DE2426678B2 - Druckempfindliches lösungsmittelfreies Durchschreibematerial - Google Patents

Druckempfindliches lösungsmittelfreies Durchschreibematerial

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DE2426678B2 DE2426678A DE2426678A DE2426678B2 DE 2426678 B2 DE2426678 B2 DE 2426678B2 DE 2426678 A DE2426678 A DE 2426678A DE 2426678 A DE2426678 A DE 2426678A DE 2426678 B2 DE2426678 B2 DE 2426678B2
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    • B41M5/155—Colour-developing components, e.g. acidic compounds; Additives or binders therefor; Layers containing such colour-developing components, additives or binders
    • B41M5/1555—Inorganic mineral developers, e.g. clays

Description

Die Erfindung betrifft ein druckempfindliches lösungsmittelfreies Durchschreibematerial, auch als »chemisches Kopierpapier« bezeichnet, aus einer ein Farbstoffvorprodukt enthaltenden Farbbildnermasse und einer bei Druckeinwirkung mit dieser unter Farbbildung reagierenden sauren, wenigstens ein Metallsalz, ein Bindemittel sowie gegebenenfalls übliche Zusatzstoffe enthaltenden Farbstoffakzeptormasse, die auf einen Träger aufgebracht sind.
Aus der GB-PS 12 12 731 war es bereits bekannt, derartige druckempfindliche Durchschreibematerialien zu verwenden, wobei als Farbstoffvorprodukte z. B. Kristallviolettlakton, Malachitgrünlakton, Benzoylleukomethylenblau, Rhodaminbetalaktam oder Leukoauramin und als Farbstoffakzeptoren Attapulgit, Zeolith, Kaolin, Phenolharze sowie Phenolverbindungen mit frei reagierenden Phenolgruppen in Verbindung mit Bindemitteln, z. B. Polyvinyl-, Polyvinylchlorid- und Polyvinylazetatverbindungen und Mischpolymerisaten dieser r> Verbindungen und Harzen, z. B. Esterderivaten von Kolophonium und Alkohol sowie Metailstearaten und Kieselsäure dienen. Üblicherweise liegen Farbbildner und Farbstoffakzeptoren in separaten Schichten auf ja einem Träger vor. Ein solches Papier kann jedoch auch
id aus einem Blatt bestehen, das sowohl Farbbildner als auch Farbstoffakzeptor, gegebenenfalls mii einer Zwischenschicht, enthält Unter Druck reagiert ein Teil des Farbbildners mit der Farbstoffakzeptormasse unter örtlicher Färbung.
ii Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines besonders farbstarken und lichtstabilen Durchschreibematerials mit besonders dünner Schicht aus Farbstoffakzeptormasse. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst daß das Metallsalz in der Farbstoffak-
_>(] zeptormasse ein Chlorid von Zink, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel oder Kupfer darstellt. Gegebenenfalls kann die Farbstoffakzeptormasse außerdem Harnstoff, Thioharnstoff oder Diphenylthioharnstoff enthalten.
r> Die Verwendung der genannten Metallchloride führt zu einer intensiven, sich durch besondere Lichtstabilität auszeichnenden Farbbildung, wobei diese Farbbildung mit Farbbildnerschichten erreicht wird, die eine geringere Dicke aufweisen als Akzeptorschichten, in denen vorwiegend Farbstoffakzeptoren herkömmlicher Art, wie z. B. Attapulgit oder Kaolin, eingesetzt sind.
In der Farbstoffakzeptormasse ist das Metallchlorid direkt mit dem Bindemittel an das Trägermaterial gebunden und die Farbbildnermasse besteht aus dem
r> ebenfalls direkt an das Bindemittel gebundenen Farbstoffvorprodukt, das mit dem Farbstoffakzeptor unter Farbbildung reagiert.
Die FarbEtoffakzeptormasse kann auf den Träger mit Hilfe eines Lösungsmittels, in welchem das Metallchlo-
•II) rid bzw. die allenfalls zu verwendende Kombination Metallchlorid und Harnstoff oder dessen Derivat unlöslich ist oder auch in Form einer Schmelze aufgebracht werden. In letzterem Fall kann das Metallchlorid oder die zu verwendende Kombination in
•Γ) Wachs dispergiert und bei Temperaturen von 50—2200C aufgetragen werden. Als Wachse können z. B. pflanzliche, tierische oder Mineralwachse, synthetische und chlorierte Wachse und Paraffine, Oxydwachse, vorzugsweise Polyäthylen- und Polyäthylenoxydwachse
r)i) mit einem Molekulargewicht von 400—12 000 verwendet werden.
Beim Lösungsmittelauftrag können aliphatische Kohlenwasserstoffe, Chlorkohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Ester oder Ketone verwendet werden.
Als weitere Bindemittel für den Schich lauf trag eignen sich Polyvinylchlorid- und Polyvinylazetatverbindungen oder ein Mischpolymerisat von Vinylchlorid und Vinylacetat, denen man gegebenenfalls Weichmacher, Metallstearate wie Kobalt oder Zinkstearate, Naturharze oder zusätzliche Kunstharze und gegebenenfalls inaktiven Ton zugibt Als Harnstoffderivate kann man Harnstoff selbst, Thioharnstoff oder Diphenylthioharnstoff oder eine Komplexverbindung mit diesen einsetzen.
Es konnte festgestellt werden, daß der Zusatz eines Metallstearates oder einer Mischung eines Säureamids und Alkohols auf Acetylenbasis mit cycloaliphatischen
N- oder O-haltigen Kondensationsprodukten zu einer Intensivierung der Farbreaktion führt. In erfindungsgemäßen Durchschreibematerialien verwendbare Stearate sind neben den Kolbalt- und Zinkstearaten auch Blei-, Zinn-, Calcium-, Aluminium-, Barium und Eisenstearat.
Zwar war der Zusatz von Metallsalzen zu Farbstoffakzeptormassen bekannt. Dieser erfolgte jedoch lediglich in kleinen Mengen, um die Farbbildung zu beschleunigen und nicht die eigentliche Farbreakton hervorzurufen. Erfindungsgemäß werden die Metallsalze, insbesondere das Zinkchlorid bzw. die Kombination aus Zinkchlorid und Harnstoff bzw. dessen Derivaten in einer Menge von 5—90 Gew.-% zugesetzt.
Das Mischungsverhältnis von Metallchlorid und Harnstoff bzw. dessen Derivaten soll vorzugsweise 5 :1 bis 1 :1 betragen.
Als Metallchlorid eignet sich insbesondere das Zinkchlorid, jedoch erzielt man auch mit Chrom(III)-chlorid, Mangan(II)-chlorid, Eisen(III-chlorid, Nickcl(II)-chlorid, Kobalt(II)-chlorid oder Kupfer(II)chIorid ausgezeichnete farbintensive und farbbeständige Kopien.
Verwendet man Zinkchiorid und Harnstoff für die Farbstoffakzeptormasse, so wird man ein Mischungsverhältnis der Bestandteile von 9 :5 wählen.
Die Erfindung bringt nicht nur den Vorteil, die oben
1 = Attapulgit +
2 = Zinkchlorid +
3 = Harnstoff +
4 = Attapulgit +
5 = Attapulgit +
6 = Zinkchlorid +
7 = Zinkchlorid +
8 = Zinkchlorid +
Als L.M. = Aceton.
Bindemittel
Bindemittel
Bindemittel
Zinkchlorid ■
Harnstoff
Harnstoff ■
Harnstoff ■
Harnstoff ■
angeführten farbintensiven und farbechten Übertragungsbilder zu erhalten, sondern schafft die Möglichkeit, die Farbstoffakzeptormasse in einem wesentlich dünneren Auftrag aufzubringen, als es bisher möglich war. Die Farbstoffakzeptormasse kann in einer Menge von 2—5 g/m2 aufgebracht werden, es ist jedoch ein besonderer Effekt der vorliegenden Erfindung, daß ein Auftrag von lediglich 0,5—6 g/m2, vorzugsweise 0,3—4 g/m2 ausreicht, ohne daß eine Qualitätsverminderung der Kopien auftritt. Derartig dünne Schichtaufträge bringen den Vorteil, daß in einem Satz von Durchschreibepapieren wesentlich mehr Blätter verwendet werden können, als es bisher üblich war. Die bevorzugte Auftragsdicke hängt von der Art des verwendeten Lösungs- bzw. Dispergiermittels ab. Verwendet man Wasser pls Dispergiermittel, liegen die Schichtaufträge etwas höher als bei der Verwendung von organischen Lösungsmitteln, wie Aceton oder Äthylalkohol.
In der nachstehenden Tabelle sind Vergleichsversuche zusammengefaßt, aus denen der erfindungsgemäß erzielte Fortschritt ersichtlich ist. Der Farbbildner bestand aus zwei Teilen Kristallviolettlakton und ein Teil Benzylleukomethylenblau. Die Farbstoffakzeptormassen enthielten:
Bindemittel
Bindemittel
Bindemittel
Metallstearat + Bindemittel
Metallstearat + Attapulgit + Bindemittel
Die Auftragsdicke betrug 2 bis 2,5 g/m2, wobei zur Auftragung Aceton bzw. Wasser verwendet wurde.
Masse Reaktionsintensität
Aceton
H2O
1 fast keine Reaktion
2 Reaktionsfarbe zu hell
3 keine Reaktion
4 Reaktion wie 2
5 Reaktion wie 1
6 wesentlich stärkere
Reaktion als bei 1 bis 5
7 Reaktion intensiver
als bei 6
8 keine Reaktionsverbesserung gegenüber 7
sehr schwache Reaktion gute Reaktion
keine Reaktion
Reaktion wie 2
Reaktion wie 1
sehr starke Reaktion,
besser als bei 1 bis 5
Reaktion intensiver
als bei 6
keine Reaktionsverbesserung gegenüber 7
Aus dieser Tabelle ist zu ersehen, daß mit einer Farbstoffakzeptormasse, die gemäß der Erfindung als Reaktionskomponenten Zinkchlorid und Harnstoff enthielt, weitaus bessere Resultate erzielt wurden, als mit diese Reaktionskomponenten nicht enthaltenden Massen, wobei diese Resultate bei Verwendung von neben dieser Kombination noch Metallstearat enthaltenden Massen etwas verbessert werden konnten.
Nachstehend werden Beispiele für in erfindungsgemäßem Durchschreibematerial zu verwendende Farbstoffakzeptormassen und Farbbildner gegeben, wobei κι bei Verwendung von Massen, die mit Hilfe eines Lösungsmittels aufgetragen werden, auch das betreffende Lösungsmittel genannt wird.
Beispiele für Farbstoffakzeptormassen
1. Ozokerit 80Gew.-Teile
Polyäthylenwachs 20 Gew.-Teile
Mischung eines Säureamids
und eines Alkohols auf
w Acetylenbasis mit
cycloaliphatische N- und
O-haltigen Kondensationsprodukten 5 Gew.-Teile
Zinkchlorid 25 Gew.-Teile
Vl Auftrag 2,8 g/m2
2. Carnaubawachs 60 Gew.-Teile
Mikrowachs 15 Gew.-Teile
Polyäthylenwachs 15 Gew.-Teile
„„ Mischung eines Säureamids
und eines Alkohols auf
Acetylenbasis mit
cycloaliphatischen N- und
O-haltigen Kondensations-
M produkten 6 Gew.-Teile
Zinkchlorid 20 Gew.-Teile
Harnstoff 8 Gew.-Teile
Auftrag 3,5 g/m2
5 3. Hartwachs 24 26 3 Gew.-Teile ill 15 Gew.-Teile 3") 2 Gew.-Teile 40 kann man in gleicher Auftrag 4,3 g/m2 16 Gew.-Teüe ■"ΪΙ1 678 Auftrag 4,4 g/m2 18 Gew.-Teile
Paraffin 80 Gew.-Teüe 4 Gew.-Teile 80 Gew.-Teile Vanadium(I H)-chlorid 6 Gew.-Teile "*''
1,5 Gew.-Teile		 8. Nickel(ll)-oder Beispiele für Farbbildnermasse 6 Gew.-Teile
Kolophoniumharz 30Gew.-Tei!e 1 Gew.-Teil oder Mangan(II)-chlorid einsetzen. 5 Gew.-Teile Kobalt(ll)-chiorid A) Harnstoff 1,5 Gew.-Teile
Polyäthylen 6 Gew.-Teile 25 Gew.-Teile 7. Zinkchlorid 90 Gew.-Teile Diphenylthioharnstoff Kristallviolettlacton 5 Gew.-Teile
Zinkchlorid 12Gew.-Teile 10 Gew.-Teile r, Diphenylthioharnstoff
Polyvinylalkohol		 Polyvinylalkohol Benzoylleukomethylenblau 90 Gew.-Teile
Mischung eines Säureamids 30 Gew.-Teile -, 20 Gew.-Teile Calciumstearat Calciumstearat Titandioxyd
und eines Alkohols auf
Acetylenbasis mit		 6 Gew.-Teile
3 Gew.-Teile		 H2O H2O Polyvinylalkohol
cycloaliphatische!! N- und
O-haltigen Kondensations		 3 Gew.-Teile Wasser 2 Gew.-Teile
produkten Kl 85 Gew.-Teüe _><i Mit einem Auftrag von
2,8 g/m2 erhält man einen		 5 Gew.-Teile
Auftrag 3 g/m2 blauen Farbtoi. 2 Gew.-Teile
25 Gew.-Teile
4. Zinkchlorid 12 Gew.-Teile B) Harnstoff 4 Gew.-Teile
Harnstoff 4 Gew.-Teile 3,3-Indoylrotphthalid 140 Gew.-Teile
Stockaliie (inaktiver Ton) 1 Gew.-Teil r> Kristallviolettlacton
Calciumstearat
Dibutylphthalat		 Calciumcarbonat
Polyvinylalkohol Vinylacetat
Wasser 2 Gew.-Teile Aceton 4 Gew.-Teile
Auftrag 4 g/m2 80Tew.-Teile Mit einem Auftrag von 2 Gew.-Teile
2,1 g/m2 erhält man eine 6 Gew.-Teile
5. Zinkchlorid violette Schrift 20 Gew.-Teile
Harnstoff 6 Gew.-Teile
Vinylacetat C) Thioharnstoff 105 Gew.-Teile
Phthalsäureester Malachitgrünlacton
von technischem Kaolin
Hydroabietylalkohol Polystyrol
Aceton Trichloräthylen
Auftrag 2 g/m2 Mit einem Auftrag von 3 Gew.-Teile
2,5 g/m2 erhält man eine 10 Gew.-Teile
6. Eisen(III)-chlorid grüne Schrift 15 Gew.-Teüe
Harnstoff 4 Gew.-Teile
Vinylacetat D) 3-Diäthylamino-6-methyl- 80 Gew.-Teile
Phthalsäureester 7-anilino-fluoran
von technischem Calciumcarbonat
Hydroabietylalkohol Synthetisches Harz auf Basis
Aceton von Styrol und Maleinsäure
Auftrag 2,2 g/m2 ester
Äthylalkohol
Mit einem Auftrag von 10 Gew.-Teile
Anstelle von Eisen(III)-chlorid 2 g/m2 erhält man einen 30 Gew.-Teile
Weise auch Chrom(III)-chlorid, schwarzen Farbton
6 Gew.-Teile
90 Gew.-Teile

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Druckempfindliches lösungsmittelfreies Durchschreibematerial aus einer ein Farbstoffvorprodukt enthaltenden Farbbildnermasse und einer bei Druckeinwirkung mit dieser unter Farbbildung reagierenden sauren, wenigstens ein Metallsalz, ein Bindemittel sowie gegebenenfalls übliche Zusatzstoffe enthaltenden Farbstoffakzeptormasse, die auf einem Träger aufgebracht sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallsalz in der Farbstoffakzeptormasse ein Chlorid von Zink, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel oder Kupfer darstellt
2. Durchschreibematerial nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffakzeptormasse Harnstoff, Thioharnstoff oder Diphenylthioharnstoff enthält
3. Durchschreibematerial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffakzeptormasse als Bindemittel Polyäthylenwachs mit einem Molekulargewicht von 400—12 000 oder Polyvinylchlorid oder Polyvinylacetat oder ein Mischpolymerisat von Vinylchlorid und Vinylacetat oder Naturharze oder zusätzliche Kunstharze und ferner Metallstearate, wie Kobalt- oder Zinkstearate, enthält
4. Durchschreibematei ial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffakzeptormasse 5—90 Gew.-% Zinkchlorid enthält.
5. Durchschreibematerial nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffakzeptormasse das Chlorid des Metallsalzes und den Harnstoff bzw. Thioharnstoff bzw. Diphenylthioharnstoff in einem Mischungsverhältnis von 5 :1 bis 1 :1 enthält.
6. Durchschreibematerial nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffakzeptormasse Zinkchlorid und Harnstoff in einem Verhältnis von 9 :1 bis 1 :5 enthält.
7. Durchschreibematerial nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtungsmenge der Farbstoffakzeptormasse 0,5—6 g/m2, vorzugsweise 4,8—4 g/m2 beträgt
8. Durchschreibematerial nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbbildnermasse Harnstoff enthält.
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