AT44458B - Verfahren zur Herstellung von Bromsubstitutionsprodukten des β-Naphtylindigos. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Bromsubstitutionsprodukten des β-Naphtylindigos.Info
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Description
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Verfahren zur Herstellung von Bromsubstitutionsprodukten des ss-Naphtylindigos.
EMI1.1
auszeichnen.
Beispiel 1 : 15 Teile ss-Naphtylindigo werden in 500 Teilen Tetrachlorkohlenstoff suspendiert, 13 Teile Brom zugesetzt und 24 Stunden in der Kälte gerührt. Hierauf wird abgesaugt, mit Tetrachlorkohlenstoff nachgewaschen, nach dem Trocknen mi, t 10 Teilen Bisulfitlösung und 100 Teilen Wasser ausgekocht, abgesaugt, ausgewaschen und mit Alkohol ausgekocht. bis das Filtrat rein grün abläuft.
Das Produkt ist ein dunkelgrünes Pulver, dasselbe enthält etwa 12#84% Brom (für Monobrom-ss-naphtindigo berechnet 18#1% Brom), löst sich in kon- zentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe, etwas rörlicher als ss-Naphtindigo, ist in den meisten Lösungsmitteln sehr schwer löslich, leichter löslich in Anilin, Nitrobenzol und Chloroform.
Baumwolle wird in der alkalischen Hydrosulfitküpe in klaren grünen und bedeutend echteren Tönen als die mit ss-Naphtindigo erhältlichen angefärbt.
Beispiel II: 15 Teile ss-Naphtindigo werden in 500 Teilen Tetrachlorkohlenstoff suspendiert, 53 Teile Brom zugesetzt und unter Rühren 36 Stunden am Rückflusskühler gekocht. Die Aufarbeitung geschieht wie bei Beispiel 1. Man erhält ein schwarzgrünes Pulver, welches im Mittel 28-02% Brom enthält (für Dibrom--naphtindigo berechnet zu Brom). Der Farb-
EMI1.2
Lösungsmitteln sehr schwer löslich, ziemlich leicht löslich in Nitrobenzol und Anilin. Färbt Baumwolle in der Küpe in klaren und echten grünen Tönen an.
Beispiel III : 15 Teile ss-Naphtindigo werden unter Eiskühlung in kleinen Partien in etwa 100 Teile flüssiges Brom eingetragen und die Reaktionsmasse zwei Tage unter guter
Kühlung gerührt. Hierauf wird mit Tetrachlorkohlenstoff verdünnt, abgesaugt, nochmals mit
EMI1.3
An Stelle des Tetrachlorkohlenstoffes können auch andere Verdünnungsmittel Verwendung finden, z. B. C. S ; Nitrobenzol, Schwefelsäure von mässiger Konzentration bezw. bei höherer @ Bromierung auch Schwefelsäure von höherer Konzentration.
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