DE224810C - - Google Patents
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-
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
— JVI 224810 .-KLASSE 22 e. GRUPPE
Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. August 1907 ab.
Gegenstand des Patents 224809 ist ein Verfahren zur Herstellung neuer grünschwarzer
Bromierungsprodukte mehrfach halogenierter
Indigos durch Behandeln von Dihalogenindigos, z. B. von Dibromindigos oder von Indigo
mit überschüssigem Brom bei gewöhnlicher Temperatur oder in der Wärme. Die Produkte
besitzen die Zusammensetzung von hexa- oder etwa heptagebromten (oder bei
Verwendung von Dichlorindigo entsprechend chlorgebromten) Indigos und bilden beim Verküpen
mit Hydrosulfit unter Abspaltung eines Teils des Broms Küpen, aus denen Baumwolle
und Wolle in den Tönen des Tetra- bzw. eines Pentahalogenindigos gefärbt werden.
Diese grünschwarzen, hochbromierten Farbstoffe sind gut charakterisierte, kristallinische
Körper. Sie lassen sich einerseits im Vakuum ohne Zersetzung aufheben, halten auch mäßige
Temperaturerhöhung aus, sind also recht beständige Körper. Andererseits zeigen sie gewissen
Reagenzien gegenüber eine große Zersetzlichkeit; so entstehen beim Behandeln mit
warmem Wasser oder beim längeren Liegenlassen an der Luft bromierte Isatine, welche
die Farbkraft dieser Produkte erheblich herabsetzen. . .
Gegenstand des vorliegenden Verfahrens ist
die Überführung dieser gegen Wasser empfindliehe Farbstoffe in beständige Farbstoffe,
nämlich in Tetra- bzw. Pentahalogenindigos durch Bromentziehung. Die Bromentziehung
kann auf verschiedene Weise bewerkstelligt werden, so z. B. durch Behandlung der grünschwarzen
Bromadditionsprodukte mit Bisulfit, Alkohol, Pyridin usw., ferner durch bloßes 40
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Erhitzen auf höhere Temperatur unter gleichzeitiger Beseitigung des abgespaltenen Broms,
endlich durch Erwärmen mit konzentrierter Bromwasserstoffsäure, Schwefelsäure usw.
io Teile eines der grünschwarzen kristallinischen hochbromierten Farbstoffe, hergestellt
aus Dibromindigo oder Indigo nach Beispiel III, IV, VI des Patents 224809, werden
mit überschüssigem Bisulfit angerührt, wobei in der Kälte nur sehr langsame Einwirkung
stattfindet; es wird daher zweckmäßig erwärmt, bis die ganze Masse blau geworden
ist, sodann mit Wasser verdünnt, filtriert, mit Wasser und Alkohol gewaschen. Der
Farbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit bläuer Farbe und färbt in der
Küpe auf Baumwolle und Wolle ein klares Blau. Derselbe besitzt den für Tetrabromindigo
berechneten Bromgehalt (55 Prozent Brom).
Anstatt den .grünschwarzen Farbstoff mit Bisulfitlösung zu erhitzen, kann man auch in
der Weise verfahren, daß man denselben mit Pyridin erwärmt; hierbei scheidet sich der
bromierte Indigo in glänzenden violetten Kristallflitterchen ab.
Ferner kann man auch in der Weise verfahren, daß man die grünschwarzen Farbstoffe
mit Alkohol, Äther usw. verrührt, wobei bereits in. der Kälte Bromabspaltung und Bildung
der blauen luftbeständigen Farbstoffe eintritt. Auch beim Behandeln der grünschwarzen Produkte mit konzentrierter warmer
Schwefelsäure oder beim Erwärmen mit kon-
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zentrierter Bromwasserstoffsäure tritt diese Spaltung ein. Man gießt die so erhaltenen
Reaktionsprodukte auf Eis und Bisulfit und isoliert in bekannter Weise.
io Teile eines der grünschwarzen kristallinischen hochbromierten Farbstoffe aus Dibromindigo
oder Indigo, hergestellt nach Beispiel III, IV, VI des Patents 224809, werden zweckmäßig
in gepulvertem Zustand, im ölbad auf etwa 1500 erhitzt, wobei gleichzeitig ein heißer,
trockener Luft- oder Kohlensäurestrom über die Masse geleitet wird. Der hierbei als νιοι
5 lettblaues Pulver zurückbleibende Farbstoff ist Tetrabromindigo; derselbe löst sich in
konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt in der Küpe auf Baumwolle und
Wolle ein klares Blau.
Beispiel III.
Behandelt man das grünschwarze kristallinische Pulver, wie es nach Beispiel V des
Patents 224809 durch Erhitzen von 42 Teilen Dibromindigo mit 210 Teilen Brom unter
Druck, z. B. auf etwa 100 bis 1200 erhalten
wird, in der in den vorigen Beispielen beschriebenen Weise, so erhält man ein Produkt,
welches Baumwolle und Wolle in der Küpe in noch grüneren und klareren Tönen färbt
als die in Beispiel I und II beschriebenen Produkte; auch zeigt das Produkt einen höheren
Bromgehalt, nämlich 60,7 Prozent.
In derselben Weise lassen sich aus den grünschwarzen Farbstoffen, wie sie gemäß
dem Verfahren des Patents 224809 z. B. durch Behandlung von m-m-Dichlor- oder p-p-Dichlorindigo
oder Dichlorindigo bzw.. Monochlorindigo nach dem Verfahren des Patents 168683 mit "überschüssigem Brom beim Erhitzen
entstehen (vgl. Beispiel VII des Patents 224809), die entsprechenden Dichlor-, Dibromindigos
bzw. Chlortribromindigo erhalten.
Claims (1)
- Patent-Anspruch: 4-Verfahren zur Herstellung mindestens tetrahalogenierten Indigos, darin bestehend, daß man aus den nach dem Verfahren des Patents 224809 hergestellten grünschwarzen Bromadditionsprodukten durch bromentziehende Mittel oder durch Erhitzen Brom abspaltet.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AT49558D AT49558B (de) | 1907-08-28 | 1909-03-24 | Verfahren zur Darstellung von Tetrahalogenindigos. |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE224810C true DE224810C (de) |
Family
ID=485514
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE1907224810D Expired - Lifetime DE224810C (de) | 1907-08-28 | 1907-08-28 |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE224810C (de) |
-
1907
- 1907-08-28 DE DE1907224810D patent/DE224810C/de not_active Expired - Lifetime
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