DE2426678A1 - Druckempfindliches durchschreibematerial - Google Patents

Druckempfindliches durchschreibematerial

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DE2426678A1
DE2426678A1 DE19742426678 DE2426678A DE2426678A1 DE 2426678 A1 DE2426678 A1 DE 2426678A1 DE 19742426678 DE19742426678 DE 19742426678 DE 2426678 A DE2426678 A DE 2426678A DE 2426678 A1 DE2426678 A1 DE 2426678A1
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Description

Anmelderin: KORES HOLDING ZUG AG Baarerstrasse 57 6300 Zug, Schweiz
DRUCKEMPFINDLICHES DURCHSCHREIBEMATERIAL
409886/0871
Die vorliegende Erfindung betrifft druckempfindliche Durchschreibematerialien, die auch chemische Kopierpapiere genannt werden, welche bevanntlich eine Farbbildnerschicht und eine Farbstoffa^zeptorschicht aufweisen. Unter Druc1- reagiert ein Teil des Farbbildners mit dem Farbstoffa^zeptor unter örtlicher Färbung.
Papiere dieser Art enthalten meist in Mikrokapseln eingeschlossene organische Verbindungen, die man als Farbbildner bezeichnet, weil sie mit Farbstoffavzeptoren eine Farbreaktion ergeben. Solche Farbbildner sind z.B. KristallviolettlaVton, MalachitgrünlaVton, Benzoylleuvomethylenblau, Rodaminbetalaktam oder Leu^oauramin. Als FarbstoffaVzeptoren dienen derzeit z.B. solche auf Basis von Attapulgit, Zeolith, KaoT in, Phenolharzen sowie von Phenolverbindungen mit frei reagierenden Phenol gruppen im Verein mit Bindemitteln, z.B. Polyvinyl-, Polyvinylchlorid- und Poly- ' vinylazetatverbindimgen und Mischpolymerisaten dieser Verbindungen und allenfalls Harzen, z.B. Esterderivaten von KoT ophonium und Alkohol sowie allenfalls Metallstearaten und Kieselsäure. Üblicherweise liegen Farbbildner und FarbstoffaVzeptoren in separaten Schichten vor. Ein solches Papier vann jedoch auch aus einem Blatt bestehen, das sowohl Farbbildner als auch Farb-
X3157, X3123, X2964/1
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stoffa^zeptor, gegebenenfalls mit einer Zwischenschicht j enthält. Unter Drue1: reagiert ein Teil des Parbbildners mit der Färbst of faV:z ep tormasse unter örtlicher Färbung.
Es wurde nunmehr festgestellt, daß die in chemischen Kopierpapieren zu verwendenden Farbstoffakzeptormassen in vielfacher Hinsicht verbessert werden Können, wenn in diesen Massen als Hauptrea>tions-'-omponenten Chloride von Metallsalzen, gegebenenfalls zusammen mit Harnstoff oder Harnstoffderivaten, eingesetzt werden.
Die Verwendung von Metallchloriden führt zu einer intensiven» sich durch besondere LichtStabilität auszeichnenden Farbbildung, wobei diese Farbbildung mit Farbbi"1 dnerschichten erreicht wird, die eine geringere Dicve aufweisen als A^zeptorschichten, in denen vorwiegend Farbstoffavzeptoren herkömmlicher Art, wie z.B. Attapulgit oder Kaolin, eingesetzt sind.
Demnach betrifft die vorliegende Erfindung ein druckempfindliches Durchschreibematerial auf Basis einer Farbbildnermasse und einer bei Berührung mit dieser unter Farbbildung reagierenden FarbstoffaVzeptormasse, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Farbstoffa'-zeptormasse als Eea^tions^.omponente ein Chlorid eines Metalles mit der Atommasse von 50 -66, insbesondere von Zinv» Vanadium^ Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Wickel
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oder Kupfer, gegebenenfalls im Verein mit Harnstoff oder dessen Derivaten, z.B. Thioharnstoff, und zusätzlich ein Bindemittel und Zusatzstoffe enthält, wobei das Metallsalz direkt mit dem Bindemittel an das Trägermaterial gebunden ist und die Farbbildnermasse aus einem ebenfalls direkt an das Bindemittel gebundenem FarbstoffvorproduVt, das mit dem Färbstoffakzeptor unter Farb-
bildung reagiert, besteht.
Die Farbstoffa^zeptormasse ^ann auf den Träger mit Hilfe eines Lösungsmittels, in welchem das Metallchlorid bzw, die allenfalls zu verwendende Kombination Metallchlorid und Harnstoff oder dessen Derivat unlöslich ist oder auch in Form einer Schmelze aufgebracht werden. In letzterem Fall vann das Metallchlorid oder die zu verwendende Kombination in Wachs dispergiert und bei Temperaturen von 50 - 220° C aufgetragen werden. Als Wachse können z.B. pflanzliche, tierische oder Mineralwachse, synthetische und chlorierte Wachse und Paraffine, Oxydwachse, Polyäthylen- und Polyäthylenoxydwachse mit einem Molekulargewicht von 400 - 12000 verwendet werden.
Beim Lösungsmittelauftrag können aliphatische Kohlenwasserstoffe, Chlorkohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Ester oder Ketone verwendet werden.
Als weitere Bindemittel für den Schichtauftrag
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eignen- 3ich Polyvinyl-, Polyvinylchlorid- und PoIyvinylazetatverbindungen oder ein Mischpolymerisat dieser Verbindungen, denen.jnan gegebenenfalls Weich-, raacher, Metallstearate wie Kobalt oder Zinkstearate, Naturharze oder zusätzliche Kunstharze und gegebenenfal"i. s aktiven oder inaktiven Ton, ζ,E, Kaolin oder Kieselsäure, zugibt. Als Harnstoffderivate kann man Thioharnstoff oder ein beliebiges Derivat der allgemeinen Formel C H. -*· R, in. der =1 -20 imd q = 1 - 16 bedeuten und R für eine der Gruppen IT2O, N2Op H2S oder N<O^ steht, oder eine Komplexverbindung mit halogenen, insbesondere eine oder TrichloridharnsLoff\omplexverbliidong e Ep eignen sich jedoch auch Harnstoff sowie Thioharn— --,. stoff und der speziell zu nennende Diphenylthioharnstoff alβ Zusatz zu dem Metallchlorid.
Es konnte festgestellt werden, daß der Zusatz eines Metallstearat.es oder einer Mischimp· ο ine:. 2r?'7rc amids und Alkohols auf Acytelenbasis mit zykloali- \ phatipchen N- oder O~haltigen Kondensationeprodukten zu einer Intensivierung der Farbreaktion führt. In p-^-f !.ndixtigsgemäRRP T>xrch2ehrc:ibematt;rinl ? °Τχ ν erwtexidbare . ' Stearate sind neben den Kobalt- und Zinkstearaten auch Blei-, Zinn-, Kalzium-, Aluminium-, Barium und Ki*»ci^ ptearate.
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ο —
Man hat zwar bis jetzt den Farbstoffakzeptormassen ebenfalls Metallsalze zugesetzt, jedoch lediglich in vleinen Mengen, um die Farbbildung zu beschleunigen und nicht die eigentliche Farbreaktion hervorzurufen. Erfindungsgemäß werden die Metallsalze, insbesondere das Zin^chlorid bzw. die Kombination aus Zinkchlorid und Harnstoff bzw. dessen Derivaten in einer Menge von 5-90 Crew.$ zugesetzt.
Das Mischungsverhältnis von Metallchlorid und Harnstoff bzw. dessen Derivaten soll vorzugsweise 5 ■: 1 bis 1 j 1 betragen.
Als Metallchlorid eignet sich insbesondere das Zin^chlorid, jedoch erzielt man auch mit weiteren Chloriden, wie beispielsweise Chrom(III)Chlorid, Mangan(II)Chlorid, Eisen(III)Chlorid, liickel(II)Chlorid, Kobalt(II)Chlorid oder Kupfer(II)Chlorid ausgezeichnete farbintensive und farbbeständige Kopien.
Verwendet man Zin^chlorid und Harnstoff für die Farbstoffavzeptormasse, so wird man ein Mischungsverhältnis der Bestandteile von 9:1 bis 1:5 wählen.
Die vorliegende Erfindung bringt nicht nur den Vorteil, die oben angeführten färbintensiven und farbechten Übertragungsbilder zu erhalten, sondern schafft die Möglichkeit, die Farbstoffa^zeptormasse in einem wesentlich dünneren Auftrag aufzubringen, als es bisher
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möglich war. Die Farbstoffa>zeptormasse ^cann in einer
Menge von 2-5 g/m aufgebracht werden, es ist jedoch ein besonderer Effe'-t der vorliegenden Erfindung, daß ein Auftrag von lediglich 0,5-6 g/m , vorzugsweise 0,3 - 4 g/m ausreicht, ohne daß eine Qualitätsverminderung der Kopien auftritt. Derartig dünne Schichtaufträge bringen den Vorteil, daß in einem Satz von Durchschreibepapieren wesentlich mehr Blätter verwendet werden >önnen, als es bisher üblich war. Die bevorzugte Auftragedic're hängt von der Art des BeSchichtungsverfahrens bzw. von der Art des verwendeten Lösungsbzw. Dispergiermittels ab. Verwendet man Wasser als Dispergiermittel, liegen die Schichtaufträge etwas höher als bei der Verwendung von organischen Lösungsmitteln, wie Aceton oder Äthylalkohol.
In der nachstehenden Tabelle sind Vergleichsversuche zusammengefaßt-, aus denen der erfindungsgemäß erzielte Portschritt ersichtlich ist. Der Farbbildner - bestand aus zwei Teilen KristallviolettlaVfcon und ein Teil Benzoylleu^omethylenblau. Die Parbstoffa^zeptormassen enthielten:
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1 = Attapulgit + Bindemittel
2 = Zin^chlorid + Bindemittel
3 = Harnstoff + Bindemittel
4 = Attapulgit + Zin^chlorid + Bindemittel
5 = Attapulgit + Harnstoff + Bindemittel
6 = Zinvchlorid + Harnstoff + Bindemittel
7 = Zinkehlοrid + Harnstoff + Metallstearat +
Bindemittel
3 = Zin^chlorid + Harnstoff + Metallstearat +
Attapulgit + Bindemittel
Als L.M. = Aceton .
Die Auftragsdicke betrug 2 bis 2,5 g/m , wobei zur Auftragung Aceton bzw. Wasser verwendet wurde.
Masse Reaktionsintensität
Aceton H2O
1 fast keine Reaktion sehr schwache Reaktion
2 Rea'-tionsfarbe zu hell gute Reaktion
3 1^eine Reaktion keine Reaktion
4 Reaktion wie 2 Reaktion wie 2
5 Rea'-tion wie 1 Reaktion wie 1
6 wesentlich stärkere Re
aktion als bei 1 biß 5		 sehr starke Reaktion,
besser als bei 1 bis 5
7 Reaktion intensiver als
bei 6		 Reaktion intensiver als
bei 6
3 keine Reavtionsverbesserung
gegenüber 7		 keine Reaktionsverbesserung
gegenüber 7
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Aus dieser Tabelle ist zu ersehen, daß mit einer Farbstoffavzeptormasse, die gemäß der Erfindung als Rea'-tions'-omponenten Zin^ehlorid und Harnstoff enthielt, weitaus bessere Resultate erzielt wurden, als mit 'diese Rea^tions'-omponenten nicht enthaltenden Massen, wobei diese Resultate bei Verwendung von neben dieser Kombination noch Metallstearat enthaltenden Massen etwas verbessert werden Vonnten. In erfindungsgemäßen Kopierpapieren verwendbare Stearate sind z.B. Blei-, Zinv-, Zinn-, Calcium-, Aluminium-, Barium- und Eisenstearat.
nachstehend werden Beispiele für in erfindungsgemäße:: Durch schreib emat er ial zu verwendende Farbstoffa^zeptormassen und Farbbildner gegeben, wobei bei Verwendung von Massen, die mit Hilfe eines Lösungsmittels aufgetragen werden, auch das betreffende Lösungsmittel genannt ist.
Beispiele für Farbstoffakzeptormassen;
1 Ozo^erit . 80 Teile
!Polyäthylenwachs 20 "
Mischung eines Säureamids und . ·
eines Alkohols auf Acetylen-
basis mit cyclοaliphatischen
N- und 0-haltigen Konden- .
sationsproduften 5 "
Zin^chlorid ' 25 "
Auftrag 2,8 g/m2
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Carnaubawachs 60 Teile
Mivrowachs 15 Il
Polyäthylenwachs 15 Il
Mischung eines Säureamids und
eines Alkohols auf Acetylenbasis
mit cycloaliphatxschen N- und
O-haltigen Kondensationsproduften 6 "
ZIn1OhIo rid 20 Il
Harnstoff 3 Tei
ρ
Auftrag 3,5 g/m
Hartwachs GO Tei
Paraffin 30 Il
Kolophoniumharz 6 Il
Polyäthylen 12 Il
Zin'-chlorid 30 Il
Mischung eines Säureamids und eines Alkohols auf Acetylenbasis mit cycloaliphatxschen N- und O-haltigen Kondensationsproduvten
Auftrag 3 g/m
Zinvchlorid Polyterpenharz Calcium-carbonat Zinvstearat Polyäthylenwachs Thioharnstoff Acrylharz
Benzin
Auftrag 3,6
15 Teile
10 "
1 TeSl
5 Teile
5 Teile
90 "
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- 11 -
5. Zin^chlorid 20 Teile
Phthalsäureester von techn.
Hydroabietylal^ohol 10 ti
Titandioxyd 7 Il
Harnstoff 2 it
CaIciumstearat 5 ti
Polyäthylenwachs 4 ti
Polystyrol 80 It
Trichloräthylen • t
Auftrag 3,8 g/m2 25
Zin'-chlorid 10 Teile
Harnstoff 20 It
Stocoalite 6 ti
CaIciumstearat 3 ti
Dibutylphthalat 3 It
Polyvinylalkohol 85 Il
Wasser Il
p
Auftrag 4 g/m		 15
Zin^chlorid 5 Teile
Thioharnstoff 5 It
Zin'-stearat 2 It
Acryl butyral-Dispersion 20 ti
Kaolin (China Clay) 90 tt '
HpO H
Auftrag 1,9 g/m
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Zinkchlorid 9 Teile Phthalsäureester von technischem 6 80 It
Attapulgit 5 Il Hydroabyetylalkohol Vinylchlorid-aeetat-Copolymer 10 It
Zinkstearat 5 Il Methyläthylketon It
Kaolin VJI Il
Polyvinylae etat 6 It
UalGinaäure modifizierter
Pentaerythrit -Kolophonium-
ester 3 η
Aceton 120 ti
p
Auftrag 1,7 g/m
Zinkchlorid 12 Il
Attapulgit 3 It
Eleistearat VJl Il
CaIc ium-Carbonat VJl Il
10, Zinkchlorid 8
Attapulgit 2
Calciumstearat 6 modifizierter Pentaerythrit-
ester 8
Polystyrol 1 Teil
Vinylacetat 5 Teile
Aceton 90
Trichloräthylen 10
Auftrag 1,4 g/m
Il
Il Il
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11. Zinkchlorid Attapulgit Polyvinylbutyral " Zinkstearat Titandioxyd
Π-lycerinester von polymerisierten Kolophonium Äthyl al ko hoi
Auftrag 0,9 g/m
12. Zinkohlorid Attapulgit Calciumstearat · Kaolin
Polyvinylalkohol Wasser
Auftrag 3,5 g/m2
13. Zinkchlorid Harnstoff Vinylacetat Phthalsäureester von technischem Hydro— abietylalkohol Aceton
Auftrag 2 g/m
14. Eisen(III)-chlorid Harnstoff Vinylacetat
Phthalsäureester von technischen Hydroabietylalkohol AcGtCTl
Auftrag 2,2 g/m2
15 Teile
5 Il
3 Il
10 Il
10 Il
5 Il
100 Il
20 Il
5 Il
5 Il
10 •1
5 Il
150 Il
12 •1
4 Il
1 Il
2 Il
80 ti
15 Il
4 Il
1 Il
2 Il
80 It
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Anstelle von Eisen(IIl)-chlorid kann man in gleicher Weise auch Chrom(III)-chlorid, Vanadium(III)-Chlorid oder Mangan(II)-Chlorid einsetzen.
15. Zinkchlorid 16 Teile
Diphenylthioharnstoff 6 It
Polyvinylalkohol 1, 5 "
Calciumstearat 5 ir
H2O 90 Il
Auftrag 4,3 g/m2
16. Nickel(II)- oder Kobalt(II)-Chlorid 18 Teile Diphenylthiohamst ο ff
Polyvinylalkohol
Calciumstearat H2O
* Auftrag 4,4 g/m2
17. Zinkchlorid
Harnstoff
Polyvinylbutyral modifizierter Pentaerythritester CaIciumcarbonat Zinkstearat
Äthylalkohol
Auftrag 0,9 g/m
6 Il
1 ,5 »
5 Il
90 Il
15 Teile
10 Il
3 Il
2 Il
10 Il
4 Il
120 Il
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18. Zinkchlorid 20 Teile
N - Phenylthioharnstoff 10 Il
Stärke 3 Il
Titandioxyd 8 Il
H2O 130 Il
Auftrag 5,3 g/m
Anstelle von Zinkchlorid kann man in' diesem Beispiel Kupfer(II)-Chlorid einsetzen.
Beispiele für Farbbildnermasse A)
Harnstoff 2 Teile
Krxstallviolettlacton 5 It
Benzoylleukomethylenblau 2 Il
Titandioxyd 25 Il
Polyvinylalkohol 4· It
Wasser 140 Il
Mit einem Auftrag von 2,8 g/m erhält man einen blauen Farbton B)
Harnstoff 4 Il
3,3-Indoylrothphthalid 2 Il
Kristallviolettlakton 6 Il
CaIc iumcarbonat 20 It
Vinylacetat 6 Il
Aceton 105 Il
Mit einem Auftrag von 2,1 g/m erhält man eine violette Schrift
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t > * r t ι
- 16 -
C) Thioharnstoff 3 Teile
Thioharnstoff 3
Malachitgrünlacton 10
Kaolin 15
Polystyrol 4
Trichloräthylen 80
Mit einem Auftrag von 2,5 g/m erhält man eine grüne Schrift
D) 3-Diäthylamino-6-methyl-7-
anilino-fluoran 10
Calciumcarbonat 30
Synthetisches Harz auf Basis von Styrol und Maleinsäureester 6
Äthylalkohol 90
Mit einem Auftrag von 2 g/m erhält man einen schwarzen Farbton
Il Il η ti
X3123, X3157,X2964/1
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Claims (12)

2A26678 Patentansprüche:
1., Druckempfindliches Durchschreibematerial auf Basis einer Farbbildnermasse und einer bei Berührung mit dieser unter Farbbildung reagierenden Farbstoffakzeptormasse, dadurch gekennzeichnet, daß die Färbstoffakzeptormasse als Reaktionskomponente ein Chlorid eines Metalles mit der Atommasse von 50 - 66, insbesondere Zink, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen,· Kobalt, Nickel oder Kupfer, gegebenenfalls im Verein mit Harnstoff oder dessen Derivaten, z.B. Thioharnstoff, und ein Bindemittel und Zusatzstoffe enthält, wobei das Metallsalz direkt mit dem Bindemittel an das Trägermaterial gebunden ist und die Farbbildnermasse aus einem in das Bindemittel eingebetteten Farbstoffvorprodukt, das mit dem Farbstoffakzeptor unter Farbbildung j. reagiert, besteht.
2. Durchschreibematerial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffakzeptormasse Harnstoff oder ein Harnstoffderivat der empirischen Formel CH. + R, in der = 1 - 20 und q = 1 -
1* ^ H ir
bedeuten und R für eine der Gruppen N2O, U2O-, N2S oder F^O^ steht, oder eine Komplexverbindung mit Halogenen, insbesondere eine Trifluorid— oder Trichloridharnstoffkomplexverbindung, enthält.
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3. Durchsehreibematerial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffakzeptor— masse äLs Bindemittel Polyäthylenwachs mit einem Molekulargewicht von 400 - 12000 oder eine Polyvinyl Polyvinylchlorid- und Polyvinylacetatverbindung oder ein Mischpolymerisat dieser Verbindungen und Weichmacher, Metallstearate, wie Kobalt- oder Zink— stearate, Naturharze oder zusätzliche Kunstharze oder gegebenenfalls aktiven oder inaktiven Ton, z.B. Kaolin oder Kieselsäure, enthält.
4. Durchschreibematerial nach einem.der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffakzep-tormasse Diphenyl thioharnstoff enthält.
5. Durchschreibematerial nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffakzeptormasse eines oder mehrere der Salze Zink(II)-Chlorid, Chrom(III.)-Chlorid, Mangan(Il)-Chlorid, Eisen(III)-Chlorid, Nickel(r0-Chlorid, Kobalt(II)-Chlorid oder Kupfer(II)-Chlorid enthält.
6. Durchschreibematerial nach einem der Ansprüche
1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffakzeptormasse 5-90 Gew.# Zinkchlorid bzw. Zinkchlorid und Harnstoff oder dessen Derivate enthält.
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7. Durchschreibematerial nach einem der Ansprüche
. 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffakzeptormasse das Chlorid des Metallsalzes und den Harnstoff bzw. dessen Derivat in einem Mischungsverhältnis von 5:1 bis 1 : 1 enthält.
8. -Durchschreibematerial nach einem der Ansprüche 1 -6, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffakzeptormasse Zinkchlorid und Harnstoff in einem Verhältnis von 9:1 bis 1:5 enthält.
9. Durchschreibematerial nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffakzeptormasse eine Mischung eines Säureamids und eines Alkohols auf Acetylenbasis mit cycloaliphatischen N- und O-haltigen Kondensationsprodukten enthält.
10. Durchschreibematerial nach einem der Ansprüche 1-9» dadurch gekennzeichnet, daß die Farbntoff-
akzeptormasse in einer Menge von 0,5-6 g/m , vor-
zugsweise 4,8 - 4 .g/m auf einen Träger aufgetragen ist.
11. Durchschreibematerial nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbbildnermasse Harnstoff enthält.
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12. Durchschreibeiaaterial nach, einem der Ansprüche 1 — 11, dadurch, gekennzeichnet, daß die Farbbildner- und Parbstoffakzeptormasse auf einem Träger aufgetragen sind.
X2964/1,X3123,X3157
Dr.ip/Ne
409886/0871
DE2426678A 1973-07-27 1974-06-01 Druckempfindliches lösungsmittelfreies Durchschreibematerial Expired DE2426678C3 (de)

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DE2426678B2 DE2426678B2 (de) 1978-09-14
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