DE2414872B2

DE2414872B2 - Verfahren zur Herstellung von Additiven für die Verbesserung des Viskositäts-Index und der Scherfestigkeit von Schmierölen

Info

Publication number: DE2414872B2
Application number: DE2414872A
Authority: DE
Inventors: Bernard Ermont Chauvel; Francoise Paris Saint-Pierre
Original assignee: RHONE-PROGIL SA COURBEVOIE HAUTS- DE-SEINE (FRANKREICH)
Current assignee: RHONE-PROGIL SA COURBEVOIE HAUTS- DE-SEINE (FRANKREICH)
Priority date: 1973-03-29
Filing date: 1974-03-27
Publication date: 1975-10-16
Also published as: SU657753A3; BE812981A; DE2414872A1; ES424723A1; DE2414872C3; GB1445051A; JPS5223672B2; BR7402412A; IT1005888B; PL88653B1; JPS5035289A; FR2223450A1; US3948843A; FR2223450B1

Description

Es ist bekannt, den Viskositäts-Index und das Verhalten bei Scherbeanspruchung von Schmierölen mit Hilfe von Additiven oder Zusätzen zu verbessern, die durch Hydrieren von mittels anionischer Copolymerisation erhaltenen Copolymerisaten aus Styrol oder Alkylstyrol und konjugierten Dienen erhalten werden. Es wurde versucht, die Hydrierung und die Copolymerisation in ein und demselben Lösungsmittel durchzuführen, beispielsweise in paraffinischen Kohlenwasserstoffen wie Propan, Isobutan und Penlan. cycloparaffinischen Kohlenwasserstoffen wie Cyclopentan, Cyclohexan und Äthylcyclohexan, aromatischen Kohlenwasserstoffen wie Benzol oder Toluol oder auch in Gemischen dieser Kohlenwasserstoffe. Dabei wurde festgestellt, daß die auf diese Weise erhaltenen hydrierten Copolymerisate von dem Lösungsmittel abgetrennt werden müssen, in welchem sie hergestellt wurden, bevor sie den Schmierölen zugesetzt werden können, was allgemein mit Hilfe eines Trägeröles geschieht, damit die Eigenschaften der Schmieröle, vor allem ihr Flammpunkt, nicht wesentlich verändert werden.

Es hat sich nun gezeigt, wenn die anionische Copolymerisation und die nachfolgende Hydrierung 111 Gegenwart von bestimmten nachfolgend näher definierten ölen durchgeführt werden, daß die erhaltenen hydrierten Copolymerisate von diesen ölen nicht abgetrennt werden müssen, weil diese zugleich als Trägeröle für die Copolymerisate in den Schmierölen dienen können.

Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von Additiven für die Verbesserung des Viskositäts-Index und des Verhaltens unter Scherbeanspruchung von Schmierölen durch anionische Copolymerisation einer vinylaromatischen Verbindung mit mindestens einem konjugierten Dien in Gegenwart eines Lösungsmittels und anschließendes Hydrieren des erhaltenen Copolymerisats in Gegenwart des Lösungsmittels unter üblichen Bedingungen und ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel ein Trägeröl mit einer Viskosität von 1 bis 24cSt bei 5O⁰C vorzugsweise von 3 bis 24cSt, einem Flammpunkt von mindestens 120° C sowie einem Fließpunkt unterhalb - 10⁰C verwendet.

Als Trägeröle können erfindungsgemäß eingesetzt werden: Erdölfraktionen mit überwiegend paraffinischem Anteil, fließfähige öle mit überwiegend naphthenischem Anteil, hydroraffinierte öle, schwere Alkylbenzole, die mindestens 10 Kohlenstoffatome in der Alkylkette enthalten sowie ihre gesättigten Derivate, schwere paraffinische verzweigte Lösungsmittel, Polyisobutene mit mittlerem Molekulargewicht von 300 bis 500.

Die physikalischen Eigenschaften dieser Trägeröle wurden folgendermaßen bestimmt: Der Flammpunkt gemäß der^ französischen Norm AFNOR T 60 118, Fließpunkt gemäß ASTM D-97/66.

Für eine gute Durchführbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens werden als vinylaromatische Verbindungen vorzugsweise Styrol und Alkylstyrole und als konjugierte Diene vorzugsweise Isopren, Butadien oder ein Gemisch dieser beiden eingesetzt. Die Copolymerisate aus vinylaromatischer Verbindung und konjugiertem Dien sind entweder Blockpolymerisate oder besitzen vorzugsweise statistische Verteilung und haben ein mittleres Molekulargewicht von 25 000 bis 125 000. Das Gewichtsverhältnis von vinylaromatischer Verbindung zu konjugiertem Dien beträgt 20: 80 bis 70: 30. Im Falle der obengenannten bevorzugten Monomeren hängt der Gehalt an Polystyroloder Polyalkylstyrol-Einheiten ab von dem Gehalt an 3,4-Polyisoprcn-Einheilen und/oder 1,2-Polybutadien-Einheiten. Die Konzentration des hydrierten Copolymerisats im Trägeröl soll 5 bis 30 Gewichtsprozent ausmachen.

Die Arbeitsbedingungen, die bei der Copolymerisation eingehalten werden sollen, werden nachfolgend angegeben:

Temperatur 20 bis 8O⁰C, vorzugsweise 40 bis 60" C. Der Katalysator ist eine lithiumorganische Verbindung: Beispiele für brauchbare Katalysatoren werden in den FR-PS 11 61 238, 11 62 710,12 18 060,12 46193 und 12 35 980 gegeben; bevorzugt werden n-Butyllithium und sec.-Butyllithium. Die Menge des Katalysators soll 2 · 10"⁴ bis 4 · \0~ⁱ Mol Lithium je 100 g Monomere, die copolymerisiert werden sollen, betragen.

Dem Reaktionsmedium wird ein polares Lösungsmittel zugesetzt, wenn statistische Copolymerisate hergestellt werden sollen. Dieses Lösungsmittel ist ein Äther. Thioäther oder ein Amin; Beispiele für brauchbare polare Lösungsmittel werden in den FR-PS 12 18 060 und 12 35 980 angegeben: bevorzugt wire Tetrahydrofuran, das in einer Menge von 0,1 bii 5 Teilen auf 100 Teile Monomere eingesetzt wird

Die Hydrierunc wird vorzugsweise uemäß dem ir den LiS-PS 31 13 986 und 32 05 278 beschriebener Verfahren durchgeführt in Gegenwart eines Katalysa torsystems. das sieh zusammensetzt aus einem orga nischen Salz eines Ubcrgangsmetalls und einem Tri alky!aluminium, beispielsweise Nickclacetylacetona oder Nickeloctoat und Triäthylaluminium oder Tri isobutylaliiminium. Dieses Verfahren ermöglicht es mehr als 95" ή der olefinischen Doppelbindungen uik

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weniger als 5% der aromatischen Doppelbindungen der Copolymerisate zu hydrieren. Die Hydrierung kann ebenfalls entsprechend dem Verfahren der US-PS 28 64 809 in Gegenwart eines Katalysators aus reduziertem Nickel auf Kieselgur durchgeführt werden.

Nach dem Hydrieren wird der Hydrierungskatalysator in bekannter Weise entfernt, indem die Lösung des hydrierten Copoiymerisats mit einem Gemisch aus Methanol und Chlorwasserstoffsäure (Salzsäure) behandelt wird. Die erhaltene farblose Lösung wird durch Absitzenlassen abgetrennt, mit Wasser "gewaschen und durch Passage durch eine Trockenkolonne getrocknet.

Diese erfindur.gsgemäßen Lösungen von hydrierten Copolymerisaten besitzen den Vorteil, daß sie ohne weitere Behandlung als Additive für Scnmieröle eingesetzt werden können, vor allem für Molorenöle und fiir mineralische oder synthetische hydraulische Flüssigkeilen, und deren Viskositäts-Index und ihre Scherfestigkeit verbessern. Die durch diesen Zusatz erhaltenen neuen Schmierölzusammensetzungen enthalten 0,1 bis 5% ihres Gewichtes an hydriertem Copoiymerisat, das in Form einer Lösung eingebrachi wird. Diese Schmierölzusammensetzungen können auch weitere gebräuchliche Additive enthalten, beispielsweise Dispergiermittel, Korrosionsschutzmittel, Detergenzien, Antioxidantien sowie Hochdruck-(HD-)Additive.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine beträchtliche Vereinfachung der sonst notwen- \o digen Handhabungen und der Vorrichtungen erreicht sowie eine Verringerung der Zeit und der Kosten für die Herstellung von gebrauchsfertigen Schmierölen.

Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Dieses Beispiel betrifft die Herstellung eines Additivs ;iuf der Basis eines hydrierten Copoiymerisats aus Styrol und Isopren mit statistischer Verteilung, in einem hydroiaffinierten öl.

Herstellung von n-Butyllithium in Dodecylbenzol

In einem mit Stickstoff gespülten 1-1-Kolbcn, versehen mit Rückflußkühler, Zugabe-Ampulle und Rührwerk, wurden 200 ml Dodecylbenzol und 3,8 g metallisches Lithium in Form eines feinen Granulats vorgelegt. Darauf wurde unter starkem Rühren 23 g Butylchlorid in 100 ml Dodecylbenzol zugetropft. Das Gemisch wurde gekühlt, so daß die Temperatur bei etwa 8O⁰C blieb. Nach beendeter Zugabe von Butylchlorid wurde noch weitere 2 Stunden lang gcrührt; darauf ließ man das Gemisch über Nacht ruhig stehen.

Die Lösung wurde unter inerter Atmosphäre filtriert, um Lithiumchlorid abzutrennen; die Lösung von n-Butyllithium wurde in einem trockenen, mit gereinigtem Stickstoff gefüllten Kolben aufgefangen. Die Analyse ergab, daß die Lösung in etwa 0,40 Mol n-Butyllithium enthielt.

Copolymerisation

Unter Stickstoffatmosphäre wurde in einen mit Stickstoff gespülten Polymerisationsreaktor vorgelegt:

872

1500 ml hydroraffiniertes öl, das folgende Eigenschaften besaß:

Schwefelgehalt <0,l %

Viskosität bei 50⁰C 16,6 cSt

Viskosität bei 98,9= C 3,5 cSt

Fließpunkt - 15°C

Flammpunkt 210⁰C

Das öl war zum Trocknen durch eine Kolonne, gefüllt mit aktivierter Tonerde, Calciumhydrid und Molekularsieb, geführt worden; 74,2ml Styrol, das durch doppelte Destillation unter vermindertem Druck in Gegenwart von Calciumhydrid gereinigt worden war; 121,3 ml Isopren,gereinigt durch doppelte Destillation bei Atmosphärendruck über Calciumhydrid; 2 ml Tetrahydrofuran, gereinigt durch Passage über Trockenkolonnen.

Das Reaktionsgemisch wurde auf 45⁰C erwärmt und unter Rühren langsam mit einer verdünnten Lösung von n-Butyllithium versetzt, um die letzten Spuren Begleitstoffe oder Verunreinigungen zu beseitigen oder zerstören, die durch die Reaktionspartner eingebracht worden waren; darauf wurde die für die Polymerisation erforderliche Menge n-Butyllithium zugegeben, nämlich 2,11 · 10"³ Mol. Die Copolymerisation wurde 4 Stunden lang bei 50⁰C fortgesetzt.

Darauf wurde ein Teil der Lösung mit lsopropanol behandelt, um die zur Charakterisierung notwendige Menge Copolymerisat auszufällen.

Das Molekulargewicht des Copoiymerisats wurde mittels Geldurchdringungschromatographie bestimmt. Es ergab sich

Molekulargewicht—Zahlenmittel M_n = 70 800

Molekulargewicht—Gewichts- _

mittel M„. = 86 300

Polydispersitätsfaktor

(molekulare Uneinheitlichkeit _o

bzw. Polymolekularität) -M*- = 1,22

Das Gcwichlsverhültnis Styrolcinheiten zu lsopreneinheiten betrug 45 : 55.

Hydrierung

Ein Hydrierungsreaktor wurde mit Argon gespült und dann unter inerter Atmosphäre gefüllt mit:

3,26 g Nickelacetylacetonat (0,0127 Mol) entsprechend einem Gewichtsverhältnis von Polymerisat zu Nickel = 200;

5,79 g Triäthylaluminium (0,0508 Mol) entsprechend einem Molverhältnis Al zu Ni = 4;
50 ml öl.

Der Autoklav wurde verschlossen; es wurden 7 kg/cm² Wasserstoff aufgepreßt und das Ganze 15 Minuten lang bei Raumtemperatur gerührt, um den Katalysator vorzuformen.

Darauf wurde entgast, der Reaktor geöffnet und die Polymerisationslösung unter inerter Atmosphäre zugegeben. Es wurde Wasserstoff entsprechend einem Druck von 20 kg/cm² aufgepreßt, das Rührwerk eingeschaltet und das Ganze auf 100⁰C erwärmt. Darauf wurde der Wasserstoffdruck auf 30 kg/cm² erhöht und die Temperatur 2 Stunden lang beibehalten. Anschließend wurde abgekühlt und entgast und die Hydrierungslösung mit einem Gemisch aus Salzsäure und Methanol behandelt, um den Katalysator zu zerstören.

Die Lösung wurde mit Wasser gewaschen und bei 5O⁰C auf einer Trockenkolonne getrocknet. Aus einem Teil der Lösung wurde mit Jsopropanol hydriertes Copolymerisat fur die Identifizierung und Charakterisierung ausgefällt.

Der Restgehalt an olefinisch ungesättigten Bindungen im hydrierten Copolymerisat betrug 4%, bestimmt durch Messen der Jodzahl; mittels UV-Absorptionsspektralanalyse wurde festgestellt, daß die Phenylgruppen nicht hydriert worden waren. Mittels Geldurchdringungschromatographie wurde festgestellt, daß die Molekulargewichtsverteilung sich nicht verändert hatte.

Die erhaltene Lösung war praktisch farblos und enthielt 10% ungesättigtes Copolymer.

Beispiel 2

Dieses Beispiel betrifft die Herstellung eines Additivs auf Basis eines hydrierten Copolymerisats aus Styrol und Isopren mit statistischer Verteilung in einem öl mit paraffinischer Tendenz (überwiegend paraffinischem Anteil).

Der Polymerisationsreaktor wurde beschickt mit· 1500 ml paraffinisches öl, getrocknet über aktivierter Tonerde und Calciumhydrid, das folgende Eigenschaften aufwies:

Dichte 0,88

Viskosität bei 37,8° C 20,8 cSt

Viskosität bei 50°C 16 cSt

Viskosität bei 98,9⁰C 4.1 cSt

Viskositäts-Index 105

Fließpunkt -15°C

Flammpunkt 214°C

118 ml Styrol, gereinigt wie im Beispiel 1;
65 ml Isopren, gereinigt wie im Beispiel 1:
0,4 ml trockenes Tetrahydrofuran;
5 · 10~^J Mol n-Butyllithium.

Charakterisierung des aus einem Teil der hergestellten Lösung mit Isopropanol ausgefällten Polymerisates:

M_n = 30 700
M_M, = 39 600

^Uk = 1,29 _so

ml naphthenisches öl mit folgenden Eigenschaften :

Dichte ,0.84

Viskosität bei 20⁰C 16,5cSt

Viskosität bei 37,8°C 8,5 cSt

Viskosität bei 50⁰C 7,3 cSt

Fließpunkt -39'C

Flammpunkt ¹⁴O C

% Schwefel <<V

Gewichtsverhältnis Styrol/Isopren = 70/30.

Die Hydrierung wurde gemäß Beispiel 1 durchgeführt. Der Restgehalt olefinischer Doppelbindungen im erhaltenen Copolymerisat betrug 5%; die Konzentration der öllösung an hydriertem Copolymerisat lag bei etwa 10%.

Beispiel 3

Dieses Beispiel betrifft die Herstellung eines Additivs auf der Basis eines hydrierten Copolymerisats aus Styrol und Isopren mit statistischer Verteilung in einem öl mit naphthenischer Tendenz (überwiegend naphthenischem Anteil).

Der Polymerisationsreaktor wurde wie folgt beschickt :

105 ml Styrol;

325 ml Isopren;

8 ml Tetrahydrofuran;

6,4 · 10~³ Mol n-Butyllithium.

Eigenschaften des erhaltenen Polymerisats:

M_n = 50450
M_w = 60550

^M" - 1 20

IVX_n

Gewichtsverhältnis Styrol/Isopren = 30/70.

Die Hydrierung wurde wie im Beispiel 1 durchgerührt. Der Restgehalt an olefinisch ungesättigten Bindungen im erhaltenen Copolymerisat betrug 3%. Die Konzentration der öllösung an hydriertem Copolymerisat lag bei etwa 19%.

Beispiel 4

Dieses Beispiel betrifft die Herstellung eines Additivs auf Basis eines hydrierten Copolymerisats aus Styrol und Isopren mit statistischer Verteilung in einem Alkylbenzol mit linearer C_u-Alkylgruppe.

Der Polymerisationsreaktor wurde folgendermaßen beschickt:

150CmI Alkylbenzol (lineare C₁₄-AIkylgruppe), das folgende Eigenschaften besaß:

Viskosität bei 20°C 11 cSt

Viskosität bei 50° C 4 cSt

Viskosität bei 100°C l,9cSt

Fließpunkt -6O⁰C

Flammpunkt 176° C

181 ml Styrol;

243 ml Isopren;

4ml Tetrahydrofuran;

11 · 10"³ Mol n-Butyllithium.

Eigenschaften des erhaltenen Copolymerisats:

M_n = 30 200
M_K = 35050

H? =U6

Gewichtsverhältnis Styroleinheiten/Isopreneinheiten = 50/50.

Hydriert wurde wie im Beispiel 1. Der Restgehalt an olefinisch ungesättigten Bindungen in hydriertem Copolymerisat betrug 4%. Die Konzentration der Alkylbenzol-Lösung an hydriertem Copolymerisat lag bei etwa 20%.

Beispiel 5

Dieses Beispiel betrifft die Herstellung eines hydrierten Blockcopolymerisats aus Styrol und Isopren in einem hydroraffinierten öl.

Die Polymerisation wurde wie im Beispiel 1 durchgeführt, jedoch ohne Tetrahydrofuran, damit die Monomeren blockweise polymerisierten.

Eigenschaften des Copolymerisats;

M_n = 71 100
M_w = 83900

P = 1,18

Gewichtsverhältnis Styrol/Isopren = 45/55.

Die Hydrierung wurde ebenfalls wie im Beispiel 1 durchgeführt. Der Restgehalt an olefinisch ungesättigten Bindungen im erhaltenen hydrierten Copolymerisat betrug 5%. Die Lösung aus hydroraffiniertem öl enthielt etwa 10% hydriertes Copolymerisat.

B e i s ρ i e 1 6

Dieses Beispiel betrifft die Herstellung eines Additivs auf der Basis eines statistischen hydrierten Copolymerisats aus Styrol und Isopren in einem Polyisobuten.

Der Polymerisationsreaktor wurde wie folgt beschickt:

1500ml Polyisobuten mit folgenden Eigenschaften:

Viskosität bei 50⁰C 2OcSt

Viskosität bei 99° C 4,8 cSt _J5

Molekulargewicht 350

Dichte 0,84

Fließpunkt -60°C

Flammpunkt 120°C

40

40ml Styrol;
50ml Isopren;
0,8 ml Tetrahydrofuran:
2,8 · 10~³ Mol n-Butyllithium.

Eigenschaften des Copolymerisats:

M₁, = 25900
M_w = 32350

Gewichtsverhältnis Styroleinheiten zu lsopreneinheiten = 50/50.

Es wurde wie im Beispiel 1 hydriert. Der Restgehalt an olefinisch ungesättigten Bindungen im hydrierten Copolymerisat betrug 3%. Die Lösung enthielt etwa 5% hydriertes Copolymerisat in Polyisobuten.

60

Beispiel 7

Dieses Beispiel betrifft die Herstellung eines Additivs auf der Basis eines hydrierten Terpolymensats aus Styrol Isopren und Butadien mit statistischer Verteilung in einem überwiegend paraffinischen öl.

Der Polymerisationsreaktor wurde wie folgt beschickt:

600 ml paraffinisches öl mit den im Beispiel 2 angegebenen Eigenschaften;
63,5 ml Siyrol:
20ml Isopren;

50 ml Butadien, gereinigt in Dampfphase durch überleiten auf Kolonnen aus Calciumsulfat, Ätzkali, Calciumhydrid und Molekularsieb; 0,6ml Tetrahydrofuran;
1,33 · 10~³ Mol n-Butyllithium.

Das erhaltene Terpolymerisat besaß folgende Eigenschaften :

M_n = 75100 M₁₁. = 94100

5^1,2

Gewichtsverhältnis Styroleinheiten zu Isopreneinheiten zu Butadieneinheiten = 57/13/30.

Es wurde gemäß Beispiel 1 hydriert. Der Restgehalt an olefinisch ungesättigten Bindungen im erhaltenen Copolymerisat betrug 2%. Die Endkonzentration in der öllösung lag bei etwa 16%.

Beispiel 8

Es wurden der Viskositätsindex und die Scherfestigkeit von Schmierölen untersucht und miteinander verglichen, die die erfindungsgemäß vorgesehenen Additive sowie ein handelsübliches Additiv, und zwar ein Polymethacrylat von schweren Alkoholen enthielten; alle Schmieröle enthielten außerdem ein multifunktionelles Additiv. Die derzeit handelsüblichen polyfunktionellen Additive sind unter anderem Succinimide, Polyolester, sulfurierte Alkylphenate, Dithiophosphate, Phosphonate, Antioxidantien vom Typ Phenol oder Amin usw.

Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt. Diese zeigt, daß der Viskositätsindex von Schmierölen, denen die erfindungsgemäßen hydrierten Copolymerisate zugesetzt wurden, gleich bzw. identisch sind dem Viskositätsindex des Schmieröls mit bekannten Zusatz (Copolymethacrylat), daß aber die Menge des Zusatzes bei den erfindungsgemäßen Mitteln sehr viel geringer ist; weiterhin ist die Scherfestigkeit der Schmieröle mit erfindungsgemäßem Additiv erheblich verbessert.

Die mit statistischen Copolymerisaten als Additive erreichten Ergebnisse sind besser als die Ergebnisse bei Zusatz eines Blockcopolymerisats, infolge einer größeren Verträglichkeit mit dem Schmieröl.

Beispiel 9

Es wurden die Flammpunkte von Schmierölen bestimmt, die 2,5% statistisches hydriertes Copolymerisat aus Styrol und Isopren enthielten mit M„ = etwa 50000, wobei das Copolymerisat in Form seiner 20%igen Lösung in verschiedenen Lösungsmitteln bzw. Trägern zugesetzt worden war.

Dies entsprach einem Zusatz von 10% Lösungsmittel zu dem Schmieröl. Die Ergebnisse sind in dei folgenden Tabelle 2 zusammengefaßt. Der Flamm.· punkt des Schmieröls, von dem ausgegangen wiird« (ohne Zusatz), betrug 214° C.

509542/402

Tabelle

ίο

Handelsüblich, enthaltend Copolymethacrylat Beispiel 1: S/I = 45/55 M = 70 000 statistische Verteil.

Beispiel 2: S/I = 70/30 M = 30000 statistische Verteil.

Beispiel 3: S/I = 30/70 M = 50 000 statistische Verteil.

Beispiel 4: S/I = 50/50 M = 30 000 statistische Verteil.

Beispiel 5: S/I = 45/55 M = 70 000 Blockpolymerisat Beispiel 6: S/I = 50/50 M = 25 000 statistische Verteil.

Beispiel 7: S/I/B = 57/13/30 M = 75 000 statistische Verteil.

Additiv Gewichts prozent Copoly mer	Fließ punkt ASTM D-97-66	Viskosi tätsindex ASTM D-2270-64	Viskosität bei 98,9" C in cSt vor nach Scherbeanspruchung	16,45	Scher verlust DIN 51-382
6	-33	145	18,9	19,3	13
2,5	-35	148	19,9	19,3	3
2,5	-40	149	20,1	17,85	4
2,5	-40	142	18,6	19,2	4
2,5	-45	146	19,5	18,7	2
2,5	-35	135	20,4	19,7	6
1,5	-50	141	20,1	18,9	2
2,5	-35	148	19,7	4

Tabelle 2	Flamm	Flammpunkt des Öls	Flamm
Träger des Additivs	punkt des	nach Zusatz von Additiv	punkt des
	Trägers		CfIs mit 1%
			Lösungs
			mittel
	(⁰C)	C-C)	Γ C)
		< Raumtemperatur	96
Hexan	-1	< Raumtemperatur	96
Cyclohexan	214	214
100 N	210	-210
Hydroraffiniertes öl	140	194
Naphthenisches öl	176	204
Alkylbenzol
(C₁₄ linear)	120	184
Polyisobuten

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Hers.ellung von Additiven für die Verbesserung des Viskositäts-Index und der Scherfestigkeit von Schmierölen durch anionische Copolymerisation einer vinylaromatischen Verbindung mit mindestens einem konjugierten Dien in Gegenwart eines Lösungsmittels und anschließendes Hydrieren des erhaltenen Copolymerisats in Gegenwart des Lösungsmittels unter üblichen Bedingungen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel ein Trägeröl mit einer Viskosität von 1 bis 24cSt bei 50⁰C, einem Flammpunkt von mindestens 120⁰C und einem Fließpunkt unterhalb - 1O⁰C verwendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Trägeröl mit einer Viskosität von 3 bis 24cSt bei 50³C verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Konzentration von 5 bis 30 Gewichtsprozent hydriertes Copolymerisat im Trägeröl einhält.

4. Verwendung der nach Anspruch 1 bis 3 hergestellten Additive in Schmierölen in einer Menge von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent hydriertes Copolymerisat, bezogen auf das Schmieröl.