AT45879B - Verfahren zur Herstellung von penta- und hexa-bromsubstituierten Indigofarbstoffen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von    penta-und hexa-bromsubstituierten Indigofarbstoffen.   



   Es wurde gefunden, dass man ausgehend vom Indigo oder Dibromindigo sowie, wenn auch weniger vorteilhaft, vom Tri-oder Tetrabromindigo zu bisher unbekannten   penta-   und hexa-bromsubstituirten Indigofarbstoffen gelangen kann, wenn man die vorgenannten Ausgangsprodukte in konzentrierter Schwefelsäure mit überschüssigem Brom in der   Wärme   behandelt. 



   Dies Resultat war nicht zu erwarten ; so wird z. B. im D. R. P. Nr. 195291 ange- 
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 oder hexa-substituierten Indigos gelangen könne. 



   Beispiel I : 21 Teile Dibromindigo mit einem Gehalt von z. B.   38''/' Brom   werden in zirka 175 Teilen konzentrierter Schwefelsäure von   660   Be verrührt. Sodann werden unter Kühlen etwa 100 Teile Brom, in dem zweckmässig   0' :) Teile   Jod gelöst sind, zugegeben. Man erhitzt einige Stunden im Ölbad auf   50-GO   am   Rückfltissküliler.   Den Überschuss an Brom treibt man nach beendigter Bromierung durch etwas stärkeres Erhitzen oder mittels Luftstroms aus. Die grünlich-schwarze Masse besteht im Wesentlichen aus einem Perbromid eines   pentabromierten   Indigos.

   Um daraus pentabromierten Indigo zu ge- 
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 Der so erhaltene   pentabromierte   Indigo zeigt einen   Bromgehalt von 59#88% theor. 60#88%.   Derselbe stellt ein dunkelblaues   Pulver dar und löst   sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe, in kaltem Anilin ebenfalls mit blauer Farbe, zum Unterschied von   Tetrabromindigo, weicher   sich grünstichig-blau löst. In der Küpe färbt dieser   Pentabrom-   indigo, ein wesentlich   grüneres     U ! au   als der Tetrabromindigo, was sich noch besonders auffällig in der Abendfarbe bemerkbar macht. 



   Anstatt mit 10 () Teilen Brom kann man auch mit wesentlich weniger Brom auskommen. 
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 verwenden, in welchem Falle man zweckmässig den Indigo zunächst in eine Suspension von Brom und konzentrierter Schwefelsäure unter starker Kühlung einträgt und dann in der vorbezeichneten Weise weiterverfährt. 



   Ferner kann man auch von   Tri-oder Tetrabromindigo   ausgehen, diesen mit Schwefelsäure verrühren und in der vorbezeichneten Weise verfahren, nur scheint hiebei die Bromierung wesentlich schwerer zu verlaufen. 



   Beispiel II: Will man zu einem hexabromierten Produkt gelangen, so erwärmt man das in Beispiel I angegebene Gemisch zweckmässig unter Druck einige Zeit auf etwa 100-1200 und verfährt im übrigen wie in Beispiel   I   angegeben. Das hiebei gebildete Perbromid eines   hexagebromten   Indigos wird, wie oben angegeben, mit Bisulfit und Eis versetzt. Der so erhaltene hexabromsubstituierte Indigo färbt Baumwolle in der Küpe in noch wesentlich   grüneren Tönen   als der nach Beispiel 1 erhaltene Pentabromindigo. In der Abendfarbe erscheinen die   Färbungen     blaugrün.   



   Als Überträger können auch andere der üblichen   Bromüberträger,   wie z. B. Eisen etc. verwandt werden. An Stelle der konzentrierten Schwefelsäure lässt sich auch eine mässig verdünnte   Selhwefelsäulc,   z. B. ein 80%ige, verwenden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von penta-und hexa-bromsubstituierten Indigofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man Indigo oder Dibromindigo sowie Tri-und Tetrabromindigo mit überschüssgem Brom in konzentrierter bezw. mässig verdünnter Schwefelsäure ohne oder mit Zusatz von Überträgern in der Wärme behandelt bezw. nach erfolgtor Bromierung die erhaltenen penta- bezw. hexabromsubstituierten Produkte mit Bisulfit oder sonstigen bromentziehenden Mitteln behandelt.