einmal wann bei 70 - 80°C gespült. Dann wird die Maschine wieder mit Wasser auf das gleiche Niveau aufgefüllt und auf 40°C erhitzt. Sodann wird der pH-Wert mit Natriumcarbonat auf 8,0 ± 0,2 eingestellt und es wird soviel Javelwasser zugefügt, daß 2 g/l Aktivchor titriert werden können. Nach 15 Minuten bei 40°C wird einmal warm (40°C) und einmal kalt (Raumtemperatur) gespült, dann wird wieder mit Wasser auf das gleiche Niveau aufgefüllt und auf 40°C erhitzt. Nach Kontrolle des pH-Wertes auf 5 - 6 mit Phosphorsäure werden 150 g Dispersion gemäß Beispiel 1 zugegeben und es wird 20 Minuten lang bei 40°C behandelt. Sodann wird das Bad abgelassen, das Denimtextilgut wird ausgeladen und bei 70 - 80°C im Tumbler getrocknet.
    Die so ausgerüstete Ware ist in hohem Maße gegen umgebungsluftbedingte Vergilbung geschützt und kann längere Zeit ohne wesentliche störende Vergilbung an der Luft offen gelagert werden.

    Claims (10)

    1. Verfahren zur vergilbungshemmenden Ausrüstung von textilen, indigogefärbten, gewaschenen und/oder gescheuerten und/oder gebleichten Denim-Artikeln, dadurch gekennzeichnet, daß man mit protonierten Fettsäure-esteraminoamiden und/oder -hydroxyaminoamiden des N-(β-Hydroxyäthyl)-äthylendiamins, worin die Fettsäurereste jeweils 12 bis 22 Kohlenstoffatome enthalten, und die mit mindestens 1,5 Äquivalenten ortho-Phosphorsäure pro Äquivalent basischer Aminogruppen protoniert sind, aus wäßrigem Medium ausrüstet.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das protonierte Fettsäure-esteraminoamid und/oder -hydroxyaminoamid im Gemisch mit mindestens einem Fettsäurediamid des N-(β-Hydroxyäthyl)-äthylendiamins und/oder Fettsäure-esterdiamid des N-(β-Hydroxy-äthyl)-äthylendiamins, worin die Fettsäurereste jeweils 12 bis 22 Kohlenstoffatome enthalten, einsetzt.
    3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein mit mindestens 1,5 Äquivalenten ortho-Phosphorsäure pro Äquivalent basischer Aminogruppen protoniertes Acylierungsprodukt von N-(β-Hydroxyäthyl)-äthylendiamin mit mindestens einer C12-20-Fettsäure einsetzt
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein mit 0,5 bis 1,1 Mol Phosphorsäure pro Moläquivalent basischer Aminogruppen im Aminokondensat protoniertes Acylierungsprodukt einsetzt.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich ein hydrophiles, nicht-ionogenes Tensid einsetzt.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit Phosphorsäure protonierten Produkte in Form von wäßriger Dispersion einetzt.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit Phosphorsäure protonierten Produkte in Form von wäßriger Dispersion von pH 2 bis 6 einsetzt.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausrüstung bei pH < 7 durchführt.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnden Denim-Artikel einer Bleiche unterworfen worden sind.
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnden Denim-Artikel mindestens einer enzymatischen Behandlung unterworfen worden sind.
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