DE207487C

DE207487C -

Info

Publication number: DE207487C
Application number: DE1907207487D
Authority: DE
Filing date: 1907-11-13
Anticipated expiration: 1927-11-14

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- te 207487 KLASSE 22 e. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. November 1907 ab.

ß-Naphtindigo soll sich nach den Angaben

der Patentschrift 193970 nicht direkt bromieren lassen, vielmehr soll eine vollständige Zerstörung des Naphtindigomoleküls stattfin-

Es wurde gefunden, daß diese Angaben insofern nicht richtig sind, als bei vorsichtiger Bromierung Bromsubstitutionsprodukte des Naphtindigos erhalten werden können, welche sich färberisch vor dem ß-Naphtindigo selbst durch größere Echtheit und Klarheit der Nuance auszeichnen.

Beispiel I. >^;

15 Teile ß-Naphtindigo werden in 500 Teilen Tetrachlorkohlenstoff suspendiert, 13 Teile Brom zugesetzt und 24 Stunden in der Kälte gerührt. Hierauf wird abgesaugt, mit Tetrachlorkohlenstoff nachgewaschen, nach dem Trocknen mit 10 Teilen Bisulfitlösüng und 100 Teilen Wasser aufgekocht, abgesaugt, ausgewaschen und mit Alkohol ausgekocht, bis das Filtrat rein grün abläuft. Der Farbstoff ist ein dunkelgrünes Pulver und enthält etwa 12,84 Prozent Brom (für Monobrom - β - naphtindigo berechnet 18,1 Prozent Brom); er löst sich in. konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe, etwas rötlicher als ß-Naphtindigo, ist in den meisten Lösungsmitteln sehr schwer löslich, leichter löslich in Anilin, Nitrobenzol und Chloroform. Baumwolle wird in der alkalischen Hydrosulfitküpe in klaren grünen und bedeutend echteren Tönen als die mit ß-Naphtindigo erhältlichen angefärbt.

Beispiel II.

15 Teile ß-Naphtindigo werden in 500 Teilen Tetrachlorkohlenstoff suspendiert, 53Teile Brom zugesetzt und unter Rühren 36 Stunden am Rückflußkühler gekocht. Die Aufarbeitung geschieht wie bei Beispiel I. Man erhält ein schwarzgrünes Pulver, welches im Mittel 28,02 Prozent Brom enthält (für Di brom- β -naphtindigo berechnet 30,7 Prozent Brom). Der Farbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit rötlichblauer Farbe, ist in den gebräuchlichen Lösungsmitteln sehr schwer löslich, ziemlich leicht löslich in Nitrobenzol und Anilin, färbt Baumwolle in der Küpe in klaren und echten grünen Tönen an.

Beispiel III.

15 Teile ß-Naphtindigo werden unter Eiskühlung allmählich in etwa 100 Teile flüssiges Brom eingetragen und die Reaktionsmasse zwei Tage unter guter Kühlung gerührt. Hierauf wird mit Tetrachlorkohlenstoff verdünnt, abgesaugt, nochmals mit Tetrachlorkohlenstoff ausgekocht und wie im Beispiel I aufgearbeitet. Der Farbstoff bildet ein schwarzgrünes Pulver, enthält 49,46 Prozent Brom (für Tetrabrom-ß-naphtindigo berechnet 47,2 Prozent), löst sich in kalter, konzentrierter Schwefelsäure fast gar nicht, beim Erwärmen oder in Monohydrat erhält man eine blauviolette Lösung. Das Produkt ist in den gebräuchlichen Lösungsmitteln sehr schwer löslich, .etwas leichter in Nitrobenzol und Anilin. In der

alkalischen Hydrosulfitküpe wird Baumwolle in klaren und echten grünen Tönen angefärbt.

An Stelle des Tetrachlorkohlenstoffs können auch andere Verdünnungsmittel Verwendung finden, ?.. B. Schwefelkohlenstoff, Nitrobenzol, Schwefelsäure von mäßiger Konzentration bzw. bei höherer Bromierung auch Schwefelsäure von höherer Konzentration.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von Bromsubstitutionsprodukten des ß-Naphtindigos, darin bestehend, daß man letzteren, zweckmäßig mit einem indifferenten Verdünnungsmittel verdünnt, mit Brom behandelt.