DE2252796C3 - Entschwefelungsmittel für Roheisen und Ferrolegierungsschmelzen - Google Patents
Entschwefelungsmittel für Roheisen und FerrolegierungsschmelzenInfo
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- C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
- C21C1/00—Refining of pig-iron; Cast iron
- C21C1/02—Dephosphorising or desulfurising
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Description
Calciumcarbid
Dicyandiamid
Dicyandiamid
85-99 Gew.-%,
1 -15 Gew.-%.
1 -15 Gew.-%.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Mittel zur Entschwefelung von Roheisen- und Ferrolegierungsschmelzen auf Basis von Calciumverbindungen mit dem
Zusatz einer bei Eisenschmelztemperatur Wasserstoff liefernden, bei Normaltemperatur festen Verbindung.
Die im Roheisen enthaltenen Schwefelanteile beeinträchtigen insbesondere die mechanischen Eigenschaften
der Eisenwerkstoffe und sind daher in nennenswerten Mengen unerwünscht. Da eine Auswahl der
Einsatzstoffe für die Herstellung schwefelarmer Eisenwerkstoffe immer schwieriger wird, müssen die
Eisenschmelzen einer nachträglichen Entschwefelungsbehandlung unterworfen werden. Hierfür sind zahlreich-;
Mittel und Verfahren vorgeschlagen worden. Als erfolgreiche Mittel erwiesen sich Kombinationen von
zwei oder mehreren festen Stoffen in feiner Verteilung, welche mit Hilfe eines Trägergasstromes fluidisiert und
in die Eisenschmelze eingeblasen werden. So ist es üblich, z. B. Kalk mit Koks, Kohle oder anderen
kohlenstoffhaltigen Produkten zu mischen. Diese schaffen im Eisenbad eine reduzierende Atmosphäre,
unter der das Entschwefelungsmittel dann seine Wirksamkeit entfaltet Als besonders vorteilhaft werden
Gemische von Kalkstickstoff oder Calciumcarbid mit Diamidkalk eingesetzt (DE-PS 15 83 268 und 17 58 250).
Andere Verfahren verwenden zur Erzeugung einer reduzierenden Atmosphäre in der Eisenschmelze
gasförmige Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Erdgas, welches gleichzeitig zur Förderung des Entschwefelungsmittels
dienen kann (DE-AS 15 83 256). Die Verwendung brennbarer Trägergase erfordert jedoch
komplizierte apparative Maßnahmen für eine unfallsi
chere Verfahrensdurchführung.
In der FR-PS 1166 389 wird ein Mittel zürn
Entschwefeln von Eisenschmelzen beschrieben, dessen Basis Erdalkaliverbindungen sind, also auch Calcium
enthaltende Verbindungen. Zur Erreichung einer hohen Wirksamkeit ist ein Gehalt an einem bei der
Eisenschmelztemperatur Wasserstoff liefernden Stoff vorgesehen, nämlich eines Kohlenwasserstoffs wie öl
oder Paraffin. Dieser Wasserstoff liefernde Stoff muß
ίο flüssig oder gasförmig sein. Dies ist nachteilig, da
dadurch die Homogenität des Entschwefelungsmittels nicht sichergestellt ist
Aus der US-PS 18 69 496 ist es bekannt, salzartige
Alkali- oder Erdalkalihydride zur Desoxidation, Entfernung
von Schwefel und Phosphor und Beeinflussung der Kristallstruktur in Metallschmelzen einzusetzen.
In der DE-OS 20 52 818 wird ein Entschwefelungsmittel
beschrieben, das Magnesium und ein festes Phenolkunstharz in einer Menge von 10 bis 15% enthält
Das Phenolkunstharz bildet dabei einen Überzug, um die Magnesiumkörnchen herum. Dieser Kunstharzüberzug
verhindert daß das Magnesium, das einen Festpunkt von 65O0C und einen Kochpunkt von 11050C
besitzt beim Einbringen in das flüssige Roheisen, da:,
eine Temperatur von ca. 1300 bis 145O0C besitzt,
explosionsartig verdampft und Personal und Anlagen gefährdet
In der US-PS 28 63 755 wird ein Entschwefelungsmittel
beschrieben, das Calciumcarbidkörner enthält, die
mit heißem öl besprüht sind. Durch die Besprühung mit
öl soll die wirksame Oberfläche des Calciumcarbids erhöht werden. Ein solches Entschwefelungsmittel
besitzt den Nachteil, daß es infolge der hohen Temperatur innerhalb der Tauchlanze zusammenklebt
die Lanze hierdurch verstopft und die Entschwefelungswirkung des Mittels dadurch verschlechtert wird.
Der Einsatz der obengenannten Entschwefelungsgemische, insbesondere solcher auf Basis von Kalkstickstoff
oder Calciumcarbid, hat sich in der Praxis gut eingeführt Es besteht jedoch das Bedürfnis — und das
ist zugleich die Aufgabe dieser Erfindung — die Entschwefelungsmittel hinsichtlich ihres Entschwefelungsgrades
noch weiter zu verbessern und ihre Treffsicherheit zu erhöhen.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch, daß Calciumverbindungen, die selbst schon eine
entschwefelnde Wirkung besitzen, Feststoffe zugesetzt werden, die bei Eisenschmelztemperatur Wasserstoff
liefern.
;o Gegenstand der Erfindung ist daher das in den Patentansprüchen definierte Mittel zum Entschwefeln
von Roheisen- und Ferrolegierungsschmelzen.
Die organischen Polymeren können nach den verschiedensten Polymerisationsverfahren und in unterschiedlichsten
Polymerisationsgraden hergestellt sein. Der bei N-haltigen Feststoffen bei der Behandlung
gleichzeitig abgegebene Stickstoff ist für den Entschwefelungseffekt unschädlich. Besonders bevorzugt sind
Polyäthylen und seine Mischpolymeren. Der Ausdruck »bei Eisenschmelztemperatur Wasserstoff liefern« bedeutet,
daß Wasserstoff bei der Temperatur der Schmelze oder bei niedrigerer Temperatur freigesetzt
wird.
Eine besonders vorteilhafte Zusammensetzung besteht aus
Eine besonders vorteilhafte Zusammensetzung besteht aus
Calciumcarbid
Dicyandiamid
Dicyandiamid
85-99 Gew.-%,
l-15Gew.-%
l-15Gew.-%
Diese in geringer Menge dem Entschwefelungsgemisch zugesetzten pulverförmiger! Verbindungen bewirken die Ausbildung einer reduzierenden Atmosphäre
bereits vor dem Wirksamwerden des eigentlichen Entschwefelungsmittels. Sie zersetzen sich bei den
Temperaturen der Eisenschmelze von ca. 1200 bis 1450° C spontan unter Bildung von Wasserstoff,
eventuell von Stickstoff und gegebenenfalls von feinstverteiltem Kohlenstoff. Der gegebenenfalls zusätzlich entstehende Kohlenstoff wirkt in seiner aktiven
Form entweder durch Bindung des im Eisen gelösten Sauerstoffs oder durch Kohlenoxid-Bildung mit dem
Sauerstoffanteil des Entschwefelungsmittels oder durch Reaktion mit dem Sauerstoff im Trägergas. Der
freigesetzte Wasserstoff und das gebildete Kohlenmonoxid verstärken die Turbulenz in der Schmelze und
beeinflussen die Badbewegung günstig
Die Durchführung der Entschwefelung setzt die innige Vermischung des Basisentschwefelungsmittels
mit dem Feststoff voraus, welcher z. B. in Form von pulverförmiger!! Polyäthylen in einer Menge von 0,1 bis
15% zugemischt wird. Die Zusatzmenge des Feststoffes
richtet sich jedoch nach der Art des Basisentschwefelungsmittels. Enthält dieses bereits Kohlenstoffanteile in
Form von freiem oder gebundenem Kohlenstoff, so kann der Anteil des organischen Zusatzes mit 0,1 bis
04% an der unteren Grenze des obigen Bereiches gehalten werden.
Aufgrund der sich durch den Zusatz von Wasserstoff liefernden Feststoffen zu einer als Entschwefelungsmittel bekannten, Calcium enthaltenden Verbindung
ergebenden zusätzlichen Effekte wird der Aufwand an Entschwefelungsmittel reduziert, bzw. der Entschwefelungsgrad bei gleicher Aufwandmenge verbessert
Weise zur Entschwefelung von Ferrolegierungsschmelzen, z. B. von Ferronickel und Ferrochrom.
Die Versuche 1 bis 6 wurden im halbtechnischen Maßstab durchgeführt Die dargestellten Ergebnisse
rind Durchschnittswerte, die aus je sechs Entschwefelungsversuchen erhalten wurden.
erhaltenen Ergebnisse stellen Durchschnittswerte aus
einer großen Reihe von Entschwefelungsversuchen dar.
Roheisen.
Als Entschwefelungsmittel wurden Kalk, sowie Gemische von technischem Kalkstickstoff (N) bzw.
technischem Carbid (Ca) mit Diamidkalk (D) in verschiedenen Mischungsverhältnissen verwendet Das
Gemisch Kalkstickstoff-Diamidkalk bestand z. B. aus 70 Gew.-% Kalkstickstoff und 30 Gew.-% Diamidkalk und
wird dementsprechend als ND-Gemisch 7030 bezeichnet; analog bestand ein als CaD 8515 bezeichnetes
Gemisch aus 85 Gew.-% Carbid und 15 Gew.-% Diamidkalk usw.
tel in kg pro t Roheisen und 0,01% Abnahme im
Als Zusatzmittel für die in der Tabelle wiedergegebenen Versuche diente Polyäthylen (PÄ).
Ersetzt man unter sonst gleichen Arbeitsbedingungen PÄ durch Polyamid, so erhält man praktisch gleichwertige Ergebnisse.
Versuch | Versuch Nr. | 2,5% PÄ | 2 | 3 | 4 | 9 | PÄ | 0,43 | 5 | |
6 | 1 | 0,058 | 0,075 | 0,078 | 0,043 | 0,058 | ||||
1. Ausgangs-S-Gehalt (%) | 0,058 | 0,064 | Kalk | ND 7030 | ND 7030 + | CaC2 | 0,018 | CaD-Gemisch | ||
2. Entschwefelungsmittel | Kalk | + 7,5% PA | 03 PÄ | 58 | 8515 | |||||
1,2 | 1,34 | 1,05 | 1.72 | 0,6 | ||||||
3. Aufwandmenge (%) an 2 bzw. | 1.2 | |||||||||
auf 1 t Roheisen | 0,021 | 0,024 | 0,024 | 0,017 | ||||||
4. Endschwefelgehalt (%) | 0,034 | 64 | 68 | 69 | 71 | |||||
5. Entschwefelungsgrad (%) | 47 | 3,2 | 2,63 | 1,95 | 1,46 | |||||
6. «-Wert | 4,0 | |||||||||
Nr. | 7 | 8 | 10 | |||||||
0,048 | 0,049 | 0,045 | ||||||||
1. Ausgangs-S-Gehalt (%) | CaD-Gemisch | Cad-Gemisch | CaC2 + 7% | |||||||
2. Entschwefelungsmittel | CaD-Gemisch | 7525 | 7525 + 0,3% | Dicyandiamid | ||||||
8515 + | 0,48 | 0,55 | 0,44 | |||||||
3. Aufwandmenge (%) an 2 | 0,6 | |||||||||
bzw. auf 11 Roheisen | 0,017 | 0,010 | 0,014 | |||||||
4. Endschwefelgehalt (%) | 0,010 | 65 | 80 | 69 | ||||||
5. Entschwefelungsgrad (%) | 83 | 1,55 | 1,41 | 1.42 | ||||||
6. «-Wert | 1,25 | |||||||||
Claims (5)
1. Entschwefelungsmittel für Roheisen- und Ferrolegierungsschmelzen auf Basis von Calcium
enthaltenden Verbindungen mit einem Gehalt an einer bei der Temperatur der Eisenschmelze
Wasserstoff abspaltenden, bei Normaltemperatur festen Verbindung, dadurch gekennzeichnet,
daß es aus pulverfönnigem in die Schmelze einblasbarem Calciumcarbid oder Calciumcyanamid
und einem innig damit vermischten, pulverförmigen,
festen, wasserstoffhaltigen, organischen Polymeren oder Harnstoff, einem Guanidin, einem Biguanidin,
Dicyandiamid, Dicyandiamidin oder Melamin in einer Menge von 0,1 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die
Gesamtmenge des Entschwefelungsmittels, besteht
2. Mitte! nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die feste, Wasserstoff abspaltende Verbindung
Polyäthylen ist .
3. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die feste, Wasserstoff abspaltende Verbindung
Polyamid ist
4. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die feste, Wasserstoff abspaltende Verbindung
Dicyandiamid ist
5. Mittel nach Anspruch 1 und 4, gekennzeichnet durch die Zusammensetzung
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