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Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Verfahren zur Behandlung von
Cellulosematerial, wie z.B. Baumwollgewirke und gewebte Baumwollstoffe.
Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum enzymatischen
Bioreinigen von Cellulosematerial unter alkalischen Bedingungen.
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Hintergrund
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Beschreibung des Standes der Technik
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Die
Verarbeitung von Cellulosematerial, wie z.B. Baumwollfasern, in
Material, das für
die Herstellung von Kleidungsstücken
bereit ist, umfasst mehrere Schritte: Spinnen der Fasern in ein
Garn, Erstellung gewebter oder gewirkter Waren aus dem Garn und
die nachfolgenden Herstellungs-, Färbungs- und Finishing-Operationen.
Gewebte Waren werden hergestellt duch Weben eines Schussgarns zwischen
einer Serie von Kettengarnen; die Garne können von verschiedener Art
sein. Wirkwaren werden durch Herstellung eines Netzwerkes von ineinandnergreifenden
Schleifen aus einer kontinuierlichen Länge eines Garns hergestellt.
Der Herstellungprozess bereitet das Textil für die geeignete Ansprechbarkeit
für die
Färbungsoperation
vor. Die Unterschritte der Herstellung umfassen das Entschlichten
(für gewebte
Waren), Reinigen und Bleichen. Ein Ein-Schritt-Prozess für kombiniertes
Reinigen/Bleichen wird auch in der Industrie verwendet.
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Die
Betriebsbedingungen für
die Verarbeitung können
entweder als Charge oder kontinuierlich durchgeführt werden, wobei das Gewebe
mit dem flüssigen
Verarbeitungsstrom in offener Breite oder als Warenstrang in Kontakt
gebracht wird. Kontinuierliche Operationen verwenden üblicherweise
eine Saturationsvorrichtung, wobei die Chemikalien auf das Gewebe
angewendet werden, gefolgt von einer erwärmten Verweilkammer, in der
die Reaktion stattfindet. Ein Waschabschnitt bereitet dann das Gewebe
für den
nächsten
Verarbeitungsschritt vor. Die Chargenverarbeitung findet im Allgemeinen
in einem Verarbeitungsbad statt, wobei das Gewebe durch das Bad
zirkuliert. Nach der Reaktionsperiode werden die Chemikalien abgelassen,
das Gewebe gespült
und die nächste
Chemikalie angewendet. Die diskontinuierliche Klotz-Chargen-Verarbeitung umfasst
eine kontinuierliche Anwendung der Verarbeitungschemikalie gefolgt
von einer Verweilperiode, die im Fall von kalter Klotz-Charge ein
oder mehrere Tage sein kann.
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Entschlichten.
Gewebte Waren sind die vorherrschende Form der Textilgewebegebilde.
Der Webprozess erfordert ein „Schlichten" der Kettengarne,
um sie vor einer Abreibung zu schützen. Stärke, Polyvinylalkohol, Carboxymethylcellulose,
Wachse und Acrylbinder sind Beispiele typischer Schlichtechemikalien,
die wegen ihrer Verfügbarkeit
und der Kosten verwendet werden. Die Schlichte muss nach dem Webprozess
als erster Schritt bei der Herstellung der gewebten Waren entfernt
werden.
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Die
geschlichteten Gewebe, entweder in Strangform oder in offener Form,
wird mit den Verarbeitungsflüssigkeit
in Kontakt gebracht, die das Entschlichtungsmittel enthält. Das
angewendete Entschlichtungsmittel hängt von der Art der Schlichte
ab, die entfernt werden soll. Das üblichste Entschlichtungsmittel
für Baumwollgewebe
basiert auf Stärke.
Daher werden gewebte Baumwollgewebe durch eine Kombination von heißem Wasser,
dem Enzym alpha-Amylase und einem Netzmittel oder Surfaktant entschlichtet.
Das Cellulosematerial lässt
man mit der Entschlichtungschemikalie für eine „Wartezeit" stehen, die ausreichend lang ist, um
das Entschlichten zu erreichen. Die Warteperiode hängt von
der Art des Verarbeitungsregimes und der Temperatur ab und kann
von 15 Minuten bis 2 Stunden oder in einigen Fällen mehrere Tage variieren.
Typischerweise werden die Entschlichtungschemikalien in einem Saturationsbad,
das im Allgemeinen von etwa 15°C
bis 60°C
reicht, angewendet. Das Gewebe wird dann in einer Vorrichtung, wie
eine „J-Box" gehalten, die eine
ausreichende Wärme, üblicherweise
zwischen 50°C
und 100°C,
hat, um die Aktivität
des Entschlichtungsmittels zu erhöhen. Die Chemikalien, einschließlich der
entfernten Schlichte, werden aus dem Gewebe nach Beendigung der
Halteperiode aus gewaschen.
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Um
eine hohe Weißheit
und/oder eine gute Färbbarkeit
sicher zu stellen, muss die Schlichte und anderes gründlich entfernt
werden, und es wird im Allgemeinen angenommen, dass eine wirksame
Entschlichtung von entscheidender Bedeutung für die folgenden Herstellungsprozesse
sind: Reinigen und Bleichen.
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Reinigen.
Der Reinigungsprozess entfernt vieles der Nicht-Celluloseverbindungen,
die natürlich
in Baumwollen gefunden werden. Zusätzlich zu natürlichen
Nicht-Celluloseverunreinigungen
kann das Reinigen restliche durch die Herstellung eingeführte Materialien,
wie bei Spinn-, Conen, und Schlichter-Gleitmittel, entfernen. Der Reinigungsprozess
benutzt Natriumhydroxid oder verwandte kaustische Mittel, wie Natriumcarbonat,
Kaliumhydroxid oder Gemische davon. Im Allgemeinen wird ein alkalistabiles
Surfaktant zu dem Prozess zugegeben, um die Solubilisierung hydrophober
Verbindungen zu erhöhen
und/oder die Wiederablagerung auf dem Gewebe zu verhindern. Die
Behandlung wird im Allgemeinen bei hoher Temperatur, 80°C bis 100°C, durchgeführt, wobei
eine stark alkalische Lösung
des Reinigungsmittels, z.B. pH 13-14, verwendet wird. Wegen der
unspezifischen Natur der chemischen Prozesse wird nicht nur die
Verunreinigungen, sondern die Cellulose selbst angegriffen, was
zu Schäden
in der Festigkeit und anderen erwünschten Gewebeeigenschaften führt. Die
Weichheit des Cellulosegewebes ist eine Funktion des verbleibenden
natürlichen
Baumwollwachses. Die unspezifische Natur des Reinigungsprozesses
mit hoher Temperatur und stark alkalischen Bedingungen kann nicht
unterscheiden zwischen erwünschten
natürlichen
Gleitmitteln und den durch die Herstellung eingebrachten Gleitmitteln.
Weiterhin kann der herkömmliche
Reinigungsprozess Umweltprobleme wegen des hohen alkalischen Ausflusses
aus diesen Prozessen verursachen.
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Der
Reinigungsschritt bereitet das Gewebe für eine optimale Ansprechbarkeit
für das
Bleichen vor. Ein nicht ausreichend gereinigtes Gewebe wird eine
höhere
Menge Bleichchemikalie in den nachfolgenden Bleichschritten benötigen.
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Bleichen.
Der Bleichschritt entfärbt
natürliche
Baumwollpigmente und entfernt alle restlichen natürlichen
holzigen Baumwollverunreinigungskomponenten, die nicht vollständig während der
Baumwollentkörnung,
des Kardierens oder des Reinigens entfernt werden. Der Hauptprozess,
der heute verwendet wird, ist eine alkalische Wasserstoffperoxid-Bleiche.
In vielen Fällen,
insbesondere wenn eine sehr hohe Weißheit nicht erforderlich ist,
kann das Bleichen mit dem Reinigen kombiniert werden. Die kombinierten
Prozesse erfordern jedoch eine höhere
Dosierung der Bleichchemikalien. Die optimale Temperatur für das Bleichen
ist 60°C
bis 70°C.
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Um
die Menge des teuren Wasserstoffperoxides zu minimieren, werden
oft Textilzusatzmittel, wie Chelatoren und Stabilisatoren, Natriumsilikat
und Surfaktanten, eingesetzt. Da alle diese Verbindungen letztendlich ihren
Weg in den Ausfluss des Textilprozesses finden, ist es vorteilhaft,
ihre Verwendung zu minimieren.
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Enzymatische
Behandlung von Textilien. Das Enzym α-Amylase wurde in der Textilindustrie
für die Entfernung
der Schlichte für
viele Jahre verwendet; tatsächlich
ist sie eine der frühesten
bekannten industriellen Anwendungen von Enzymen. Cellulaseenzyme
wurden in der Bekleidungsfinishinganwendung verwendet, um die Effekte
des Stonwashing von Denim während
der letzten 8-10 Jahre nachzuahmen. Die Verwendung des Enzyms wurde
schnell wegen der Vorteile hinsichtlich Umwelt und der Verfahren
akzeptiert. Die Verwendung von Cellulase um Strickwaren zu biopolieren,
um die Bällchenbildung
vorzubeugen oder zu verhindern, ist ebenfalls bekannt. Das Enzym
Katalase wird in der Industrie als mildes, umweltbewußteres Verfahren
zur Zerstörung
von restlichem Wasserstoffperoxid in erschöpften Bleichbädern verwendet.
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Seit
kurzem werden Peroxidasen und Laccasen in Verbindung mit Mediatoren
als Mittel vorgeschlagen, um die Umwelt- und Strukturschäden zu vermindern,
die durch die Verwendung von Chlor-haltigen Bleichen für einige
Bekleidungsfinishinganwendungen verwendet wurden. Peroxidaseenzyme
werden in Verbindung mit Wasserstoffperoxid oder einer Quelle davon
(z.B. ein Percarbonat, Perborat oder Persulfat) verwendet. Oxidaseenzyme
werden in Kombination mit Sauerstoff verwendet. Beide Arten von
Enzymen werden für das „Lösungsbleichen" verwendet, d.h.
um den Übertrag
eines Textilfarbstoffes von einem gefärbten Gewebe auf ein anderes
Gewebe zu verhindern, wenn die Gewebe zusammen in einer Waschflüssigkeit
gewaschen werden, vorzugsweise zusammen mit einem Verstärkungsmittel,
wie sie z.B. in
WO 94/12621 und
WO 95/01426 beschrieben
sind. Geeignete Enzyme für
die Behandlung von Textilien umfassen solche aus pflanzlichem, bakteriellem
oder pilzlichem Ursprung. Chemisch oder genetisch modifizierte Mutanten
werden umfasst. Die Reinigungs- und Bleichoperationen benötigen eine
massive Dosis kaustischer Chemikalien, wie Natriumhydroxid und Wasserstoffperoxid,
bei hohen Temperaturen. Die Kosten dieser Chemikalien sind bedeutend,
sowohl vom Standpunkt des anfänglichen
Kaufs als auch der Umweltbelastungskosten nach Entsorgung des Abfalls
aus der Behandlung. Die nicht selektive Natur des Prozesses resultiert
auch in einem strukturellen Schaden der Cellulose in der Baumwolle.
Die Verunreiningung in der Baumwoll sind natürlich vorkommende Verbindungen,
und als solche sollten sie dazu fähig sein, dass sie durch Enzyme
hydrolysiert und entfernt werden. Verschiedene Enzyme wurden vorgeschlagen,
um eine Reinigungsansprechbarkeit zu bewirken. Das Japanische Patent
JP 51149976 beschreibt
ein Verfahren zur Reinigung von Cellulosematerial mit einer Pektinase
bei pH 4-6. Das Japanische Patent
JP
7572747 beschreibt ein Reinigungsverfahren für aus Pflanzen
stammenden Cellulosefasern, insbesondere Ramie, indem ein Cellulose-abbauendes
Enzym und ein Pektin-abbauendes Enzym verwendet wird. Das Ostdeutsche
Patent
DD 264947 A1 beschreibt
ein Verfahren zur Vorbehandlung von Baumwolle durch Verwendung eines
Pilzenzymkomplexes als Entschlichtungsmittel. Der Komplex kann enthalten
Cellulase, Hemicellulase, Pektinase und Protease aus einem Pilz
zusätzlich
zu Amylase, die aus einem Pilz-, Tier, Bakterien- oder Pflanzenursprung
stammt. Die beanspruchten Vorteile liegen in der Verhinderung von
Alkali und eine verminderte Kontamination von Abfallwasser. Schollmeyer
und Bach (Bach E. et al., Kinetische Untersuchung zum enzymatischen
Abbau von Baumwollpektin, Textilveredelung, Bd. 27, Nr. 1, 1. Januar
1992, Seiten 2 bis 6) beschreibt, dass die Behandlung von Rohbaumwollfasern
mit Pektinase und Pektinase/Cellulase-Kombinationen zu einer größeren Weißheit mit
Wasserstoffperoxid gebleicht werden kann als alkalisch gereinigte
Rohbaumwollfasern. Während
das mit Pektinase/Cellulase behandelte und gebleichte Gewebe weißer als
die mit Pektinase alleine gebleichte Probe war, war der Festigkeitsverlust
viel größer. Im
Gegensatz dazu beschreibt Rossner (Meilland Textilberichte 2/1993,
Seiten 144-148), dass Baumwollgewebe, das mit Enzymen und behandelt
und nachfolgend mit Wasserstoffperoxid gebleicht wurde, nicht zu
einer so großen
Weißheit
gebleicht werden kann, wie alkalisch gereinigte und gebleichte Gewebe.
Das Japanische Patent
JP 6220772 beschreibt,
dass ein Enzym, das dazu fähig
ist, intaktes Pektin aus Baumwolle frei zu setzen, eine Reinigungsansprechbarkeit
haben kann; die Vorteile sind eine mildere Behandlung mir verminderter
Energie und niedrigere Kosten der Wasserentsorgung ohne Umweltverschmutzung.
Die Verwendung eines Enzyms, das Öl und Fett abbaut, entweder
alleine oder in Verbindung mit dem Pektin-freisetzenden Enzym, wird
in der Japanischen Patentanmeldung
6-263524 beschrieben.
Die Vorteile dieses Verfahrens sind die gleichen wie früher beschrieben.
Die Härte
der bekannten Reinigungsbehandlungen ergibt verminderte Gewebeeigenschaften.
Weiterhin sind die gegenwärtigen
Prozesse, die multiple Prozess-Schritte erfordern, verschiedenen
pH- und Temperaturbedingungen erfordern, zeitaufwändig und
ineffizient. Es gibt somit einen Bedarf für ein verbessertes Reinigungsverfahren,
das nicht in der Verminderung hochwertiger Gewebeeigenschaften resultiert,
sowie ein Bedarf für
einen effizienteren Prozess.
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KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER
ERFINDUNG
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In
einem Aspekt betrifft die Erfindung ein enzymatisches Reinigungsverfahren,
das unter alkalischen Bedingungen, insbesondere bei einem pH von
9,0 oder mehr durchgeführt
wird. Dementsprechend betrifft die Erfindung in einer Ausführungsform
ein Verfahren zur Behandlung von Cellulosematerial, das die Schritte
umfasst: (a) Mischen einer wässrigen
Enzymlösung,
die Pektinase umfasst, und (b) Behandeln des Cellulosematerials
mit einer wirksamen Menge der Pektinaselösung aus Schritt (a), um das
Reinigen zu erreichen, bei einem pH von 9,0 oder mehr, einer Temperatur
von 50°C
oder mehr, in einer Umgebung mit wenig Calcium von bis zu 0,2 mM.
Das behandelte Material zeigt eine erhöhte Ansprechbarkeit auf eine
nachfolgende chemische Behandlung, wie das Bleichen. Weiterhin zeigt
das behandelte Material vorzügliche
Gewebeeigenschaften, wie Weißheit
und Festigkeit aufgrund einer Verminderung der Härte der chemischen Behandlung.
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In
einer spezielleren Ausführungsform
umfasst die wässrige
Enzym-Lösung
der Erfindung weiterhin ein oder mehrere Enzyme, ausgewählt aus
der Gruppe bestehend aus Proteasen, Glucanasen und Cellulasen. In
einer speziellen Ausführungsform
umfasst die Enzymlösung
nicht mehr als vier verschiedene Enzyme, wobei mindestens drei jeweils
mehr als 10% des Gesamtenzymproteins und alle vier, wenn sie vorliegen,
mindestens 50% des Gesamtproteins darstellen. In verwandten Ausführungsformen
kann die Enzymlösung
weiterhin eine Amylase und/oder eine Lipase umfassen, die für die simultane
Entfernung der Stärkeschlichte
aus den gewebten Stoffen verwendet werden.
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Das
Bioreinigungsverfahren der Erfindung wir in einer Umgebung mit wenig
Calcium oder in einer Calcium-freien Umgebung durchgeführt, die
durch Auswahl von Verbindungen, die wenig oder kein Calcium enthalten,
z.B. destilliertes Wasser, oder durch Zugabe eines Calciumchelators
oder -Komplexbildners, erhalten werden. Der Ausdruck „wenig
Calcium" wie er
hier verwendet wird, bedeutet eine Calcium-freie Waschflüssigkeit
oder eine Umgebung von weniger als 0,2 mM Ca++.
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Das
Verfahren der Erfindung umfasst die Zugabe eines Calcium-Komplexbildners
oder -Chelators zu der Pektinase-haltigen Enzymlösung. Während jedes Calcium-Komplexbildungs-
oder Chelations-System in dem Verfahren der Erfindung verwendet
werden kann, umfassen bevorzugte Komplexbildner oder Chelatbildner
Aluminosilikatmaterialien, Silikate, Polycarboxylate und Fettsäuren, Materialien
wie Ethylendiamintetraacetat, Metallionen-Komplexbildner, wie Aminopolyphosphonate,
insbesondere Ethylendiamintetramethylenphosphonsäure und Diethylentriaminpentamethylenphosphonsäure. Obwohl
wegen offensichtlicher Umweltgründe
weniger bevorzugt, können
auch Phosphat-Komplexbildner hier verwendet werden. In einer Ausführungsform
der Erfindung ist der Calcium-Komplexbildner Ethylendiamintetraacetat
(EDTA), das zu Waschflüssigkeiten
in einer Menge zugegeben wird, die dazu wirksam ist, die Calcium-Konzentration
auf weniger als 0,2 mM zu vermindern. In einer speziellen Ausführungsform
wird EDTA in einer Menge von bis zu 2 mM zugegeben.
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In
verwandten Ausführungsformen
wird das durch die vorliegende Erfindung behandelte Gewebe weiterhin
einer oder mehrere chemischen Behandlungen unterzogen. In einer
speziellen Ausführungsform
besteht die chemische Behandlung aus der Verwendung von Wasserstoffperoxid
und Natriumhydroxid, oder es kann die Verwendung eines kaustischen
Mittels, ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus Natriumcarbonat, Kaliumhydroxid oder
Natriumhydroxid, und einem Oxidationsmittel, ausgewählt aus
der Gruppe aus Natriumperborat, Percarbonat, Natriumhypochlorit
oder Wasserstoffperoxid, umfassen.
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Beispiele
des Cellulosematerials, die behandelt werden können, umfassen, ohne darauf
beschränkt zu
sein, Baumwollfasern, Garn, Baumwollgewirk oder gewebte Baumwollstoffe.
Cellulosefasern und -gewebe aus andern Quellen, wie Flachs, Leinen,
Ramie oder Mischungen sind auch ein geeignetes Material für die Behandlung.
Mischungen des Cellulosematerials mit künstlichen Fasern, wie Polyester,
werden auch von dieser Technologie profitieren. Die Verwendung von
Textilzusatzstoffen, wie Surfaktanten, Komplexbildner, Antirückverschmutzungsmittel
etc. zusammen mit der wässrigen
Enzymbehandlung wird als bevorzugte Praxis angenommen, und es wurde
in ausgewählten
Beispielen gezeigt, dass sie in einem verbesserten Effekt resultieren.
Das Verfahren, in Kombination mit Entschlichtungs- oder Bioreinigungg-Enzymen,
die mit Alkali kompatibel sind, sind eine besonders nützliche
Ausführungsform
der Erfindung.
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Ein
Ziel der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Reinigung
von Cellulosematerial bereitzustellen, das ein Gewebe ergibt, das
hervorragende Eigenschaften bezüglich
Benetzbarkeit, Färbarkeit
und Weichheit (Hand) hat.
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Ein
Vorteil der Erfindung ist es, ein effizienteres Verarbeitungsverfahren
für Cellulosematerial
bereitzustellen.
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Ein
Merkmal der Erfindung ist eine verkürzte Zeitspanne, die erforderlich
ist, um das Reinigen des Cellulosematerials zu erreichen.
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Diese
und andere Ziele, Vorteile und Merkmale der Erfindung werden für den Fachmann
auf diesem Gebiet nach dem Lesen der Details des Verfahrens offensichtlich
werden, wie sie vollständiger
nachfolgend beschrieben sind.
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GENAUE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Bevor
das vorliegende Verfahren und die Enzymlösungen, die in dem Verfahren
verwendet werden, beschrieben werden, soll verstanden werden, dass
die Erfindung nicht auf besondere Verfahren oder Enzymlösungen beschränkt ist,
da solche Verfahren und Lösungen
selbstverständlich
variieren können.
Es soll auch verstanden werden, dass die Terminologie, die hier
verwendet ist, nur dazu ist, um besondere Ausführungsformen zu beschreiben,
und nicht dazu gedacht ist, beschränkend zu sein, da der Gegenstand
der vorliegenden Erfindung nur durch die beigefügten Ansprüche beschränkt wird.
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Wenn
nichts anders definiert ist, haben alle technischen und wissenschaftlichen
Ausdrücke,
die hier verwendet werden, die gleiche Bedeutung, wie sie üblicherweise
von einem Fachmann auf diesem Gebiet verstanden werden, zu dem die
Erfindung gehört.
Obwohl jedes Verfahren und jedes Material, das ähnlich oder äquivalent
zu dem ist, das hier beschrieben wird, hier verwendet werden kann,
um die vorliegende Erfindung zu praktizieren oder zu testen, werden
die bevorzugten Verfahren und Materialien nun beschrieben.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum Reinigen
von Cellulosematerial, das eine wässrige Enzymlösung verwendet,
die Pektinase umfasst, und wobei das Cellulosematerial mit der Enzymlösung bei
einem pH von 9,0 oder höher
und einer Temperatur von 50°C
oder höher
behandelt wird, wobei der Reinigungsschritt in einer Waschlösung durchgeführt wird,
der eine niedrige Calciumkonzentration von weniger als 0,2 mM aufweist.
Das Verfahren der Erfindung ist milder als konventionelle Reinigungsverfahren,
was in einem Gewebe resultiert, das in einem Gewebe mit höherwertige
Qualitätseigenschaften
resultiert, wie eine verbesserte Weißheit und Festigkeit.
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Die
wässrige
Enzymlösung
kann weiterhin ein oder mehrere Enzyme umfassen, ausgewählt aus
der Gruppe bestehend aus Protease, Glucanase und Cellulase. In einer
bevorzugten Ausführungsform
umfasst die Enzymlösung
im Wesentlichen nur Monokomponentenenzyme; nur ein einziges Enzymprotein
aus jeder der breiten Klassen, die von der Erfindung beschrieben
werden, liegt in der Enzymlösung
vor.
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In
einer weiteren Ausführungsform
kann die wässrige
Enzymlösung
der Erfindung co-formuliert
werden mit ausgewählten
Textilzusatzmitteln, die weiter den erhöhten Reinigungseffekt verstärken können.
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Freie
Calcium-Ionen sind in jedem Reinigungsprozess unerwünscht, da
sie dazu neigen, unlösliche Salze
zu bilden, die auf der Faseroberfläche präzipitieren. Die vorliegende
Erfindung wird in einer Umgebung mit wenig Calcium durchgeführt, wobei
die Calciumionenkonzentration 0-0,2 mM beträgt. Die Umgebung mit wenigen
Calcium-Ionen der Erfindung kann durch die Auswahl von Komponenten
mit wenig Calcium oder Calciumfreien Komponenten erreicht werden,
z.B. Verwendung von destilliertem Wasser für die Waschflüssigkeit oder
durch die Zugabe eines Mittels, das freie Calcium-Ionen aus der
Lösung
entfernt, z.B. einen Calcium-Komplexbildner oder einen Chelator.
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A. Verfahren zur Behandlung des Cellulosematerials.
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In
einem Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Reinigung
von Cellulosematerial, wobei eine wässrige Enzymlösung verwendet
wird, die Pektinase umfasst, und wobei das Cellulosematerial mit
einer Enzymlösung
bei einem pH von 9,0 oder höher
und einer Temperatur von 50°C
oder höher
in einer Umgebung mit wenig Calcium oder in einer Caclcium-freien
Umgebung oder einer Waschflüssigkeit
behandelt wird. Das behandelte Material zeigt eine erhöhte Ansprechbarkeit
auf die nachfolgende chemische Behandlung und höherwertige Gewebeeigenschaften,
wie Weißheit
und Festigkeit.
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Zusätzlich vermindert
das Verfahren der Erfindung die Zeit, die erforderlich ist, um eine
Reinigung zu erreichen. Die Reaktionszeiterfordernisse sind von
bedeutender industrieller Wichtigkeit, weil sie sowohl die Produktionskapazität bei den
Textilwalkmaschinen als auch die Kosten beeinflussen. Somit stellt
die vorliegende Erfindung einen Reinigungsprozess mit einer Reaktionszeit
von weniger als 4 Stunden bereit, vorzugsweise weniger als 1,5 Stunden
und am bevorzugesten weniger als 0,5 Stunden.
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Abhängig von
der Art des Cellulosematerials, das behandelt werden soll, wird
das wässrige
Enzym ein Gesamtgewicht von 0,5-30-mal des Gewichts des Cellulosematerials,
das behandelt werden soll, haben. Bevorzugte Enzyme umfassen Pektinase
als ein Komplexproteingemisch oder Monokomponente. Die wässrige Enzymlösung der
Erfindung kann weiterhin eine Protease, Glucanase und Cellulase
umfassen, ebenso als Komplexproteingemisch oder als Monokomponenten.
Es soll vom Fachmann auf diesem Gebiet verstanden werden, dass jedes
andere wässrige
Enzym oder Kombination von Enzymen, einschließlich kompatibler Formulierungen
mit Surfaktanten und Komplexbildner verwendet werden können, die
einen erhöhten
Weißheitseffekt
des Cellulosematerials bewirken.
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Die „wirksame
Menge" einer wässrigen
Enzymlösung
wird definiert als die Menge eines Enzyms, die in einem erhöhten Reinigungseffekt
des Cellulosematerials resultiert, verglichen mit der Behandlung
mit chemischen Reinigungsmitteln alleine. Es sollte angenommen werden,
dass die „wirksame
Menge" abhängt von verschiedenen
Parameter einschließlich:
Konzentration der wässrigen
Enzymlösung,
der pH der Lösung,
die Zeit, über
die die Lösung
angewendet wird, und die Temperatur der Lösung. Die wirksame Menge der
Enzymlösung
wird auch abhängen
von anderen beabsichtigten oder nicht beabsichtigten Chemikalien,
die vorliegen. Die Kombination der wässrigen Enzymlösung mit üblichen
Surfaktanten, Komplexbildnern oder andern üblicherweise eingesetzten Mitteln
in der Textilindustrie können
den erhöhten
Reinigungseffekt beschleunigen oder vollständig zerstören.
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Das
Verfahren zur Anwendung der Enzymlösung auf das Cellulosematerial
hängt von
der Art des Verarbeitungsregimes ab. Kontinuierlich, diskontinuierlich
Klotz-Batch („pad
batch") oder mit
Chargen. In der Ausführungsform
der kontinuierlichen Anwendung wird die wässrige Enzymlösung in
einem Saturatorbad gehalten und wird kontinuierlich auf das Gewebe
angewendet, so wie es durch das Bad geleitet wird. Dieser Anwendungstyp
ist geeignet für
die kontinuierliche oder diskontinuierliche Klotz-Batch-Verarbeitung.
Typischerweise wird das Gewebe, das behandelt werden soll, die Verarbeitungsflüssigkeit
in einer Menge des 0,5-1,5-fachen seines Gewichts aufnehmen. Alternativ
wird in einer Chargenarbeitsweise das Gewebe kontinuierlich einer verdünnteren
Enzymlösung
ausgesetzt; typische Verhältnisse
der Verarbeitungsflüssigkeit
zu Gewebe für
die Chargenarbeitsweise sind 8:1-15:1. Demzufolge hängt die
Konzentration des Enzymproteins in der wässrigen Enzymlösung von
der Art des Prozesses ab, aber typischerweise, wenn es in Gewicht
des Cellulosematerials, das behandelt werden soll, ausgedrückt ist,
liegt es im Bereich zwischen 0,001% und 0,5%.
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Während der
kontinuierlichen Anwendung der wässrigen
Enzymlösung
beträgt
die Temperatur des Saturatorbades vorzugsweise mindestens 20°C, vorzugsweise
etwa 35°C-60°C.
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Die
Verweilzeittemperatur, die als die Temperatur definiert ist, die
während
der Kontaktperiode des Cellulosematerials mit der wässrigen
Enzymlösung
aufrechterhalten wird, beträgt
mindestens etwa 20°C,
vorzugsweise etwa 35°C-100°C.
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Für eine Chargenbetriebsweise
wird die wässrige
Enzymlösung
in Kontakt mit dem Cellulosematerial für eine Zeitspanne von etwa
0,25 Stunden und bis zu einem Maximum für sehr verdünnte wässrige Enzymlösungen oder
bei Umgebungstemperatur von mehreren Stunden bis 24 Stunden gebracht.
Die Temperatur während
der Reaktionsperiode wird im Bereich von 20°C bis so hoch wie 100°C liegen,
abhängig
von der ausgewählten
Enzymlösung
und die für
die Verarbeitung verfügbare
Zeit. Der Lösungs-pH
wird von dem speziellen Enzym oder der Kombination von Enzymen,
die verwendet werden, abhängen,
aber sie wird im Allgemeinen im Bereich von 9-12, vorzugsweise 9-11,
liegen.
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Die
Kombination der Enzymbehandlung, um den erhöhten Reinigungseffekt mit einem
anderen Reinigungsschritt, wie das Entschlichten oder Biopolieren
zu ergeben, würde
die industrielle Nützlichkeit
der Erfindung deutlich ausdehnen.
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Für die Zwecke
der vorliegenden Erfindung umfasst das „Cellulosematerial" Fasern, Garn und
Fasern, die aus natürlichen
Cellulosefasern, einschließlich
Baumwolle, Leinen, Flachs, Ramie oder deren Mischungen hergestellt
wurden. Zusätzlich
würden
Mischungen dieser natürlichen
Fasern mit Chemisfasern, wie Polyester, Rayon, Tencel etc. auch
von dieser Technologie profitieren.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird eine 100%-iger gewebter Baumwolltextilstoff mit
einer wässrigen
Enzymlösung
behandelt, die eine Pektatlyase aus Bacillus sp. in einer Menge
von 0,1-50 APSU/g Gewebe, eine Cellulase aus Humicola sp. in einer
Menge con 0,1-50 CEVU/g Gewebe, eine Protease aus Bacillus sp. in
einer Menge von 0,01-1,0 KNPU/g Gewebe bei einem pH-Bereich von
9-12 und einem Temperaturbereich von 20-65°C während 2-18 Stunden umfasst.
Im Fall eines naturfarbenen gewebten Baumwollstoffes wird das alpha-Amylase-Enzym
aus Bacillus sp. in einer Menge von 0,1-25 KNU/g Gewebe und eine Lipase aus
Humicola sp. in einer Menge von 0,1-5,0 KLU/g Gewebe zu dem Gemisch
zugegeben, um eine simultane Entschlichtung und einen erhöhten Reinigungseffekt
zu ergeben. Die Cellulase Dosierung während der Reaktionsperiode
kann so eingestellt werden, dass eine simultane Biopolierung und
erhöhter
Reinigungseffekt stattfindet.
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Optional
kann das Cellulosematerial einer chemischen Behandlung, wie einem
Bleichprozess oder einem kombinierten Reinigungs/Bleichprozess ausgesetzt
werden, die z.B. aus der Verwendung von Wasserstoffperoxid und anderen
oxidierenden Mitteln besteht. Von dem erhöhte Reinigungseffekt aufgrund
der Enzymwirkung auf das Cellulosematerial wurde gezeigt, dass er
ansprechbarer auf das nachfolgende Bleichverfahren ist, was in einer
erhöhten
Weißheitsansprechbarkeit
resultiert. Dieser Enzymeffekt kann entweder durch die Fähigkeit,
ein weißeres
Material mit der gleichen Menge der nachfolgenden Chemikalien oder
durch die Verwendung einer verminderten Menge von Chemikalien, die
in einer äquivalenten
Weißheit
resultiert, die mit anderen hervorragenden Gewebeeigenschaften komplementiert,
ausgewertet werden.
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B. Enzymlösungen
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In
weiteren Ausführungsformen
umfasst die Enzymlösung
der Erfindung zusätzlich
zu Pektinase, Protease, Glucanase, Cellulase und/oder Galactanase.
Wie nachfolgend gezeigt ist, ergibt die Enzymlösung der Erfindung einen erhöhten Weißheitseffekt
des Cellulosematerials. Solche Enzyme und ihre resultierenden Kombinationen
wurden durch ein intensives Beurteilungssystem entdeckt, wobei die
Ansprechbarkeit des mit Enzym behandelten Materials auf einen nachfolgenden
Reinigungsschritt bestimmt wird. Andere kritische Gewebequalitätsparameter,
wie die Effekte der Festigkeit, Beständigkeit gegenüber Bällchenbildung,
Wasserabsorption und Färbbarkeit,
wurden ebenfalls hinsichtlich der verschiedenen neuen Enzymlösungen untersucht.
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Die
wässrige
Enzymlösung
der Erfindung oder jedes anderen Enzyms, das in die verbesserte
Bleichansprechbarkeitszusammensetzung aufgenommen ist, wird normalerweise
in die Textilreinigungs- oder Waschzusammensetzung in einer Menge
von 0,0001 Gew.-% bis 2 Gew.-% Enzymprotein bezogen auf die Zusammensetzung,
vorzugsweise in einer Menge von 0,0001 Gew.-% bis 1 Gew.-% Enzymprotein,
bezogen auf die Zusammensetzung, bevorzugter in einer Menge von
0,001 Gew.-% bis 0,5 Gew.-% Enzymprotein bezogen auf die Zusammensetzung,
und noch bevorzugter in einer Menge von 0,01 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% Enzymprotein bezogen
auf die Zusammensetzung, vorliegen.
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Pektinase.
Jede pektinolytische Enzymzusammensetzung mit der Fähigkeit,
die Pektinzusammensetzung von Pflanzenzellwänden abzubauen, wird in der
Erfindung nützlich
sein. Geeignete Pektinasen umfassen die aus pilzlichem oder bakteriellem
Ursprung. Besonders nützliche
Pektinasen für
die Erfindung werden die sein, die aus alkalophilen Mikroorganismen
stammen. Chemisch oder genetisch modifizierte Mutanten sind umfasst.
Bevorzugte Pektinasen können
Polygalacturonase oder Calcium-unabhängige Pektatlyase alleine oder
in Kombination mit Pektinmethylesterase sein, und sie können aus
Monokomponentenaktivitäten
wegen der verbesserten Funktionalität und Produktionseffizienz
ausgewählt
sein. Beispiele der Pektinasen, die für die Erfindung nützlich sind,
umfassen Komplex- und Monokomponenten-Enzyme aus bakteriellen Quellen,
wie die aus Bacillus, Chlostridium, Pseudomonas, Xanthomonas und
Erwinia.
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Pektinasen
werden normalerweise in der wässrige
Enzymzusammensetzung in einer Menge von 0,00001 Gew.-% bis 2 Gew.-%
Enzymprotein bezogen auf die Zusammensetzung, vorzugsweise in einer
Menge von 0,0001 Gew.-% bis 1 Gew.-% Enzymprotein bezogen auf die
Zusammensetzung, bevorzugter in einer Menge von 0,001 Gew.-% bis
0,5 Gew.-% Enzymprotein bezogen auf die Zusammensetzung und noch
bevorzugter in einer Menge von 0,01 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% Enzymprotein
bezogen auf die Zusammensetzung, vorliegen.
-
Die
Aktivität
des Pektinaseenzyms, die für
die Erfindung relevant ist, kann herkömmlicherweise gemessen werden
unter Verwendung eines Pektinsäuresubstrates
bei pH 8 (APSU), wie sie durch eine alkalische Modifikation des
PSU-Verfahrens gemessen wird, wie es nachstehend beschrieben wird
(Novo Nordisk-Veröffentlichung
AF 269).
-
Proteasen.
Jede Protease, die eine erhöhte
Entfernung von Cellulosematerial ergibt, kann verwendet werden.
Geeignete Proteasen umfassen die aus tierischem, pflanzlichem oder
mikrobiellem Ursprung. Mikrobieller Ursprung ist bevorzugt. Besonders
nützliche
Proteasen der Erfindung werden die sein, die aus alkalophilen Mikroorganismen
stammen. Chemisch oder genetisch modifizierte Mutanten sind umfasst.
Die Protease kann eine Serinprotease sein, vorzugsweise eine alkalische
mikrobielle Protease oder eine Trypsin-ähnliche Protease. Beispiele
der alkalischen Protease sind Subtilisin, insbesondere die aus Bacillus
stammen, z.B. Subilisin Novo, Subtilisin Carlsberg, Subtilisin 309,
Subtilisin 147 und Subtilisin 168 (beschrieben in der
WO 89/06279 ). Beispiele der Trypsin-ähnlichen
Protease sind Trypsin (z.B. aus dem Schwein oder dem Rind) und die
Fusarium-Protease, die in der
WO
89/06270 beschrieben ist.
-
Proteaseenzyme
können
in der wässrige
Enzymzusammensetzung in einer Menge von 0,00001 Gew.-% bis 2 Gew.-%
Enzymprotein bezogen auf die Zusammensetzung, vorzugsweise in einer
Menge von 0,0001 Gew.-% bis 1 Gew.-% Enzymprotein bezogen auf die
Zusammensetzung, bevorzugter in einer Menge von 0,001 Gew.-% bis
0,5 Gew.-% Enzymprotein bezogen auf die Zusammensetzung und noch
bevorzugter in einer Menge von 0,01 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% Enzymprotein
bezogen auf die Zusammensetzung vorliegen.
-
Die
Aktivität
der Proteasenzyme, die für
die Erfindung relevant sind, kann üblicherweise unter Verwendung
eines Hämoglobinsubstrates
(AU) oder Dimethylcasein (KNPU) gemessen werden, wie es in den Novo Nordisk-Veröffentlichungen
AF4 bzw. AF219 beschrieben ist.
-
Cellulase.
Jede Cellulase, die dazu geeignet ist, eine verbesserte Oberflächenstruktur
des Cellulosematerials zu ergeben, kann verwendet werden. Geeignete
Cellulasen umfassen die aus bakteriellem oder pilzlichem Ursprung.
Besonders nützliche
Cellulasen für
die Erfindung werden die sein, die aus alkalischen Mikroorganismen
stammen. Chemisch oder genetisch modifizierte Mutanten sind umfasst.
Bevorzugte Cellulasen werden wegen einer verbesserten Funktionalität und Produktionsökonomie
eine Monokomponentenaktivität aufweisen.
Gut beschriebene Cellulasen könne
von Trichoderma sp. produziert werden. Geeignete Cellulasen sind
in
US 4,435,307 offenbart,
die Pilzcellulasen offenbaren, die von Humicola insolens hergestellt
werden. Das Cellulasesystem ist eine Gruppe von Enzymfamilien, die
Endo- und Exoaktivitäten
sowie die Fähigkeit
zur Hydrolyse von Cellobiose umfassen. Cellulaseenzyme bestehen
aus einer kernkatalytischen Domäne
und einer Bindungsdomäne.
Die Funktionalität
dieser Enzyme ist demzufolge abhängig
von der natürlichen
oder gentechnischen („engineered") Aminosäuresequenz
in der Proteinprimärstruktur.
Besonders geeignete Cellulasen sind die natürlichen oder gentechnischen
Monokomponentenvarietäten,
die geringe Festigkeitsverluste zeigen. Beispiele solcher Cellulasen
sind die Cellulasen, die in der europäischen Patentanmeldung Nr.
0 495 257 beschrieben sind.
-
Cellulasen
liegen normalerweise in der wässrigen
Enzymzusammensetzung in einer Menge von 0,00001 Gew.-% bis 2 Gew.-%
Enzymprotein bezogen auf die Zusammensetzung, vorzugsweise in einer
Menge von 0,0001 Gew.-% bis 1 Gew.-% Enzymprotein bezogen auf die
Zusammensetzung, bevorzugter in einer Menge von 0,001 Gew.-% bis
0,5 Gew.-% Enzymprotein bezogen auf die Zusammensetzung und noch
bevorzugter in einer Menge von 0,01 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% Enzymprotein
bezogen auf die Zusammensetzung vor.
-
Die
Aktivität
der Cellulaseenzyme, die für
die Erfindung relevant sind, kann üblicherweise inter Verwendung
eines CMC-Substrates bei pH 9 (CEVU) oder bei pH 6 (EGU) gemessen
werden, wie es in den Novo Nordisk-Veröffentlichung AF253 beschrieben
ist.
-
Nichtcellulolytische
b-Glucanase. Jede beta-Glucanase, die geeignet ist, eine erhöhte (Xylo)Glucanentfernung
aus dem Cellulosematerial zu ergeben, kann verwendet werden. Geeignete
beta-Glucanase, einschließlich
Xyloglucanase, kann von pilzlichem oder bakteriellem Ursprung sein.
Chemisch oder genetisch modifizierte Mutanten sind umfasst. Bevorzugte
beta-Glucanasen werden wegen einer verbesserten Funktionalität und Produktionseffizienz
Monikomponentenaktivitäten
aufweisen.
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Beta-Glucanasen
liegen normalerweise in der wässrigen
Enzymzusammensetzung in einer Menge von 0,00001 Gew.-% bis 2 Gew.-%
Enzymprotein bezogen auf die Zusammensetzung, vorzugsweise in einer Menge
von 0,0001 Gew.-% bis 1 Gew.-% Enzymprotein bezogen auf die Zusammensetzung,
bevorzugter in einer Menge von 0,001 Gew.-% bis 0,5 Gew.-% Enzymprotein
bezogen auf die Zusammensetzung und noch bevorzugter in einer Menge
von 0,01 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% Enzymprotein bezogen auf die Zusammensetzung
vor.
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Die
nichtcellulolytische beta-Glucanse, die für die Erfindung geeignet ist,
kann unter Verwendung eines spezifischen Substrates nach dem Verfahren
gemessen werden, das in der Novo Nordisk-Veröffentlichung AF70 (erhältlich auf
Anfrage) beschrieben ist.
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Es
sei angemerkt, dass jede Mischung der vorstehend bezeichneten Enzyme
hier erfasst ist, die einen erhöhten
Weißheitseffekt
verursacht, insbesondere eine Mischung einer Komplex- oder Monokomponentenaktivität, die Cellulase,
nichtcellulolytische b-Glucanase, Pektinase und Protease umfasst.
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Textilsurfaktanten.
Eine andere Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung bezieht sich auf eine wässrige Zusammensetzung,
die die beschriebene wässrige
Enzymlösung
plus ein Surfaktant umfasst, das eine kompatible oder synergistische
Ansprechbarkeit auf den erhöhten
Weißheitseffekt
zeigt. Die mit einem Surfaktant verstärkte Zusammensetzung gemäß der vorliegenden
Erfindung umfasst eine Surfaktantsystem, wobei das Surfaktant nicht
ionische und/oder anionische und/oder kationische und/oder ampholytische und/oder
zwitterionische und/oder semipolaren Surfaktanten in Kombination
mit den Enzymen umfasst.
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Das
Surfaktant liegt typischerweise in einer Menge von 0,1 Gew.-% bis
60 Gew.-% vor, und am bevorzugtesten ist es in einer solche Weise
formuliert, dass es die Stabilität
von jedem Enzym in der Zusammensetzung erhöht oder zumindest nicht abbaut.
-
Bevorzugte
Systeme, die gemäß der vorliegenden
Erfindung verwendet werden, umfassen als Surfaktant ein oder mehrere
der nichtionischen und/oder anionischen Surfaktanten, die hier beschrieben
sind.
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Polyethylen-,
Polypropylen- und Polybutylenoxidkondensate von Alkylphenolen sind
geeignet für
die Verwendung als nichtionische Surfaktanten des Surfaktantensystems
der vorliegenden Erfindung, wobei die Polyethylenoxidkondensate
bevorzugt sind. Die Kondensationsprodukte der primären und
sekundären
aliphatischen Alkohole mit etwa 1 bis etwa 25 Mol Ethylenoxid sind
geeignet für
die Verwendung als nichtionische Surfaktanten des nichtionischen
Surfaktantensystems der vorliegenden Erfindung. Auch geeignet als
nichtionisches Surfaktant des Surfaktantensystems der vorliegenden
Erfindung sind Alkylpolysaccharide, die in
US 4 565 647 offenbart sind. Die Kondensationsprodukte
von Polyethylenoxid mit einer hydrophoben Base, die durch die Kondensation
von Propylenoxid mit Propylenglykol gebildet wurde, sind auch zur
Verwendung als zusätzliches
nichtionisches Surfaktantensystem der vorliegenden Erfindung geeignet.
Auch für
die Verwendung als nichtionisches Surfaktant des nichtionischen
Surfaktantensystems der vorliegenden Erfindung sind die Kondensationsprodukte
von Ethylenoxid mit dem Produkt, das aus der Reaktion von Propylenoxid
und Ethylendiamin resultiert, geeignet.
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Hoch
bevorzugte anionische Surfaktanten umfassen alkylalkoxylierte Sulfatsurfaktanten
und die analogen Phosphatester. Geeignete anionische Surfaktanten,
die verwendet werden können,
sind Alkylestersulfonatsurfaktanten, die lineare Ester von C8-C20
Carbonsäuren
(d.h. Fettsäuren)
umfassen, die mit gasförmigem
SO3 gemäß dem „Journal
of the American Oil Chemists Society", 52 (1975), Seiten 323-329 sulfoniert wurden.
Andere anionische Surfaktanten, die für Textilreinigungszwecke nützlich sind,
können
aufgenommen werden in die wässrige
Enzymzusammensetzung der vorliegenden Erfindung. Die wässrige Enzymzusammensetzung
der vorliegenden Erfindung kann auch kationische, ampholytische,
zwitterionische und semipolare Surfaktanten umfassen, sowie nichtionische
und/oder anionische Surfaktanten, die andere sind als die hier bereits
beschriebenen.
-
Wenn
sie hier umfasst sind, enthält
die wässrige
Enzymzusammensetzung der vorliegenden Erfindung typischerweise von
etwa 1 Gew.-% bis etwa 40 Gew.-%, vorzugsweise von etwa 3 Gew.-%
bis etwa 20 Gew.-% solcher Surfaktanten.
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Antischaummittel.
Ein anderer optionaler Bestandteil ist ein Schaumunterdrücker oder
ein Antischaummittel, das durch Silikone und Silikon-haltige Mischungen
exemplifiziert ist. Die Antischaummittel, die vorstehend genannt
sind, werden normalerweise in Mengen von 0,001 Gew.-% bis 2 Gew.-%
der Zusammensetzung, vorzugsweise von 0,01 Gew.-% bis 1 Gew.-% verwendet.
-
Andere
Bestandteile. Andere Bestandteile, die in Textilreinigungszusammensetzungen
verwendet werden können,
wie schmutzsuspendierende Mittel, schmutzfreisetzende Mittel, Scheuermittel
oder Bakterizide, können
eingesetzt werden.
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Enzymformulierung.
Die physikalische Form des Enzymprodukts, das in einem erhöhten Weißheitseffekt
auf Cellulosematerial der Erfindung resultiert, kann in Form von
Flüssigkeiten,
Pasten, Gelen, Riegeln oder staubfreien Körnern vorliegen. In einer bevorzugten
Ausführungsform
wird die wässrige
Enzymzusammensetzung als „Aufschlämmung" formuliert sein,
d.h. als eine konzentrierte Suspension der Enzyme in einem Medium,
das im wesentlichen aus der co-formulierten Surfaktantzusammensetzung
besteht.
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C. Cellulosematerial
-
Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Cellulosematerial, das eine erhöhte Wirksamkeit
bei der Entfernung von nichtcellulolytischem Material aufweist,
das durch einen Prozess gebildet wird, der das neue Verfahren der
wässrigen
Enzymbehandlung benutzt. Cellulosematerial zum Zweck der vorliegenden
Erfindung wird definiert als Faser oder Gewebe, das aus natürlichen
Quellen von Cellulose stammt, wie Baumwolle, Flachs, Leinen, Ramie
und ihre Mischungen. Mischungen der vorstehenden Fasern mit Chemiefasern,
wie die, die aus Polyester, Rayon, Tencel, stammen, würden auch
von der Erfindung profitieren. Das herausragende Cellulosematerial
ist zusammengesetzt aus mehr als die gewünschten ursprünglichen
Faserkomponenten, eine weniger abgebaute Cellulose ist ansprechbarer
für die
nachfolgenden kaustischen Reinigungsoperationen; alle diese Eigenschaften
resultieren in eine Werterhöhung
des Textilprodukts, während
sie zur gleichen Zeit Verfahrensvorteile der verminderten chemischen
Belastung und Abfälle
ergeben.
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D. Alkalischer APSU-Assay
-
APSU-Einheiten.
Die APSU-Einheiten sind eine Viskositätsmessung, die das Substrat
Polygalacturonsäure
ohne zugegebenem Calcium benutzt. Substrat: 5% Polygalacturonsäure-Natriumsalz (Sigma
P-1879) wird in 0,1 M Glycinpuffer pH 10 aufgelöst. 4 ml Substrat wird während 5
Minuten bei 40°C
präinkubiert.
250 μl des
Enzyms (oder der Enzymverdünnung)
werden zugegeben und während
10 Sekunden in einem Mixer bei höchster
Geschwindigkeit gemischt, und dann wird während 20 Minuten bei 40°C inkubiert.
-
Die
Viskosität
wird unter Verwendung eines MIVI 600 von der Firma Sofrase, 45700
Villemandeur, Frankreich, gemessen. Die Viskosität wird als mV nach 10 Sekunden
gemessen. Für
die Berechnung der APSU-Einheiten, kann die nachfolgende Tabelle
verwendet werden:
| APSU/ml | mV |
| 0,00 | 300 |
| 4,00 | 276 |
| 9,00 | 249 |
| 14,00 | 227 |
| 19,00 | 206 |
| 24,00 | 188 |
| 34,00 | 177 |
| 49,00 | 163 |
| 99,00 | 168 |
-
BEISPIELE
-
Die
folgenden Beispiele sind dazu vorgesehen, den Fachmann auf diesem
Gebiet eine vollständige Offenbarung
und Beschreibung der Erfindung, wie das Verfahren der Erfindung
durchgeführt
und benutzt wird, zu geben, und sie sind nicht dazu gedacht, den
Gegenstand von dem, was die Erfinder als ihre Erfindung angesehen
haben, zu beschränken.
Es wurden Anstrengungen unternommen, um die Genauigkeit hinsichtlich der
verwendeten Zahlen (z.B.
-
Mengen,
Temperatur etc.) sicherzustellen, aber einige experimentelle Fehler
und Abweichungen sollte berücksichtigt
werden. Soweit nichts anderes angegeben ist, sind Teile Gewichtsteile,
das Molekulargewicht ist die massegemittelte Molekülmasse,
die Temperatur ist Grad Grad-Celsius und der Druck ist beim oder
nahe dem atmosphärischen.
-
BEISPIEL 1
-
Industrielles Standardreinigugsverfahren
-
Um
ein industrielles Standardreinigungsbedingungen zu simulieren, wurde
ein Baumwollgewirk oder eine entschlichtete Webware, wie sie durch
das Testgewebe #428U dargestellt ist, mit Lösungen aus Natriumhydroxid
in einem Prozentgehalt von 0% bis 5% des Gewichts der Waren für 1 Stunde
bei einer Temperatur von 90°C
in Kontakt gebracht. Das Verhältnis
der Verarbeitungsflüssigkeit
zum Gewebe betrug 10 : 1. Die Verarbeitungsflüssigkeit enthielt 0,25% Callaway
Discoterge 1467, eine kaustischkompatibles Detergenz, um dem Reinigungsprozess
zu unterstützen.
Nach der Reaktionsperiode wurde das Gewebe gut gespült, um restliches Reinigungsbad
zu entfernen. Das Gewebe wurde dann mit 5 g/l Natriumacetat pH 5
gespült,
um das gesamte Gewebe auf einen konstanten pH zu bringen, und schließlich wurde
es mit Wasser gewaschen und mit Luft getrocknet. Das Gewebe wurde
dann in einer Feuchtigkeitskammer mit konstanter Temperatur für mindestens 24 äquilibriert,
bevor irgendwelche nachfolgenden Maßnahmen oder Verfahren durchgeführt wurden.
Das Reflexionsvermögen
des Gewebes wurde gemessen und als Differenz vor und nach der Reinigungsbehandlung ausgedrückt. Für ein Twillgewebe mittleren
Gewichts aus 100% Baumwolle betrug die Differenz des Reflexionsvermögens in
Ganz-Weißheiteinheiten
für eine
Reinigungsbehandlung, die 1 Mol Natriumhydroxid pro Kilo Gewebe
verwendet, 15 Einheiten. Das in Tabelle 1 gezeigte Verhältnis wurde
für ein
Twillgewebe mittleren Gewichts aus 100% Baumwolle gefunden.
-
BEISPIEL 2
-
Industrielles Standardbleichverfahren
-
Das
gereinigte Gewebe wurde dann mit Wasserstoffperoxid in Mengen von
0 bis 10% (0-2,9
Mol Wasserstoffperoxid pro Kilo Gewebe) des Gewichts der Ware in
einem 10 : 1 Flüssigkeitsverhältnis während 60 Minuten
bei 70°C
gebleicht. Die Bleichbadlösung,
eingestellt auf pH 10,8 enthielt 0,3% Natriumsilikat und 0,25% Peroxidstabilisator/Komplexbildner
(Callaway Discol 1612). Nach der Bleichbehandlung wurde das Gewebe
von der Blechbadlösung
frei gespült
und dann mit 5 g/l Natriumacetatlösung pH 5 gespült, um das
gesamte Gewebe auf konstanten pH zu bringen und schließlich mit
Wasser gewaschen und mit Luft getrocknet. Die Gewebe wurden dann
in einer Feuchtigkeitskammer mit konstanter Temperatur für mindestens
24 Stunden äquilibriert,
bevor irgendwelche nachfolgenden Maßnahmen oder Verfahren durchgeführt wurden.
Das Reflexionsvermögen
des Gewebes wurde gemessen und als Differenz vor und nach der Bleichbehandlung
ausgedrückt.
Wie von Tabelle 2 gesehen werden kann, ist die Ansprechbarkeit des
Gewebes von der vorherigen Behandlung abhängig. Zwei Regimen der Peroxidbehandlung
können
gesehen werden – bei
einem wurde mit 0,25 Mol Natriumhydroxid oder weniger gereinigt,
was in einer größeren Ansprechbarkeit
für Wasserstoffperoxid
resultiert, als das Gewebe bei 0,5 Mol Natriumhydroxid pro Kilo
und vorstehend gereinigt wurde. Ein deutlicher Trend kann für eine niedrigere
Ansprechbarkeit für
eine Bleiche für
Gewebe gesehen werden, das vorgereinigt wurde, hinsichtlich eines
höheren
anfänglichen
Weißheitsgrades
gesehen werden.
-
BEISPIEL 3
-
Enzymlösungsbehandlung
von Cellulosematerial bei pH 11 gefolgt von einer konventionellen
chemischen Behandlung
-
Ein
Twillgewebe aus 100% Baumwolle, das entschlichtete Testgewebe #428U,
das ein typisches Cellulosematerial darstellt, wurde mit einer wässrigen
Enzymlösung,
die Cellulase aus Humicola sp. (5 CEVU/g Gewebe), eine Hemicellulase
aus Bacillus sp. (4 EXU/g Gewebe), eine Pektinase aus Bacillus sp.
(16 APSU/g Gewebe), eine Protease aus Bacillus sp (0,06 KNPU/g Gewebe)
und eine Lipase aus Humicola sp. (0,8 KLU/g Gewebe) enthielt, in
einem 10 : 1 Flüssigkeitsverhältnis bei
pH 11 und einer Temperatur von 48°C
während
4 Stunden behandelt. Das Gewebe wurde nach der Enzymbehandlung gut
gespült,
in 5 g/l Acetatpuffer pH 5 eingetaucht, gefolgt von einer weiteren
Wasserspülung.
Das Reflexionsvermögen
des getrockneten Gewebes wurde in Ganz-Einheiten gemessen und mit
einer Kontrolle ohne Enzym verglichen. Das mit Enzym behandelte
Gewebe wies eine erhöhte
Ansprechbarkeit gegenüber
dem Kontrollegewebe mit den 0,27 Natriumhydroxid-Äquivalenten
auf. Die Gewebe wurden dann mit einem Bleichbad pH 10,8, das 0,05%
Wasserstoffperoxid, 0,3% Natriumsilikat und 0,25% Discol 1612-Chelator
aufwies, in einem 10 : 1 Flüssikeitsverhältnis bei
60°C während 45
Minuten behandelt. Die Gewebe wurden dann mit Wasser gespült, auf
einen pH von 5 mit 5 g/L Natriumacetat äqulibriert, wieder mit Wasser
gespült,
getrocknet und das Reflexionsvermögen in Ganz-Weißheitseinheiten
gemessen. Die mit Enzym behandelte und gebleichte Probe war um 3
Ganz-Einheiten weißer als
das Kontrollgewebe.
-
BEISPIEL 4
-
Enzymlösungsbehandlung
von Cellulosematerial bei pH 12 gefolgt von einer üblichen
chemischen Behandlung
-
Ein
Twillgewebe aus 100% Baumwolle, das entschlichtete Testgewebe #428U,
das ein typisches Cellulosematerial darstellt, wurde mit einer wässrigen
Enzymlösung,
die Cellulase aus Humicola sp. (5 CEVU/g Gewebe), eine Hemicellulase
aus Bacillus sp. (4 EXU/g Gewebe), eine Pektinase aus Bacillus sp.
(16 APSU/g Gewebe), eine Protease aus Bacillus sp (0,06 KNPU/g Gewebe)
und eine Lipase aus Humicola sp. (0,8 KLU/g Gewebe) enthielt, in
einem 10 : 1 Flüssigkeitsverhältnis bei
pH 12 und einer Temperatur von 48°C
während
4 Stunden behandelt. Das Gewebe wurde nach der Enzymbehandlung gut
gespült,
in 5 g/l Acetatpuffer pH 5 eingetaucht, gefolgt von einer weiteren
Wasserspülung.
Das Reflexionsvermögen
des getrockneten Gewebes wurde in Ganz-Einheiten gemessen und mit
einer Kontrolle ohne Enzym verglichen. Das mit Enzym behandelte
Gewebe wies eine erhöhte
Ansprechbarkeit gegenüber
dem Kontrollegewebe mit den 0,15 Natriumhydroxid-Äquivalenten
auf. Die Gewebe wurden dann mit einem Bleichbad pH 10,8, das 0,05%
Wasserstoffperoxid, 0,3% Natriumsilikat und 0,25% Discol 1612-Chelator
aufwies, in einem 10 : 1 Flüssikeitsverhältnis bei
60°C während 45
Minuten behandelt. Die Gewebe wurden dann mit Wasser gespült, auf
einen pH von 5 mit 5 g/L Natriumacetat äquilibriert, wieder mit Wasser
gespült,
getrocknet und das Reflexionsvermögen in Ganz-Weißheitseinheiten gemessen.
Die mit Enzym behandelte und gebleichte Probe war weißer als
das Kontrollgewebe und wiesen einen Wasserstoffperoxid-Ansprechbarkeitsfaktor
von 1,02 auf.
-
BEISPIEL 5
-
Behandlung von Cellulosematerial mit einer
wässrigen
Enzymlösung
gefolgt von einer reduzierten chemischen Behandlung
-
Ein
Twillgewebe aus 100% Baumwolle, entschlichtetes Testgewebe #428U,
wurde mit einer wässrigen Enzymlösung wie
in Beispiel 3 beschrieben bei einem pH von 11 bei einer Temperatur
von 48°C
während
4 Stunden behandelt. Das Gewebe wurde nach der Enzymbehandlung gut
gespült,
in 5 g/l Acetatpuffer pH eingetaucht, gefolgt von einer weiteren
Wasserspülung.
Das Reflexionsvermögen
des getrockneten Gewebes wurde in Ganz-Einheiten gemessen und mit
einer Kontrolle ohne Enzym verglichen.
-
Das
Gewebe wurde dann zu einer Ganz-Weißheit von 75 unter Verwendung
eines Bleichbades aus 0,3% Wasserstoffperoxid, 0,3% Natriumsilikat,
0,25% Discol 1612-Chelator
in einem Flüssigkeitsverhältnis 10 :
1 bei einer Temperatur von 70°C
während
60 Minuten gebleicht.
-
Ein
Kontrollgewebe wurde unter Verwendung einer kaustischen Behandlung
mit 0,3% NaOH für
eine Stunde bei 90°C
hergestellt. Das Gewebe wurde dann zu einer Ganz-Weißheit
von 75 unter Verwendung eines Bleichbades aus 0,6% Wasserstoffperoxid,
0,3% Natriumsilikat, 0,25% Discol 1612-Chelator in einem Flüssigkeitsverhältnis von
10 : 1 bei einer Temperatur von 70°C während 60 Minuten gebleicht.
-
Das
Gewebe, das mit der simultanen Enzymreinigung bei pH 11 behandelt
und nachfolgend gebleicht wurde, zeigte eine höhere Gewebequalitätscharakteristik
in Bezug auf die bei pH 13 konventionell gereinigte und gebleichte
Probe, wie es durch eine Beurteilung von Streifen per Hand des Gewebes
beurteilt wurde.
-
BEISPIEL 6
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Enzymlösungsbehandlung
von Cellulosematerial, die in einem simultanen erhöhten Weißheitseffekt
und Entschlichten resultiert
-
Ein
Textilgewebe aus 100% Baumwolle, das Testgewebe #400R, das ein typisches
Cellulosematerial darstellt, wurde mit einer wässrigen Enzymlösung, die
zusätzlich
zu dem in Beispiel 3 beschriebenem, Amylase in einer Menge von 1,5
KNU/g Gewebe umfasst, bei einem pH von 11 bei einer Temperatur von
48°C während 4
Stunden behandelt. Nach der Enzymbehandlung wurde das Gewebe gut
gespült,
in 5 g/l Acetatpuffer pH 5 eingetaucht, gefolgt von einer weiteren
Spülung
mit Wasser. Das Reflektionsvermögen
des getrockneten Gewebes wurde in Ganz-Einheiten gemessen und mit
einer Kontrolle ohne Enzym verglichen. Ein Iod-Stärke-Test
auf dem Gewebe nach der Behandlung zeigte eine bessere Entfernung
der Stärke
durch den kombinierten Prozess als eine ähnliche Behandlung unter Verwendung
von Amylase alleine.
-
BEISPIEL 7
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Enzymlösungsbehandlung
von Cellulosematerial, die in einem erhöhten Weißheitseffekt resultiert
-
Ein
100% Baumwollgewirk, Testgewebe #460u, das ein typisches Cellulosematerial
darstellt, wurde mit einer wässrigen
Enzymlösung,
die eine Cellulase aus Humicola sp. (10 CEVU/g Gewebe), eine Hemicellulase
aus Bacillus sp. (4 EXU/g Gewebe), eine Pektinase aus Bacillus sp.
(16 APSU/g Gewebe), eine Protease aus Bacillus sp. (0,06 KNPU/g
Gewebe) und eine Lipase aus Humicola sp. (0,8 KLU/g Gewebe) in einem Flüssigkeitsverhältnis von
10 : 1 umfasst, bei einem pH von 11 und einer Temperatur von 48°C während 4
Stunden behandelt. Das Gewebe wurde nach der Enzymbehandlung gut
gespült,
in 5 g/l Acetatpuffer pH 5 eingetaucht, gefolgt von einer weiteren
Spülung
mit Wasser. Das Reflektionsvermögen
des getrockneten Gewebes wurde in Ganz-Einheiten gemessen und mit
einer Kontrolle ohne Enzym verglichen. Zusätzlich wurden die mit Enzym
behandelten und die Kontroll-Gewebe hinsichtlich Bällchenbildungsnote
unter Verwendung einer Martindale-Vorrichtung bei 150, 500 und 200
Umdrehungen beurteilt. Das mit einem Enzym behandelte Gewebe zeigte
eine Bällchenbildungsnote
von 4-5, wohingegen die Kontrolle ohne Enzym eine Bällchenbildungsnote von
2-3 aufwies.
-
BEISPIEL 8
-
Enzymlösungsbehandlung
von Cellulosematerial in Gegenwart eines Surfaktanten, die in einem
vorzüglichen Weißheitseffekt
resultiert
-
Ein
100% Baumwollgewirk, Testgewebe #460u, das ein typisches Cellulosematerial
darstellt, wurde mit einer wässrigen
Enzymlösung,
wie sie in Beispiel 3 beschrieben ist, mit Surfaktant und einem
Komplexbildner-Hilfsmittel-Komplex in einer Menge von 2,5% des Gewichts
der Waren bei einem pH-Bereich von 11-12 bei einer Temperatur von
48°C während 4
Stunden behandelt. Das Gewebe wurde nach der Enzymbehandlung gut
gespült,
in 5 g/l Acetatpuffer pH 5 eingetaucht, gefolgt von einer weiteren
Spülung
mit Wasser. Das Reflektionsvermögen
des getrockneten Gewebes wurde in Ganz-Einheiten gemessen und mit
einer Kontrolle ohne Enzym verglichen. Das Gewebe wird dann mittels
eines Wassersroffperoxid-Bleichverfahrens behandelt, wie es in Beispiel
3 beschrieben ist, und der Unterschied in der Peroxidansprechbarkeit
verglichen mit der Behandlung in Gegenwart von verschiedenen Surfaktanten
und Textilzusatzmitteln wurde getestet. Die Peroxidansprechbarkeitsfaktoren
für die
folgenden Surfaktanten sind in Tabelle 3 gezeigt.
-
BEISPIEL 9
-
Die von Monokomponenten stammende Enzymlösungsbehandlungsaktivität von Cellulosematerialer
gibt einen vorzüglichen
erhöhten
Weißheitsffekt
-
- A. Ein gewebtes Twillgewebe aus 100% Baumwolle,
entschlichtetes Testgewebe #428U, wird mit einer wässrigen
Enzymlösung,
die eine Monokomponenten-Cellulase aus Humicole sp. (5 CEVU/g Gewebe), eine
Hemicellulase aus Bacillus sp. (4 EXU/g Gewebe), eine Pektinase
aus Bacillus sp. (16 APSU/g Gewebe), eine Protease aus Bacillus
sp (0,06 KNPU/g Gewebe) und eine Lipase aus Humicola sp. (0,8 KLU/g Gewebe)
bei einem Flüssigkeitsverhältnis von
10 : 1 umfasst, bei einem pH von 11 bei einer Temperatur von 48°C während 4
Stunden behandelt. Nach der Enzymbehandlung wird das Gewebe gut
gespült,
in 5 g/l Acetatpuffer pH 5 eingetaucht, gefolgt von einem weiteren
Spülen
mit Wasser. Das Refeltktionsvermögen
des getrockneten Gewebes wurde in Ganz-Einheiten gemessen und mit
einer Kontrolle ohne Enzym verglichen. Die Gewebe wurden dann mit
einer 0,05%-igen Lösung
von Wasserstoffperoxid unter den in Beispiel 3 beschriebenen Bedingungen
behandelt. Die Gewebe wurden dann mit Wasser gespült, auf
pH 5 mit 5 g/l Natriumacetat äqulibriert,
wieder mit Wasser gespült,
getrocknet, und das Reflektionsvermögen wurde in Ganz-Weißheitseinheiten
gemessen. Es wurde gefunden, dass die mit einer wässrigen
Enzymlösung,
die einen Monokomponenten-Cellulase enthielt, eine ähnliche
Ansprechbarkeit wie in Beispiel 3 aufwies. Eine Festigkeitsmessung
unter Verwendung eines Instron-Apparates
zeigte, dass die mit der Monokomponente behandelten Probe mehr der
ursprünglichen
Gewebefestigkeit beibehielten als die mit der komplexen Cellulase
in Beispiel 3 behandelten.
- B. Ein gewebtes Twillgewebe aus 100% Baumwolle, entschlichtetes
Testgewebe #428U, wird mit einer analogen wässrigen Enzymlösung, wie
sie in Beispiel 3 beschrieben ist, die eine Monokomponenten-Hemicellulase
aus Bacillus sp. (4 EXU/g Gewebe) enthielt, behandelt. Nach der
Enzymbehandlung wird das Gewebe gut gespült, in 5 g/l Acetatpuffer pH
5 eingetaucht, gefolgt von einem weiteren Spülen mit Wasser. Das Refletktionsvermögen des
getrockneten Gewebes wurde in Ganz-Einheiten gemessen und mit einer
Kontrolle ohne Enzym verglichen. Die Gewebe wurden dann mit einer
0,05%-igen Lösung
von Wasserstoffperoxid unter den in Beispiel 3 beschriebenen Bedingungen
behandelt. Die Gewebe wurden dann mit Wasser gespült, auf
pH 5 mit 5 g/l Natriumacetat äqulibriert,
wieder mit Wasser gespült,
getrocknet, und das Reflektionsvermögen wurde in Ganz-Weißheitseinheiten
gemessen. Das Reflektionsvermögen
der Probe, die mit einer wässrigen
Enzymlösung
behandelt wurde, die eine Monokomponenten-Hemicellulose enthielt,
zeigte eine ähnliche
Ansprechbarkeit wie in Beispiel 3.
- C. Ein gewebtes Twillgewebe aus 100% Baumwolle, entschlichtetes
Testgewebe #428U, das ein typisches Cellulosematerial darstellt,
wird mit einer analogen wässrigen
Enzymlösung,
wie sie in Beispiel 3 beschrieben ist, die eine Monokomponenten-Pektinase
aus Bacillus sp. (16 APSU/g Gewebe) enthielt, behandelt. Nach der
Enzymbehandlung wird das Gewebe gut gespült, in 5 g/l Acetatpuffer pH
5 eingetaucht, gefolgt von einem weiteren Spülen mit Wasser. Das Refletktionsvermögen des
getrockneten Gewebes wurde in Ganz-Einheiten gemessen und mit einer
Kontrolle ohne Enzym verglichen. Die Gewebe wurden dann mit einer
0,05%-igen Lösung
von Wasserstoffperoxid unter den in Beispiel 3 beschriebenen Bedingungen
behandelt. Die Gewebe wurden dann mit Wasser gespült, auf
pH 5 mit 5 g/l Natriumacetat äquilibriert,
wieder mit Wasser gespült,
getrocknet, und das Reflektionsvermögen wurde in Ganz-Weißheitseinheiten
gemessen. Das Reflektionsvermögen
der Probe, die mit einer wässrigen
Enzymlösung
behandelt wurde, die eine Monokomponenten-Pektinase enthielt, zeigte
eine ähnliche
Ansprechbarkeit wie in Beispiel 3.
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BEISPIEL 10
-
Enzymbehandlung von Cellulosematerial:
Effekt der Temperatur auf die Weißheit und die Benetzbarkeit
-
Ein
gewebtes Twillgewebe aus 100% Baumwolle, entschlichtetes Testgewebe
#428U, wird mit einer wässrigen
Enzymlösung,
die eine Monokomponenten-Cellulase aus Humicole sp. (5 CEVU/g Gewebe),
eine Pektinase aus Bacillus sp. (0,15 APSU/g Gewebe), eine Protease
aus Bacillus sp (0,07 KNPU/g Gewebe) und eine Lipase aus Humicola
sp. (0,33 KLU/g Gewebe), bei einem Flüssigkeitsverhältnis von
10 : 1 umfasst, bei einem pH von 9 bei Temperaturen von 35-75°C während 4
Stunden behandelt. Nach der Enzymbehandlung wird das Gewebe gut
gespült,
in 5 g/l Acetatpuffer pH 5 eingetaucht, gefolgt von einem weiteren
Spülen
mit Wasser. Das Refeltktionsvermögen
des getrockneten Gewebes wurde in Ganz-Einheiten gemessen und mit einer
Kontrolle ohne Enzym verglichen, wie es in Tabelle 4 dargestellt
ist. Die Benetzbarkeit (Tropfentest-Messen der Zeit in Sekunden,
in der ein Tropfen Wasser durch das Gewebe absorbiert wird) wurde
gemessen und mit einer Kontrolle ohne Enzym verglichen, wie es in
Tabelle 5 dargestellt ist. Der günstige
Effekt der Temperaturerhöhung
wird deutlich bei beiden Ansprechbarkeiten gesehen.
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BEISPIEL 11
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Pektat-Lyase-Behandlung von Cellulosematerial:
Effekt des pH auf die Pektin-Entfernung
-
Ein
Twillgewebe aus 100% Baumwolle, entschlichtetes Testgewebe #428U,
wurde während
2 Stunden mit einer wässrigen
Enzymlösung,
die Pektatlyase aus Bacillus sp. (9 APSU/g Gewebe) bei einem Flüssigkeitsverhältnis von
15 : 1 umfasst, bei einer Temperatur von 55°C und einem pH von 9-11 behandelt.
Das Gewebe wurde nach der Enzymbehandlung gut gespült und getrocknet
und dann mit Ruthenium Rot gefärbt.
Die Farbstoffaufnahme wurde spektrophotometrisch gemessen und ist
ein Maß für das restliche
Pektin auf der Faser. Der Prozentgehalt des restlichen Pektins wird
berechnet unter Verwendung des Ausgangsmaterials als 100% verbleibendes
Pektin und ein vollständig
gereinigtes und gebleichtes Gewebe als 0% restliches Pektin als
0%. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 gezeigt.
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BEISPIEL 12
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Pektatlyase- und Protease-Behandlung von
Cellulosematerial: Effekt des pH auf die Pektinentfernung und Ganz-Weißheit
-
Ein
gewebtes Twillgewebe aus 100% Baumwolle, entschlichtetes Testgewebe
#428U, wurde während 2
Stunden mit einer wässrigen
Enzymlösung,
die eine Pektatlyase aus Bacillus sp. (9 APSU/g Gewebe) und eine
Protease aus Bacillus sp. (0,07 KNPU/g Gewebe) bei einem Flüssigkeitsverhältnis von
15 : 1 umfasst bei einer Temperatur von 55°C und einem pH von 8-11 behandelt. Das
Gewebe wurde nach der Enzymbehandlung gut gespült, getrocknet und dann mit
Ruthenium Rot gefärbt.
Die Farbstoffaufnahme wurde wie vorstehend beschrieben gemessen.
Der Prozentuale Anteil des restlichen Pektins wird berechnet, wobei
das Ausgangsmaterial als 100% restliches Pektin und ein vollständig chemisch
gereinigtes und gebleichtes Gewebe als 0% restliches Pektin verwendet
wird. Die Ganz-Weißheit
wurde ebenfalls gemessen und mit der Weißheit verglichen, die bei dem
gleichen pH ohne zugegebenes Enzym erhalten wurde. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 7 dargestellt. Es wurde eine substantielle Erhöhung der
Weißheit
erhalten.
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BEISPIEL 13
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Pektatlyase-, Protease- und Cellulase-Behandlung
von Cellulosematerial: Effekt der Zeit auf die Pektinentfernung
-
Ein
gewebtes Twillgewebe aus 100% Baumwolle, entschlichtetes Testgewebe
#460U, wurde während 0,5,
1 und 2 Stunden mit einer wässrigen
Enzymlösung,
die eine Pektatlyase aus Bacillus sp. (0,15 APSU/g Gewebe), eine
Protease aus Bacillus sp. (0,01 AU/g Gewebe) und eine Monokomponenten-Cellulase
(35 ECU/g Gewebe) bei einem Flüssigkeitsverhältnis von
10 : 1 umfasst, bei einer Temperatur von 55°C und einem pH von 9,5 behandelt.
Das Gewebe wurde nach der Enzymbehandlung gut gespült, getrocknet
und dann mit Ruthenium Rot gefärbt.
Die Farbstoffaufnahme wurde wie vorstehend beschrieben gemessen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 8 dargestellt. Die Ergebnisse zeigten,
dass eine substantielle Menge von Pektin nach 0,5 Stunden entfernt
wurde, und sehr wenig Pektin wurde nach 1 Stunde entfernt.
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BEISPIEL 14
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Pektatlyase-Behandlung von Cellulose-Material:
Effekt von Calcium und EDTA auf die Pektinentfernung
-
Ein
gewebtes Twillgewebe aus 100% Baumwolle, entschlichtetes Testgewebe
#428U, wurde während 2
Stunden mit einer wässrigen
Enzymlösung,
die eine Pektatlyase aus Bacillus sp. (0,15 APSU/g Gewebe) und entweder
bis zu 1,0 mM Calcium oder 1,5 mM EDTA umfasst, bei einer Temperatur
von 55°C
und einem pH von 9 behandelt. Nach der Enzymbehandlung wird das
Gewebe gut gespült,
getrocknet und dann mit Ruthenium Rot gefärbt. Die Farbstoffaufnahme
wurde wie vorstehend beschrieben gemessen. Die Ergebnisse sind in
Tabelle 9 gezeigt. Tabelle 1: Einfluss von Natriumhydroxid
auf die Weißheitsansprechbarkeit
nach dem Reinigen
| Mol
NaOH/kg Baumwolle | Zunahme
des Unterschiedes der Ganz-Weißheit |
| 0,00 | -2 |
| 0,25 | 3 |
| 0,50 | 11 |
| 0,75 | 14 |
| 1,00 | 15 |
Tabelle 2. Einfluss der Konzentration
von Natriumhydroxid bei der Reinigung und von Wasserstoffperoxid
bei der Bleiche auf die Zunahme der Ganz-Weißheit während des Bleichens
| Mol | Mol
H2O2/kg | Baumwolle
in der Bleiche |
| NaOH/kg Baumwolle beim
Reinigen | 0,30 | 0,60 | 1,20 | 1,80 | 2,40 | 2,90 |
| 0,00 | 37,2 | 40,4 | 46,8 | 49,3 | 51,0 | 52,2 |
| 0,25 | 39,4 | 41,6 | 44,5 | 49,3 | 50,6 | 50,6 |
| 0,50 | 31,9 | 35,9 | 39,6 | 40,5 | 42,2 | 42,7 |
| 0,75 | 31,3 | 35,9 | 37,4 | 38,1 | 39,8 | 40,8 |
| 1,00 | 31,3 | 34,5 | 38,0 | 39,9 | 40,3 | 41,9 |
Tabelle 3: Relative Verbesserung der Weißheitszunahme
während
des Bleichens
| Surfaktant | Ansprechbarkeitsfaktor |
| Berol
08 | 1,2 |
| Kierolon
OL | 1,3 |
| Deksol
S | 1,5 |
| Novosol
P | 1,2 |
| Lutensol
AT | 0,8 |
| Superonic
LF | 1,1, |
| Superonic
NPE | 1,3 |
Tabelle 4: Ganz-Weißheit. Behandlung bei verschiedenen
Temperaturen, ± Enzyme
| Temp. °C | 35 | 45 | 55 | 65 | 75 |
| Kein
Enzym | 23,2 | 22,6 | 22,8 | 23,6 | 25,3 |
| Enzym | 25,1 | 26,0 | 27,1 | 28,3 | 30,0 |
Tabelle 5: Benetzbarkeit in Sekunden.
Behandlung bei verschiedenen Temperaturen, ± Enzyme
| Temp. °C | 35 | 45 | 55 | 65 | 75 |
| Kein
Enzym | 31,6 | 29,3 | 28,8 | 11,8 | 10,5 |
| Enzym | 14,6 | 7,5 | 7,5 | 6,1 | 2,5 |
Tabelle 6: pH-Einfluss auf die Entfernung
von Pektin
| pH | 9 | 10 | 10,5 | 11 |
| %
restliches Pektin | 42 | 35 | 53 | 72 |
Tabelle 7: pH-Einfluss auf die Entfernung
von Pektin
| pH | 9 | 10 | 10,5 | 11 |
| Delta
Ganz-Weißheit | 5,8 | 6,1 | 6,5 | 6,5 |
Tabelle 8: Pektin-Entfernung als Funktion
der Zeit
| Zeit | 0,5
Std. | 1
Std. | 2
Std. |
| %
restliches Pektin | 38 | 25 | 20 |
Tabelle 9: Einfluss von Calcium und EDTA
auf die Pektin-Entfernung
| mM
Calcium | 1,0 | 0,5 | 0,2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| mM EDTA | 0 | 0 | 0 | 0 | 0,2 | 0,5 | 1,0 | 1,5 |
| %
restliches Pektin | 31,3 | 29,8 | 30,7 | 33,3 | 35,9 | 36,1 | 37,3 | 36,3 |