EP1021608A1 - Ausrüstung von jeansmaterial - Google Patents

Ausrüstung von jeansmaterial

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EP1021608A1
EP1021608A1 EP98942976A EP98942976A EP1021608A1 EP 1021608 A1 EP1021608 A1 EP 1021608A1 EP 98942976 A EP98942976 A EP 98942976A EP 98942976 A EP98942976 A EP 98942976A EP 1021608 A1 EP1021608 A1 EP 1021608A1
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EP
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phosphoric acid
ethylenediamine
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Clariant Finance BVI Ltd
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    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2915—Rod, strand, filament or fiber including textile, cloth or fabric

Definitions

  • a scrubbing process optionally in combination with an enzymatic hydrolytic treatment, can be switched on.
  • Known abrasives can be used for scouring, primarily pumice stones or additives having an analogous effect.
  • the jeans articles treated in this way are characterized by a surprisingly good and long resistance to yellowing, as they are caused in particular by air components (ozone, nitrogen oxides etc.), especially in the presence of daylight.
  • air components ozone, nitrogen oxides etc.
  • parts are parts by weight and percentages are percentages by weight; the temperatures are given in degrees Celsius.
  • CI stands for "Color Index”
  • kNU stands for "kilo NOVO Units”
  • GTU stands for "GENENCOR Textile Units”.

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Abstract

Verfahren zur vergilbungshemmenden Ausrüstung von textilen, indigogefärbten, gewaschenen und/-oder gescheuerten und/oder gebleichten Denim-Artikeln, dadurch gekennzeichnet, daß man mit protonierten Fettsäure-esteraminoamiden und/oder -hydroxyaminoamiden des N-(β-Hydroxyäthyl)-äthylendiamins, worin die Fettsäurereste jeweils 12 bis 22 Kohlenstoffatome enthalten, und die mit mindestens 1,5 Äquivalenten ortho-Phosphorsäure pro Äquivalent basicher Aminogruppen protoniert sind, aus wäßrigem Medium ausrüstet.

Description

AUSRUSTUNG VON JEANSMATERIAL
Aus der EP-A-0230910 sind Textilbehandlungsmittel bekannt, die durch Umsetzung von C10-22-Fett- säuren mit Polyaminen und Neutralisation mit einer nicht-oxydierenden anorganischen Säure hergestellt werden, wobei als Polyamin u.a. Aminoäthyläthanolamm und unter den anorganischen Säuren phosphorige Säure bevorzugt und in den Beispielen beschrieben werden. Die Säure wird in einer definierten Menge eingesetzt, welche 0,7 bis 1,3 Säureäquivalente pro Aminäquivalent beträgt (EP-A-0230910, Seite 3, Zeile 17), d.h. in einer Menge die für die dibasische phosphorige Säure zur Erreichung eines sauren pH- Wertes nicht ausreicht. Wenn diese Säure in solchen Mengen eingesetzt wird, daß eine saure Dispersion entsteht, ist diese Dispersion unstabil und trennt sich beim Stehen bald in zwei Phasen unterschiedlicher Konzentration, was für die Praxis (Produktion, Verkauf, Lagerung, Verwendung) ungeeignet ist. In der EP-A-0230910 werden auf Seite 3, in Zeile 6, auch gute Resultate hinsichtlich Geruch erwähnt. Hierzu ist zu bemerken, daß die phosphorige Säure zwar selber geruchfrei ist, aber in Gegenwart der übrigen Produkte, unter sauren Bedingungen einen starken, üblen Geruch verbreitet, was auch für die Praxis nicht geeignet ist. So wird z.B. eine Verwendung in alkalischen Waschlaugen oder danach auf Seite 3, in den Zeilen 34-35, erwähnt.
In der EP-A-0230910 geht es hauptsächlich um die Vermeidung einer Verfärbung bzw. Vergilbung von Textilmaterial, die nach einer Ausrüstung, z.B. mit einem Weichmacher, durch eine abschließende Hitzebehandlung, besonders durch eine Thermosolbehandlung, wie sie für Synthesefasern üblich ist, unmittelbar hervorgerufen wird, so daß das thermofixierte Material gelblicher oder bräunlicher erscheint.
Ein wesentlich anderes Problem ist allerdings eine Vergilbung, die erst längere Zeit nach Fertigstellung der durch die verschiedenen Behandlungsstufen zu ihrer Herstellung nicht vergilbten Textilware auftritt, und zwar ausschließlich bei sogenannter "Jeans"-Ware, welche im wesentlichen cellulose- haltige (im allgemeinen baumwollhaltige), auf bestimmte Weise gewebte oder gewirkte und auf bestimmte Weise gefärbte und gegebenenfalls weiterbehandelte Stoffe sind.
Die für Jeans verwendeten Stoffe (Denim-Stoffe) sind im allgemeinen solche aus gefärbtem, meistens kettgefärbtem Kettgarn und nicht-gefärbten Schußgarn, welche meistens so gewebt oder gewirkt sind, daß der gefärbte Teil auf der rechten Stoffseite überwiegt während der ungefärbte auf der linken Stoffseite überwiegt, z.B. durch Köper- bzw. Twill-Webtechnik (z.B. ' — 2 oder ' — 3) oder durch eine sonstige dazu geeignete Web- oder Wirktechnik. Zum Färben werden meistens Indigo-Farbstoffe verwendet, wie z.B. Colour Index Vat Blue 1 oder ähnliche Farbstoffe. Durch verschiedene aufhellende Behandlungen, wie z.B. Scheuern, Bleichen und/oder Waschen, kann dem Jeans-Artikel das bekannte, modische, getragene Aussehen verliehen werden. Es hat sich nun aber erwiesen, daß beim Lagern die so behandelten Denim- Artikel (Jeans- Artikel) mit der Zeit vergilben, z.B. durch Einwirkung von Bestandteilen der Umgebungsluft, wie Ozon, Stickoxyde etc., besonders in Kombination mit Tageslicht. Durch geeignetes Waschen könnte zwar die Vergilbung von der konfektionierten und vergilbten Ware wieder entfernt werden; solche Waschvorgänge werden aber vom schlußendlichen Verkäufer normalerweise nicht vorgenommen. Man hat also versucht, diesen Vergilbungseffekt durch Verwendung bestimmter Ausrüstungsmittel zu verzögern, aber nach einer bestimmten, für Lager- und/oder Verkaufszwecke relativ kurzen Zeit tritt die unerwünschte Vergilbung auf. Es besteht daher der Wunsch, Mittel einzusetzen, die eine stärkere bzw. längere vergilbungs- hemmende Wirkung aufweisen, damit die Ware für längere Zeit ohne Vergilbungsschäden gelagert und/oder ausgestellt und zum Verkauf einwandfrei angeboten werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß unter Verwendung der unten definierten Phosphate, aus der Salzbildung der definierten Aminoverbindungen mit mindestens 1,5 Äquivalenten ortho-Phosphorsäure pro Äquivalent basischer Aminogruppen, deren Dispersionen auch unter sauren Bedingungen sehr stabil sind, eine überraschend gute Verbesserung der vergilbungshemmenden Wirkung gegen diese Lagerungsvergilbung auf Jeans-Ware erzielt werden kann.
Die Erfindung betrifft die Verwendung der definierten Phosphate zum Hemmen der genannten Vergilbung, bzw. das Verfahren zur vergilbungshemmenden Ausrüstung damit.
Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur vergilbungshemmenden Ausrüstung von textilen, indigogefärbten, gewaschenen und/oder gescheuerten und/oder gebleichten Denim-Artikeln, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man mit protonierten Fettsäure-esteraminoamiden und/oder -hydroxy- aminoamiden des N-(ß-Hydroxyäthyl)-äthylendiamins, worin die Fettsäurereste jeweils 12 bis 22 Kohlenstoffatome enthalten, und die mit mindestens 1,5 Äquivalenten ortho-Phosphorsäure pro Äquivalent basischer Aminogruppen protoniert sind, aus wäßrigem Medium ausrüstet.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden protonierten Fettsäure-esteraminoamide und/oder -hydroxy- aminoamide werden vorteilhaft in Form von protonierten Kondensaten der genannten C12-22-Fettsäuren mit dem N-(ß-Hydroxyäthyl)-äthylendiamin eingesetzt. Als Fettsäuren eignen sich beliebige, an sich übliche, vorzugsweise lineare Fettsäuren mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise gesättigte Fettsäuren, z.B. Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Arachidinsäure und Behensäure. Es können sowohl einzelne Säuren als auch technische Säuren (Säuregemische) eingesetzt werden, wie z.B. hydrierte Taigfettsäure. Unter den genannten Säuren sind diejenigen mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen, und auch technische Gemische solcher Säuren, bevorzugt.
Die Kondensate [d.h. Acylierungsprodukte des N-(ß-Hydroxyäthyl)-äthylendiamins] können auf an sich bekannte Weise durch Kondensation der genannten Fettsäuren mit dem N-(ß-Hydroxyäthyl)-äthylen- diamin unter wasserabspaltenden Bedingungen hergestellt werden. Zu ihrer Herstellung werden vorteilhaft pro Mol N-(ß-Hydroxyäthyl)-äthylendiamin 1 bis 2,5, vorzugsweise 1,2 bis 2,2, insbesondere 1,4 bis 2 Mol Fettsäure eingesetzt. Die Kondensation erfolgt zweckmäßig in wasserfreiem Medium, am einfachsten in Abwesenheit von Lösungsmitteln, z.B. bei Temperaturen im Bereich von 140 bis 220°C, vorteilhaft unter inerter Atmosphere (z.B. unter Stickstoff) und/oder gegebenenfalls unter vermindertem Druck. Zusätzlich zu den oben genannten Monoamiden können die genannten Kondensate, je nach Molverhältnis und Kondensationsbedingungen, gegebenenfalls weitere Amide, namentlich Diamide, d.h. mindestens ein Fettsäurediamid und/oder mindestens ein Fettsäure- esterdiamid des N-(ß-Hydroxyäthyl)-äthylendiamins, enthalten. Das so hergestellte Acylierungs- produkt - im folgenden als "Aminokondensat" bezeichnet - enthält neben den Amidgruppen basische Aminogruppen, welche nun mit Phosphorsäure mindestens teilweise zum entsprechenden Aminokondensat-phosphorsäuresalz protoniert werden. Der Anteil an protonierbaren basischen Aminogruppen im Aminokondensat kann durch Bestimmung der Aminzahl ermittelt werden. Die Aminzahl liegt vorteilhaft im Bereich von 30 bis 100, vorzugsweise 50 bis 70 mg KOH pro g Aminokondensat. Pro Moläquivalent basischer Aminogruppen (beziehungsweise Aminostickstoff) im Aminokondensat werden vorteilhaft 0,5 bis 1,1, vorzugsweise 0,8 bis 1 Mol Phosphorsäure eingesetzt.
Die Phosphorsäure wird vorteilhaft in Form von wäßriger Lösung eingesetzt, z.B. - berechnet als ortho-Phosphorsäure H3P04 - als 1 bis 10 Gew.-%-ige Lösung.
Vorteilhaft wird ein hydrophiles, nichtionogenes Tensid zugegeben, vorzugsweise mit einem HLB > 12, z.B. ein Anlagerungsprodukt von 10 bis 70 Mol, vorzugsweise 25 bis 60 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol C9-2 -Fettalkohol. Als Fettalkohole eignen sich beliebige, an sich übliche, vorzugsweise gesättigte Alkohole mit 9 bis 24, vorzugsweise 11 bis 18 Kohlenstoffatomen; es können beispielsweise lineare Fettalkohole, wie Laurylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol oder Stearylalkohol, oder auch verzweigte Fettalkohole, wie Synthesealkohole z.B. mit 9 bis 15 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 11 bis 15 Kohlenstoffatomen, eingesetzt werden. Pro 100 Gewichtsteile Aminokondensat-phosphorsäure- salz werden vorteilhaft 1 bis 30, vorzugsweise 2 bis 15 Gewichtsteile Tensid eingesetzt. Nach einer vorteilhaften Verfahrensweise wird das nicht-ionogene Tensid, vor der Zugabe der Phosphorsäure, mit dem Aminokondensat gemischt und dann wird vorteilhaft das Gemisch, vorzugsweise als Schmelze, in die wäßrige Phosphorsäure gegeben. Die Menge Wasser in der wäßrigen Phosphorsäure wird vorteilhaft so gewählt, daß die Konzentration an Aminokondensat-phosphorsäuresalz im wäßrigem Präparat im Bereich von 5 bis 40, vorzugsweise 10 bis 30 Gew.-% liegt. Der pH der wäßrigen Dispersionen entspricht der eingesetzten Mengen der Komponenten, besonders der Phosphorsäure, und ist in diesen Dispersionen vornehmlich < 6, vorteilhaft liegt er im Bereich von 2 bis 6, vorzugsweise 2 bis 4,5, insbesondere 2,5 bis 4,5. Als "Aminokondensat-phosphorsäuresalz" wird hier das oben beschriebene Umsetzungsprodukt der Phosphorsäure mit dem gesamten Aminokondensat verstanden.
Die oben genannten, mit Phosphorsäure protonierten Fettsäure-esteraminoamide und/oder Fettsäure- hydroxyaminoamide, vorteilhaft in Form der erwähnten protonierten Aminokondensate, vorzugsweise als wäßrige Formulierungen wie beschrieben, können für die Endausrüstung zur Vergilbungshemmung eingesetzt werden.
Die Substrate sind im allgemeinen aus indigogefarbten Denim-Stoff hergestellte, konfektionierte Artikel (Jeans-Ware), die durch an sich bekannte, übliche Behandlung, insbesondere durch Waschen und oder Scheuern (im allgemeinen mit Bimssteinen) und/oder Bleichen in den typischen Jeans-look aufgehellt worden sind.
Als Farbstoffe für die Färbung des Kettgarnes eignen sich die bekannten Küpenfarbstoffe der Indigoreihe, vornehmlich blaue Farbstoffe, und gegebenenfalls auch indigoartige Schwefelfarbstoffe, letztere z.B. in Kombination mit blauen Küpenfarbstoffen der Indigoreihe. Zum Weben oder Wirken werden die Garne im allgemeinen geschlichtet, so daß die konfektionierte Ware vor der genannten Aufhellung meistens noch das Schlichtemittel enthält. Gegebenenfalls wird zur Konfektionierung der Stoff mit einem Gleitmittel, z.B. einem Nähbarkeitsverbesserungsmittel, ausgerüstet. Diese Hilfsmittel können während der aufhellenden Behandlung, z.B. durch Waschen, entfernt werden.
Die konfektionierte Denim-Ware kann unter Verwendung bekannter Vorgänge, Hilfsmittel und Maschinen - durch Waschen und/oder Scheuern und/oder Bleichen - aufgehellt werden.
Zum Waschen können bekannte Waschmittel eingesetzt werden, z.B. anionische oder nicht-ionogene. Gewünschtenfalls kann gleichzeitig eine enzymatische hydrolytische Behandlung, z.B. mit Hydrolasen (z.B. Cellulasen), durchgeführt werden. Wenn gleichzeitig eine enzymatische Behandlung durchge- führt wird, werden vorteilhaft nicht-ionogene Waschmittel eingesetzt, z.B. gegebenenfalls endverschlossene Anlagerungsprodukte von Äthylenoxyd und gegebenenfalls Propylenoxyd an hochmolekulare Fettalkohole, vornehmlich Anlagerungsprodukte von 5 bis 50 Mol Äthylenoxyd und gegebenenfalls Propylenoxyd (wobei Äthylenoxyd vorzugsweise überwiegt) an ein Mol C9-]8-Fettalkohol.
Zum Waschen können gewünschtenfalls Zusätze verwendet werden, wie sie zum Entschlichten eingesetzt werden können, z.B. Sequestriermittel - zum Beispiel Polycarbonsäuren, wie Polyacrylsäuren und deren Kombinationen mit Sacchariden, oder nicht-polymere Polycarbonsäuren, wie z.B. Citronen- säure, Glukonsäure, NTA, EDTA - und/oder Enzyme (z.B. α-Amylasen oder Cellulasen) - wie sie als Biokatalysatoren zum Entschlichten bekanntlich eingesetzt werden können. Solche Sequestriermittel sind z.B. in EP-A 0465286, 0465287 und 0433010 beschrieben; geeignete Enzyme sind z.B. in "Textilbetrieb" 1983/07, Band 101, Seite 44, beschrieben.
Nach der Entschlichtung kann, gewünschtenfalls, ein Scheuervorgang gegebenenfalls in Kombination mit einer enzymatischen hydrolytischen Behandlung, eingeschaltet werden. Zum Scheuern können an sich bekannte Scheuermittel eingesetzt werden, vornehmlich Bimssteine oder analog wirkende Zusätze.
Nach der Entschlichtung und/oder nach dem Scheuern kann, gewünschtenfalls, ein Waschvorgang zur Verhinderung von Rückverschmutzung (anti back-staining) bzw. zur Entfernung von Scheuerrückständen eingeschaltet werden.
Der Waschvorgang und oder der Scheuervorgang und gewünschtenfalls der Hydrolysevorgang und/oder Waschvorgang, können gewünschtenfalls mehrmals wiederholt werden, um die Wirkung zu verstärken.
Zum Bleichen können bekannte Bleichmittel eingesetzt werden, z.B. Oxydationsmittel, Reduktionsmittel und/oder Enzyme.
Zur oxydativen Bleiche eignen sich bekannte oxydierende Bleichmittel, zum Beispiel Chlor, z.B. in Form von Hypochlorit (am einfachsten in Form von KCIO, z.B. als Javel-Wasser), oder Peroxyde wie z.B. Wasserstoffperoxyd, oder weitere Perverbindungen wie z.B. Kaliumpermanganat, oder mit geeigneten Enzymen.
Zur reduktiven Bleiche eignen sich im allgemeinen beliebige Reduktionsmittel, wie sie zum Reduzieren von Küpenfarbstoffen in die Leukoform üblicherweise eingesetzt werden, z.B. reduzierende Saccharide, vornehmlich Aldose, z.B. Mono- und Oligosaccharide. Die genannten Behandlungen durch Waschen und/oder Scheuem und/oder Bleichen können in einer oder mehreren Stufen und/oder Wiederholungen durchgeführt werden. Im allgemeinen werden in der Technik zwei bis sechs, vorzugsweise drei oder vier, Behandlungen durchgeführt, welche untereinander gleich oder verschieden sein können. So kann z.B. in einer ersten Stufe gewaschen (entschlichtet) werden, in einer oder mehreren Folgestufen kann z.B. mit oder ohne enzymatischer Behandlung gebleicht werden. Eine Scheuerbehandlung, z.B. mit Bimssteinen, kann in einer beliebigen dieser Behandlungsstufen erfolgen, vorzugsweise zusammen mit Cellulasen.
Nach der letzten dieser Behandlungsstufen kann, in der selben Folge und in der selben Apparatur, die abschließende erfindungsgemäße Behandlung mit dem oben definierten Aminokondensat-phosphor- säuresalz erfolgen.
Die erfindungsgemäße Behandlung mit den oben definierten Aminokondensat-phosphorsäuresalzen erfolgt vorteilhaft nach Ausziehverfahren aus wäßrigem Medium, z.B. bei einer Flottenlänge wie auch für die vorhergehenden Behandlungen verwendet, z.B. 1:4 bis 1 :30, vorzugsweise 1 :6 bis 1 :20, wobei die Aminokondensat-phosphorsäuresalze vorzugsweise in Form von wäßrigen Dispersionen wie oben beschrieben, eingesetzt werden. Die Aminokondensat-phosphorsäuresalze werden zweckmäßig in geeigneten Konzentrationen bezogen auf das Substrat eingesetzt, vorzugsweise in einer Konzentration im Bereich von 0,02 bis 4, besonders bevorzugt 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das trockene Substrat. Die Behandlung kann unter an sich üblichen Bedingungen erfolgen, z.B. im Temperaturbereich von 15 bis 95°C, vorzugsweise 30 bis 60°C, und bei pH-werden im sauren bis schwach alkalischen Bereich, z.B. im pH-Bereich von 3 bis 8, vorteilhaft im pH-Bereich von 3 bis 7, vorzugsweise 4 bis 7; dabei sind im allgemeinen saure pH- Werte, d.h. pH < 7, bevorzugt. Der pH- Wert kann mit an sich bekannten Säuren, Basen oder/und Puffern eingestellt werden, z.B. mit Phosphorsäure, Essigsäure, Natrium- carbonat und/oder Phosphorsäure-mono- oder -dinatriumsalz. Die Behandlungsdauer kann beliebig variieren und wird im allgemeinen dem Substrat, der verwendeten Apparatur, dem eingesetzten Produkt und dem gewünschten Effekt entsprechend gewählt, z.B. im Bereich von 10 Minuten bis 1 Stunde, vorzugsweise 15 bis 30 Minuten, wonach die behandelte Ware aus der Maschine herausgenommen werden kann und auf geeignete Weise getrocknet werden kann, z.B. in einer Trocknungstrommel (Tumbler), z.B. bei 40 bis 80°C, oder an der Luft.
Die so behandelten Jeans-Artikel zeichnen sich durch eine überraschend gute und lange Widerstandsfähigkeit gegen Vergilbungen aus, wie sie insbesondere durch Luftkomponenten (Ozon, Stickoxyde etc.), besonders unter Mitwirkung von Tageslicht, hervorgerufen werden. In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. "C.I." steht für "Colour Index", "kNU" steht für "kilo NOVO Units" und "GTU" steht für "GENENCOR Textile Units".
Beispiel 1
700 Teile Stearinsäure werden unter Stickstoff auf 100°C aufgeheizt. Wenn diese Temperatur erreicht ist, werden innert 60 Minuten 160 Teile N-(ß-Hydroxyäthyl)-äthylendiamin zugegeben und es wird auf 180°C aufgeheizt, wobei die Kondensationsreaktion unter Abspaltung von Wasser, das abdestilliert wird, einsetzt. 30 Minuten nach der Aminzugabe wird auf 140 mbar Restdruck evakuiert und während 2 Stunden unter diesen Bedingungen weiterkondensiert. Die Aminzahl des erhaltenen Kondensationsproduktes beträgt 62 mg KOH pro g Kondensat. Es werden insgesamt 50 Teile Destillat erhalten. Nun wird auf 80°C abgekühlt und, nach der Zugabe von 60 Teilen Stearylpoly-(40)-äthylenglykoläther, wird die erhaltene Schmelze von 70 - 80°C zu einer Lösung von 100 Teilen ortho-Phosphorsäure (86 %-ig) in 3130 Teilen Wasser von 60 - 70°C gegossen. Nach 2 Stunden bei 70 - 80°C wird auf Raumtemperatur abgekühlt. Es wird eine stabile, weiße, mit Wasser leicht verdünnbare Dispersion erhalten, die einen pH von 3 aufweist.
Applikationsbeispiel
5-Stufiges Verfahren: 1) Entschlichten
2) Scheuem (stone wash)
3) Waschen (anti back-staining)
4) Bleichen
5) Vergilbungshemmende Ausrüstung.
5 kg eines Denim- Artikels in Form von (mit C.I. Vat Blue 1) indigogefärbten Blue Jeans werden in eine Frontladungswaschmaschine D'HOOGE 80 G (rotierende Trommel von 70 cm Durchmesser) gegeben. Es werden 50 Liter Wasser von 50°C in die Maschine gefüllt. Nach der Zugabe von 0,3 g/1 Nonyl- phenol-poly-(9)-äthylenglykoläther (Netzmittel) und 1 g/1 α-Amylase von 130 kNU pro g (AQUA- ZYME 120L von der Fa. NOVO) und Kontrolle des pH-Wertes auf 6,0 + 0,5, wird auf 60°C erhitzt und die Waschmaschine wird bei 30 UpM in Gang gesetzt. Nach 15 Minuten wird das Bad abgelassen und die Maschine wird mit kaltem Wasser wieder auf das gleiche Niveau aufgefüllt. Nun wird auf 40 - 45°C erhitzt und der pH wird mit wenig Essigsäure auf 5,5 ± 0, 2 eingestellt. Dazu werden 2,5 kg (50 % auf Warengewicht) Bimssteine und 25 g (0,5 % auf Warengewicht) Säure-Cellulase von 6500 GTU pro g (INDIAGE SUPER GX von der Fa. GENENCOR) zugegeben, der pH wird erneut auf 5,5 kontrolliert und die Maschine wird nun 60 Minuten bei 40 - 45°C bei 30 UpM laufen gelassen. Anschließend wird das Bad abgelassen, die Ware wird einmal bei 70 - 80°C gespült und dann wird die Maschine erneut mit Wasser auf das gleiche Niveau aufgefüllt. Es werden 10 g Dodecylbenzol- sulfonsäure Natriumsalz zugegeben und die Maschine wird 10 Minuten bei 60°C laufen gelassen. Nun wird das Bad abgelassen und es wird einmal warm bei 70 - 80°C gespült. Dann wird die Maschine wieder mit Wasser auf das gleiche Niveau aufgefüllt und auf 40°C erhitzt. Sodann wird der pH- Wert mit Natriumcarbonat auf 8,0 ± 0,2 eingestellt und es wird soviel Javelwasser zugefügt, daß 2 g/1 Aktivchor titriert werden können. Nach 15 Minuten bei 40°C wird einmal warm (40°C) und einmal kalt (Raumtemperatur) gespült, dann wird wieder mit Wasser auf das gleiche Niveau aufgefüllt und auf 40°C erhitzt. Nach Kontrolle des pH- Wertes auf 5 - 6 mit Phosphorsäure werden 150 g Dispersion gemäß Beispiel 1 zugegeben und es wird 20 Minuten lang bei 40°C behandelt. Sodann wird das Bad abgelassen, das Denimtextilgut wird ausgeladen und bei 70 - 80°C im Tumbler getrocknet.
Die so ausgerüstete Ware ist in hohem Maße gegen umgebungsluftbedingte Vergilbung geschützt und kann längere Zeit ohne wesentliche störende Vergilbung an der Luft offen gelagert werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur vergilbungshemmenden Ausrüstung von textilen, indigogefärbten, gewaschenen und/oder gescheuerten und/oder gebleichten Denim-Artikeln, dadurch gekennzeichnet, daß man mit protonierten Fettsäure-esteraminoamiden und/oder -hydroxyaminoamiden des N-(ß-Hydroxyäthyl)-äthylendiamins, worin die Fettsäurereste jeweils 12 bis 22 Kohlenstoffatome enthalten, und die mit mindestens 1,5 Äquivalenten ortho-Phosphorsäure pro Äquivalent basischer Aminogruppen protoniert sind, aus wäßrigem Medium ausrüstet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das protonierte Fettsäure-ester- aminoamid und/oder -hydroxyaminoamid im Gemisch mit mindestens einem Fettsäurediamid des N-(ß-Hydroxyäthyl)-äthylendiamins und/oder Fettsäure-esterdiamid des N-(ß-Hydroxy- äthyl)-äthylendiamins, worin die Fettsäurereste jeweils 12 bis 22 Kohlenstoffatome enthalten, einsetzt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein mit mindestens 1,5 Äquivalenten ortho-Phosphorsäure pro Äquivalent basischer Aminogruppen protoniertes Acylierungsprodukt von N-(ß-Hydroxyäthyl)-äthylendiamin mit mindestens einer C12-20-Fettsäure einsetzt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein mit 0,5 bis 1,1 Mol Phosphorsäure pro Moläquivalent basischer Aminogruppen im Aminokondensat protoniertes Acylierungsprodukt einsetzt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich ein hydrophiles, nicht-ionogenes Tensid einsetzt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit Phosphorsäure protonierten Produkte in Form von wäßriger Dispersion einsetzt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit Phosphorsäure protonierten Produkte in Form von wäßriger Dispersion von pH 2 bis 6 einsetzt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausrüstung bei pH < 7 durchführt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnden Denim-Artikel einer Bleiche unterworfen worden sind.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnden Denim-Artikel mindestens einer enzymatischen Behandlung unterworfen worden sind.
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